JPH08120310A - Ｃｕ−Ｗ混合粉末の製造法 - Google Patents
Ｃｕ−Ｗ混合粉末の製造法Info
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- JPH08120310A JPH08120310A JP28126494A JP28126494A JPH08120310A JP H08120310 A JPH08120310 A JP H08120310A JP 28126494 A JP28126494 A JP 28126494A JP 28126494 A JP28126494 A JP 28126494A JP H08120310 A JPH08120310 A JP H08120310A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 焼結法によってＣｕ−Ｗ複合材を製造する場
合に、原料として使用できるＣｕ−Ｗ混合粉末、すなわ
ちＣｕの割合が１０〜３０重量％で、均質かつ純度の高
いＣｕ−Ｗ混合粉末の製造法を提供する。 【構成】 硝酸銅水溶液に三酸化タングステンを混合
し、ｐＨ１〜８にて加温して得られるＣｕ−Ｗ混合水酸
化物沈澱を濾別し、該沈澱物を大気中にて撹拌しながら
焙焼してＣｕ−Ｗ混合酸化物粉末としたのち、該混合粉
末を水素還元してＣｕ−Ｗ混合粉末とすることを特徴と
している。
合に、原料として使用できるＣｕ−Ｗ混合粉末、すなわ
ちＣｕの割合が１０〜３０重量％で、均質かつ純度の高
いＣｕ−Ｗ混合粉末の製造法を提供する。 【構成】 硝酸銅水溶液に三酸化タングステンを混合
し、ｐＨ１〜８にて加温して得られるＣｕ−Ｗ混合水酸
化物沈澱を濾別し、該沈澱物を大気中にて撹拌しながら
焙焼してＣｕ−Ｗ混合酸化物粉末としたのち、該混合粉
末を水素還元してＣｕ−Ｗ混合粉末とすることを特徴と
している。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規なＣｕ−Ｗ（銅−
タングステン）混合粉末の製造法に関するものである。
タングステン）混合粉末の製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】電気接点や、半導体のヒートシンク部材
として、従来からＣｕ−Ｗ（銅−タングステン）複合材
が使用されている。Ｃｕ−Ｗ複合材は、多孔質のタング
ステン焼結体に溶融した銅を含浸させて製造する溶浸法
や、Ｃｕ粉末とＷ粉末との混合物を加圧成型して焼結す
る混合焼結法によって製造されている。
として、従来からＣｕ−Ｗ（銅−タングステン）複合材
が使用されている。Ｃｕ−Ｗ複合材は、多孔質のタング
ステン焼結体に溶融した銅を含浸させて製造する溶浸法
や、Ｃｕ粉末とＷ粉末との混合物を加圧成型して焼結す
る混合焼結法によって製造されている。
【０００３】しかしながら、上記溶浸法による製造方法
は、銅を含浸したブロックにおいて部分的に銅の含有率
のばらつきが多く、銅含浸ブロックはさらに研磨成型す
る工程が必要であり、工程数が多い上に材料の無駄が多
く歩留まりが悪いなどの課題を抱えている。一方、Ｃｕ
粉末とＷ粉末との混合物を加圧・焼結して製造する混合
焼結法は、Ｃｕ粉末とＷ粉末の比重の差が大きいため、
両者を均一に混合するのが難しく、偏析等が生じ易いと
いう問題点があった。また、機械的に混合するため、混
合時に銅粉末が押し潰されて扁平化し、燒結体中に銅の
プ−ルができる原因となっていた。さらに、上記混合中
に不純物が混入し易いという問題点もあった。
は、銅を含浸したブロックにおいて部分的に銅の含有率
のばらつきが多く、銅含浸ブロックはさらに研磨成型す
る工程が必要であり、工程数が多い上に材料の無駄が多
く歩留まりが悪いなどの課題を抱えている。一方、Ｃｕ
粉末とＷ粉末との混合物を加圧・焼結して製造する混合
焼結法は、Ｃｕ粉末とＷ粉末の比重の差が大きいため、
両者を均一に混合するのが難しく、偏析等が生じ易いと
いう問題点があった。また、機械的に混合するため、混
合時に銅粉末が押し潰されて扁平化し、燒結体中に銅の
プ−ルができる原因となっていた。さらに、上記混合中
に不純物が混入し易いという問題点もあった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の焼結法によってＣｕ−Ｗ複合材を製造する場合に、原
料として使用できる好ましいＣｕ−Ｗ混合粉末、すなわ
ちＣｕの割合が１０〜３０重量％程度で、均質かつ純度
の高いＣｕ−Ｗ混合粉末の製造法を提供することにあ
る。
の焼結法によってＣｕ−Ｗ複合材を製造する場合に、原
料として使用できる好ましいＣｕ−Ｗ混合粉末、すなわ
ちＣｕの割合が１０〜３０重量％程度で、均質かつ純度
の高いＣｕ−Ｗ混合粉末の製造法を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は以下のような構成とした。すなわち、本発
明のＣｕ−Ｗ混合粉末の製造法は、硝酸銅水溶液に三酸
化タングステンを混合し、ｐＨ１〜８にて加温して得ら
れるＣｕ−Ｗ混合水酸化物沈澱を濾別し、該沈澱物を大
気中にて撹拌しながら焙焼してＣｕ−Ｗ混合酸化物粉末
としたのち、該混合粉末を水素還元してＣｕ−Ｗ混合粉
末とすることを特徴としている。
め、本発明は以下のような構成とした。すなわち、本発
明のＣｕ−Ｗ混合粉末の製造法は、硝酸銅水溶液に三酸
化タングステンを混合し、ｐＨ１〜８にて加温して得ら
れるＣｕ−Ｗ混合水酸化物沈澱を濾別し、該沈澱物を大
気中にて撹拌しながら焙焼してＣｕ−Ｗ混合酸化物粉末
としたのち、該混合粉末を水素還元してＣｕ−Ｗ混合粉
末とすることを特徴としている。
【０００６】以下、具体例を示す図１の工程図に基づい
て、詳細に説明する。本発明は発明で使用される硝酸銅
は、例えば、金属銅を硝酸に溶解して製造される。市販
の硝酸銅を使用してもよい。
て、詳細に説明する。本発明は発明で使用される硝酸銅
は、例えば、金属銅を硝酸に溶解して製造される。市販
の硝酸銅を使用してもよい。
【０００７】この硝酸銅に適量の水を加えた硝酸銅水溶
液に、三酸化タングステン（ＷＯ3）粉末を加える。硝
酸銅水溶液とＷＯ3 粉末との比は、目的とする配合比お
よび後述のｐＨ値等に応じて適当な値とする。
液に、三酸化タングステン（ＷＯ3）粉末を加える。硝
酸銅水溶液とＷＯ3 粉末との比は、目的とする配合比お
よび後述のｐＨ値等に応じて適当な値とする。
【０００８】上記混合液を７０〜８０℃程度に加温し、
撹拌しながらｐＨの調整を行う。このｐＨ調整は、例え
ばＮａＯＨ水溶液を適量加えることにより行う。好まし
いｐＨ値の範囲は酸性ないし弱アルカリ性の範囲、すな
わちｐＨ１〜８であり、より好ましい範囲はｐＨ４〜６
である。このｐＨ値により最終製品であるＣｕ−Ｗ混合
粉末の配合比を調節することが出来る。
撹拌しながらｐＨの調整を行う。このｐＨ調整は、例え
ばＮａＯＨ水溶液を適量加えることにより行う。好まし
いｐＨ値の範囲は酸性ないし弱アルカリ性の範囲、すな
わちｐＨ１〜８であり、より好ましい範囲はｐＨ４〜６
である。このｐＨ値により最終製品であるＣｕ−Ｗ混合
粉末の配合比を調節することが出来る。
【０００９】ｐＨ調整を終えた混合溶液は、引き続き加
温撹拌する。温度は７０〜８０℃程度とするのがよく、
撹拌時間は１．５〜３時間程度とするのが好ましい。こ
の間に、Ｃｕ−Ｗ混合水酸化物の沈澱が生成し、約２時
間で９６重量％以上の沈澱率が確認されている。これら
の条件は、これに限定するものではなく、他の条件に応
じて適宜選択すればよい。
温撹拌する。温度は７０〜８０℃程度とするのがよく、
撹拌時間は１．５〜３時間程度とするのが好ましい。こ
の間に、Ｃｕ−Ｗ混合水酸化物の沈澱が生成し、約２時
間で９６重量％以上の沈澱率が確認されている。これら
の条件は、これに限定するものではなく、他の条件に応
じて適宜選択すればよい。
【００１０】生成してくるＣｕ−Ｗ混合水酸化物の沈澱
は、６００メッシュのステンレスまたは黄銅の金網など
で濾別されたのち、純水にて水洗水のｐＨが６〜８にな
るまで水洗される。水洗されたＣｕ−Ｗ混合水酸化物の
沈澱は、さらにロータリキルンにて焙焼されＣｕ−Ｗ混
合酸化物粉末となる。焙焼温度は５００〜６００℃程
度、時間は４〜６時間程度が好ましい。
は、６００メッシュのステンレスまたは黄銅の金網など
で濾別されたのち、純水にて水洗水のｐＨが６〜８にな
るまで水洗される。水洗されたＣｕ−Ｗ混合水酸化物の
沈澱は、さらにロータリキルンにて焙焼されＣｕ−Ｗ混
合酸化物粉末となる。焙焼温度は５００〜６００℃程
度、時間は４〜６時間程度が好ましい。
【００１１】上記焙焼によって得られたＣｕ−Ｗ酸化物
混合粉末は、最後に水素ガス雰囲気下の電気炉内にて加
熱還元されてＣｕ−Ｗ混合粉末となる。この場合の加熱
還元条件は８５０〜１０００℃、１．５〜３時間程度で
ある。
混合粉末は、最後に水素ガス雰囲気下の電気炉内にて加
熱還元されてＣｕ−Ｗ混合粉末となる。この場合の加熱
還元条件は８５０〜１０００℃、１．５〜３時間程度で
ある。
【００１２】
【実施例】以下、実施例について、本発明を具体的に説
明する。 （実施例１〜５）表１に示した原料の量および処理条件
に準じて、金属銅を５０ｗ／ｖ％硝酸水溶液４５０ｍｌ
に溶解したのち、水を加えて全量を４０００ｍｌにし
た。つぎに表１に示した量の三酸化タングステンを加
え、さらに撹拌しながら５ｗ／ｖ％水酸化ナトリウム水
溶液３５０ｍｌを徐々に加え、ｐＨを所定の値に調整し
た後、７０℃で２時間加温した。得られたＣｕ−Ｗ混合
水酸化物沈澱を濾別し、数回水洗した後ロータリキルン
にて、５５０℃５時間焙焼してＣｕ−Ｗ混合酸化物粉末
を得た。さらに９００℃の電気炉内にて、水素ガス雰囲
気下２時間加熱還元してＣｕ−Ｗ混合粉末を得た。得ら
れたＣｕ−Ｗ混合粉末の重量、純度、Ｃｕ／Ｗの混合割
合および平均粒径は、表１に示すとおりであった。
明する。 （実施例１〜５）表１に示した原料の量および処理条件
に準じて、金属銅を５０ｗ／ｖ％硝酸水溶液４５０ｍｌ
に溶解したのち、水を加えて全量を４０００ｍｌにし
た。つぎに表１に示した量の三酸化タングステンを加
え、さらに撹拌しながら５ｗ／ｖ％水酸化ナトリウム水
溶液３５０ｍｌを徐々に加え、ｐＨを所定の値に調整し
た後、７０℃で２時間加温した。得られたＣｕ−Ｗ混合
水酸化物沈澱を濾別し、数回水洗した後ロータリキルン
にて、５５０℃５時間焙焼してＣｕ−Ｗ混合酸化物粉末
を得た。さらに９００℃の電気炉内にて、水素ガス雰囲
気下２時間加熱還元してＣｕ−Ｗ混合粉末を得た。得ら
れたＣｕ−Ｗ混合粉末の重量、純度、Ｃｕ／Ｗの混合割
合および平均粒径は、表１に示すとおりであった。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【発明の効果】以上の説明の如く、本発明に係るＣｕ−
Ｗ混合粉末の製造法によれば、焼結法によってＣｕ−Ｗ
複合材を製造する場合に、原料として使用できる、Ｃｕ
の割合が１０〜３０重量％の純度の高いＣｕ−Ｗ混合粉
末を、安全にしかも効率よく製造することができ、本発
明のＣｕ−Ｗ混合粉末の製造法は、実用性の高い優れた
方法であることが明かである。
Ｗ混合粉末の製造法によれば、焼結法によってＣｕ−Ｗ
複合材を製造する場合に、原料として使用できる、Ｃｕ
の割合が１０〜３０重量％の純度の高いＣｕ−Ｗ混合粉
末を、安全にしかも効率よく製造することができ、本発
明のＣｕ−Ｗ混合粉末の製造法は、実用性の高い優れた
方法であることが明かである。
【図１】本発明の具体例を示す工程図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 硝酸銅水溶液に三酸化タングステンを混
合し、ｐＨ１〜８にて加温して得られるＣｕ−Ｗ混合水
酸化物沈澱を濾別し、該沈澱物を大気中にて撹拌しなが
ら焙焼してＣｕ−Ｗ混合酸化物粉末としたのち、該混合
粉末を水素還元してＣｕ−Ｗ混合粉末とすることを特徴
とするＣｕ−Ｗ混合粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28126494A JPH08120310A (ja) | 1994-10-19 | 1994-10-19 | Ｃｕ−Ｗ混合粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28126494A JPH08120310A (ja) | 1994-10-19 | 1994-10-19 | Ｃｕ−Ｗ混合粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08120310A true JPH08120310A (ja) | 1996-05-14 |
Family
ID=17636656
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28126494A Pending JPH08120310A (ja) | 1994-10-19 | 1994-10-19 | Ｃｕ−Ｗ混合粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08120310A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100421722B1 (ko) * | 2000-12-12 | 2004-03-10 | 김창욱 | 이온분산법에 의한 철계 부분확산 합금분말의 제조방법 |
| KR100490880B1 (ko) * | 2002-11-30 | 2005-05-24 | 국방과학연구소 | 텅스텐-구리 복합재료의 구리 스며나옴 억제 소결법 |
| US7041151B2 (en) * | 2003-01-21 | 2006-05-09 | Osram Sylvania Inc. | Electrochemical displacement-deposition method for making composite metal powders |
| KR100766769B1 (ko) * | 2005-09-16 | 2007-10-17 | 주식회사 이지 | 철 분말의 제조 방법 |
| CN103862058A (zh) * | 2012-12-14 | 2014-06-18 | 重庆华浩冶炼有限公司 | 一种铜铅粉的生产方法 |
-
1994
- 1994-10-19 JP JP28126494A patent/JPH08120310A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100421722B1 (ko) * | 2000-12-12 | 2004-03-10 | 김창욱 | 이온분산법에 의한 철계 부분확산 합금분말의 제조방법 |
| KR100490880B1 (ko) * | 2002-11-30 | 2005-05-24 | 국방과학연구소 | 텅스텐-구리 복합재료의 구리 스며나옴 억제 소결법 |
| US7041151B2 (en) * | 2003-01-21 | 2006-05-09 | Osram Sylvania Inc. | Electrochemical displacement-deposition method for making composite metal powders |
| CN100402204C (zh) * | 2003-01-21 | 2008-07-16 | 奥斯兰姆施尔凡尼亚公司 | 制备复合金属粉末的电化学置换-沉积方法 |
| KR100766769B1 (ko) * | 2005-09-16 | 2007-10-17 | 주식회사 이지 | 철 분말의 제조 방법 |
| CN103862058A (zh) * | 2012-12-14 | 2014-06-18 | 重庆华浩冶炼有限公司 | 一种铜铅粉的生产方法 |
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