CN109097656A - 一种难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料及其制备方法，属于耐火材料领域。所述高温耐火材料包括以下重量百分比的组分：氧化锆50‑99.9％，难熔金属0.1‑50％。其制备方法为：A、混料：将氧化锆和难熔金属以及有机结合剂聚丙烯醇进行充分的搅拌混合；B、制坯：将混好的材料放入模具中压制成原料坯体；C、烧结：原料坯体放入真空炉中，排胶烧结，然后继续升温至1500℃‑2500℃，保温1‑10h定型烧结，冷却至室温，得难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料。本发明制备的高温耐火材料性能优良、稳定度好、热震稳定性高、使用寿命长，可以避免目标生产产品的杂质污染问题。

Description

一种难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，具体涉及一种氧化锆质耐火材料，尤其是一种难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料及其制备方法。
背景技术
氧化锆是一种耐高温、耐腐蚀、耐磨损而且化学性质不活泼的无机非金属材料，尤其是其优良的耐高温、耐腐蚀性能倍受科研工作者的青睐，在20世纪20年代初即被应用于耐火材料领域。
但是，由于二氧化锆单斜型与四方型之间的可逆转变伴有体积效应，造成耐火材料烧成时容易开裂，因此单用纯氧化锆就很难制造出烧结而又不开裂的制品。现有的氧化锆高温耐火材料一般是通过向氧化锆中加入一定稳定元素氧化物的方式来实现稳定的目的。最常见的稳定元素包括锰(Mn)、钙(Ca)、稀土元素铈(Ce)、钇(Y)、铒(Er)、镱(Yb)、镝(Dy)、钛(Ti)和铪(Hf)等。它们对应的氧化物为MnO、CaO、CeO2、Y2O3、Er2O3、Yb2O3、Dy2O3、TiO2、HfO2。
在实际使用过程中，发现采用氧化物稳定这种方式得到的氧化锆耐火材料性能也不理想。使用过程中存在较多的开裂现象，部分稳定元素的挥发也会导致高精尖产品中的稳定元素污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料及其制备方法，用以解决现有氧化物稳定氧化锆存在易开裂和添加的稳定元素易造成杂质污染的问题。
为实现上述目的，本发明利用难熔金属耐高温性能以及良好的高温强度和金属特性，将难熔金属与氧化锆复合，形成的高温耐火材料可有效避免开裂，且性能稳定。具体地，该难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料包括以下重量百分比的组分：氧化锆50-99.9％，难熔金属0.1-50％；所述难熔金属为钨、钼、钽或铌中的一种或两种以上混合。本发明中所述难熔金属是指熔点高于1650℃并有一定储量的金属。
氧化锆作为主要原料，含量为50％-99.9％。本发明中对氧化锆原料的形状规格、颗粒粒径要求低，粒径为0.01-10mm，纯度不小于99.9％，也可以回收利用其他氧化锆产品的废料。氧化锆的重量百分比优选70-99.9％，更优选90-99.9％，更优选95％。对应的，所述难熔金属优选0.1-30％，更优选0.1-10％，更优选5％。
本发明还提供了一种难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料制备方法，包括混料、制坯和烧结，具体包括以下参数：
A、混料：称取重量百分比为50-99.9％氧化锆粉体和重量百分比为0.1-50％难熔金属粉体，将所述氧化锆粉体和难熔金属粉体与有机结合剂进行搅拌混合；所述难熔金属为钨、钼、钽或铌中的一种或两种以上混合；
B、制坯：将步骤A中混合后的材料放入模具中压制成原料坯体；
C、烧结：将所述原料坯体放入真空炉中，排胶烧结，然后继续升温至1500℃-2500℃，保温1-10h定型烧结，冷却至室温，得难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料。
上述技术方案中，在高温真空状态下，与氧化锆接触的钨/钼等难熔金属与氧化锆发生反应产生牢固连接，不能与氧化锆相接触的钨/钼等难熔金属在高温真空烧结的过程中保留其金属特性。在温度升降的过程中，由于金属具有较好的延展性，有效的补偿了氧化锆的相变形变，避免高温耐火材料开裂，确保了复合保温材料的稳定性。
本发明方法具有如下优点：(1)难熔金属钨或钼等在高温真空状态，保持金属特性，补偿了氧化锆的相变而产生的形变，从根本上解决了高温耐火材料易开裂的缺陷，形成的高温耐火材料性能优良、稳定度好、热震稳定性高、使用寿命长；(2)难熔金属可以避免目标生产产品的杂质污染问题；(3)钨/钼等难熔金属含量较低，与氧化锆复合使用，和现有难熔金属耐火材料相比，降低了生产成本；(4)本发明生产工艺简单，制备的耐火材料使用范围广。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
氧化锆作为第一相，粒径为0.01mm-10mm，纯度要求99.9％以上，重量百分含量为95％。钨粉作为第二相，重量百分含量为5％。
具体的制备方法包括：
A、原料混合：采用混料机将第一相材料氧化锆、第二相难熔金属材料钨粉与有机结合剂聚丙烯醇进行充分的搅拌混合。聚丙烯醇的加入量占氧化锆重量的3％；作为有机结合剂的聚丙烯醇是聚丙烯醇与去离子水按照重量比1:5置于密闭容器中70摄氏度下混合搅拌10h后的混合物，也可以采用其他有机结合剂。
B、原料制坯：将混好的材料放入模具中压制成原料坯体。按照常规制坯方法制坯即可。可以依照制作的模具制作成特定形状。
C、烧结：将所述原料坯体放入真空炉或真空窖炉中，经500℃恒温5h排胶烧结，继续升温至2500℃保温5h定型烧结，冷却至室温，得到难熔金属钨与氧化锆复合的高温耐火材料。
本实施例制备的高温耐火材料可以作为耐温2500℃的保温材料，在长期使用过程中没有开裂现象。
实施例2
钨粉比重大，热导率大，可以依据需要的热导率选择氧化锆与钨粉的配比。本实施例中，氧化锆作为第一相，粒径为0.01mm-10mm，纯度要求99.9％以上，重量百分含量为90％，钨粉作为第二相，重量百分含量为10％。适用于对热导率要求较高的保温场合。
具体的步骤包括：
A、原料混合：采用混料机将第一相材料氧化锆、第二相难熔金属材料钨粉与有机结合剂聚丙烯醇进行充分的搅拌混合。
B、原料制坯：将混好的材料放入模具中压制成原料坯体。
C、烧结：原料坯体放入真空炉中，经500℃恒温5h排胶烧结，继续升温至2500℃保温5h定型烧结，冷却至室温，得到难熔金属钨与氧化锆复合的高温耐火材料。
本实施例制备的高温耐火材料可以作为耐温2500℃的保温材料，在长期使用过程中没有开裂现象。
实施例3
与实施例1不同的是：高温耐火材料中以化学成分计，氧化锆的重量百分含量为99.8％，钨粉作为第二相，重量百分含量为0.2％。
本实施例制备的高温耐火材料可以作为耐温2500℃的保温材料，在长期使用过程中没有开裂现象。
实施例4
与实施例1不同的是：氧化锆的重量百分含量为80％，钨粉作为第二相，重量百分含量为20％。在成型过程中，氧化锆颗粒靠难熔金属粉末微熔后连接、结合在一起。作为耐火材料，在长期使用过程中没有开裂现象。
实施例5
与实施例1不同的是：氧化锆的重量百分含量为50％，钨粉的重量百分含量为50％。在成型过程中，氧化锆颗粒靠难熔金属粉末微熔后连接、结合在一起。作为耐火材料，在长期使用过程中没有开裂现象。
实施例6
氧化锆作为第一相，粒径为0.01mm-10mm，纯度要求99.9％以上，重量百分含量95％。钼粉作为第二相，重量百分含量5％。
具体的制备方法包括：
A、原料混合：采用混料机将第一相材料氧化锆、第二相难熔金属材料钼与有机结合剂聚丙烯醇进行充分的搅拌混合。
B、原料制坯：将混好的材料放入模具中压制成原料坯体。
C、烧结：原料坯体放入真空炉中，经500℃恒温5h排胶烧结，继续升温至2000℃保温2h定型烧结，冷却至室温，得到难熔金属钼与氧化锆复合的高温耐火材料。
本实施例制备的耐火材料适用于存在钼屏做保温反射屏的保温炉，在长期使用过程中，未见开裂现象。
实施例7
钼粉比重大，热导率大，可以依据需要的热导率选择氧化锆与钼粉的配比。氧化锆作为第一相，粒径为0.01mm-10mm，纯度要求99.9％以上，重量百分含量90％。钼粉作为第二相，重量百分含量10％。
具体的制备方法包括：
A、原料混合：采用混料机将第一相材料氧化锆、第二相难熔金属材料钼与有机结合剂聚丙烯醇进行充分的搅拌混合。
B、原料制坯：将混好的材料放入模具中压制成原料坯体。
C、烧结：原料坯体放入真空炉中，经500℃恒温5h排胶烧结，继续升温至2000℃保温5h定型烧结，冷却至室温，得到难熔金属钼与氧化锆复合的高温耐火材料。
本实施例适用于存在钼屏做保温反射屏的保温炉，在长期使用过程中，未见开裂现象。
实施例8
与实施例6不同的是：高温耐火材料中以化学成分计，氧化锆的重量百分含量为99.8％，钼粉作为第二相，重量百分含量为0.2％。
本实施例适用于存在钼屏做保温反射屏的保温炉，在长期使用过程中，未见开裂现象。
实施例9
与实施例6不同的是：氧化锆的重量百分含量为80％，钼粉的重量百分含量为20％。
实施例10
氧化锆作为第一相，粒径为0.01mm-10mm，纯度要求99.9％以上，重量百分含量90％。钨粉、钼粉的混合物作为第二相，钨粉重量百分含量5％，钼粉重量百分含量5％。
A、原料混合：采用混料机将第一相材料氧化锆、第二相难熔金属材料钨粉、钼粉与有机结合剂聚丙烯醇进行充分的搅拌混合。
B、原料制坯：将混好的材料放入模具中压制成原料坯体。
C、烧结：原料坯体放入真空炉中，经500℃恒温5h排胶烧结，继续升温至2000℃保温6h定型烧结，冷却至室温得到难熔金属钨粉、钼粉与氧化锆复合的高温耐火材料。
本实施例适用于存在钼屏做保温反射屏的保温炉，在长期使用过程中，未见开裂现象。
实施例11
钨粉、钼粉热导率大，可以依据需要的热导率选择氧化锆与钨粉、钼粉的配比。本实施例与实施例7不同的是：氧化锆作为第一相，重量百分含量90％。钨粉、钼粉的混合物作为第二相，钨粉重量百分含量2％，钼粉重量百分含量8％。本实施例适用于存在钼屏做保温反射屏的保温炉，在长期使用过程中，未见开裂现象。
实施例12
与实施例10不同的是：氧化锆作为第一相，重量百分含量95％。钨粉、钼粉的混合物作为第二相，钨粉重量百分含量3％，钼粉重量百分含量2％。
实施例13
与实施例10不同的是：氧化锆作为第一相，重量百分含量95％。钽粉、铌粉的混合物作为第二相，钽粉重量百分含量2％，铌粉重量百分含量3％。
采用本实施例制备的耐火材料，在长期使用过程中，未见开裂现象。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料，其特征在于，所述高温耐火材料包括以下重量百分比的组分：氧化锆50-99.9％，难熔金属0.1-50％，所述难熔金属为钨、钼、钽或铌中的一种或两种以上混合。
2.根据权利要求1所述的难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料，其特征在于，所述高温耐火材料包括以下重量百分比的组分：氧化锆70-99.9％，难熔金属0.1-30％。
3.根据权利要求2所述的难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料，其特征在于，所述高温耐火材料包括以下重量百分比的组分：氧化锆90-99.9％，难熔金属0.1-10％。
4.根据权利要求3所述的难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料，其特征在于，所述高温耐火材料包括以下重量百分比的组分：氧化锆95-99.9％，难熔金属0.1-5％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料，其特征在于，所述难熔金属为钨、钼或者钨与钼的混合。
6.根据权利要求1-4任一项所述的难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料，其特征在于，氧化锆原料的纯度不小于99.9％，粒径为0.01mm-10mm。
7.一种难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料制备方法，所述制备方法包括混料、制坯和烧结，其特征在于，具体包括以下步骤：
A、混料：称取重量百分比为50-99.9％氧化锆粉体和重量百分比为0.1-50％难熔金属粉体，将所述氧化锆粉体和难熔金属粉体与有机结合剂进行搅拌混合；所述难熔金属为钨、钼、钽或铌中的一种或两种以上混合；
B、制坯：将步骤A中混合后的材料放入模具中压制成原料坯体；
C、烧结：将所述原料坯体放入真空炉中，排胶烧结，然后继续升温至1500℃-2500℃，保温1-10h定型烧结，冷却至室温，得难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料。
8.根据权利要求7所述的难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料制备方法，其特征在于，步骤A中所述难熔金属为为钨、钼或者钨与钼的混合。
9.根据权利要求8所述的难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料制备方法，其特征在于，步骤A中氧化锆的重量百分比为70-99.9％，难熔金属的重量比分比为0.1-30％。
10.根据权利要求9所述的难熔金属与氧化锆复合的高温耐火材料制备方法，其特征在于，氧化锆的重量百分比为90-99.9％，难熔金属的重量比分比为0.1-10％。
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