JPS607683B2 - タングステン粉末の製造方法 - Google Patents
タングステン粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS607683B2 JPS607683B2 JP14702580A JP14702580A JPS607683B2 JP S607683 B2 JPS607683 B2 JP S607683B2 JP 14702580 A JP14702580 A JP 14702580A JP 14702580 A JP14702580 A JP 14702580A JP S607683 B2 JPS607683 B2 JP S607683B2
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- Japan
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- potassium
- amount
- powder
- tungsten
- tungsten powder
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はカリウム量を調整した管球用タンクステン粉末
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
通常、管球用に用いられるタングステン粉末はタングス
テン酸化物にアルミニウム（Ａ〆）、カリウム（Ｋ）、
ケイ素（Ｓｉ）の化合物を、Ａそ２０３、Ｋ２０、ＳＩ
０２、として各々０．０１〜１．０％程度添加した後水
素気流中で４００〜９００ｑｏの温度範囲において還元
し、得られたタングステン粉末を弗酸等の強酸で洗浄す
ることにより得られる。
テン酸化物にアルミニウム（Ａ〆）、カリウム（Ｋ）、
ケイ素（Ｓｉ）の化合物を、Ａそ２０３、Ｋ２０、ＳＩ
０２、として各々０．０１〜１．０％程度添加した後水
素気流中で４００〜９００ｑｏの温度範囲において還元
し、得られたタングステン粉末を弗酸等の強酸で洗浄す
ることにより得られる。
これら粉末は単独もしくは物性値の異なる数種の粉末を
混合した後プレス競結され、転打、線引き工程を経てワ
イヤ一に加工される。酸化物に添加されたドープ剤の大
部分は前記強酸での洗浄工程において溶解除去されるが
、粉末中に徴量残留したドープ剤の内、特にカリウムが
転打、線引きされたワイヤ一の特性に種々の影響を与え
ることが最近明らかになってきた。
混合した後プレス競結され、転打、線引き工程を経てワ
イヤ一に加工される。酸化物に添加されたドープ剤の大
部分は前記強酸での洗浄工程において溶解除去されるが
、粉末中に徴量残留したドープ剤の内、特にカリウムが
転打、線引きされたワイヤ一の特性に種々の影響を与え
ることが最近明らかになってきた。
これはカリウムが高温において形成する微細なドープ孔
がワイヤ一の粒界に沿って並ぶためであるが、造切な残
留カリウム量に関し、例えば、特公昭５３‐４４１３０
においては粉末中のカリウム量を７０〜１３の風にする
ことが必要であるとしている。一般にカリウム量が増加
すればワイヤ一の再結晶後の組織は長大になり耐垂下性
が向上する。
がワイヤ一の粒界に沿って並ぶためであるが、造切な残
留カリウム量に関し、例えば、特公昭５３‐４４１３０
においては粉末中のカリウム量を７０〜１３の風にする
ことが必要であるとしている。一般にカリウム量が増加
すればワイヤ一の再結晶後の組織は長大になり耐垂下性
が向上する。
反面加工性は劣化する。そのため用途に応じ適切なカリ
ウムを含有するタングステン粉末を安定して製造するこ
とが必要である。しかしながら従来は洗浄後の粉末中の
カリウム量を調整する方法が明らかではなく、タングス
テン粉末の製造条件は主として粉末物性（粒子蓬、充填
特性等）のみを考慮して決定されていた。そのため得ら
れるタングステン粉末の残留カリウム量が一定せず、従
ってワイヤ‐特性の安定化が困難であった。本発明は適
切なカリウムを含有する管球用タングステン粉末の製造
方法を提供しようとするものであり、タングステン粉末
の製造条件と残留カリウム量の関係を種々調査した結果
「ドープしたタングステン酸化物の還元条件と残留カリ
ウム量の間に密接な関係の有ることを見出し本発明の方
法を完成するに至った。
ウムを含有するタングステン粉末を安定して製造するこ
とが必要である。しかしながら従来は洗浄後の粉末中の
カリウム量を調整する方法が明らかではなく、タングス
テン粉末の製造条件は主として粉末物性（粒子蓬、充填
特性等）のみを考慮して決定されていた。そのため得ら
れるタングステン粉末の残留カリウム量が一定せず、従
ってワイヤ‐特性の安定化が困難であった。本発明は適
切なカリウムを含有する管球用タングステン粉末の製造
方法を提供しようとするものであり、タングステン粉末
の製造条件と残留カリウム量の関係を種々調査した結果
「ドープしたタングステン酸化物の還元条件と残留カリ
ウム量の間に密接な関係の有ることを見出し本発明の方
法を完成するに至った。
本発明の特徴は、少なくともカリウムをドープ剤として
添加したタングステン酸化物を５５０℃以上７００００
以下の温度城において酸素量１０％（重量％以下同じ）
以上１５％以下まで還元した後、次いで水素中７０００
０を超える温度城において金属まで還元することに有る
。
添加したタングステン酸化物を５５０℃以上７００００
以下の温度城において酸素量１０％（重量％以下同じ）
以上１５％以下まで還元した後、次いで水素中７０００
０を超える温度城において金属まで還元することに有る
。
本発明の方法によれば適切なカリウム量を持つタングス
テン粉末が安定して得られる。
テン粉末が安定して得られる。
（ワイヤ一の製造に用いられるタングステン粉末中のカ
リウム量は前記 特公昭５３−４４１３０に述べられて
いるように７０〜１３功奴の範囲に有ることが望ましい
が、通常タングステン粉末は主として燐結性改善の目的
で特性値の異なる数種の粉末が混合されることが有り、
混合後の粉末のカリウム量を望ましい値とするため、本
明細書で言う適切なカリウム量とは大略７０〜１５の風
の範囲を有す。
リウム量は前記 特公昭５３−４４１３０に述べられて
いるように７０〜１３功奴の範囲に有ることが望ましい
が、通常タングステン粉末は主として燐結性改善の目的
で特性値の異なる数種の粉末が混合されることが有り、
混合後の粉末のカリウム量を望ましい値とするため、本
明細書で言う適切なカリウム量とは大略７０〜１５の風
の範囲を有す。
）以下本発明の方法を詳細に説明する。前述したように
ドープ剤として添加されたカリウムは弗酸での洗浄によ
りこの大部分が溶解除去されるが、タングステン内部へ
侵入した徴量のカリウムは弗酸洗浄後も残留する。これ
らカリウムのタングステン粒子内部への侵入は還元途中
においてタングステン酸カリウムのようなＫ−Ｗ−○化
合物の形成を通して行なわれると考えられる。一般にＫ
−Ｗ−○化合物は約７００午○以上の温度において金属
タングステンまで還元される。すなわち残留カリウム量
の多少は還元途中のタングステン酸化物とカリウムの反
応度合によって決定されると考えられ、粉末中の残留カ
リウム量の調整のためには還元時の温度勾配に留意する
必要がある。第１図は各種酸化物にケイ酸カリと硝酸ア
ルミニウムをＫ２０、Ｓｉ０２、Ａそ２０３として各々
０．２％、０．４％ならびに０．０３％となるよう添加
した後水素気流中で６５０ｑ０１時間、次いで８５０午
０２時間還元した粉末の弗酸処理後の残留カリウム量の
変化を見たもので、横軸はドープしたタングステン酸化
物の酸素量である。
ドープ剤として添加されたカリウムは弗酸での洗浄によ
りこの大部分が溶解除去されるが、タングステン内部へ
侵入した徴量のカリウムは弗酸洗浄後も残留する。これ
らカリウムのタングステン粒子内部への侵入は還元途中
においてタングステン酸カリウムのようなＫ−Ｗ−○化
合物の形成を通して行なわれると考えられる。一般にＫ
−Ｗ−○化合物は約７００午○以上の温度において金属
タングステンまで還元される。すなわち残留カリウム量
の多少は還元途中のタングステン酸化物とカリウムの反
応度合によって決定されると考えられ、粉末中の残留カ
リウム量の調整のためには還元時の温度勾配に留意する
必要がある。第１図は各種酸化物にケイ酸カリと硝酸ア
ルミニウムをＫ２０、Ｓｉ０２、Ａそ２０３として各々
０．２％、０．４％ならびに０．０３％となるよう添加
した後水素気流中で６５０ｑ０１時間、次いで８５０午
０２時間還元した粉末の弗酸処理後の残留カリウム量の
変化を見たもので、横軸はドープしたタングステン酸化
物の酸素量である。
図から明らかなように酸素量１５％以下において残留カ
リウムは多くなり、酸素量１５％以下のタングステン酸
化物の反応性が高いことがわかる。
リウムは多くなり、酸素量１５％以下のタングステン酸
化物の反応性が高いことがわかる。
このことは残留カリウム量を多くするためには酸素量１
５％以下におけるタングステン酸化物とカリウムの反応
時間を十分取る必要のあることを示している。次に還元
温度の影響を見る。
５％以下におけるタングステン酸化物とカリウムの反応
時間を十分取る必要のあることを示している。次に還元
温度の影響を見る。
タングステン青色酸化物にケイ酸カリウムと硝酸アルミ
ニウムを先と同様に添加し、４５０〜８５０ｏｏの各温
度で０．５時間ならびに１時間還元し次いで８５０００
２時間還元した後弗酸で洗浄後乾燥した粉末の残留カリ
ウム量を測定した。
ニウムを先と同様に添加し、４５０〜８５０ｏｏの各温
度で０．５時間ならびに１時間還元し次いで８５０００
２時間還元した後弗酸で洗浄後乾燥した粉末の残留カリ
ウム量を測定した。
又比較のため前記ドープ剤を添加した青色酸化物を直接
８５０ｑ０２時間還元した粉末の弗酸洗浄後の残留カリ
ウムも測定した。結果を第２図に示す。横軸は１次の還
元温度で、初期還元温度０は直接８５０ｑｏで２時間還
元した粉末を指す。図から明らかな様にカリウム量の調
整のためには初期還元温度を５５び○以上７００ｑｏ以
下にする必要が有り、初期の還元温度が５５びＣ未満あ
るいは７００℃を超える場合には管球用タングステン粉
末に必要な所定のカリウムを残留させることが出来ない
。
８５０ｑ０２時間還元した粉末の弗酸洗浄後の残留カリ
ウムも測定した。結果を第２図に示す。横軸は１次の還
元温度で、初期還元温度０は直接８５０ｑｏで２時間還
元した粉末を指す。図から明らかな様にカリウム量の調
整のためには初期還元温度を５５び○以上７００ｑｏ以
下にする必要が有り、初期の還元温度が５５びＣ未満あ
るいは７００℃を超える場合には管球用タングステン粉
末に必要な所定のカリウムを残留させることが出来ない
。
次にこれら温度域での初期還元度と残留カリウム量の関
係をみる。
係をみる。
先と同様にケイ酸カリウムと硝酸アルミニウムを添加し
た青色酸化物を６５０ｏｏで各時間還元し次いで８５０
００で還元してタングステン粉末とした。６５ぴ０還元
後の酸素量と※醗洗浄後の残留カリウム量の関係を第３
図に示す。
た青色酸化物を６５０ｏｏで各時間還元し次いで８５０
００で還元してタングステン粉末とした。６５ぴ０還元
後の酸素量と※醗洗浄後の残留カリウム量の関係を第３
図に示す。
図から明らかな様に６５０午０還元後の酸素量が１０％
以上１５％以下の場合においてのみ管球用材料として適
切な残留カリウム量を持つタングステン粉末が得られる
。第４図は同じく初期還元後の酸素量と残留カリウム量
との関係を示したもので、初期還元温度はいづれも６８
０ｑｏ以下に、又２次の還元温度は７００℃を超え９０
０℃以下の範囲に各種温度勾配を持つ。
以上１５％以下の場合においてのみ管球用材料として適
切な残留カリウム量を持つタングステン粉末が得られる
。第４図は同じく初期還元後の酸素量と残留カリウム量
との関係を示したもので、初期還元温度はいづれも６８
０ｑｏ以下に、又２次の還元温度は７００℃を超え９０
０℃以下の範囲に各種温度勾配を持つ。
ここでも同様に初期還元後の酸素量１０％以上１５％以
下において適切な残留カリウムを含有するタングステン
粉末の得られることが示されている。以上説明で明らか
な様に、少なくともカリウムをドープ剤として添加した
タングステン酸化物を、水素中５５０ｑＣ以上７００午
Ｃ以下の温度城において酸素量１０％以上１５％以下ま
で還元した後、次いで水素中７００００を超える温度城
において金属まで還元することにより管球用材料として
適切なカリウムを含有するタングステン粉末を安定して
製造することが出来る。
下において適切な残留カリウムを含有するタングステン
粉末の得られることが示されている。以上説明で明らか
な様に、少なくともカリウムをドープ剤として添加した
タングステン酸化物を、水素中５５０ｑＣ以上７００午
Ｃ以下の温度城において酸素量１０％以上１５％以下ま
で還元した後、次いで水素中７００００を超える温度城
において金属まで還元することにより管球用材料として
適切なカリウムを含有するタングステン粉末を安定して
製造することが出来る。
第１図はタングステン酸化物の酸素量と残留カリウム量
の関係を、第２図は初期還元温度と残留カリウム量の関
係を、又第３図ならびに第４図は初期還元後の酸素量と
残留カリウム量の関係を示したものである。 力１図 オ２図 才３図 力４図
の関係を、第２図は初期還元温度と残留カリウム量の関
係を、又第３図ならびに第４図は初期還元後の酸素量と
残留カリウム量の関係を示したものである。 力１図 オ２図 才３図 力４図
Claims (1)
- １ 少なくともカリウムをドープ剤として添加したタン
グステン酸化物を、水素中５５０℃以上７００℃以下の
温度域において酸素量１０重量％以上１５重量％以下ま
で還元した後、次いで水素中７００℃を越える温度域に
おいて金属まで還元することを特徴とするタングステン
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14702580A JPS607683B2 (ja) | 1980-10-20 | 1980-10-20 | タングステン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14702580A JPS607683B2 (ja) | 1980-10-20 | 1980-10-20 | タングステン粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5770208A JPS5770208A (en) | 1982-04-30 |
| JPS607683B2 true JPS607683B2 (ja) | 1985-02-26 |
Family
ID=15420836
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14702580A Expired JPS607683B2 (ja) | 1980-10-20 | 1980-10-20 | タングステン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS607683B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100453215C (zh) * | 2005-10-11 | 2009-01-21 | 自贡硬质合金有限责任公司 | 含钾金属钨条的生产方法 |
-
1980
- 1980-10-20 JP JP14702580A patent/JPS607683B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5770208A (en) | 1982-04-30 |
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