CN114162823B - 一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，涉及纳米碳化钨制备技术领域，包括以下步骤：将柠檬酸溶于去离子水，加入仲钨酸铵，加热，搅拌直至凝胶形成；将凝胶干燥，煅烧，得到纳米氧化钨粉体；将纳米氧化钨粉体置于反应炉中，通入一氧化碳气体进行还原和碳化，得到碳化钨粉体；将碳化钨粉体在保护气氛下进行高能球磨，即得小粒径的纳米碳化钨颗粒。本发明制备的碳化钨颗粒的平均粒径可达到10nm左右，且粉末粒度分布均匀。制备的纳米碳化钨可以用作硬质合金的制备原料，用来制备高性能的超细晶或纳米晶碳化钨基硬质合金。本发明制备方法简单、成本低，易于实现规模化工业生产。

Description

一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米碳化钨制备技术领域，尤其涉及一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法。
背景技术
碳化钨具有高熔点、高硬度、高强度、低摩擦系数、高热稳定性和低热膨胀系数等优点，被广泛应用于各种工程应用，如制造刀具、岩石钻头和一般磨损件。特别地，超细晶粒硬质合金具有更优异的力学性能，被称为“双高”硬质合金，在汽车、航天航空行业等作为微钻、微铣、刀片、精密模具而被广泛应用。硬质合金的力学性能主要由合金中碳化钨颗粒的尺寸决定。硬质合金存在固有矛盾：随着硬质相含量增加，合金硬度、耐磨性得到提高，但韧性下降。研究表明，当WC-Co类硬质合金中WC相晶粒尺寸为超细/纳米级(≤0.5μm)时，将同时具有较高的硬度和韧性，能有效克服传统硬质合金中硬度和韧性之间相互矛盾，以及加工软化等问题。而且具有纳米结构WC-Co硬质合金的耐磨性高于常规硬质合金材料。因此纳米尺度碳化钨粉末对于制备超细晶粒硬质合金具有重要意义。
传统工业流程生产超细碳化钨粉末通常是将仲钨酸铵分解得到氧化钨，再用氢气还原获得金属钨，然后金属钨与炭黑经过高能球磨混合均匀后在1400～1600℃左右碳化，碳化完成后用球磨机对碳化钨粉末进行破碎。但是，较高的碳化温度会大大提高合成碳化钨粉末的成本，并且会促进碳化钨颗粒的不断长大，对于制备纳米级碳化钨粉末是不利的。现有技术中制备的碳化钨颗粒的粒径一般都在50nm以上，市面上常见的为200-300nm。此外，碳化过程中钨粉与炭黑的比例需要严格控制，否则碳化钨粉体会出现杂质含量高、粒度分布不均等问题，从而影响粉体的性能。
发明内容
针对传统工艺中碳化钨颗粒的粒度分布不均、成本高、粒径尺寸大等问题，本发明提出了一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，是采用溶胶凝胶法制备纳米级氧化钨，然后使用CO作为还原剂和碳化剂将氧化钨转化为碳化钨，最后高能球磨获得粒度分布均匀且平均粒径细小的纳米碳化钨颗粒。
本发明提出的一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、凝胶制备：将柠檬酸溶于去离子水，加入仲钨酸铵，加热，搅拌直至凝胶形成；
S2、氧化钨制备：将凝胶干燥，煅烧，得到纳米氧化钨粉体；
S3、碳化钨制备：将纳米氧化钨粉体置于反应炉中，通入一氧化碳气体进行还原和碳化，得到碳化钨粉体；
S4、球磨：将碳化钨粉体在保护气氛下进行高能球磨，即可得到小粒径的纳米碳化钨颗粒。
优选地，S1中，仲钨酸铵和柠檬酸的摩尔比为1：24～30。
优选地，S1中，升温至70～90℃，搅拌8～14h。
优选地，S2中，将凝胶于140～180℃下干燥10～20h。
优选地，S2中，于400～600℃下煅烧4～8h。
优选地，S3中，在700～900℃下还原和碳化0.5～3h。
优选地，S4中，高能球磨的转速为600～800r/min，球磨时间为10～30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几个方面：
1.本发明采用溶胶凝胶法制备的纳米氧化钨粒径分布均匀，且通过对反应条件的调控，氧化钨的平均粒径可细化至31nm左右。相较于传统工艺而言，本发明大大减小了氧化钨的平均粒径，有利于氧化钨的平均粒度分布和后续碳热还原过程的进行，这是因为碳热还原过程实际上是碳的扩散过程，小尺寸的纳米氧化钨颗粒更有利于碳原子扩散到其内部并与之完全反应，能够降低反应温度、提高反应效率。
2.本发明采用CO作为碳化还原剂，与氧化钨发生气-固反应，不仅可以很大程度上降低反应温度，还可以大幅度缩短反应时间，避免长时间高温碳化过程引起的碳化钨颗粒长大，从而获得尺寸较小的碳化钨颗粒；此外，还能获得高纯度的碳化钨粉末，降低制备成本、提高生产效率。
本发明制备的碳化钨粉体平均粒径可细化至10nm左右，且粉末粒度分布均匀。制备的纳米碳化钨可以用作硬质合金的制备原料，用来制备高性能的超细晶或纳米晶碳化钨基硬质合金，用于汽车、航天航空行业等领域中高效精密刀具、微钻、微铣、刀片、精密模具的加工。本发明制备方法简单、成本低，易于实现规模化工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氧化钨粉体的SEM图(a)和粒径统计分布图(b)；
图2为本发明实施例1中经CO碳化还原得到的碳化钨粉体的TEM图；
图3为本发明实施例1中经高能球磨10min后得到的碳化钨颗粒的TEM图(a)和粒径统计分布图(b)；
图4为本发明实施例2中经高能球磨20min后得到的碳化钨颗粒的TEM图(a)和粒径统计分布图(b)。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，步骤如下：
步骤1：将柠檬酸加入去离子水中并加热到80℃直到柠檬酸完全溶解，期间磁力搅拌器持续搅拌来提高柠檬酸溶解速度，并保证溶液浓度始终保持均匀。然后添加仲钨酸铵，在磁力搅拌器高转速状态下溶液中缩聚反应的效率有效提高，直到胶体形成。其中，仲钨酸铵和柠檬酸的摩尔比为1：25。然后将湿凝胶放置在干燥箱中加热到140℃下干燥14h得到干凝胶，最后将干凝胶放置于马弗炉中加热到550℃下煅烧5h，得到纳米尺度的浅黄色氧化钨粉体。该步骤中的所有反应均在空气中进行。
步骤2：将煅烧后获得的浅黄色纳米氧化钨粉体放置于管式炉中，并通入一氧化碳气体，加热到700℃后还原和碳化40min，得到高纯度的碳化钨粉体。
步骤3：将获得的碳化钨粉体放置于球磨罐中，在氩气气氛下进行不同时间的高能球磨，球磨转速为600r/min，获得颗粒分布均匀、尺寸细小的纳米碳化钨颗粒。
对本发明制得的产物进行表征。
图1为步骤1中制备的氧化钨粉体的SEM图，从图1a中可以看出氧化钨的粒度分布较为均匀；其粒径分布图如1b所示，可以得出氧化钨的平均粒径为31nm左右，颗粒粒径大都分布在15-50nm之间。超细的氧化钨很大程度上增加了反应物的接触面积，提高了反应的效率。
图2为步骤2中制备的碳化钨粉体的TEM图，可以看出，经CO碳化还原得到的碳化钨粉体的形貌主要由颗粒状(图2a)和树枝状(图2b)组成，并且部分碳化钨颗粒间形成烧结颈。这种形状的形成得益于纳米尺度的氧化钨，这对于后面的高能球磨获得超细纳米碳化钨是至关重要的。
图3为步骤3中经高能球磨10min得到的碳化钨颗粒的TEM图，可以看出球磨10min后碳化钨粉末的树枝状完全消失，且粉末有了很大程度的细化，平均粒径为16nm左右。
实施例2
一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，步骤如下：
步骤1：将柠檬酸加入去离子水中并加热到80℃直到柠檬酸完全溶解，期间磁力搅拌器持续搅拌来提高柠檬酸溶解速度，并保证溶液浓度始终保持均匀。然后添加仲钨酸铵，在磁力搅拌器高转速状态下溶液中缩聚反应的效率有效提高，直到胶体形成。其中，仲钨酸铵和柠檬酸的摩尔比为1：26。然后将湿凝胶放置在干燥箱中加热到140℃下干燥12h得到干凝胶，最后将干凝胶放置于马弗炉中加热到550℃下煅烧5h，得到纳米尺度的浅黄色氧化钨粉体。该步骤中的所有反应均在空气中进行。
步骤2：将煅烧后获得的浅黄色纳米氧化钨粉体放置于管式炉中，并通入一氧化碳气体，加热到700℃后还原和碳化1h，得到高纯度的碳化钨粉体。
步骤3：将获得的碳化钨粉体放置于球磨罐中，在氩气气氛下进行高能球磨，球磨转速为800r/min，球磨时间为20min，获得颗粒分布均匀、尺寸细小的纳米碳化钨颗粒。
对本发明制得的产物进行表征。
步骤1中制备的氧化钨粉体的粒度分布较为均匀，且平均粒径为31nm左右，颗粒粒径大都分布在10-50nm之间。超细的氧化钨很大程度上增加了反应物的接触面积，提高了反应的效率。
步骤2中经CO碳化还原得到的碳化钨粉体的形貌主要由颗粒状和树枝状组成，并且部分碳化钨颗粒间形成烧结颈。这种形状的形成得益于纳米尺度的氧化钨，这对于后面的高能球磨获得超细纳米碳化钨是至关重要的。
图4为步骤3中经高能球磨20min得到的碳化钨颗粒的TEM图，可以看到随着球磨时间的进一步增加，碳化钨粉末进一步细化成球形或椭球型，粉末粒度的均匀性得到大幅度改善，平均粒径减小为10nm左右，且粒度分布均匀。
实施例3
一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，步骤如下：
步骤1：将柠檬酸加入去离子水中并加热到90℃直到柠檬酸完全溶解，期间磁力搅拌器持续搅拌来提高柠檬酸溶解速度，并保证溶液浓度始终保持均匀。然后添加仲钨酸铵，在磁力搅拌器高转速状态下溶液中缩聚反应的效率有效提高，直到胶体形成。其中，仲钨酸铵和柠檬酸的摩尔比为1：28。然后将湿凝胶放置在干燥箱中加热到160℃下干燥16h得到干凝胶，最后将干凝胶放置于马弗炉中加热到550℃下煅烧6h，得到纳米尺度的浅黄色氧化钨粉体。该步骤中的所有反应均在空气中进行。
步骤2：将煅烧后获得的浅黄色纳米氧化钨粉体放置于管式炉中，并通入一氧化碳气体，加热到800℃后还原和碳化2h，得到高纯度的碳化钨粉体。
步骤3：将获得的碳化钨粉体在氩气气氛下进行高能球磨，球磨转速为800r/min，球磨时间为25min，获得颗粒分布均匀、尺寸细小的纳米碳化钨颗粒。
对本发明制得的产物进行表征。
步骤1中制备的氧化钨粉体的粒度分布较为均匀，且平均粒径为35nm左右，颗粒粒径大都分布在20-80nm之间。超细的氧化钨很大程度上增加了反应物的接触面积，提高了反应的效率。
步骤2中经CO碳化还原得到的碳化钨粉体的形貌主要由树枝状组成。这种形状的形成得益于纳米尺度的氧化钨，这对于后面的高能球磨获得超细纳米碳化钨是至关重要的。
步骤3中经高能球磨25min后，碳化钨粉末进一步细化成球形或椭球型，粉末粒度的均匀性得到大幅度改善，平均粒径减小为20nm左右，且粒度分布均匀。
实施例4
一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，步骤如下：
步骤1：将柠檬酸加入去离子水中并加热到90℃直到柠檬酸完全溶解，期间磁力搅拌器持续搅拌来提高柠檬酸溶解速度，并保证溶液浓度始终保持均匀。然后添加仲钨酸铵，在磁力搅拌器高转速状态下溶液中缩聚反应的效率有效提高，直到胶体形成。其中，仲钨酸铵和柠檬酸的摩尔比为1：30。然后将湿凝胶放置在干燥箱中加热到180℃下干燥20h得到干凝胶，最后将干凝胶放置于马弗炉中加热到600℃下煅烧8h，得到纳米尺度的浅黄色氧化钨粉体。该步骤中的所有反应均在空气中进行。
步骤2：将煅烧后获得的浅黄色纳米氧化钨粉体放置于管式炉中，并通入一氧化碳气体，加热到900℃后还原和碳化3h，得到高纯度的碳化钨粉体。
步骤3：将获得的碳化钨粉体在氩气气氛下进行高能球磨，球磨转速为700r/min，球磨时间为30min，获得颗粒分布均匀、尺寸细小的纳米碳化钨颗粒。
对本发明制得的产物进行表征。
步骤1中制备的氧化钨粉体的粒度分布较为均匀，且平均粒径为50nm左右，颗粒粒径大都分布在35-100nm之间。超细的氧化钨很大程度上增加了反应物的接触面积，提高了反应的效率。
步骤2中经CO碳化还原得到的碳化钨粉体的形貌主要由树枝状组成。这种形状的形成得益于纳米尺度的氧化钨，这对于后面的高能球磨获得超细纳米碳化钨是至关重要的。
步骤3中经高能球磨30min后的碳化钨粉末进一步细化成球形或椭球型，粉末粒度的均匀性得到大幅度改善，平均粒径减小为30nm左右，且粒度分布均匀。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、凝胶制备：将柠檬酸溶于去离子水，加入仲钨酸铵，加热，搅拌直至凝胶形成；
S2、氧化钨制备：将凝胶干燥，煅烧，得到纳米氧化钨粉体；
S3、碳化钨制备：将纳米氧化钨粉体置于反应炉中，通入一氧化碳气体进行还原和碳化，得到碳化钨粉体；
S4、球磨：将碳化钨粉体在保护气氛下进行高能球磨，即可得到小粒径的纳米碳化钨颗粒。
2.根据权利要求1所述的低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，S1中，仲钨酸铵和柠檬酸的摩尔比为1：24～30。
3.根据权利要求1所述的低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，S1中，升温至70～90℃，搅拌8～14h。
4.根据权利要求1所述的低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，S2中，将凝胶于140～180℃下干燥10～20h。
5.根据权利要求1所述的低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，S2中，于400～600℃下煅烧4～8h。
6.根据权利要求1所述的低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，S3中，在700～900℃下还原和碳化0.5～3h。
7.根据权利要求1所述的低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，S4中，高能球磨的转速为600～800r/min，球磨时间为10～30min。
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