CN113061793A - 一种难熔金属基高体积比陶瓷材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明第一方面提供了一种难熔金属基高体积比陶瓷材料，包括难熔金属氧化物和稀有金属作为原料，难熔金属氧化物的体积含量大于等于50％，烧结相对密度大于等于94％，杂质元素总含量小于等于1500ug/g；本发明第二方面提供了配套制备工艺，包括如下步骤：S1、将难熔金属氧化物与稀有金属进行混料；S2、将步骤S1所得混合物料进行压坯成型得到生坯；S3、将步骤S2所得生坯进行烧结得到烧结坯；S4、将步骤S3所得烧结坯进行切割、磨削加工即得；本发明所提供的制备工艺链条短，投入少，操作简单，混料相对均匀，烧结相对密度高，杂质含量低且可控；其所制得的难熔金属基高体积比陶瓷材料硬度高，耐高温，导热率高，抗压缩强度高，可以用作耐高温结构部件。

Description

一种难熔金属基高体积比陶瓷材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体而言，涉及一种难熔金属基高体积比陶瓷材料及其制备工艺。
背景技术
钨钼类难熔金属，具有高熔点，高热导率等优点。金属氧化物陶瓷材料具有优良的强度、硬度、耐高温、耐氧化、耐腐蚀、耐磨等特性，在严苛的环境条件下具有良好的高温稳定性与力学性能，属于高性能结构及功能陶瓷。如能将难熔金属与金属氧化物陶瓷材料的优点结合起来，制备一种陶瓷复合材料，其将具备高熔点、高硬度、高耐磨性、高热导率等特点。具备这些特点的材料应用于机械、电子、冶炼、能源、医学、激光、核工业及宇航等领域的潜力巨大。
目前针对难熔金属与金属氧化物的复合研究主要集中在低体积比金属氧化物陶瓷材料，低体积比的含义在于金属氧化物的含量小于等于10％，该材料主要应用于对耐磨性或结构性要求较高的领域，而无法用于有其他要求的领域，例如芯体、传热、导热、耐高温部件等。
申请内容
本发明提供了一种难熔金属基高体积比陶瓷材料及其制备工艺，能够有效解决上述问题。
本发明的实施例通过以下技术方案实现：
第一方面，本发明提供了一种难熔金属基高体积比陶瓷材料，包括如下原料组分：难熔金属氧化物和稀有金属；
其中，难熔金属氧化物的体积含量大于等于50％；
其中，烧结相对密度大于等于94％；
其中，杂质元素总含量小于等于1500ug/g。
进一步地，难熔金属氧化物的体积含量为50％-70％，稀有金属的体积含量为30％-50％。
进一步地，难熔金属氧化物为二氧化锆。
进一步地，二氧化锆的纯度大于等于99.95体积％。
进一步地，稀有金属为钨或钼。
进一步地，钨的纯度大于等于99.95体积％，钼的纯度大于等于99.95体积％。
第二方面，本发明还提供了上述难熔金属基高体积比陶瓷材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将难熔金属氧化物与稀有金属进行混料得到混合物料；
S2、将步骤S1所得混合物料进行压坯成型得到生坯；
S3、将步骤S2所得生坯进行烧结得到烧结坯；
S4、将步骤S3所得烧结坯进行切割、磨削加工即得。
进一步地，步骤S1具体包括：
将待球磨的物料加入至滚筒式混料机中，加入碳化钨球，进行球磨混料；
其中，混料时间为6小时-16小时，混料速度为30转/分钟-60转/分钟；
其中，按体积比计，碳化钨球：物料＝(3-7)：1。
进一步地，步骤S2具体包括：
将混合物料装入至树脂模具中，通过干袋等静压机在140MPa-200MPa压力下，保压200秒，随后卸压，在卸压过程中，在压力值等于120MPa时保压10秒，随后卸压至0MPa。
进一步地，步骤S3具体包括：
将生坯放入至氢气保护的中频烧结炉内进行烧结；
其中，烧结温度为1800℃-2000℃，烧结时间为5小时-8小时。
进一步地，步骤S4具体包括：
使用线切割加磨床的方式对冷却后的烧结坯进行加工。
本发明所提供的难熔金属基高体积比陶瓷材料及其制备工艺具有如下有益效果：
本发明所提供的制备工艺链条短，投入少，操作简单，混料相对均匀，烧结相对密度高，杂质含量低且可控；其所制得的难熔金属基高体积比陶瓷材料硬度高，耐高温，导热率高，抗压缩强度高，可以用作耐高温结构部件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明所提供的混合物料的SEM图；
图2为本发明所提供的生坯的示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本具体实施方式第一方面提供了一种难熔金属基高体积比陶瓷材料，该材料的烧结相对密度大于等于94％，杂质元素总含量小于等于1500ug/g，该材料的原料组分包括50体积％-70体积％的难熔金属氧化物(二氧化锆)和30体积％-50体积％的稀有金属(钨或钼，其中，钨的纯度大于等于99.95体积％，钼的纯度大于等于99.95体积％)。
本具体实施方式第二方面提供了上述难熔金属基高体积比陶瓷材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将难熔金属氧化物与稀有金属进行混料得到混合物料，如图1所示；
将待球磨的物料(钨粉的粒度为1微米-10微米，二氧化锆粉的粒度为0.1微米-1微米)加入至滚筒式混料机中，无需充保护气或抽真空，加入碳化钨球，进行球磨混料；
其中，混料时间为6小时-16小时，混料速度为30转/分钟-60转/分钟；
其中，按体积比计，碳化钨球：物料＝(3-7)：1。
混料参数的控制直接关系到物料混合的均匀度，如混料时间越长，物料的均匀性趋于更好，但混料时间过长，会使粉末出现局部的冶金结合，反而不利于其获得更好的均匀度。
S2、将步骤S1所得混合物料进行压坯成型得到生坯，如图2所示；
将混合物料装入至树脂模具中，通过干袋等静压机以20MPa/s的速率升压至140MPa-200MPa压力后，保压200秒，随后以5MPa/s的速率进行卸压，在卸压过程中，在压力值等于120MPa时保压10秒，随后以20MPa/s的速率卸压至0MPa。
压坯强度是压坯的重要力学性能指标，主要依靠粉末颗粒之间的机械啮合力、冷焊作用以及粘结剂相互作用形成，它直接决定了压坯在烧结工序前的运送过程中是否能够依然保持原有的形状和尺寸。
粉末颗粒之间的相互作用，除机械啮合力外还有粉末颗粒表面原子之间的引力，金属原子之间存在一定的引力范围，粉末颗粒间在压制力的作用下发生位移和变形，粉末颗粒表面的原子当进入引力区间内时，便由引力作用而粘结起来，压坯便具有了一定强度，粉末颗粒接触区域越大，压坯的强度越高。高的初始松装密度和清洁的颗粒表面扩大了颗粒间的粘结形成。当压制力达到一定值，剪切力将破坏表面薄层，在这点之前颗粒间的吸引力相对较弱，对于任何金属粉末来说，压制时颗粒间机械啮合力是影响压坯强度的主要因素。一般情况下，不规则的粉末颗粒形状可增强颗粒间的机械啮合作用。
利用干袋等静压技术进行生坯成型，在保证成型压力和保压时间的前提下，成型效果良好，生坯基本无断裂、掉边角等现象。初始降压速率不宜过快，过快容易导致生坯内应力过大，从而发生断裂，一般需控制在5MPa/s，降至120Mpa后保压一段时间后再迅速降压，该保压操作的目的在于进一步稳定生坯的强度。
另外，采用了干袋等静压工艺，其施压和卸压都是作用于缸体内的橡胶外缸体上然后再施压在模具上，这样就避免了加压卸压过程中，由于模具突然的受力和卸力产生的反弹作用力使生坯断裂。
S3、将步骤S2所得生坯进行烧结得到烧结坯；
将生坯放入至氢气保护的中频烧结炉内进行烧结；
其中，烧结温度为1800℃-2000℃，烧结时间为5小时-8小时。
限定烧结温度及烧结时间的目的在于保证材料的烧结相对密度达标，烧结坯的相对密度往往随烧结温度的升高而先升高后降低。这是因为温度较低时，复合材料的扩散驱动力较小，难以达到致密化，而过高的烧结温度，将导致晶粒的增大，而细小晶粒的消失将使材料的致密度下降。
S4、将步骤S3所得烧结坯进行切割、磨削加工即得。
使用线切割加磨床的方式对烧结坯进行加工。
实施例1
将物料(40体积％的钨粉与60体积％的二氧化锆粉)加入到滚筒式混料机中，无需充保护气或抽真空，然后加入碳化钨球(按体积比计，碳化钨球：物料＝5：1)，进行球磨混料，混料时间为11小时，混料速度为45转/分钟，随后将混合物料取出移至树脂模具中，通过干袋等静压机以20MPa/s的速率升压至170MPa压力后，保压200秒，随后以5MPa/s的速率进行卸压，在卸压过程中，在压力值等于120MPa时保压10秒，随后以20MPa/s的速率卸压至0MPa，得到生坯，将该生坯放入至氢气保护的中频烧结炉内进行烧结，烧结温度为1900℃，烧结时间为6小时，得到烧结坯，使用线切割加磨床的方式对烧结坯进行加工，即得到难熔金属基高体积比陶瓷材料A1。
实施例2
将物料(30体积％的钨粉与70体积％的二氧化锆粉)加入到滚筒式混料机中，无需充保护气或抽真空，然后加入碳化钨球(按体积比计，碳化钨球：物料＝3：1)，进行球磨混料，混料时间为6小时，混料速度为30转/分钟，随后将混合物料取出移至树脂模具中，通过干袋等静压机以20MPa/s的速率升压至140MPa压力后，保压200秒，随后以5MPa/s的速率进行卸压，在卸压过程中，在压力值等于120MPa时保压10秒，随后以20MPa/s的速率卸压至0MPa，得到生坯，将该生坯放入至氢气保护的中频烧结炉内进行烧结，烧结温度为1800℃，烧结时间为5小时，得到烧结坯，使用线切割加磨床的方式对烧结坯进行加工，即得到难熔金属基高体积比陶瓷材料A2。
实施例3
将物料(50体积％的钨粉与50体积％的二氧化锆粉)加入到滚筒式混料机中，无需充保护气或抽真空，然后加入碳化钨球(按体积比计，碳化钨球：物料＝7：1)，进行球磨混料，混料时间为16小时，混料速度为60转/分钟，随后将混合物料取出移至树脂模具中，通过干袋等静压机以20MPa/s的速率升压至200MPa压力后，保压200秒，随后以5MPa/s的速率进行卸压，在卸压过程中，在压力值等于120MPa时保压10秒，随后以20MPa/s的速率卸压至0MPa，得到生坯，将该生坯放入至氢气保护的中频烧结炉内进行烧结，烧结温度为2000℃，烧结时间为8小时，得到烧结坯，使用线切割加磨床的方式对烧结坯进行加工，即得到难熔金属基高体积比陶瓷材料A3。
实施例4
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，将钨粉替换为钼粉，最后得到难熔金属基高体积比陶瓷材料A4。
对比例1
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，物料为10体积％的钨粉与90体积％的二氧化锆粉，最后得到陶瓷材料D1。
对比例2
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，物料为70体积％的钨粉与30体积％的二氧化锆粉，最后得到陶瓷材料D2。
对比例3
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，球磨混料的时间为3小时，最后得到陶瓷材料D3。
对比例4
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，球磨混料的时间为20小时，最后得到陶瓷材料D4。
对比例5
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，干袋等静压机以20MPa/s的速率升压至150MPa压力后，保压200秒，最后得到陶瓷材料D5。
对比例6
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，干袋等静压机以20MPa/s的速率升压至250MPa压力后，保压200秒，最后得到陶瓷材料D6。
对比例7
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，干袋等静压机以20MPa/s的速率升压至200MPa压力后，保压120秒，最后得到陶瓷材料D7。
对比例8
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，干袋等静压机以20MPa/s的速率升压至200MPa压力后，保压300秒，最后得到陶瓷材料D8。
对比例9
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，通过干袋等静压机以20MPa/s的速率升压至170MPa压力后，保压200秒，随后以20MPa/s的速率进行卸压，在卸压过程中，在压力值等于120MPa时保压10秒，随后以20MPa/s的速率卸压至0MPa，最后得到陶瓷材料D9。
对比例10
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，烧结温度为1500℃，最后得到陶瓷材料D10。
对比例11
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，烧结温度为2500℃，最后得到陶瓷材料D11。
实验例
分别对上述实施例1-4以及对比例1-11所制得的材料进行抗压强度、冲击韧性、维氏硬度、热膨胀系数(1000℃)进行测试，相关数据见表1。
表1陶瓷材料相关性能
Figure BDA0002954846140000101
Figure BDA0002954846140000111
由表1可知，实施例1-4所制得的难熔金属基高体积比陶瓷材料A1-A4，表现出了优良的性能。
对比例1-11所制得的材料中，其中，对于材料D1,由于二氧化锆体积含量过高，会导致材料的韧脆性、导电性、导热性急剧下降，从而带来材料加工和应用途径的改变。陶瓷相体积含量过高，将使材料脆性增加，导电性差，机加工困难；对于材料D2，由于二氧化锆主要起弥散强化作用，其含量过低，将会影响材料的性能；对于材料D3，由于球磨时间过短，物料的均匀性变差，进而影响了材料的性能；对于材料D4，由于球磨时间过长，虽然有益于物料混合的均匀性改善，但会导致物料之间发生冶金结合的作用，形成联结体；对于材料D5，由于压制压力过低，将会使生坯密度达不到要求，从而使生坯强度不足，导致断裂，因此该材料无法进行性能测试；对于材料D6，由于压制压力过高，导致生坯内应力过大，从而在生坯表面产生裂纹，该材料同样无法进行性能测试；对于材料D7，由于保压时间过短，容易导致生坯密度和强度低，生坯断裂，最终无法成型，进而材料无法进行性能测试；对于材料D8，由于保压时间过长，导致生坯密度过大，表面产生裂纹，由于内应力大，烧结时容易发生裂纹和变形，造成材料无法进行性能测试；对于材料D9，由于卸压速率过快导致生坯所受内应力和外力的平衡瞬间被打破，导致生坯断裂，进而使得材料无法进行性能测试；对于材料D10，由于烧结温度过低，使得烧结坯密度不够，强度变低；对于材料D11，由于烧结温度过高容易使烧结密度过高，相组成发生改变，进而影响了材料的性能。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种难熔金属基高体积比陶瓷材料，其特征在于，包括如下原料组分：难熔金属氧化物和稀有金属；
其中，难熔金属氧化物的体积含量大于等于50％；
其中，烧结相对密度大于等于94％；
其中，杂质元素总含量小于等于1500ug/g。
2.根据权利要求1所述的难熔金属基高体积比陶瓷材料，其特征在于，难熔金属氧化物的体积含量为50％-70％，稀有金属的体积含量为30％-50％。
3.根据权利要求1或2所述的难熔金属基高体积比陶瓷材料，其特征在于，难熔金属氧化物为二氧化锆。
4.根据权利要求3所述的难熔金属基高体积比陶瓷材料，其特征在于，二氧化锆的纯度大于等于99.95体积％。
5.根据权利要求1或2所述的难熔金属基高体积比陶瓷材料，其特征在于，稀有金属为钨或钼。
6.根据权利要求5所述的难熔金属基高体积比陶瓷材料，其特征在于，钨的纯度大于等于99.95体积％，钼的纯度大于等于99.95体积％。
7.一种难熔金属基高体积比陶瓷材料的制备工艺，用于制备如权利要求1-6任意一项所述的难熔金属基高体积比陶瓷材料，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将难熔金属氧化物与稀有金属进行混料得到混合物料；
S2、将步骤S1所得混合物料进行压坯成型得到生坯；
S3、将步骤S2所得生坯进行烧结得到烧结坯；
S4、将步骤S3所得烧结坯进行切割、磨削加工即得。
8.根据权利要求7所述的难熔金属基高体积比陶瓷材料的制备工艺，其特征在于，步骤S1具体包括：
将待球磨的物料加入至滚筒式混料机中，加入碳化钨球，进行球磨混料；
其中，混料时间为6小时-16小时，混料速度为30转/分钟-60转/分钟；
其中，按体积比计，碳化钨球：物料＝(3-7)：1。
9.根据权利要求7所述的难熔金属基高体积比陶瓷材料的制备工艺，其特征在于，步骤S2具体包括：
将混合物料装入至树脂模具中，通过干袋等静压机在140MPa-200MPa压力下，保压200秒，随后卸压，在卸压过程中，在压力值等于120MPa时保压10秒，随后卸压至0MPa。
10.根据权利要求7所述的难熔金属基高体积比陶瓷材料的制备工艺，其特征在于，步骤S3具体包括：
将生坯放入至氢气保护的中频烧结炉内进行烧结；
其中，烧结温度为1800℃-2000℃，烧结时间为5小时-8小时。
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