CN110124678A - 利用废旧硅钼棒制备的Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料、方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用废旧硅钼棒制备Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的制备方法，属于资源循环和光催化技术领域。本发明以废旧MoSi2为原料，在电阻炉中氧化加热充分后，转移至管式炉中进行热蒸发回收MoO3，以回收MoO3为Mo源，Fe2O3为铁源，聚乙烯醇（PVA）为粘结剂，研磨充分后经压片机压成圆柱形生坯，随后进行烧结，通过反应烧结的方法得到Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料。本发明具有资源循环利用、制备方法简单，生产周期短，成本低廉等优点，制备得到的Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料具有良好的光催化性能，有利于在光催化、水污染处理等领域广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料和光催化技术领域，特别涉及废旧硅钼棒的回收利用后制备复合光催化材料的方法、制备的复合光催化材料及其应用。
背景技术
随着全球资源和环境污染问题的日益突出，世界各国均加大解决措施，其中固体废弃物的综合利用是我国实现可持续发展的重要措施之一。自康泰尔(Kanthal)公司研制开发得到能在空气环境下1773K以上利用的硅钼棒发热元件（MoSi2为主要成分）以来，硅钼棒在工业界逐渐占据了很大的应用。MoSi2具有高的熔点、较低的密度和优异的高温抗氧化性能，作为潜在的高温结构材料，用于制造重要的实验室和工业用高温电炉发热元件。随着MoSi2材料的大力开发和应用，相应地产生了大量MoSi2废料（主要是废旧MoSi2发热元件），这些废料可以作为Mo的二次资源。对废旧MoSi2的回收利用成为一项节约Mo资源的重要举措，探究利用回收MoO3制备钼酸盐的方法及应用，对废旧MoSi2资源的二次利用具有非常重要的意义。
工业的迅速发展为人类生活带来革新的同时也导致了许多环境方面的问题，其中水污染给人类的生存和健康带来了不可忽视的影响，成为社会关注的焦点，目前对于水污染的治理方法主要以吸附和光催化为主。钼酸盐具有优异的光学、电学性能，不仅在湿度感应、光学、荧光体、抑霉及抗菌领域获得应用，而且在海水缓蚀、光催化降解废水、电极材料、颜填料和负热膨胀等领域也有着潜在的应用。近年来，国内外钼酸盐纳米材料的研究热点主要集中在光催化材料，荧光材料，防腐材料和负热膨胀材料的制备及改性等领域。作为一种重要的多元金属氧化物，Fe2(MoO4)3在气体传感器、磁性材料、甲醇氧化等方面有着广泛的应用，其催化性能也受到众多学者的关注。
钼酸盐材料最常用的制备方法为液相法，液相法常见的主要有化学沉淀法、微乳液法、水热溶剂热法、模板法等，目前已知的研究中，有利用Na2MoO4和Cd(CH3COO)2为原料，用简单的沉淀反应制备粒径为3~5μm的CdMoO4空心微球；采用共沉淀法制备NiMoO4催化剂，并研究了产物的电化学制氧的活性；以乙烯基乙二醇作溶剂，用溶剂热法制备分等级的花状Bi2MoO6空心微球；以碳球为硬模板合成笼状的Bi2MoO6空心微球以及以六亚甲基四胺(HMTA)为模板剂，采用流变相反应法制备出棒状CaMoO4纳米晶。液相法虽然应用广泛，但有着条件复杂、产物不纯、工艺繁琐等不可忽略的缺点。
发明内容
本发明的目的是要克服现有技术中的不足之处，提供一种方法简单、反应快速、成本较低、制备周期短、节约能源并能快速制备的Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料制备方法。
本发明的Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）把废弃硅钼棒放入破碎机中破碎得到粒径1-5厘米大小的MoSi2粗颗粒；之后放入球磨机中，按照质量比1：1添加无水乙醇作球磨介质，球料比为2：1到5：1，湿法球磨30-90min，得到MoSi2细粉末；
（2）将细粉末放入坩埚，将盛有细粉末的坩埚放入箱式电阻炉，在空气气氛下于400-600℃进行氧化60-240 min；
（3）将氧化后的粉末放入管式炉中，从炉子一端通入气体等作为运载气体，在700~950℃热蒸发60-120 min，在炉口收集挥发的MoO3结晶；
（4）称取PVA（聚乙烯醇）颗粒，溶于去离子水中，加热搅拌至完全溶解，配制质量分数为2~5wt.%PVA溶液；
（5）取通过步骤（3）获得MoO3结晶，研磨成粉末，另取Fe2O3粉末进行混合，然后加入通过步骤（4）获得的PVA溶液，用研钵混合均匀；
（6）将混合的原料用压片机压制成生坯，放入电炉中，反应烧结加热，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束后，随炉温冷却至室温，即得到Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料。
作为改进，在步骤（5）中， MoO3与Fe2O3的质量之比为1:0.2~0.5。
作为改进，在步骤（5）中， MoO3、Fe2O3混合粉末与PVA溶液的的固液质量比1:0.5~0.7。
作为改进，在步骤（6）中，反应烧结加热温度为600~800℃。
作为改进，在步骤（6）中，所述的反应烧结在最高温度的保温时间为120~240 min。
本发明还提供一种Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料，系根据以上制备方法制得。
本发明还提供一种对Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的应用，包括如下步骤：
（1）以Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料为光催化剂，以有机染料溶液为染料；
（2）将光催化材料研磨成粉末，然后加入到染料中。
作为改进，在步骤（1）中，所述染料为亚甲基蓝溶液。
作为改进，亚甲基蓝溶液的浓度为10-20mg/L，在每100mL亚甲基蓝溶液中加入催化剂粉末质量为20-40mg。
本发明的有益效果在于，本发明与现有技术相比，反应烧结体系更为简单，反应快速，成本较低，制备周期短，节约能源并可大量制备。主要优点有：
1）采用废旧MoSi2回收得到MoO3，对废旧加热元件进行二次回收，实现资源循环利用。
2）采用反应烧结制备Fe2(MoO4)3，反应体系简单，成本低，制备周期短并可大量制备。
3）通过反应烧结能够对Fe2(MoO4)3进行MoO3复合，工艺简单，反应过程快。
4）反应无需添加其他材料，节省能源。
5）Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料相较于单相Fe2(MoO4)3光催化性能明显提高。
附图说明
图1为本发明所制备的Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的X射线衍射图。
图2为本发明所制备的不同温度下烧结的Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的扫描电镜图；其中：
图a为MoO3与Fe2O3的质量之比为1:0.37，MoO3与Fe2O3混合粉末和PVA溶液的的固液比1:0.5，管式炉温度600℃烧结，制备得到的Fe2(MoO4)3/MoO3的SEM图；
图b为MoO3与Fe2O3的质量之比为1:0.37，MoO3与Fe2O3混合粉末和PVA溶液的的固液比1:0.5，管式炉温度700℃烧结，制备得到的Fe2(MoO4)3/MoO3的SEM图；
图c为MoO3与Fe2O3的质量之比为1:0.37，MoO3与Fe2O3混合粉末和PVA溶液的的固液比1:0.5，管式炉温度800℃烧结，制备得到的Fe2(MoO4)3/MoO3的SEM图。
图3为不同温度下烧结Fe2(MoO4)3/MoO3对亚甲基蓝的光催化曲线与其他温度烧结的光催化性能对比图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作详细说明。
实施例一：Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取废旧硅钼棒，放入颚式破碎机中破碎得到粒径1-5cm大小的MoSi2粗颗粒，之后放入球磨机中，按照质量比1：1添加无水乙醇作球磨介质，球料比为2：1，湿法球磨30 min，得到MoSi2细粉末；
（2）将细粉末放入坩埚，将盛有细粉末的坩埚放入箱式电阻炉，在空气氛围下加热到400℃并保温60min，得到氧化粉末；
（3）将氧化粉末放入管式炉中，加热到700℃，保温60 min，在氩气气氛下运输，得到MoO3结晶；
（4）称取PVA颗粒，溶于去离子水中，加热搅拌至完全溶解，配制2wt.%的PVA溶液；
（5）取通过步骤（3）获得的MoO3结晶，研磨成粉末；另取Fe2O3粉末，按照MoO3与Fe2O3的质量之比为1:0.2称取原料，例如：分别取10g MoO3、2.0gFe2O3，按固液质量比1:0.5在混合粉末中加入通过步骤（4）获得的PVA溶液，用研钵混合均匀；
（6）将混合后的原料用压片机压成生坯，将生坯放入600℃管式炉中，在600℃保温120min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束后，随炉温冷却至室温，即得到Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料。
实施例二：Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取废旧硅钼棒，放入颚式破碎机中破碎得到粒径1-5厘米大小的MoSi2粗颗粒，之后放入行星球磨机中，按照质量比1：1添加无水乙醇作球磨介质，球料比为2：1，湿法球磨40min，得到MoSi2细粉末；
（2）将细粉末放入坩埚，将盛有细粉末的坩埚放入箱式电阻炉，在空气氛围下加热到500℃并保温240min，得到氧化粉末；
（3）将氧化粉末放入管式炉中加热到950℃，保温120min，在氩气气氛下运输，得到MoO3结晶；
（4）称取PVA颗粒，溶于去离子水中，加热搅拌至完全溶解，配制2wt.%的PVA溶液；
（5）取通过步骤（3）获得的MoO3结晶，研磨成粉末；另取Fe2O3粉末，按照MoO3与Fe2O3的质量之比为1:0.37称取原料，例如：分别取10g MoO3、3.7g Fe2O3，按固液质量比1:0.5在混合粉末中加入通过步骤（4）获得的PVA溶液，用研钵混合均匀；
（6）将混合均匀后用压片机压成生坯，将生坯放入600℃管式炉中保温180min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束后，随炉温冷却至室温，即得到Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料。
图2中a图制备的是600℃烧结Fe2(MoO4)3/MoO3的SEM图。
实施例三：Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取废旧硅钼棒，放入颚式破碎机中破碎得到粒径1-5厘米大小的MoSi2粗颗粒，之后放入行星球磨机中，按照质量比1：1添加无水乙醇作球磨介质，球料比为3：1，湿法球磨60min，得到MoSi2细粉末；
（2）将细粉末放入坩埚，将盛有细粉末的坩埚放入箱式电阻炉，在空气气氛下加热到500℃并保温120min，得到氧化粉末；
（3）将氧化粉末放入管式炉中，加热到800℃，保温90 min，在氩气气氛下运输，得到MoO3结晶；
（4）称取PVA颗粒，溶于去离子水中，加热搅拌至完全溶解，配制3wt.%的PVA溶液；
（5）取通过步骤（3）获得的MoO3结晶，研磨成粉末；另取Fe2O3粉末，按照MoO3与Fe2O3的质量之比为1:0.3称取原料，例如：分别取10g MoO3、3.0gFe2O3，按固液质量比1:0.6在混合粉末中加入通过步骤（4）获得的PVA溶液，用研钵混合均匀；
（6）将混合的原料用压片机压制成生坯，将生坯放入700℃管式炉中保温180min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束后，随炉温冷却至室温，即得到Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料。
实施例四：Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取废旧硅钼棒，放入颚式破碎机中破碎得到1-5厘米大小的MoSi2粗颗粒，之后放入行星球磨机中，按照1：1添加无水乙醇作球磨介质，球料比为4：1，湿法球磨70 min，得到废旧MoSi2细粉末；
（2）将细粉末放入坩埚，将盛有细粉末的坩埚放入箱式电阻炉，在空气气氛下加热到600℃并保温180min，得到氧化粉末；
（3）将氧化粉末放入管式炉中，加热到900℃，保温90 min，在氩气气氛下运输，得到MoO3结晶；
（4）称取PVA颗粒，溶于去离子水中，加热搅拌至完全溶解，配制3wt.%的PVA溶液；
（5）取通过步骤（3）获得的MoO3结晶，研磨成粉末；另取Fe2O3粉末，按照MoO3与Fe2O3的质量之比为1:0.4称取原料，例如：分别取10g MoO3、4.0gFe2O3，按固液质量比1:0.7在混合粉末中加入通过步骤（4）获得的PVA溶液，混合均匀；
（6）将混合的原料用压片机压成生坯，将生坯放入700℃管式炉中保温240min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束后，随炉温冷却至室温，即得到Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料。
实施例五：Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取硅钼棒，放入颚式破碎机中破碎得到粒径1-5厘米大小的MoSi2粗颗粒，之后放入行星球磨机中，按照质量比1：1添加无水乙醇作球磨介质，球料比为2：1，湿法球磨90min，得到MoSi2细粉末；
（2）将细粉末放入坩埚，将盛有细粉末的坩埚放入箱式电阻炉，在空气气氛下加热到500℃并保温240min，得到氧化粉末；
（3）将氧化粉末放入管式炉中加热到950℃，保温90min，在氩气气氛运输下，得到MoO3结晶；
（4）称取PVA颗粒，溶于去离子水中，加热搅拌至完全溶解，配制4wt.%的PVA溶液；
（5）取通过步骤（3）获得的MoO3结晶，研磨成粉末；另取Fe2O3粉末，按照MoO3与Fe2O3的质量之比为1:0.37称取原料，例如：分别取10g MoO3、3.7g Fe2O3，按固液质量比1:0.5在混合粉末中加入通过步骤（4）获得的PVA溶液，用研钵混合均匀；
（6）将混合的原料用压片机压成生坯，将生坯放入700℃管式炉中保温180min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束后，随炉温冷却至室温，即得到Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料。
图2中b图制备的是700℃烧结Fe2(MoO4)3/MoO3的SEM图。
实施例六：Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取硅钼棒，放入颚式破碎机中破碎得到1-5厘米大小的MoSi2粗颗粒，之后放入行星球磨机中，按照质量比1:1添加无水乙醇作球磨介质，球料比为5：1，湿法球磨90 min，得到MoSi2细粉末；
（2）将细粉末放入坩埚，将盛有细粉末的坩埚放入箱式电阻炉，加热到600℃并保温240min，得到氧化粉末；
（3）将氧化粉末放入管式炉中，加热到950℃，保温120 min，在氩气气氛运输下，得到MoO3结晶；
（4）称取PVA颗粒，溶于去离子水中，加热搅拌至完全溶解，配制5wt.%的PVA溶液；
（5）取通过步骤（3）获得的MoO3结晶，研磨成粉末；另取Fe2O3粉末，按照MoO3与Fe2O3的质量之比为1:0.5称取原料，例如：分别取10g MoO3、5.0gFe2O3，按固液质量比1:0.7在混合粉末中加入通过步骤（4）获得的PVA溶液，用研钵混合均匀；
（6）将混合均匀后的原料用压片机压成生坯，将生坯放入800℃管式炉中保温240min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束后，随炉温冷却至室温，即得到Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料。
实施例七：Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取硅钼棒，放入颚式破碎机中破碎得到粒径1-5厘米大小的MoSi2粗颗粒，之后放入行星球磨机中，按照质量比1:1添加无水乙醇作球磨介质，球料比为2：1，湿法球磨90min，得到MoSi2细粉末；
（2）将细粉末放入坩埚，将盛有细粉末的坩埚放入箱式电阻炉，在空气氛围下加热到500℃并保温240min，得到氧化粉末；
（3）将氧化粉末放入管式炉中加热到950℃，保温120min，在氩气气氛运输下，得到MoO3结晶；
（4）称取PVA颗粒，溶于去离子水中，加热搅拌至完全溶解，配制5wt.%的PVA溶液；
（5）取通过步骤（3）获得的MoO3结晶，研磨成粉末；另取Fe2O3粉末，按照MoO3与Fe2O3的质量之比为1:0.37称取原料，例如：分别取10g MoO3、3.7g Fe2O3，按固液质量比1:0.5在混合粉末中加入通过步骤（4）获得的PVA溶液，用研钵混合均匀；
（6）将混合后的原料用压片机压成生坯，将生坯放入800℃管式炉中保温180min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束后，随炉温冷却至室温，即得到Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料。
图2中c图制备的是800℃烧结Fe2(MoO4)3/MoO3的SEM图。
本发明还提供以上Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的应用，包括以下步骤：
（1）以Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料为光催化剂，以浓度为10-20mg/L亚甲基蓝溶液为染料；
（2）将光催化材料研磨成粉末，然后加入到染料溶液中；在每100mL染料溶液中加入催化剂粉末质量为20-40mg。
然后将染料溶液先暗处理30 min，再进行光照测试，每10min取一次染料溶液，测量催化剂对染料的降解率。 图3为不同温度下烧结Fe2(MoO4)3/MoO3对亚甲基蓝的光催化曲线与其他温度烧结的光催化性能对比图。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种利用废旧硅钼棒制备Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）把废弃硅钼棒放入破碎机破碎，得到粒径1-5cm大小的粗颗粒；将粗颗粒放入球磨机中，按照质量比1:1添加无水乙醇作球磨介质，球料比为2：1到5：1，湿法球磨30-90 min，得到细粉末；
（2）将细粉末放入箱式电阻炉，在空气气氛下于400-600℃进行氧化60-240 min；
（3）将氧化后的粉末放入管式炉中，通入气体作为运载气体，在700~950℃热蒸发60-120 min，得到MoO3结晶；
（4）称取PVA颗粒，溶于去离子水中，加热搅拌至完全溶解，配制2~5wt.%的PVA溶液；
（5）取通过步骤（3）获得的MoO3结晶，研磨成粉末，另取Fe2O3粉末进行混合，然后加入通过步骤（4）获得的PVA溶液中，混合均匀；
（6）将混合的原料压制成生坯，放入电炉中，在空气气氛下反应烧结加热，待反应结束后，降低炉温至室温，即得到Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料。
2.根据权利要求1所述的利用废旧硅钼棒制备Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的制备方法，其特征在于：在步骤（5）中，所述的MoO3与Fe2O3的质量之比为1:0.2~0.5。
3.根据权利要求1所述的利用废旧硅钼棒制备Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的制备方法，其特征在于：在步骤（5）中，所述的MoO3、Fe2O3混合粉末与PVA溶液的的固液质量比1:0.5~0.7。
4.根据权利要求1所述的利用废旧硅钼棒制备Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的制备方法，其特征在于：在步骤（6）中，所述的反应烧结加热温度为600~800℃。
5.根据权利要求1所述的利用废旧硅钼棒制备Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的制备方法，其特征在于：在步骤（6）中，所述的反应烧结在最高温度的保温时间为120~240 min。
6.一种Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料，其特征在于，根据权利要求1～6任意一项所述的制备方法制得。
7.一种如权利要求7所述的Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的应用，包括如下步骤：
（1）以Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料为光催化剂，以有机染料溶液为染料；
（2）将光催化材料研磨成粉末，然后加入到染料中。
8.根据权利要求8所述的Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的应用，其特征在于：在步骤（1）中，所述染料为亚甲基蓝溶液。
9.根据权利要求9所述Fe2(MoO4)3/MoO3光催化材料的应用，其特征在于：所述亚甲基蓝溶液的浓度为10-20mg/L，在每100mL亚甲基蓝溶液中加入催化剂粉末质量为20-40mg。
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