JPS58141308A - カリウム含有金属タングステン粉末の製造方法 - Google Patents
カリウム含有金属タングステン粉末の製造方法Info
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- JPS58141308A JPS58141308A JP2210482A JP2210482A JPS58141308A JP S58141308 A JPS58141308 A JP S58141308A JP 2210482 A JP2210482 A JP 2210482A JP 2210482 A JP2210482 A JP 2210482A JP S58141308 A JPS58141308 A JP S58141308A
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属タングステン粉末の製造方法に関し、特に
、カリウムをドープした金属タングステン粉末の製造方
法に関する。
、カリウムをドープした金属タングステン粉末の製造方
法に関する。
一般に、この種の金属タングステ／粉末は電球用フィラ
メント等のタングステンワイヤーを製造するために使用
される。電球用フィラメントとして使用されるワイヤー
では、耐垂下性（）／サグ性）が優れ、且つ、再結晶温
度が高いことが必要である。
メント等のタングステンワイヤーを製造するために使用
される。電球用フィラメントとして使用されるワイヤー
では、耐垂下性（）／サグ性）が優れ、且つ、再結晶温
度が高いことが必要である。
従来、ワイヤーの耐垂下性及び再結晶温度を改善するた
め、タングステン酸化物粉末にドープ剤として酸化カリ
ウムあるいは硅酸カリウム＄４ＰＣ添加しておき、金属
タングステン粉末にカリウムを残留させる方法が一般に
用いられている。この場合、ワイヤー即ちフィラメント
中に含まれるカリウム量が５０ｐｐｍに満たないと。
め、タングステン酸化物粉末にドープ剤として酸化カリ
ウムあるいは硅酸カリウム＄４ＰＣ添加しておき、金属
タングステン粉末にカリウムを残留させる方法が一般に
用いられている。この場合、ワイヤー即ちフィラメント
中に含まれるカリウム量が５０ｐｐｍに満たないと。
二次再結晶組織がインターロッキング組織（くさび状組
織）になりにぐく且つ耐垂下性の点でも不充分なため一
カリウム量は５０ ｐｐｍ以上であることか望ましい。
織）になりにぐく且つ耐垂下性の点でも不充分なため一
カリウム量は５０ ｐｐｍ以上であることか望ましい。
通常、金属タングステン粉末又はこれをプレス加工して
得られたインゴットの段階で、カリウム含有量を測定し
、前者で゛ステンワイヤーを大量に得ることは困難であ
った。特に、従来の方法では、カリウムを高い含有量（
例えば、 １４０ ｐｐｍ以上）で含む金属タングステ
ン粉末を再現性良く生成することは難しい状況にあった
。
得られたインゴットの段階で、カリウム含有量を測定し
、前者で゛ステンワイヤーを大量に得ることは困難であ
った。特に、従来の方法では、カリウムを高い含有量（
例えば、 １４０ ｐｐｍ以上）で含む金属タングステ
ン粉末を再現性良く生成することは難しい状況にあった
。
本発明の目的は高いカリウム含有量を有する金属タング
ステン粉末を再現性良く製造するカリウム含有金属タン
グステン粉末の製造方法を提供することである。
ステン粉末を再現性良く製造するカリウム含有金属タン
グステン粉末の製造方法を提供することである。
本発明によれば、酸素含有量の比較的高いタングステン
酸化物（以下、ブルーオキサイド）を一旦還元して、酸
素含有量の比較的低いタングステン酸化物（以下、ブラ
ウンオキサイド）を作り、このブラウンオキサイドを水
素還元すれば、カリウムの残留量の高い金属タングステ
ン粉末が得られる。この方法では、カリウムを１４０ｐ
ｐｍ以上含む金属タングステン粉末を簡単に且つ再現性
良く生成できた。
酸化物（以下、ブルーオキサイド）を一旦還元して、酸
素含有量の比較的低いタングステン酸化物（以下、ブラ
ウンオキサイド）を作り、このブラウンオキサイドを水
素還元すれば、カリウムの残留量の高い金属タングステ
ン粉末が得られる。この方法では、カリウムを１４０ｐ
ｐｍ以上含む金属タングステン粉末を簡単に且つ再現性
良く生成できた。
以下１本発明の詳細な説明する。
まず、原料として、鉄マンガン重石、灰重石を用意し、
これを選鉱してボールミル等で粉砕し、アルカリ処理し
てタングステン分を抽出する。このタングステン分に酸
処理を施してタングステン酸にし、更に、アンモニア水
溶液を加えて、パラタングステン酸アンモニウムの結晶
を得る。
これを選鉱してボールミル等で粉砕し、アルカリ処理し
てタングステン分を抽出する。このタングステン分に酸
処理を施してタングステン酸にし、更に、アンモニア水
溶液を加えて、パラタングステン酸アンモニウムの結晶
を得る。
次に、このパラタングステン酸アンモニウムを約５００
℃の温度で低水分の水素中で還元し。
℃の温度で低水分の水素中で還元し。
酸素含有量１６〜２１％のブルーオキサイド（第１のタ
ングステン酸化物）の粉末を得る。このブルーオキサイ
ドにドープ剤として重量比で。
ングステン酸化物）の粉末を得る。このブルーオキサイ
ドにドープ剤として重量比で。
Ｋ２Ｏ，ｓｔｏ、、及びＡｔ、０３をそれぞれ０，２７
チ、 ０．３８チ、及び０．０４チドープした。
チ、 ０．３８チ、及び０．０４チドープした。
ドープしたブルーオキサイドを８５０℃以下の低水分水
素中で還元して、酸素含有量３〜１１％の第２のタング
ステン酸化物粉末を作る。
素中で還元して、酸素含有量３〜１１％の第２のタング
ステン酸化物粉末を作る。
この第２のタングステン酸化物粉末を最高温度１０００
℃以下で低水分の水素中で還元して金属タングステン粉
末を得た。以後、金属タングステン粉末を酸洗浄して、
粉末粒子の表面に付着している無効なドープ剤を除き、
十分乾燥させた。
℃以下で低水分の水素中で還元して金属タングステン粉
末を得た。以後、金属タングステン粉末を酸洗浄して、
粉末粒子の表面に付着している無効なドープ剤を除き、
十分乾燥させた。
この状態で、金属タングステン粉末中のカリウム量を原
子吸光分析法で測定した。
子吸光分析法で測定した。
図を参照すると、第２のタングステン酸化物粉末中の酸
素含有量←）と、金属タフゲステン粉末中のカリウム量
（ｐｐｍ）との関係が示されている。図において、横軸
は第２のタングステン酸化物粉末の酸素含有量（ｗｔ％
）を示し、縦軸は第２の酸化物粉末から得られた金属タ
ングステン粉末中の含有カリウム量（ｐｐｍ ）を示す
。・、０゜Δ、０．及びＸのマークは第１のタングステ
ン酸化物粉末中の酸素含有量（ｗｔ％）がそれぞれ１７
チ、１８％、１９チ、２０チ、及び２１チの試料を用い
た場合の結果を示している。図からも明らかな通り、第
２のタングステン酸化物中の酸素含有量が重量で３〜１
１％の範囲にあれば、金属タングステン粉末中のカリウ
ム量は１２０ ｐｐｍ以上である。特に、第２のタング
ステン酸化物中の酸素含有量が７〜１０チのときには、
カリウム重量は１４０ｐｐｍ以上となり、高カリウム含
有の金属タングステン粉末が得られる。
素含有量←）と、金属タフゲステン粉末中のカリウム量
（ｐｐｍ）との関係が示されている。図において、横軸
は第２のタングステン酸化物粉末の酸素含有量（ｗｔ％
）を示し、縦軸は第２の酸化物粉末から得られた金属タ
ングステン粉末中の含有カリウム量（ｐｐｍ ）を示す
。・、０゜Δ、０．及びＸのマークは第１のタングステ
ン酸化物粉末中の酸素含有量（ｗｔ％）がそれぞれ１７
チ、１８％、１９チ、２０チ、及び２１チの試料を用い
た場合の結果を示している。図からも明らかな通り、第
２のタングステン酸化物中の酸素含有量が重量で３〜１
１％の範囲にあれば、金属タングステン粉末中のカリウ
ム量は１２０ ｐｐｍ以上である。特に、第２のタング
ステン酸化物中の酸素含有量が７〜１０チのときには、
カリウム重量は１４０ｐｐｍ以上となり、高カリウム含
有の金属タングステン粉末が得られる。
このようにして得られた金属タングステン粉末は以後、
プレス、及び焼結工程を経てインゴットに加工される。
プレス、及び焼結工程を経てインゴットに加工される。
このインゴットに、転打加工及び線引加工を施して、タ
ングステンワイヤーカ製造される。本発明に係る金属タ
ングステン粉末を用いた場合、カリウム含有量の高い（
例えば、 ７０ｐｐｍ以上）ワイヤーが得られた。
ングステンワイヤーカ製造される。本発明に係る金属タ
ングステン粉末を用いた場合、カリウム含有量の高い（
例えば、 ７０ｐｐｍ以上）ワイヤーが得られた。
したがって、改善されたノンサグ性及び再結晶温度を有
するフィラメントを製作できた。
するフィラメントを製作できた。
上述したように、酸素含有！３〜１１％の第２のタング
ステン酸化物を作った後、水素還元して得た金属タフゲ
ステン粉末中に、カリウム量が多くなる理由は酸素含有
量３〜１１％の第２のタングステン酸化物中に、ベータ
タングステン（β−Ｗ）と呼ばれる粒子表面積の非常に
大きな酸化物が生じ、このベータタングステンにカリウ
ムが吸収されるためと考えられる。
ステン酸化物を作った後、水素還元して得た金属タフゲ
ステン粉末中に、カリウム量が多くなる理由は酸素含有
量３〜１１％の第２のタングステン酸化物中に、ベータ
タングステン（β−Ｗ）と呼ばれる粒子表面積の非常に
大きな酸化物が生じ、このベータタングステンにカリウ
ムが吸収されるためと考えられる。
以上述べた通り９本発明ではドープ剤の添加量を変化さ
せることなく、酸素含有量の少ないタングステン酸化物
を用いることによりカリウム量を増加させ得る。同１本
発明のように、酸素含有量が３〜１１％の範囲にあるタ
ングステン酸化物のみを使用することにより、異なる酸
素含有量のタングステン酸化物を組み合せる場合よりも
、カリウム含有量の高い金属タングステン粉末を得るこ
とができる。
せることなく、酸素含有量の少ないタングステン酸化物
を用いることによりカリウム量を増加させ得る。同１本
発明のように、酸素含有量が３〜１１％の範囲にあるタ
ングステン酸化物のみを使用することにより、異なる酸
素含有量のタングステン酸化物を組み合せる場合よりも
、カリウム含有量の高い金属タングステン粉末を得るこ
とができる。
図はタンゲステン酸化物粉末中の酸素含有量と金属タン
ゲステン粉末中のカリウム量との関係を示すグラフであ
る。
ゲステン粉末中のカリウム量との関係を示すグラフであ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、カリウムを含む酸素含有量１６〜２１％の第１のタ
ングステン酸化物粉末を生成した後、該第１のタングス
テン酸化物粉末から酸素含有量３〜１１％の第２のタン
グステン酸化物粉末を作り。 該第２のタングステン酸化物粉末のみを水素還元するこ
とにより、金属タンゲステン粉末を得ることを特徴とす
るカリウム含有金属タングステン粉末の製造方法。 ２、特許請求の範囲第１項において、前記金属り有〆て
いることを特徴とするカリウム含有金属タングステン粉
末の製造方法。 １以下余白
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2210482A JPS58141308A (ja) | 1982-02-16 | 1982-02-16 | カリウム含有金属タングステン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2210482A JPS58141308A (ja) | 1982-02-16 | 1982-02-16 | カリウム含有金属タングステン粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58141308A true JPS58141308A (ja) | 1983-08-22 |
Family
ID=12073576
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2210482A Pending JPS58141308A (ja) | 1982-02-16 | 1982-02-16 | カリウム含有金属タングステン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58141308A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102814503A (zh) * | 2011-06-09 | 2012-12-12 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 纳米氧化钇颗粒弥散强化铁素体合金钢粉末的制备方法 |
| CN112222421A (zh) * | 2020-12-07 | 2021-01-15 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种纳米三氧化钨和纳米钨粉的制备方法及应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5687602A (en) * | 1979-12-18 | 1981-07-16 | Nippon Tungsten Co Ltd | Method of adjusting potassium content in tungsten powder |
-
1982
- 1982-02-16 JP JP2210482A patent/JPS58141308A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5687602A (en) * | 1979-12-18 | 1981-07-16 | Nippon Tungsten Co Ltd | Method of adjusting potassium content in tungsten powder |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102814503A (zh) * | 2011-06-09 | 2012-12-12 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 纳米氧化钇颗粒弥散强化铁素体合金钢粉末的制备方法 |
| CN102814503B (zh) * | 2011-06-09 | 2014-04-23 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 纳米氧化钇颗粒弥散强化铁素体合金钢粉末的制备方法 |
| CN112222421A (zh) * | 2020-12-07 | 2021-01-15 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种纳米三氧化钨和纳米钨粉的制备方法及应用 |
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