CN105439146A - 一种纳米碳化钛颗粒的制备方法 - Google Patents

一种纳米碳化钛颗粒的制备方法 Download PDF

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丁超
高学坤
李�浩
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Abstract

本发明为一种纳米碳化钛(TiC)颗粒的制备方法，以二氧化钛(TiO2)和石墨粉为主要原料，加入一定量的镁粉作为还原剂，在Ar气保护下进行高速球磨，球磨后的混合粉末Ar气保护下进行煅烧，球磨后的粉末反应活性高，可在较低温度条件下发生还原反应，得到碳化钛和氧化镁粉体，经稀盐酸酸洗除去氧化镁即可得到高纯度的纳米碳化钛颗粒。该方法原料廉价易得，设备简单，适合批量化生产。

Description

一种纳米碳化钛颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料领域，特别涉及一种纳米碳化钛颗粒的制备方法。
背景技术
过渡金属碳化物TiC具有高熔点、高硬度、优良的化学稳定性和耐腐蚀性，因而成为切削刀具、耐磨部件的优选材料。同时常被用作复合材料中的增强相。细化金属陶瓷中TiC的晶粒尺寸，制备超细晶粒的TiC金属陶瓷，可以极大地提高金属陶瓷的力学性能和稳定性。
碳化钛性能优良，但其合成较为困难，通常需要高温高压等条件，对合成设备要求较高，且合成的颗粒纯度粒度均不理想，化学方法可以合成高纯度纳米级的碳化钛颗粒，但其产量较低无法满足产业化要求。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种纳米碳化钛颗粒的制备方法，该方法原料廉价易得，设备简单，适合批量化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。根据本发明提供的一种纳米碳化钛颗粒的制备方法，其包含以下步骤：
1)配料：将二氧化钛粉、石墨粉和镁粉按照方程TiO2+C+2Mg＝TiC+2MgO进行配比，并加入粉末总重的1-2％的硬脂酸；
2)球磨：在高速球磨机中混合3-8小时，球磨罐冲入Ar气保护；
3)烧结：将混合粉末置于烧舟中，在烧结炉中进行烧结，通Ar气体保护；
4)酸洗：烧结后的粉末在体积浓度20-30％的稀盐酸中侵泡2-5小时；
5)清洗烘干：酸洗后的粉末清洗2-3遍，烘干水分后可得到碳化钛颗粒。
本发明的目的还可以通过以下技术措施来实现。
前述的纳米碳化钛颗粒的制备方法，其中所述的二氧化钛粉纯度99％，粒度300目；石墨粉纯度99％，粒度300目；金属镁粉纯度99％，粒度100-200目。
前述的纳米碳化钛颗粒的制备方法，其中所述高速球磨为行星式球磨机，转速250-300rpm。
前述的纳米碳化钛颗粒的制备方法，其中所述的烧结温度为700-900℃，保温时间0.5-3小时。
本发明一种纳米碳化钛颗粒的制备方法具有以下优点：该方法原料廉价易得，设备简单，适合批量化生产，且由于球磨过程使得粉体反应活性高，因而能在较低的温度下发生还原反应，有效防止了高温晶粒长大的问题。
具体实施方式
为了更好的揭示实现本发明目的的技术方案，下面结合具体实施例对本发明的是实施方法、步骤做详细的描述。
实施例1
一种纳米碳化钛颗粒的制备方法，其包含以下步骤：
1.配料：将二氧化钛粉、石墨粉和镁粉按照方程TiO2+C+2Mg＝TiC+2MgO进行配比，另外加入粉末总重的1％的硬脂酸作为过程控制剂。
2.球磨：在行星式球磨机中混合3小时；转速250rpm，球磨罐冲入Ar气保护。
3.烧结：将混合粉末置于氧化铝烧舟中，在烧结炉中进行烧结，通Ar气体保护，烧结温度700℃，保温时间0.5-3小时。
4.酸洗：烧结后的粉末在体积浓度为20-30％的稀盐酸中侵泡2小时。
5.清洗烘干：酸洗后的粉末经纯净水清洗2-3遍，烘干水分后可得到平均粒径100纳米的碳化钛(TiC)颗粒。
实施例2
一种纳米碳化钛颗粒的制备方法，其包含以下步骤：
1.配料：将二氧化钛粉、石墨粉和镁粉按照方程TiO2+C+2Mg＝TiC+2MgO进行配比，另外加入粉末总重的2％的硬脂酸作为过程控制剂。
2.球磨：在行星式球磨机中混合8小时；转速300rpm，球磨罐冲入Ar气保护。
3.烧结：将混合粉末置于氧化铝烧舟中，在烧结炉中进行烧结，通Ar气体保护，烧结温度900℃，保温时间0.5-3小时。
4.酸洗：烧结后的粉末在体积浓度30％稀盐酸中侵泡5小时。
5.清洗烘干：酸洗后的粉末经纯净水清洗2-3遍，烘干水分后可得到平均粒径100纳米的碳化钛(TiC)颗粒。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种纳米碳化钛颗粒的制备方法，其特征在于，其包含以下步骤：
1)配料：将二氧化钛粉、石墨粉和镁粉按照方程TiO2+C+2Mg＝TiC+2MgO进行配比，并加入粉末总重的1-2％的硬脂酸；
2)球磨：在高速球磨机中混合3-8小时，球磨罐冲入Ar气保护；
3)烧结：将混合粉末置于烧舟中，在烧结炉中进行烧结，通Ar气体保护；
4)酸洗：烧结后的粉末在体积浓度20-30％的稀盐酸中侵泡2-5小时；
5)清洗烘干：酸洗后的粉末清洗2-3遍，烘干水分后可得到碳化钛颗粒。
2.根据权利要求1所述的纳米碳化钛颗粒的制备方法，其特征在于，其中所述的二氧化钛粉纯度99％，粒度300目；石墨粉纯度99％，粒度300目；金属镁粉纯度99％，粒度100-200目。
3.根据权利要求1所述的纳米碳化钛颗粒的制备方法，其特征在于，其中所述高速球磨为行星式球磨机，转速250-300rpm。
4.根据权利要求1所述的纳米碳化钛颗粒的制备方法，其特征在于，其中所述的烧结温度为700-900℃，保温时间0.5-3小时。
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