CN107127334A - 一种碳化物‑金属核‑壳结构的纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化物‑金属核‑壳结构的纳米颗粒及其制备方法,本发明属于粉末冶金领域。该碳化物‑金属纳米颗粒采用熔盐电解法制备,具体包括:将原料粉末混合,球磨混合均匀,压片后,1000℃烧结3h,在900℃熔盐中2.5V预电解0.5h,3.0V电压下电解一定时间,最后得到颗粒尺寸在50‑100nm的核‑壳结构的纳米颗粒。熔盐电解质没有择优渗透通道,使得各个方向的电解还原速度趋于一致,并且温度相对碳热还原法低,能耗小。碳化物‑金属纳米颗粒使用方法是将其作为增强相颗粒直接加入到金属液中,克服碳化物颗粒的润湿性差和易团聚不能均匀分散的特性。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金领域,特别涉及一种碳化物-金属核-壳结构纳米颗粒及其制备方法。
背景技术
在液态金属成型过程中,由于金属液粘结度和润湿性的原因,具有很大比表面积的微细 颗粒受到金属液表面张力以及颗粒间范德华吸引力的共同作用,在运动中具有较大碰撞几率, 这是颗粒间的碰撞发生团聚的主要原因。团聚发生后众多小颗粒丛生成“簇”,严重影响外加 入颗粒在金属熔炼中的分布均匀性。不仅减少了结晶过程中有效非均质形核核心的数量,还 增加了室温应力作用下微裂纹萌生的几率。颗粒尺寸越小,其比表面积能就越大,重力与浮 力作用和金属液湍流夹带作用相对就越弱,颗粒间范德华吸引力就越显明显。颗粒之间的距 离及其表面性质对其在金属液中的碰撞、团聚行为起着重要的作用。而将合成的碳化物颗粒 直接加入到钢铁液中,具有润湿性差和易团聚不能均匀分散的特性。
要获得颗粒在金属液中的均匀分散至少应该满足以下两点:首先颗粒之间要有超出范德 华力作用范围的足够距离,防止颗粒间因为相互吸引而团聚;其次,要使每个颗粒表面迅速 被金属液润湿,即被分散介质隔开,防止其碰撞接触后团聚。所以先将微细颗粒预先制备成 在某一介质中的稳定分散体再进行使用是解决这一难题的有效方法。本文利用电化学还原的 方法先制备碳化物-金属复合材料,形成金属包裹碳化物的结构,再将其加入到目标金属中熔 炼。
发明内容
本发明针对现有碳化物粉末加入到钢铁液中,容易分散不均匀,团聚的现象,提出一种 碳化物-金属纳米颗粒的制备和使用方法,本发明采用在熔盐中电解还原、碳化金属氧化物的 方法制备碳化物-金属纳米颗粒,使目标金属能均匀的包裹在碳化物纳米颗粒的表面,将制备 的碳化物-金属纳米颗粒添加到目标金属液中,可以很好的克服碳化物润湿性差的问题。
本发明的一种碳化物-金属纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将金属氧化物,目标金属粉/目标金属氧化物粉和碳粉按照一定的比例进行配料,加入 乙醇球磨混合1h,混合粉末加入粘结剂混合均匀;
(2)得到的粉末放入压片磨具中,在5-10MPa压力下压制片体;
(3)将(2)得到的片体放入烧结炉中,在1000℃氩气氛围中烧结3-5h;
(4)熔盐干燥;
(5)将脱水后的熔盐转移到不锈钢反应器中,密封,通入氩气,同时向反应器上部的冷却 铜管中通入循环冷却水;
(6)按照3℃/min升温,温度升到900℃。将两石墨电极浸入CaCl2-NaCl熔盐中,在2.5V 电压下预电解0.5-2h;以移除熔盐中残留的杂质和水分。
(7)电化学还原:将(3)中烧结的小球作为阴极,高密度石墨棒作为阳极,将电极用铁 铬铝合金丝进行连接。采用直流电压仪WYJ 40A 15V控制电压值为2.0-3.0V进行电解;直流 电压仪可以为电解反应提供充足的电能,并且3.0V电压低于CaCl2和NaCl的理论分解电压 值,反应完成后的样品移除反应器,用水和乙醇清洗多遍,于40℃干燥烘干。
步骤(1)中,金属氧化物主要指能够与碳粉反应用于制备高熔点金属碳化物,例如,金属 氧化物为Nb、Ta、Ti的氧化物,这些碳化物能加入某些合金中起到特殊作用(譬如NbC、 TaC、TiC等),目标金属粉/目标金属氧化物粉主要指被电化学还原后能够包裹在碳化物颗 粒外层的金属(譬如Fe、Ni或其氧化物等),使加入到某些含有这种目标金属的合金材料中, 克服单纯加入碳化物润湿性差的问题。
步骤(1)中,金属氧化物与碳粉的比例为所形成的碳化物的原子比,目标金属粉/目标金属 氧化物粉与金属氧化物原子比为(1-10):1。
所述的步骤(1)中,碳粉为纳米级颗粒。
所述的步骤(1)中,所述球磨的球磨设备为球磨机;优选行星式球磨机。
所述的行星式球磨机的球磨参数为:用的玛瑙球直径为3~10mm;玛瑙球加样品粉末加 乙醇不超过球磨缸的3/4(包括磨球)。
所述的步骤(3)中,将样品放入烧结炉,样品埋在碳粉里,通氩气进行保护,将烧结炉从 室温升温至烧结温度,升温速率为3℃/min,1000℃烧结3-5h。
本发明制得的碳化物-金属纳米颗粒,平均粒径为50-100nm。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备碳化物-金属材料的方法流程图;
图2为本发明实施例1中制备的NbC-Fe纳米颗粒的X射线衍射图;
图3为本发明实施例1中制备的NbC-Fe纳米颗粒的扫描电镜表征图;
图4为本发明实施例1中制备的NbC-Fe纳米颗粒的透射电镜表征图;
图5为本发明实施例1中制备的NbC-Fe纳米颗粒的高倍透射电镜表征图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行 进一步详细说明。以下实施例是本发明优选的技术方案。应当理解,此处所描述的具体实施 例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例是基于熔盐无氧的环境下,对金属氧化物还原和碳化制备金属碳化物,并 且在碳化物形成过程中,目标金属或者金属氧化物在高温电解情况下下变成细小的金属颗粒 包裹碳化物周围,形成了碳化物-金属核-壳结构纳米颗粒。这种碳化物-金属复合材料加入到 熔炼金属液中,可以很好的克服碳化物在金属液中湿润性差的问题。
以下实施例中采用的马弗炉为电阻丝马弗炉,最高温度为1000℃。
以下实施例中采用的球磨设备为行星式球磨机。
以下实施例中,除特别说明,使用的原料均为市购。碳粉为纳米级颗粒。
以下实施例中,使用的原料均为分析纯试剂。
实施例1
如图1所示,本发明实施例的制备NbC-Fe纳米复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将Nb2O5,Fe粉和碳粉按照原子比Nb:Fe:C=2:10:3进行配料,加入乙醇球磨混合1h,混合粉末加入粘结剂混合均匀;
(2)称取1g左右粉末放入压片磨具中,在8MPa压力下压制成直径1cm圆形片体。
(3)将该片体放入烧结炉中,在1000℃氩气氛围中烧结3h。
(4)熔盐的准备:混合熔盐CaCl2和NaCl按照质量比7:3进行混合均匀,放入的刚玉坩埚,坩埚放入300℃马弗炉中干燥24h待用。
(5)将脱水后的熔盐转移到不锈钢反应器中,密封,通入氩气,同时向反应器上部的冷却 铜管中通入循环冷却水,以减少反应器在高温条件下的氧化和腐蚀。
(6)按照3℃/min升温,温度升到900℃。将两石墨电极浸入CaCl2-NaCl熔盐中,在2.5V 电压下预电解0.5h以移除熔盐中残留的杂质和水分。
(7)电化学还原:我们将之前烧结的小球作为阴极,高密度石墨棒13mm宽,70mm长作 为阳极,采用直流电压仪WYJ 40A 15V控制电压值为3.0V进行电解10h。直流电压仪可以为电解反应提供充足的电能,并且3.0V电压低于CaCl2和NaCl的理论分解电压值。反应完成后的样品移除反应器,用水和乙醇清洗多遍,于30℃干燥烘干。
下面结合试验对本发明的应用效果作详细的描述。
图2是本发明所制备的NbC-Fe复合材料,从电解后的XRD图中可以看见 尖锐的NbC和Fe的特征峰,表明成功的制备了NbC-Fe。图3的扫描电解图显 示所得到的产品都是均匀的纳米小颗粒,尺寸在100nm以下。图4透射电镜图 显示,得到产品是里面是NbC核,外层包裹一层壳层。图5为高倍投射电镜图, 对于图4中的颗粒进行放大分析,可以很明显的看见里面的NbC核,外面一层 Fe壳层是典型的核-壳结构。
实施例2
本发明实施例的制备Fe-TiC纳米复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将TiO2,Fe粉和碳粉按照原子比Ti:Fe:C=1:1:1.5进行配料,加入乙醇球磨混合 1h,混合粉末加入粘结剂混合均匀;
(2)称取1g左右粉末放入压片磨具中,在8MPa压力下压制成直径1cm圆形片体。
(3)将该片体放入烧结炉中,在1000℃氩气氛围中烧结3h。
(4)熔盐的准备:混合熔盐CaCl2和NaCl按照质量比7:3进行混合均匀,放入的刚玉坩埚,坩埚放入300℃马弗炉中干燥24h待用。
(5)将脱水后的熔盐转移到不锈钢反应器中,密封,通入氩气,同时向反应器上部的冷却 铜管中通入循环冷却水,以减少反应器在高温条件下的氧化和腐蚀。
(6)按照3℃/min升温,温度升到900℃。将两石墨电极浸入CaCl2-NaCl熔盐中,在2.5V 电压下预电解0.5h以移除熔盐中残留的杂质和水分。
(7)电化学还原:我们将之前烧结的小球作为阴极,高密度石墨棒13mm宽,70mm长作 为阳极,采用直流电压仪WYJ 40A 15V控制电压值为3.0V进行电解24h。反应完成后的样品移除反应器,用水和乙醇清洗多遍,于30℃干燥烘干。可以得到均匀的TiC-Fe核-壳纳米颗粒。
实施例3
本发明实施例的制备TaC-Ni纳米复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将Ti2O5,NiO粉和碳粉按照原子比Ta:Ni:C=1:2:3进行配料,加入乙醇球磨混合1h,混合粉末加入粘结剂混合均匀;
(2)称取1g左右粉末放入压片磨具中,在8MPa压力下压制成直径1cm圆形片体。
(3)将该片体放入烧结炉中,在1000℃氩气氛围中烧结3h。
(4)熔盐的准备:混合熔盐CaCl2和NaCl按照质量比7:3进行混合均匀,放入的刚玉坩埚,坩埚放入300℃马弗炉中干燥24h待用。
(5)将脱水后的熔盐转移到不锈钢反应器中,密封,通入氩气,同时向反应器上部的冷却 铜管中通入循环冷却水,以减少反应器在高温条件下的氧化和腐蚀。
(6)按照3℃/min升温,温度升到900℃。将两石墨电极浸入CaCl2-NaCl熔盐中,在2.5V 电压下预电解0.5h以移除熔盐中残留的杂质和水分。
(7)电化学还原:我们将之前烧结的小球作为阴极,高密度石墨棒13mm宽,70mm长作 为阳极,采用直流电压仪WYJ 40A 15V控制电压值为3.0V进行电解24h。反应完成后的样品移除反应器,用水和乙醇清洗多遍,于30℃干燥烘干。可以得到均匀的TaC-Ni纳米颗粒。
实施例4
本发明实施例的制备TiC-Ni纳米复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将TiO2,NiO粉和碳粉按照一定的比例Ti:Ni:C=1:1:1.5进行配料,加入乙醇球 磨混合1h,混合粉末加入粘结剂混合均匀;
(2)称取1g左右粉末放入压片磨具中,在8MPa压力下压制成直径1cm圆形片体。
(3)将该片体放入烧结炉中,在1000℃氩气氛围中烧结3h。
(4)熔盐的准备:混合熔盐CaCl2和NaCl按照质量比7:3进行混合均匀,放入的刚玉坩埚,坩埚放入300℃马弗炉中干燥24h待用。
(5)将脱水后的熔盐转移到不锈钢反应器中,密封,通入氩气,同时向反应器上部的冷却 铜管中通入循环冷却水,以减少反应器在高温条件下的氧化和腐蚀。
(6)按照3℃/min升温,温度升到900℃。将两石墨电极浸入CaCl2-NaCl熔盐中,在2.5V 电压下预电解0.5h以移除熔盐中残留的杂质和水分。
(7)电化学还原:我们将之前烧结的小球作为阴极,高密度石墨棒13mm宽,70mm长作 为阳极,采用直流电压仪WYJ 40A 15V控制电压值为3.0V进行电解24h。反应完成后的样品移除反应器,用水和乙醇清洗多遍,于30℃干燥烘干。可以得到均匀的TiC-Ni纳米颗粒。
Claims (10)
1.一种碳化物-金属纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将金属氧化物,目标金属粉/目标金属氧化物粉和碳粉按照一定的比例进行配料,加入乙醇球磨混合1h,混合粉末加入粘结剂混合均匀;
(2)得到的粉末放入压片磨具中,在5-10MPa压力下压制成片体;
(3)将(2)得到的片体放入烧结炉中,在1000℃氩气氛围中烧结3-5h;
(4)熔盐干燥;
(5)将脱水后的熔盐转移到不锈钢反应器中,密封,通入氩气,同时向反应器上部的冷却铜管中通入循环冷却水;
(6)按照3℃/min升温,温度升到900℃。将两石墨电极浸入熔盐中,在2.5V电压下预电解0.5-2h;
(7)电化学还原:将(3)中烧结的小球作为阴极,高密度石墨棒作为阳极,采用直流电压仪控制电压值为2.0-3.0V进行电解;反应完成后的样品移除反应器,用水和乙醇清洗多遍,于40℃干燥烘干;
步骤(1)中,金属氧化物为能够与碳粉反应用于制备高熔点金属碳化物,目标金属粉/目标金属氧化物粉为被电化学还原后能够包裹在碳化物颗粒外层的金属。
2.根据权利要求1所述一种碳化物-金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,将混合熔盐CaCl2和NaCl按照质量比7:3进行混合均匀,放入刚玉坩埚中,于300℃马弗炉中干燥24h。
3.根据权利要求1所述一种碳化物-金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(7)中,高密度石墨棒为13mm宽,70mm长。
4.根据权利要求1所述一种碳化物-金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述球磨的球磨设备为球磨机。
5.根据权利要求4所述一种碳化物-金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述球磨机为行星式球磨机,所述的行星式球磨机的球磨参数为:玛瑙球直径为3~10mm;玛瑙球加样品粉末加乙醇不超过球磨缸的3/4。
6.根据权利要求1所述一种碳化物-金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,将样品放入烧结炉,样品埋在碳粉里,通氩气进行保护,将烧结炉从室温升温至烧结温度,升温速率为3℃/min,1000℃烧结3-5h。
7.根据权利要求1所述一种碳化物-金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,金属氧化物为Nb、Ta、Ti的氧化物,目标金属粉/目标金属氧化物粉为Fe、Ni或其氧化物。
8.根据权利要求1所述一种碳化物-金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,金属氧化物与碳粉的比例为所形成的碳化物的原子比,目标金属粉/目标金属氧化物粉与金属氧化物原子比为(1-10):1。
9.根据权利要求1所述一种碳化物-金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,碳粉为纳米级颗粒。
10.根据权利要求1~8任意一项所述制备方法得到的碳化物-金属纳米颗粒,平均粒径为50-100nm。
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CB03 | Change of inventor or designer information | ||
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