JPS62265121A - 板状Baフエライト微粒子粉末及びその製造法 - Google Patents
板状Baフエライト微粒子粉末及びその製造法Info
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- JPS62265121A JPS62265121A JP61107457A JP10745786A JPS62265121A JP S62265121 A JPS62265121 A JP S62265121A JP 61107457 A JP61107457 A JP 61107457A JP 10745786 A JP10745786 A JP 10745786A JP S62265121 A JPS62265121 A JP S62265121A
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、平均径が0.03μm以上0.1.+1m未
満であって比表面積が55〜BOn(/gであり、10
KOqの磁場下における磁化(M)値が60 emu
/g以上であるFe(IIOに対し2〜13原子%のC
oとモル比でO<ri/Co≦0.8の範囲内のTiと
を含有している板状Baフェライト微粒子からなる板状
Baフェライト’i?14u子粉末及びその製造法であ
る。
満であって比表面積が55〜BOn(/gであり、10
KOqの磁場下における磁化(M)値が60 emu
/g以上であるFe(IIOに対し2〜13原子%のC
oとモル比でO<ri/Co≦0.8の範囲内のTiと
を含有している板状Baフェライト微粒子からなる板状
Baフェライト’i?14u子粉末及びその製造法であ
る。
〔従来の技術]
近年、例えば、特開昭55−86103号公化に6述べ
られている通り、大きな磁化値と適当な抗磁力とを有し
、且つ、適当な平均粒度を有する強磁性の非針状粒子が
記録用磁性材料、特に垂直磁気記録用磁性材料として要
望されつつある。
られている通り、大きな磁化値と適当な抗磁力とを有し
、且つ、適当な平均粒度を有する強磁性の非針状粒子が
記録用磁性材料、特に垂直磁気記録用磁性材料として要
望されつつある。
一般に、強磁性の非針状粒子としてはBaフェライト粒
子がよく知られている。
子がよく知られている。
従来から板状Baフェライトの製造法の一つとして、R
aイオンとFe(III)とが含まれたアルカリ性Qf
i液を反応装置としてオートクレーブを用いて水熱処理
する方法(以下、これを単に水熱合成法という、)が知
られている。
aイオンとFe(III)とが含まれたアルカリ性Qf
i液を反応装置としてオートクレーブを用いて水熱処理
する方法(以下、これを単に水熱合成法という、)が知
られている。
先ず、磁気特性について言えば、磁気記録用板状8aフ
エライト粒子粉末の磁化値は、出来るだけ大きいことが
必要であり、この事実は、例えば特開昭56−1493
28号公報の「・・・・磁気記録媒体材料に使われるマ
グネトブランバイトフェライトについては可能な限り大
きな飽和磁化・・・・が要求される。」と記載されてい
る通りである。
エライト粒子粉末の磁化値は、出来るだけ大きいことが
必要であり、この事実は、例えば特開昭56−1493
28号公報の「・・・・磁気記録媒体材料に使われるマ
グネトブランバイトフェライトについては可能な限り大
きな飽和磁化・・・・が要求される。」と記載されてい
る通りである。
また、抗磁力は、一般に300〜10000s程度のも
のが要求されており、上記水熱合成法において生成りa
フェライト6”6粒子粉末の抗6ff力を低減させ適当
な抗磁力とする為にフェライト中のFe(2)の一部を
T i %5及びCoGD又はCo(11並びにMn、
Zn5N+等の2価の金属イオンM(IOで置換するこ
とが提案されている。
のが要求されており、上記水熱合成法において生成りa
フェライト6”6粒子粉末の抗6ff力を低減させ適当
な抗磁力とする為にフェライト中のFe(2)の一部を
T i %5及びCoGD又はCo(11並びにMn、
Zn5N+等の2価の金属イオンM(IOで置換するこ
とが提案されている。
次に、磁気記録媒体の低ノイズ化の為には、磁性粒子粉
末が、出来るだけ微細であり、且つ、比表面積が大きい
ことが必要である。
末が、出来るだけ微細であり、且つ、比表面積が大きい
ことが必要である。
この事実は、例えば、電子通信学会技術研究報告MR8
1−11第27頁23−9のrFiH,3J等に示され
ている通りである。即ち、rFig、3 Jは、Co被
着針伏晶マグヘマイト粒子粉末におけろ粒子の粒度並び
に比表面積とノイズレベルとの関係を示す図であり、粒
子の粒度が小さくなる程、また、粒子の比表面積が大き
くなる程ノイズレヘルは直線的に低下している。
1−11第27頁23−9のrFiH,3J等に示され
ている通りである。即ち、rFig、3 Jは、Co被
着針伏晶マグヘマイト粒子粉末におけろ粒子の粒度並び
に比表面積とノイズレベルとの関係を示す図であり、粒
子の粒度が小さくなる程、また、粒子の比表面積が大き
くなる程ノイズレヘルは直線的に低下している。
この関係は、板状Baフェライト粒子粉末についても同
様に言えることである。
様に言えることである。
大きな磁化値と適当な抗磁力とを有し、且つ、出来るだ
け微細であり、しかも、比表面積の大きい板状Raフェ
ライト微粒子粉末は、現在量も要求されているところで
あるが、板状Baフェライト粒子粉末の比表面積と磁化
値との関係について言えば、−Mに比表面積が大きくな
る程磁化値は小さくなる傾向にあり、比表面積及び磁化
値がともに大きな板状Baフェライト粒子を得ることは
困難であった。
け微細であり、しかも、比表面積の大きい板状Raフェ
ライト微粒子粉末は、現在量も要求されているところで
あるが、板状Baフェライト粒子粉末の比表面積と磁化
値との関係について言えば、−Mに比表面積が大きくな
る程磁化値は小さくなる傾向にあり、比表面積及び磁化
値がともに大きな板状Baフェライト粒子を得ることは
困難であった。
板状Raフェライト粒子の比表面積と磁化値とのIvI
係については、例えば、第7回日本応用磁気学会学術講
演概要集(1983年)第199頁の「図2」及び「図
2には単磁区寸法以上のBaフェライト・・・・におけ
る飽和磁化と比表面積との関係を示す。
係については、例えば、第7回日本応用磁気学会学術講
演概要集(1983年)第199頁の「図2」及び「図
2には単磁区寸法以上のBaフェライト・・・・におけ
る飽和磁化と比表面積との関係を示す。
・・・・・・飽和磁化は比表面積に対し直線的に減少す
る。・・・・」なる記載から明らかである。
る。・・・・」なる記載から明らかである。
事実、特開昭60−66321号公報には、特定の比表
面積値と特定の磁化値を存する種々の板状Baフェライ
ト粒子粉末が開示されているが、比表面積及び磁化値が
ともに大きい板状8aフ工ライト粒子粉末、殊に、比表
面積55n(/g以上であり、且つ、ζ■化価値60e
mu/g以上を有する板状Baフェライト粒子粉末は、
未だ得られていない。
面積値と特定の磁化値を存する種々の板状Baフェライ
ト粒子粉末が開示されているが、比表面積及び磁化値が
ともに大きい板状8aフ工ライト粒子粉末、殊に、比表
面積55n(/g以上であり、且つ、ζ■化価値60e
mu/g以上を有する板状Baフェライト粒子粉末は、
未だ得られていない。
前出第7回日本応用磁気学会学術講演概要集及び前出特
開昭60−66321号公報に記載の板状Raフェライ
ト粒子粉末はいずれも、Raフェライトの成分原料とガ
ラス形成物質とを混合、溶融した後、該溶融物を急速冷
却する所謂ガラス?8融法によりえられたものであるが
、比表面積と磁化値との関係については前述した水熱合
成法により生成される板状Baフェライト粒子について
も同様に言えることである。
開昭60−66321号公報に記載の板状Raフェライ
ト粒子粉末はいずれも、Raフェライトの成分原料とガ
ラス形成物質とを混合、溶融した後、該溶融物を急速冷
却する所謂ガラス?8融法によりえられたものであるが
、比表面積と磁化値との関係については前述した水熱合
成法により生成される板状Baフェライト粒子について
も同様に言えることである。
即ら、水熱合成法により生成する板状Baフェライト粒
子粉末の比表面積と磁化値の関係について詳述すれば以
下の通りである。
子粉末の比表面積と磁化値の関係について詳述すれば以
下の通りである。
本発明者は、永年に亘り、水熱合成法による板状Baフ
ェライト粒子の研究及び開発に携わっているものである
が、水熱合成法においては、反応条件を選ぶことによっ
て各種のBaフェライト粒子が沈澱してくる。この沈澱
粒子は通常六角(圧伏を呈しており、生成条件によって
その粒度、比表面積及び磁気的性質等が異なり、比表面
積55 rrr 7g以上を有する板状Raフェライト
粒子を得ようとすれば、磁化値を50 emu/g以上
に維持することが困難なものである。
ェライト粒子の研究及び開発に携わっているものである
が、水熱合成法においては、反応条件を選ぶことによっ
て各種のBaフェライト粒子が沈澱してくる。この沈澱
粒子は通常六角(圧伏を呈しており、生成条件によって
その粒度、比表面積及び磁気的性質等が異なり、比表面
積55 rrr 7g以上を有する板状Raフェライト
粒子を得ようとすれば、磁化値を50 emu/g以上
に維持することが困難なものである。
そこで、従来、水熱合成法により水溶液中から生成した
板状Baフェライト微粒子を800°C以上の温度で加
熱焼成して磁化値を向上させる方法が知られている (
特公昭60−12973号公報)。
板状Baフェライト微粒子を800°C以上の温度で加
熱焼成して磁化値を向上させる方法が知られている (
特公昭60−12973号公報)。
しかしながら、この方法による場合、磁化値は、加熱焼
成温度が高くなる程大きくなる傾向があり、大きな磁化
値、殊に5Q emu/g程度以上を得ようとすれば9
00℃以上の高温が必要であり、この場合には、粒子及
び粒子相互間における焼結が顕著となって粗大な塊状粒
子となり、その結果、比表面積は20m/g程度以下に
なってしまうのである。
成温度が高くなる程大きくなる傾向があり、大きな磁化
値、殊に5Q emu/g程度以上を得ようとすれば9
00℃以上の高温が必要であり、この場合には、粒子及
び粒子相互間における焼結が顕著となって粗大な塊状粒
子となり、その結果、比表面積は20m/g程度以下に
なってしまうのである。
また、加熱焼成して得られた板状8aフ工ライト微粒子
の抗磁力を10000e以下に制御する為には、前述し
た抗磁力低減剤を多量に添加しなければならず、このこ
とは磁化値を低下させる原因となり、大きな6〃化値、
殊に、60 emu7H以上を維持することは困知であ
った。
の抗磁力を10000e以下に制御する為には、前述し
た抗磁力低減剤を多量に添加しなければならず、このこ
とは磁化値を低下させる原因となり、大きな6〃化値、
殊に、60 emu7H以上を維持することは困知であ
った。
そこで、比表面、晴及び磁化値がともに大きい板状Ra
フェライト粒子を得る方法の確立が強く要望されている
。
フェライト粒子を得る方法の確立が強く要望されている
。
本発明者は、上述したところに鑑み、水勢合成法におい
て、比表面積及び磁化値がともに大きい板状Baフェラ
イト粒子を得るべく種々研究を重ねた結果、本発明に到
達したものである。
て、比表面積及び磁化値がともに大きい板状Baフェラ
イト粒子を得るべく種々研究を重ねた結果、本発明に到
達したものである。
即ち、本発明は、平均径が0.03メ!m以上0.17
7111未満であって比表面積が55〜80+d/gで
あり、10KOeの磁場下における磁化(門)値が5Q
emu/g以上であるFeQIDに対し2〜13原子
%のCoとモル比で0〈T1/Co≦0.8の範囲内の
Tiとを含有している板状Baフェライト微粒子からな
る板状Raフェライト微粒子粉末及びBaイオンを含む
アルカリ性水酸化鉄(1)憾、濁液を150〜330℃
の温度範囲において水勢処理することにより板状Baフ
ェライト微粒子粉末を生成させるにあたり、上記アルカ
リ性水酸化鉄(2)Q5’/11にあらかじめFe(m
)に対し2〜13原子%のC。
7111未満であって比表面積が55〜80+d/gで
あり、10KOeの磁場下における磁化(門)値が5Q
emu/g以上であるFeQIDに対し2〜13原子
%のCoとモル比で0〈T1/Co≦0.8の範囲内の
Tiとを含有している板状Baフェライト微粒子からな
る板状Raフェライト微粒子粉末及びBaイオンを含む
アルカリ性水酸化鉄(1)憾、濁液を150〜330℃
の温度範囲において水勢処理することにより板状Baフ
ェライト微粒子粉末を生成させるにあたり、上記アルカ
リ性水酸化鉄(2)Q5’/11にあらかじめFe(m
)に対し2〜13原子%のC。
化合物とモル比でO<Ti/Co≦0.8の範囲内のT
i化合物とを添加することによって、Co及びTiを含
有する板状8aフ工ライト微粒子を生成させ、咳Co及
びT1を含有する板状tlalミツ−ライト子をpH4
,0〜12.0の亜鉛を含む水溶液中に懸濁させ、粒子
表面に亜鉛の水酸化物が沈着しているGo及びTiを含
有する板状Ra7154145粒子を得、該微粒子をp
別、乾燥し、次いで、600〜900℃の温度範囲で加
熱焼成することにより、前記Co及びTiを含有する板
状8aフ工ライト微粒子の粒子表面に亜鉛を固溶させる
ことからなる磁気記録用板状Baフェライト微粒子粉末
の製造法である。
i化合物とを添加することによって、Co及びTiを含
有する板状8aフ工ライト微粒子を生成させ、咳Co及
びT1を含有する板状tlalミツ−ライト子をpH4
,0〜12.0の亜鉛を含む水溶液中に懸濁させ、粒子
表面に亜鉛の水酸化物が沈着しているGo及びTiを含
有する板状Ra7154145粒子を得、該微粒子をp
別、乾燥し、次いで、600〜900℃の温度範囲で加
熱焼成することにより、前記Co及びTiを含有する板
状8aフ工ライト微粒子の粒子表面に亜鉛を固溶させる
ことからなる磁気記録用板状Baフェライト微粒子粉末
の製造法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、Baイオンを含
むアルカリ性水酸化鉄C[l懸瀾液を150〜330℃
の>W度範囲において水熱処理することにより板状Ra
フェライト微粒子粉末を生成させるにあたり、上記アル
カリ性水酸化鉄(l[Q :懸Q液にあらかじめFe(
III)に対し2〜13原子%のCo化合吻とモル比で
OくTi/Co≦0,8の範囲内のTi化合物とを添加
した場合には、平均径0.1μm未満であって比表面積
65m/g以上を有する微細粒子からなる板状+1aフ
工ライト粒子を生成させることができ、次いで、該微細
なCo及びTiを含をする板状Raフェライト粒子をp
l+ 4.0〜12.0の亜鉛を含む水溶液中にQiさ
せ、粒子表面に亜鉛の水酸化物が沈着しているCo及び
Tiを含有する板状Baフェライト微粒子を得、該粒子
をp別、乾燥し、次いで、600〜900℃の温度範囲
で加熱焼成した場合には、前記Co及びTiを含有する
板状Baフェライト微粒子表面に亜鉛を固溶させること
ができ、その結果、Co及びTiを含有する板状Baフ
ェライト微粒子の大きな比表面積を保持継承しながら磁
化値を900℃以下の加熱焼成温度で効果的に大きくす
ることができることに起因して、比表面積が55 rd
/B以上であり、且つ、磁化値が60emu/g以上
のCo及びT1を含有する板状Baフェライト微粒子が
得られる点である。
むアルカリ性水酸化鉄C[l懸瀾液を150〜330℃
の>W度範囲において水熱処理することにより板状Ra
フェライト微粒子粉末を生成させるにあたり、上記アル
カリ性水酸化鉄(l[Q :懸Q液にあらかじめFe(
III)に対し2〜13原子%のCo化合吻とモル比で
OくTi/Co≦0,8の範囲内のTi化合物とを添加
した場合には、平均径0.1μm未満であって比表面積
65m/g以上を有する微細粒子からなる板状+1aフ
工ライト粒子を生成させることができ、次いで、該微細
なCo及びTiを含をする板状Raフェライト粒子をp
l+ 4.0〜12.0の亜鉛を含む水溶液中にQiさ
せ、粒子表面に亜鉛の水酸化物が沈着しているCo及び
Tiを含有する板状Baフェライト微粒子を得、該粒子
をp別、乾燥し、次いで、600〜900℃の温度範囲
で加熱焼成した場合には、前記Co及びTiを含有する
板状Baフェライト微粒子表面に亜鉛を固溶させること
ができ、その結果、Co及びTiを含有する板状Baフ
ェライト微粒子の大きな比表面積を保持継承しながら磁
化値を900℃以下の加熱焼成温度で効果的に大きくす
ることができることに起因して、比表面積が55 rd
/B以上であり、且つ、磁化値が60emu/g以上
のCo及びT1を含有する板状Baフェライト微粒子が
得られる点である。
本発明においては、前述した通り、水溶液中から0.1
μm未満であって比表面積が65m/g以上の微細なC
o及びTiを含有する板状Baフェライト粒子を生成さ
せることが出来ると同時に、Fe(III)に対し2〜
13原子%のCo化合物とモル比で0<Ti/Co≦0
8の範囲内で選んだTI化合物とを添加することによっ
て、平均径0.1μm未満であって比表面積65m/H
以上の所望の粒度及び比表面積を有する板状Baフェラ
イト微粒子を得ることができる。
μm未満であって比表面積が65m/g以上の微細なC
o及びTiを含有する板状Baフェライト粒子を生成さ
せることが出来ると同時に、Fe(III)に対し2〜
13原子%のCo化合物とモル比で0<Ti/Co≦0
8の範囲内で選んだTI化合物とを添加することによっ
て、平均径0.1μm未満であって比表面積65m/H
以上の所望の粒度及び比表面積を有する板状Baフェラ
イト微粒子を得ることができる。
今、本発明者が行った数多くの実験例から、その一部を
抽出して説明すれば、次の通りである。
抽出して説明すれば、次の通りである。
図1及び図2は、それぞれFeG[Dに対しCoを7.
86原子%添加した場合のCoに対するTiの添加割合
(モル比)と生成板状Baフエライ)6’Th粒子の粒
度及び比表面積との関係を示したものである。
86原子%添加した場合のCoに対するTiの添加割合
(モル比)と生成板状Baフエライ)6’Th粒子の粒
度及び比表面積との関係を示したものである。
図1及び図2から明らかな通り、Coに対するTiの添
加割合が0.8以下の場合に、生成板状Baフェライト
微粒子は0.1μm未満であって比表面積65g/B以
上の微細粒子となり、また、Coに対するTiの添加割
合が小さくなる程生成板状Baフェライト微粒子は微細
化する傾向にある。
加割合が0.8以下の場合に、生成板状Baフェライト
微粒子は0.1μm未満であって比表面積65g/B以
上の微細粒子となり、また、Coに対するTiの添加割
合が小さくなる程生成板状Baフェライト微粒子は微細
化する傾向にある。
従来、例えば、特開昭56−149328号公報に記載
さ九ている通り、水熱処理法により板状Baフェライト
粒子を生成するにあたり、Co化合物及びTi化合物を
添加する方法がある。
さ九ている通り、水熱処理法により板状Baフェライト
粒子を生成するにあたり、Co化合物及びTi化合物を
添加する方法がある。
しかしながら、この方法による場合には、Fe(2)イ
オンの価数と添加物の価数が等しくなるように価数を調
整することによって坑6〃力を低減させることを目的と
するものであるから、Co(刀化合物とTiGVl化合
物の添加量は等モルであることが必要であり、従って、
Co化合物とTi化合物の添加量が相違しており、生成
板状[1aフ工ライト微粒子の粒度及び比表面積を制御
することを目的とする本発明とはその技術手段及び目的
並びに効果が全く相違するものである。
オンの価数と添加物の価数が等しくなるように価数を調
整することによって坑6〃力を低減させることを目的と
するものであるから、Co(刀化合物とTiGVl化合
物の添加量は等モルであることが必要であり、従って、
Co化合物とTi化合物の添加量が相違しており、生成
板状[1aフ工ライト微粒子の粒度及び比表面積を制御
することを目的とする本発明とはその技術手段及び目的
並びに効果が全く相違するものである。
本発明においては、前述した通り、板状Baフェライト
微粒子表面に亜鉛を固溶させることによって該板状Ha
ミツエライト粒子の磁化値を効果的に大きくすることが
できると同時に抗磁力を低下させる効果を有することに
起因して、磁化値を低下させる原因となる抗磁力低減剤
の添加量を少なくすることができる為、大きな磁化値を
維持しながら効果的に抗磁力を300〜10000eの
範囲に制御することができる。
微粒子表面に亜鉛を固溶させることによって該板状Ha
ミツエライト粒子の磁化値を効果的に大きくすることが
できると同時に抗磁力を低下させる効果を有することに
起因して、磁化値を低下させる原因となる抗磁力低減剤
の添加量を少なくすることができる為、大きな磁化値を
維持しながら効果的に抗磁力を300〜10000eの
範囲に制御することができる。
本発明において、Co及びTiを含有する板状Baフェ
ライト微粒子の粒度及び大きな比表面積を保持継承しな
がら磁化値を効果的に大きくすることができ、しかも、
大きな磁化値を維持しながら抗磁力を制御することがで
きる理由について、本発明者は、後述する比較例に示さ
れる通り、水熱処理法において板状Baフェライト微粒
子の生成反応にあたり亜鉛を添加する(例えば、特公昭
46−3545号公報、前出特公昭60−12973号
公fi6)場合及び板状Baフェライト微粒子の粒子表
面を亜鉛の酸化物及び/又は水酸化物で被覆する(特開
昭58−56232号公報)の場合のいずれの場合も本
件発明の効果が得られないことから、板状Baフェライ
ト微粒子の粒子表面に亜鉛が固溶していることによるも
のと考えている。
ライト微粒子の粒度及び大きな比表面積を保持継承しな
がら磁化値を効果的に大きくすることができ、しかも、
大きな磁化値を維持しながら抗磁力を制御することがで
きる理由について、本発明者は、後述する比較例に示さ
れる通り、水熱処理法において板状Baフェライト微粒
子の生成反応にあたり亜鉛を添加する(例えば、特公昭
46−3545号公報、前出特公昭60−12973号
公fi6)場合及び板状Baフェライト微粒子の粒子表
面を亜鉛の酸化物及び/又は水酸化物で被覆する(特開
昭58−56232号公報)の場合のいずれの場合も本
件発明の効果が得られないことから、板状Baフェライ
ト微粒子の粒子表面に亜鉛が固溶していることによるも
のと考えている。
本件発明においては、板状Baフェライト微粒子の粒子
表面に固溶している亜鉛の量が増加する程、効果的に6
仔化値を大きくすることができ、且つ、jfi、 Ef
i力を制?711することができる。
表面に固溶している亜鉛の量が増加する程、効果的に6
仔化値を大きくすることができ、且つ、jfi、 Ef
i力を制?711することができる。
本発明において、粒子表面に固溶している亜鉛量の制御
は、粒子表面に亜鉛の水酸化物を沈着させる際のpl+
と亜鉛添加量とを調整することによって行われる。
は、粒子表面に亜鉛の水酸化物を沈着させる際のpl+
と亜鉛添加量とを調整することによって行われる。
粒子表面への亜鉛の水酸化物の沈着量は、pi(8〜1
0付近を最高値としてpHが高くなる程増加する(順向
にある。
0付近を最高値としてpHが高くなる程増加する(順向
にある。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。
本発明におけるFeaI[l塩としては、硝酸鉄、塩化
鉄等を使用することができる。
鉄等を使用することができる。
本発明におけるBaイオンとしては、水酸化バリウム、
塩化バリウム、硝酸バリウム等を使用することができる
。
塩化バリウム、硝酸バリウム等を使用することができる
。
本発明における反応温度は、150〜330℃である。
150°C以下である場合は、板状Raフェライト粒子
の生成が困難である。
の生成が困難である。
330 ’C以上である場合にも板状8aフ工ライト粒
子の生成は可能であるが、装置上の安全性を考慮した場
合、温度の上限は330℃である。
子の生成は可能であるが、装置上の安全性を考慮した場
合、温度の上限は330℃である。
本発明におけるCo化合物としては、塩化コバルト、硝
酸コバルト等を使用することができる。
酸コバルト等を使用することができる。
Co化合物の添加量は、FeO]Dに対し2〜13原子
%である。
%である。
2原子%以下である場合には、0.1 μm未満であっ
て比表面積65m/I!以上の板状naミツエライト粒
子を生成することができない。
て比表面積65m/I!以上の板状naミツエライト粒
子を生成することができない。
13原子%以上である場合にも、0.1 μm未満であ
って比表面積65i/g以上の板状Baフェライト微粒
子を生成することができるが、必要以上に添加する意味
がない。
って比表面積65i/g以上の板状Baフェライト微粒
子を生成することができるが、必要以上に添加する意味
がない。
本発明におけるTi化合物としては、塩化チタン、オキ
シ硫酸チタン、アルカリチタニウムを使用することがで
きる。
シ硫酸チタン、アルカリチタニウムを使用することがで
きる。
Ti化合物の添加量は、モル比でO<Ti/Co≦0゜
8の範囲内である。
8の範囲内である。
0<Ti/Co≦0.8の範囲内で、Ti添加量が少な
くなる程生成する板状Baフェライト微粒子のa度が小
さく且つ、比表面積が大きくなる傾向にあり、Ti添加
量を調節することによって平均径0.03μm以上0.
1 μm未満の範囲内及び比表面積65〜100m1g
の範囲内で所望の粒度及び比表面積に制御することがで
きる。
くなる程生成する板状Baフェライト微粒子のa度が小
さく且つ、比表面積が大きくなる傾向にあり、Ti添加
量を調節することによって平均径0.03μm以上0.
1 μm未満の範囲内及び比表面積65〜100m1g
の範囲内で所望の粒度及び比表面積に制御することがで
きる。
本発明において添加したCo化合物及びTi化合物は、
会計が生成する板状Baフェライト微粒子中に含存され
、後出の実施例に示される通り、得られた板状Raフェ
ライト粒子はFeに対し4.3〜10.0原子%のCo
とモル比で0.14 < Ti / Co < 0.6
!7の範囲内のT1とを含有している6 本発明における亜鉛の水酸化物の沈着は、板状Baフェ
ライトi粒子をpl+ 4.0〜12.0の亜鉛を含む
水溶液中にIli、濁させればよい。
会計が生成する板状Baフェライト微粒子中に含存され
、後出の実施例に示される通り、得られた板状Raフェ
ライト粒子はFeに対し4.3〜10.0原子%のCo
とモル比で0.14 < Ti / Co < 0.6
!7の範囲内のT1とを含有している6 本発明における亜鉛の水酸化物の沈着は、板状Baフェ
ライトi粒子をpl+ 4.0〜12.0の亜鉛を含む
水溶液中にIli、濁させればよい。
亜鉛を含む水溶液としては、塩化亜鉛、臭化亜鉛、ヨウ
化亜鉛等のハロゲン化物、硝酸亜鉛、硫酸亜鉛、酢酸亜
鉛等を使用することができる。
化亜鉛等のハロゲン化物、硝酸亜鉛、硫酸亜鉛、酢酸亜
鉛等を使用することができる。
pHが4以下又は12以上である場合には、亜鉛の沈着
が困難となる。
が困難となる。
本発明における加熱焼成温度は、600〜900℃であ
る。
る。
600℃以下である場合には、板状Baフェライト粒子
の粒子表面への亜鉛の固溶が十分ではない。
の粒子表面への亜鉛の固溶が十分ではない。
900 ’c以上である場合には、粒子及び粒子相互間
の焼結が顕著となり、比表面積が55rrr/g以上の
板状Baフヱライト粒子を得ることができない。
の焼結が顕著となり、比表面積が55rrr/g以上の
板状Baフヱライト粒子を得ることができない。
本発明におiする加熱焼成後の板状Raフェライト微粒
子は、比表面積が55〜80rr+/gであり、10に
Oeの磁場下における磁化値が60 emu/g以上で
ある。
子は、比表面積が55〜80rr+/gであり、10に
Oeの磁場下における磁化値が60 emu/g以上で
ある。
比表面積が55ffl/g以下である場合には、磁気記
録媒体の低ノイズ化が困難であり、80r//g以上で
ある場合には、ビしタル中における分散性が困難となる
。
録媒体の低ノイズ化が困難であり、80r//g以上で
ある場合には、ビしタル中における分散性が困難となる
。
磁気記録媒体の低ノイズ化及びビヒクル中における分散
性を考慮すれば、60〜70m/gが好ましい。
性を考慮すれば、60〜70m/gが好ましい。
本発明における加熱焼成にあたっては、板状Baフェラ
イト微粒子の粒子表面を、あらかしめ、焼結防止効果を
有するSi化合物、A1化合物、P化合物等により被覆
しておいてもよい。
イト微粒子の粒子表面を、あらかしめ、焼結防止効果を
有するSi化合物、A1化合物、P化合物等により被覆
しておいてもよい。
本発明における板状Baフェライト微粒子への亜鉛の固
溶テは0.2〜5.0重量%である。
溶テは0.2〜5.0重量%である。
0.2重量910以下である場合には、本発明の目的を
十分に達成することができない。
十分に達成することができない。
5.0重量94以上である場合にも本発明の目的を達成
することはできるが必要以上に添加することは意味がな
い。
することはできるが必要以上に添加することは意味がな
い。
次に、実施例及び比較例により本発明を説明する。
尚、前出実験例及び以下の実施例並びに比較例における
粒子の平均径は、電子顕微鏡写真により比表面積はBE
T法により測定した値である。
粒子の平均径は、電子顕微鏡写真により比表面積はBE
T法により測定した値である。
また、磁化値及び抗ζn力は粉末状態でto KOeの
磁場において測定したものである。
磁場において測定したものである。
〈水溶液中からの
板状8aフ工ライト粒子粉末の製造〉
実施例1〜8
比・較例1〜3;
実施例I
FCCNO:+)z t、t mol、Co(NOx
) = 1.2 Mol (FeI’mに対し8.5
7原子%に該当する。) 、T1Cl、 0.2mo
l(モル比でTi/ Co = 0.167に該当する
。)及びHa(OH)z ・8H201,40molと
NaOH164matとのアルカリ性Hs7 ′FA/
&をオートクレーブ中で280℃まで加熱し、a械的に
攪拌しつつこの温度に5時間保持し、強磁性茶褐色沈澱
を生成させた。
) = 1.2 Mol (FeI’mに対し8.5
7原子%に該当する。) 、T1Cl、 0.2mo
l(モル比でTi/ Co = 0.167に該当する
。)及びHa(OH)z ・8H201,40molと
NaOH164matとのアルカリ性Hs7 ′FA/
&をオートクレーブ中で280℃まで加熱し、a械的に
攪拌しつつこの温度に5時間保持し、強磁性茶褐色沈澱
を生成させた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱をろ別し、十分水
洗した後乾燥した。
洗した後乾燥した。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、螢光X線分析及びx
XM回折の結果、FeGIDに対し8.6原子%のCo
及びモル比でTi/Co=0.17のTiを含有するB
aフェライト粒子であり、図3に示す電子顕微鏡写真(
X 100.000)から明らかな通り、平均径0.0
4.17 mであって比表面積90.7m/gの板状粒
子であった。
XM回折の結果、FeGIDに対し8.6原子%のCo
及びモル比でTi/Co=0.17のTiを含有するB
aフェライト粒子であり、図3に示す電子顕微鏡写真(
X 100.000)から明らかな通り、平均径0.0
4.17 mであって比表面積90.7m/gの板状粒
子であった。
実施例2〜8、比較例1〜2
第二鉄塩水溶液の種類、Ha塩水溶液の種類並びに量、
Co化合物のfilt類並びに量、Ti化合物の種類並
びに量、反応温度及び時間を種々変更させた以外は、実
施例1と同様にして板状Baフェライト微粒子粉末を生
成させた。
Co化合物のfilt類並びに量、Ti化合物の種類並
びに量、反応温度及び時間を種々変更させた以外は、実
施例1と同様にして板状Baフェライト微粒子粉末を生
成させた。
この時の主要製造条件及び諸特性を表1に示す。
比較例1で得られた板状Baフェライト粒子の電子顕微
鏡写真(X 100.000)を図4に示す。
鏡写真(X 100.000)を図4に示す。
比較例3
水熱合成反応においてCo及びTi以外に塩化亜鉛Q、
93 molを添加した以外は実施例8と同様にして強
磁性茶褐色沈澱を生成し、次いで戸別し、充分水洗した
後乾燥した。
93 molを添加した以外は実施例8と同様にして強
磁性茶褐色沈澱を生成し、次いで戸別し、充分水洗した
後乾燥した。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、螢光X′fA分析及
びX線分析の結果、Fe(I[Dに対し8.6原子%の
Co、モル比でTi/Co=0.33のTi及び4.4
重量%のZnを含有するBaフェライト粒子であり、電
子顕微鏡観察の結果、平均径0.10 p mであって
、比表面積68.2m/gの板状粒子であった。
びX線分析の結果、Fe(I[Dに対し8.6原子%の
Co、モル比でTi/Co=0.33のTi及び4.4
重量%のZnを含有するBaフェライト粒子であり、電
子顕微鏡観察の結果、平均径0.10 p mであって
、比表面積68.2m/gの板状粒子であった。
(加熱処理が施された
板状Baフェライト粒子粉末の製造〉
実施例9〜19
比較例4〜9
参考例1〜11;
実施例9
実施例1で得られた強磁性茶褐色粒子粉末を出発原料と
し、該出発原料100gを0.07 matの塩化亜鉛
水溶液中に分散混合し、pH6,0において粒子表面に
亜鉛の水酸化物を沈着させた後、戸別、乾燥し、次いで
800℃において2.0時間加熱焼成した。
し、該出発原料100gを0.07 matの塩化亜鉛
水溶液中に分散混合し、pH6,0において粒子表面に
亜鉛の水酸化物を沈着させた後、戸別、乾燥し、次いで
800℃において2.0時間加熱焼成した。
加熱焼成して得られた微粒子は、図5に示す電子顕微鏡
写真(X 100,000)から明らかな通り、平均径
0.04μmであって比表面積74.8m/gであり、
磁性は抗磁力Hcが7100e、 磁化値が63.9
emu/gであった。
写真(X 100,000)から明らかな通り、平均径
0.04μmであって比表面積74.8m/gであり、
磁性は抗磁力Hcが7100e、 磁化値が63.9
emu/gであった。
また、螢光X線分析の結果、Feに対し8.6原子%の
Co及びモル比でTi/Co=O,17のTiと2.8
重量%のZnを含有していた。
Co及びモル比でTi/Co=O,17のTiと2.8
重量%のZnを含有していた。
この微粒子は、図6のX線回折図から明らかな通り、マ
グ翠ドブランバイト型構造を示すピークのみが認められ
、且つ、化学分析の結果、アルカリ水溶液中で加熱抽出
される亜鉛酸化物、亜鉛水酸化物が検出されないことが
ら亜シ)が固溶したものと認められた。
グ翠ドブランバイト型構造を示すピークのみが認められ
、且つ、化学分析の結果、アルカリ水溶液中で加熱抽出
される亜鉛酸化物、亜鉛水酸化物が検出されないことが
ら亜シ)が固溶したものと認められた。
実施例10〜19、比較例4〜9
出発原料の種類、Znの種類並びに添加量及び加熱処理
温度並びに時間を種々変化させた以外は、実施例9と同
様にして板状Raフェライト粒子粉末を得た。
温度並びに時間を種々変化させた以外は、実施例9と同
様にして板状Raフェライト粒子粉末を得た。
尚、比較例8及び9における出発原料は、Zn固溶処理
をしなかった以外は実施例19と同様にして得られた板
状Baフェライト粒子を用いた。
をしなかった以外は実施例19と同様にして得られた板
状Baフェライト粒子を用いた。
この時の主要製造条件及び諸特性を表2に示す。
比較例4で得られた板状Baフェライト粒子の電子顕微
鏡写真(X 100.000)を図7に示す。
鏡写真(X 100.000)を図7に示す。
実施例9〜19で得られた板状Baフェライト粒子は、
いずれもX線回折及び化学分析の結果、亜鉛が固溶した
ものと認められた。
いずれもX線回折及び化学分析の結果、亜鉛が固溶した
ものと認められた。
比較例8及び9で得られた板状Baフェライト粒子は、
化学分析の結果、アルカリ水?8液中で加熱、抽出され
る亜鉛酸化物、亜鉛水酸化物が検出されたことから、亜
鉛が粒子表面に亜鉛酸化物として存在しており、固溶し
ていないものであることが確認された。
化学分析の結果、アルカリ水?8液中で加熱、抽出され
る亜鉛酸化物、亜鉛水酸化物が検出されたことから、亜
鉛が粒子表面に亜鉛酸化物として存在しており、固溶し
ていないものであることが確認された。
参考例1〜9
Znの水酸化物を沈着させなかった以外は、実施例9〜
19のそれぞれと同様にして得られた板状Baフェライ
ト粒子の緒特性を表3に示す。
19のそれぞれと同様にして得られた板状Baフェライ
ト粒子の緒特性を表3に示す。
本発明に係る板状Baフェライトa粒子粉末は、前出実
施例に示した通り、平均径0.03μm以上0.1μm
未満であって比表面積が55〜80m/gであり、10
KOeの磁場下における磁化(力値が5Q emu/
g以上であるFe(III)に対し2〜13原子%のC
oとモル比で0<Ti/Co≦0.8の範囲内のTiと
を含有する板状Raフェライト微粒子を得ることができ
るので、磁気記録用磁性材料、特に、垂1ffEff気
記録用材料として最適である。
施例に示した通り、平均径0.03μm以上0.1μm
未満であって比表面積が55〜80m/gであり、10
KOeの磁場下における磁化(力値が5Q emu/
g以上であるFe(III)に対し2〜13原子%のC
oとモル比で0<Ti/Co≦0.8の範囲内のTiと
を含有する板状Raフェライト微粒子を得ることができ
るので、磁気記録用磁性材料、特に、垂1ffEff気
記録用材料として最適である。
図1及び閲2は、それぞれFe(110に対しCoを7
.36原子%添加した場合のCoに対するTiの添加割
合(モル比)と生成板状Raフェライト微粒子の粒度及
び比表面積との関係を示したものである。 図3及び図4は、いずれも水溶液中がら得られた板状B
aミツニライト子のt−Ft子溝構造示す電子顕微鏡写
真(xloo、ooo)であり、それぞれ、実施例I及
び比較タリ1で得られた1反状Baフェライト粒子粉末
である。 図5及び図7は、いずれも加熱焼成して得られた板状B
aフェライト粒子の粒子構造を示す電子顕微鏡写真(X
100,000)であり、それぞれ実施例9及び比較
例4で得られた板状Baフェライト粒子粉末である。 凹6は、実施例9で得られた亜鉛が固溶している板状B
aフェライト微粒子のX線回折図である。
.36原子%添加した場合のCoに対するTiの添加割
合(モル比)と生成板状Raフェライト微粒子の粒度及
び比表面積との関係を示したものである。 図3及び図4は、いずれも水溶液中がら得られた板状B
aミツニライト子のt−Ft子溝構造示す電子顕微鏡写
真(xloo、ooo)であり、それぞれ、実施例I及
び比較タリ1で得られた1反状Baフェライト粒子粉末
である。 図5及び図7は、いずれも加熱焼成して得られた板状B
aフェライト粒子の粒子構造を示す電子顕微鏡写真(X
100,000)であり、それぞれ実施例9及び比較
例4で得られた板状Baフェライト粒子粉末である。 凹6は、実施例9で得られた亜鉛が固溶している板状B
aフェライト微粒子のX線回折図である。
Claims (2)
- (1)平均径が0.03μm以上0.1μm未満であっ
て比表面積が55〜80m^2/gであり、10KOe
の磁場下における磁化(M)値が60emu/g以上で
あるFe(III)に対し2〜13原子%のCoとモル比
で0<Ti<Co≦0.8の範囲内のTiとを含有して
いる板状Baフェライト微粒子からなる板状Baフェラ
イト微粒子粉末。 - (2)Baイオンを含むアルカリ性水酸化鉄(III)懸
濁液を150〜330℃の温度範囲において水熱処理す
ることにより板状Baフェライト微粒子粉末を生成させ
るにあたり、上記アルカリ性水酸化鉄(III)懸濁液に
あらかじめFe(III)に対し2〜13原子%のCo化
合物とモル比で0<Ti/Co≦0.8の範囲内のTi
化合物とを添加することによって、Co及びTiを含有
する板状Baフェライト微粒子を生成させ、該Co及び
Tiを含有する板状Baフェライト微粒子をpH4.0
〜12.0の亜鉛を含む水溶液中に懸濁させ、粒子表面
に亜鉛の水酸化物が沈着しているCo及びTiを含有す
る板状Baフェライト微粒子を得、該微粒子をろ別、乾
燥し、次いで、600〜900℃の温度範囲で加熱焼成
することにより、前記Co及びTiを含有する板状Ba
フェライト微粒子の粒子表面に亜鉛を固溶させることを
特徴とする磁気記録用板状Baフェライト微粒子粉末の
製造法。
Priority Applications (9)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61107457A JPS62265121A (ja) | 1986-05-09 | 1986-05-09 | 板状Baフエライト微粒子粉末及びその製造法 |
US07/008,439 US4851292A (en) | 1986-01-29 | 1987-01-29 | Plate-like barium ferrite particles suitable for use in magnetic recording and process for producing the same |
EP87300779A EP0232131B1 (en) | 1986-01-29 | 1987-01-29 | Plate-like barium ferrite particles suitable for use in magnetic recording and process for producing the same |
DE8787300779T DE3773008D1 (de) | 1986-01-29 | 1987-01-29 | Plaettchenfoermige bariumferritteilchen fuer magnetische aufzeichnung und verfahren zu ihrer herstellung. |
US07/008,466 US4806429A (en) | 1986-01-29 | 1987-01-29 | Plate-like barium ferrite particles suitable for use in magnetic recording and process for producing the same |
EP87300780A EP0232132B1 (en) | 1986-01-29 | 1987-01-29 | Plate-like barium ferrite particles suitable for use in magnetic recording and process for producing the same |
DE8787300780T DE3773403D1 (de) | 1986-01-29 | 1987-01-29 | Plaettchenfoermige bariumferritteilchen fuer magnetische aufzeichnung und verfahren zu ihrer herstellung. |
KR870000794A KR870007538A (ko) | 1986-01-29 | 1987-01-30 | 자기 기록용 판상 바륨 페라이트 입자 및 그의 제조방법 |
KR870000795A KR870007539A (ko) | 1986-01-29 | 1987-01-30 | 자기 기록용 판상 바륨 페라이트 입자 및 그의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61107457A JPS62265121A (ja) | 1986-05-09 | 1986-05-09 | 板状Baフエライト微粒子粉末及びその製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62265121A true JPS62265121A (ja) | 1987-11-18 |
JPH0524868B2 JPH0524868B2 (ja) | 1993-04-09 |
Family
ID=14459654
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61107457A Granted JPS62265121A (ja) | 1986-01-29 | 1986-05-09 | 板状Baフエライト微粒子粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62265121A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02116633A (ja) * | 1988-10-24 | 1990-05-01 | Toda Kogyo Corp | Ba及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒子粉末及びその製造法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62176918A (ja) * | 1986-01-29 | 1987-08-03 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録用板状Baフエライト微粒子粉末及びその製造法 |
-
1986
- 1986-05-09 JP JP61107457A patent/JPS62265121A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62176918A (ja) * | 1986-01-29 | 1987-08-03 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録用板状Baフエライト微粒子粉末及びその製造法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02116633A (ja) * | 1988-10-24 | 1990-05-01 | Toda Kogyo Corp | Ba及びFeを主成分として含む板状酸化物微粒子粉末及びその製造法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0524868B2 (ja) | 1993-04-09 |
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