CN104178651A - 一种制备氧化锆-钨金属陶瓷的方法 - Google Patents

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粘洪强
夏金峰
冯涛
蒋丹宇
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Abstract

本发明公开了一种制备氧化锆-钨金属陶瓷的方法，其包括如下步骤：a)以氧化锆粉和金属钨粉为原料，按体积百分比为(95:5)～(65:35)进行混合均匀，然后依次进行干压成型和等静压处理；b)将经等静压处理后的样品进行高温烧结：在真空或惰性气氛条件下，以2～25℃/分钟的速率升温至1350～1750℃，保温30～180分钟。本发明所述方法不仅具有原料价廉易得、工艺简单、成本低、适合规模化等优点，而且所制备的氧化锆-钨金属陶瓷具有较高强度、高韧性、高抗热震性能，可以在高于1500℃的温度下使用。

Description

一种制备氧化锆-钨金属陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种制备氧化锆-钨金属陶瓷的方法，属于陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
氧化锆陶瓷具有很好的物理化学性能，如高熔点、高强度、高硬度、高韧性、良好的耐腐蚀性能和化学稳定性。因此，氧化锆作为结构材料，在冶金、化学、能源等多个领域获得了广泛应用。值得关注的是，因其高温稳定性较好，是优良的高温结构材料，例如：作为贵金属冶炼中的隔热材料等。但是，氧化锆的抗热震性能不能使其很好地满足上述使用需求，例如：在激光加热或感应加热下，其温度梯度及变化非常快，容易发生断裂。因此，如何提高氧化锆的高温抗热震性能成为急需解决的技术难题。研究人员对此做了很多研究工作，其中向陶瓷中添加金属颗粒制备金属陶瓷是一个很好的解决方法。但至今未见通过制备氧化锆-钨金属陶瓷来解决氧化锆陶瓷抗高温热震性能偏低问题的技术报道。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种制备氧化锆-钨金属陶瓷的方法，以解决氧化锆陶瓷抗高温热震性能偏低问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种制备氧化锆-钨金属陶瓷的方法，包括如下步骤：
a)以氧化锆粉和金属钨粉为原料，按体积百分比为(95:5)～(65:35)进行混合均匀，然后依次进行干压成型和等静压处理；
b)将经等静压处理后的样品进行高温烧结：在真空或惰性气氛条件下，以2～25℃/分钟的速率升温至1350～1750℃，保温30～180分钟，即得氧化锆-钨金属陶瓷。
作为一种优选方案，所述氧化锆粉的纯度≥99.5%，所述金属钨粉的纯度≥99%。
作为一种优选方案，所述氧化锆粉和金属钨粉的粒度均为200～400目。
作为一种优选方案，步骤a)中所述的混合是通过以酒精为球磨介质进行湿法球磨。
作为一种优选方案，步骤a)中所述的等静压处理的压力为100～200MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明所述方法不仅具有原料价廉易得、工艺简单、成本低、适合规模化等优点，而且所制备的氧化锆-钨金属陶瓷具有较高强度、高韧性、高抗热震性能，可以在高于1500℃的温度下使用。
附图说明
图1为实施例1所制备的氧化锆-钨金属陶瓷的X-射线衍射图；
图2为实施例1所制备的氧化锆-钨金属陶瓷经抛光腐蚀后的表面形貌图(SEM)；
图3为实施例2所制备的氧化锆-钨金属陶瓷的弯曲断面形貌图(SEM)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而非限制本发明的保护范围。
实施例1
分别称取80克400目的氧化锆粉和51克400目的钨粉，在酒精中球磨48小时；然后在15MPa压力下冷压成条状，再在200MPa压力下等静压处理；将经等静压处理后的样品进行高温烧结：在真空条件下，以15℃/分钟的速率升温至1700℃，保温150分钟，即得氧化锆-钨金属陶瓷。
经测试：本实施例制得的氧化锆-钨金属陶瓷在室温时的维氏硬度为3.77GPa，弯曲强度为162MPa，断裂韧性为2.57MPa·m1/2；在500℃进行水淬实验，其残余强度为室温值的79.1%。
图1为所制备的氧化锆-钨金属陶瓷的X-射线衍射图，由图1可见：所制备的氧化锆-钨金属陶瓷中主要为四方氧化锆相和钨金属相，由于氧化锆发生相变，因此存在少量的单斜氧化锆。
图2为所制备的氧化锆-钨金属陶瓷经抛光腐蚀后的表面形貌图(SEM)，由图2可见：金属钨均匀地分散在氧化锆基体中，其平均粒径约为5μm。
实施例2
分别称取100克300目的氧化锆粉和37克300目的钨粉，在酒精中球磨48小时；然后在20MPa压力下冷压成条状，再在160MPa压力下等静压处理；将经等静压处理后的样品进行高温烧结：在氩气气氛条件下，以5℃/分钟的速率升温至1550℃，保温120分钟，即得氧化锆-钨金属陶瓷。
经测试：本实施例制得的氧化锆-钨金属陶瓷在室温时的维氏硬度为5.47GPa，弯曲强度为276MPa，断裂韧性为2.76MPa·m1/2；在500℃进行水淬实验，其残余强度为室温值的59.7%。
图3为本实施例所制备的氧化锆-钨金属陶瓷的弯曲断面形貌图(SEM)，由图3可见：所制备的氧化锆-钨金属陶瓷在断裂中存在晶粒的扭着和拔出以及片层剥离现象，这都是耗散断裂能的方式，因此该材料具有较高的断裂韧性。
实施例3
分别称取115克400目的氧化锆粉和20克200目的钨粉，在酒精中球磨12小时；然后在10MPa压力下冷压成条状，再在120MPa压力下等静压处理；将经等静压处理后的样品进行高温烧结：在氮气气氛条件下，以2℃/分钟的速率升温至1450℃，保温60分钟，即得氧化锆-钨金属陶瓷。
经测试：本实施例制得的氧化锆-钨金属陶瓷在室温时的维氏硬度为9.3GPa，弯曲强度为521MPa，断裂韧性为2.23MPa·m1/2；在500℃进行水淬实验，其残余强度为室温值的51.7%。
对比例
采用与实施例2相同工艺制备单相氧化锆陶瓷材料。
经测试：所得单相氧化锆陶瓷材料在室温时的维氏硬度为12.1GPa，抗弯强度为687MPa，断裂韧性为5.72MPa·m1/2；在500℃进行水淬实验，其残余强度为室温值的13.2%。
综上所述可见：采用本发明方法可以在较低温度下、短时间内合成高强度、高韧性、高抗热震性能的氧化锆–钨金属陶瓷材料，所述材料可在高于1500℃的高温下使用。
最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种制备氧化锆-钨金属陶瓷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)以氧化锆粉和金属钨粉为原料，按体积百分比为(95:5)～(65:35)进行混合均匀，然后依次进行干压成型和等静压处理；
b)将经等静压处理后的样品进行高温烧结：在真空或惰性气氛条件下，以2～25℃/分钟的速率升温至1350～1750℃，保温30～180分钟，即得氧化锆-钨金属陶瓷。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化锆粉的纯度≥99.5%，所述金属钨粉的纯度≥99%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化锆粉和金属钨粉的粒度均为200～400目。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a)中所述的混合是通过以酒精为球磨介质进行湿法球磨。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a)中所述的等静压处理的压力为100～200MPa。
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