CN103774218B - 一种钴纳米枝晶的可控制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种钴纳米枝晶的可控制备方法，包括以下步骤：配制氢氧化钠的乙醇‑去离子水混合溶液，使得氢氧化钠的浓度为0.8～2.5mol／L；将聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于步骤1所配制的溶液中，使得PVP的浓度为55.0～90.0g／L；将水合肼与六水氯化钴以N2H4/Co2+摩尔比18～30的比例逐滴加入上述步骤2所配制的溶液中；将步骤3得到的混合溶液转移至反应釜中，在120～160℃的烘箱中反应4～10h；反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，干燥，即得钴纳米枝晶。本发明利用反应釜以及磁铁作为反应设备，为钴纳米枝晶的可控制备提供了更为便利实用的方法，工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别地涉及一种钴纳米枝晶的可控制备方法。
背景技术
随着电子元件向小型化、微型化发展，纳米材料的合成及其性能的研究显得更加重要。纳米材料的性能不仅与其组成、相态有关，而且还与其颗粒的形貌、结构、大小有密切的关系。目前，具有不同形貌的钴纳米材料，如纳米线，纳米棒，纳米管，纳米带，纳米薄膜，纳米圆盘，纳米小板，纳米束等已经由不同的方法成功地制备出来，这些形貌各异的纳米材料具有独特的光、电、磁等性质及其潜在的应用前景。近年来，纳米枝晶材料由于其特殊的分级结构特点以及在电、磁、催化等领域表现出良好的性能，引起了科学界的广泛关注。Journal of Crystal Growth(2013年6月15日第375卷78～83页)介绍了DarkoMakovec等人采用水热法制备了树枝状的La1-xSrxMnO3(LSMO)纳米材料；人工晶体学报(2013年6月第42卷第6期1237～1240页)报道了一种利用电化学沉积法制备的镍纳米枝晶；Journal of Crystal Growth(2004年1月2日第260卷第1-2期255～262页)首次提出了在温和条件下采用湿化学合成法制备贵金属(Au、Ag)纳米枝晶；无机化学学报(2002年11月第18卷第11期1161～1164页)报道了利用超声电化学方法制备的PbSe纳米枝晶。在具有枝晶状的纳米材料合成中，通过合成条件的改变以实现对形貌的有效控制是非常困难但又十分有意义的。
目前已有不少文献报道了钴纳米材料的合成，如Electrochemistry(2013年7月第81卷7期532～534页)介绍了在一种离子液体(1-丁醇-1-甲基吡咯烷-2三氟甲磺酰基酰胺)中采用电化学合成法制备钴纳米粒子；Applied Mechanicsand Materials(2012年11月第127卷85～88页)介绍了一种在氩气气流中通过热分解CoC2O4·2H2O成功制得了金属钴纳米粒子的方法；InternationalJournal of Refractory Metals and Hard Materials(2012年3月第31卷224～229页)首次提出采用直流电弧等离子体蒸发法成功制备出了球形的钴纳米粒子。但有关钴纳米枝晶的文献报道还尚未见到。
磁性钴纳米粒子的制备方法很多，如辐射合成法、等离子体法、沉淀法、微乳液法和溶胶凝胶法等，但是由于磁性钴纳米粒子具有非常高的表面能，即具有较高的电子亲和势和表面张力，使得以上方法制备的钴纳米粒子极易发生团聚并被氧化。近年来发展起来的溶剂热法，很好的解决了这个问题，它主要通过调节表面分散剂成分，在纳米粒子成核长大过程中控制反应时间等反应条件，从而制备出各种形状的纳米Co粒子，且该工艺简单，成本低廉，适合工业化规模生产。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种采用在溶剂热条件下以水合肼直接还原二价钴盐生成金属钴的钴纳米枝晶的可控制备方法，利用二价钴盐及聚乙烯吡咯烷酮可溶解于去离子水和乙醇的混合溶剂中形成均相反应体系，可在120—160℃的较低温度下将钴离子还原成钴纳米枝晶；若在强度不大于0.30T的弱磁场中反应，则得到由钴纳米枝晶沿着磁力线方向排列形成的簇形枝晶，其稳定性较高，铁磁性较好。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种钴纳米枝晶的可控制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制氢氧化钠的乙醇-去离子水混合溶液：将氢氧化钠加入以体积比1∶1组成的乙醇-去离子水混合溶剂中，使得氢氧化钠的浓度为0.8～2.5mol／L；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于步骤1所配制的溶液中，使得PVP的浓度为55.0～90.0g／L；
步骤3，将水合肼与六水氯化钴以N2H4／Co2+摩尔比18～30的比例逐滴加入上述步骤2所配制的溶液中，充分搅拌；
步骤4，将步骤3所得到的混合溶液转移至反应釜中，密封，置于120～160℃的烘箱中反应4～10h；
步骤5，反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在50℃下干燥3～5h，即得钴纳米枝晶。
优选地，所述反应釜为普通无磁性的反应釜，所得钴纳米枝晶的形貌为分散的枝晶结构，每个枝晶都独立存在，枝晶整体较小，侧枝向四周发散生长，且主干较为短小，平均长度为5μm。
优选地，所述反应釜为强度不大于0.30T的弱磁性反应釜，所得钴纳米枝晶的形貌为由钴纳米枝晶沿着磁力线方向排列形成的簇形枝晶。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明利用反应釜以及磁铁作为反应设备，为钴纳米枝晶的可控制备提供了更为便利实用的方法，工艺简单，适合于工业化生产及使用，得到的钴纳米枝晶材料在垂直磁记录、磁性传感器、微波吸收、化工催化及生物医学等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例的钴纳米枝晶的可控制备方法的步骤流程图；
图2为本发明实施例1得到的钴纳米枝晶X射线衍射(XRD)图；
图3为本发明实施例1得到的钴纳米枝晶的扫描电子显微镜(SEM)图；
图4是本发明实施例2得到的簇形钴纳米枝晶的低倍数扫描电子显微镜(SEM)图；
图5是本发明实施例2得到的簇形钴纳米枝晶的高倍数扫描电子显微镜(SEM)图；
图6是本发明实施例2得到的簇形钴纳米枝晶的磁性能(VSM)图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
参见图1，所示为本发明实施例的钴纳米枝晶的可控制备方法的步骤流程图，其包括以下步骤：
S101，配制氢氧化钠的乙醇-去离子水混合溶液：将氢氧化钠加入以体积比1∶1组成的乙醇-去离子水混合溶剂中，使得氢氧化钠的浓度为0.8～2.5mol／L；
S102，将聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于S101所配制的溶液中，使得PVP的浓度为55.0～90.0g／L；
S103，将水合肼与六水氯化钴以N2H4／Co2+摩尔比18～30的比例逐滴加入上述S102所配制的溶液中，充分搅拌；
S104，将S103所得到的混合溶液转移至反应釜中，密封，置于120～160℃的烘箱中反应4～10h；
S105，反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在50℃下干燥3～5h，即得钴纳米枝晶。
在具体反应过程中，可选择反应釜为普通无磁性的反应釜或为强度不大于0.30T的弱磁性反应釜。当反应釜为普通无磁性的反应釜，所得钴纳米枝晶的形貌为分散的枝晶结构，每个枝晶都独立存在，枝晶整体较小，侧枝向四周发散生长，且主干较为短小，平均长度为5μm。当反应釜为强度不大于0.30T的弱磁性反应釜时，所得钴纳米枝晶的形貌为由钴纳米枝晶沿着磁力线方向排列形成的簇形枝晶。
以下将进一步结合具体应用实施例来说明本发明的实施过程。
实施例1
步骤1，配制氢氧化钠的乙醇-去离子水混合溶液：将氢氧化钠加入乙醇与去离子水以体积15mL比15mL组成的混合溶剂中，使得氢氧化钠的浓度为1.25mol／L；
步骤2，将2.0g PVP(K-30)溶解于步骤1所配制的溶液中，使得PVP的浓度为67.0g／L；
步骤3，将水合肼与六水氯化钴以N2H4／Co2+摩尔比为24的比例逐滴加入上述步骤2所配制的溶液中，充分搅拌；
步骤4，将步骤3所得到的混合溶液转移至45mL的普通无磁性的反应釜中，密封，置于150℃的烘箱中反应6h；
步骤5，反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在50℃下干燥5h，即得黑色产物钴纳米枝晶。
参见图2所示为实施例1得到的XRD图谱，表明该产物具有六方相，和标准衍射粉末卡片JCPDS比较，各衍射峰的位置和强度都基本符合，在该衍射图谱中未发现钴的氧化物和氢氧化物的衍射峰，说明纯度非常高。参见图3的SEM观测表明所得产物的形貌为分散的枝晶结构，每个枝晶都独立存在，枝晶整体较小，侧枝向四周发散生长，且主干较为短小，平均长度为5μm。
实施例2
步骤1，配制氢氧化钠的乙醇-去离子水混合溶液：将氢氧化钠加入乙醇与去离子水以体积15mL比15mL组成的混合溶剂中，使得氢氧化钠的浓度为1.25mol／L；
步骤2，将2.0g PVP(K-30)溶解于步骤1所配制的溶液中，使得PVP的浓度为67.0g／L；
步骤3，将水合肼与六水氯化钴以N2H4／Co2+摩尔比为24的比例逐滴加入上述步骤2所配制的溶液中，充分搅拌；
步骤4，将步骤3所得到的混合溶液转移至45mL的附着一个NdFeB永磁铁的反应釜中，用特斯拉计测量可知其在室温下的磁场强度为0.25T；密封，置于150℃的烘箱中反应6h；
步骤5，反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在50℃下干燥5h，即得黑色产物钴纳米枝晶。
根据图4与图5低倍与高倍SEM观测表明，与实例1中普通反应釜中所得产物相比，本实施例中在磁性反应釜中所得产物虽同样为枝晶状，但其侧枝均朝着一个方向有序生长，并且聚集在一起形成一个巨大的簇形枝晶结构。图6是该产物的VSM图，从图中可看出它是铁磁性的，其饱和磁化强度(Ms)为142.56emu／g，矫顽力(Hc)为189.70G。相对于大块的钴，产物的矫顽力显著地增强，簇形钴纳米枝晶的有序排列可能是导致其矫顽力增强的原因。
实施例3
步骤1，配制氢氧化钠的乙醇-去离子水混合溶液：将氢氧化钠加入乙醇与去离子水以体积15mL比15mL组成的混合溶剂中，使得氢氧化钠的浓度为0.8mol／L；
步骤2，将1.65g PVP(K-30)溶解于步骤1所配制的溶液中，使得PVP的浓度为55.0g／L；
步骤3，将水合肼与六水氯化钴以N2H4／Co2+摩尔比为18的比例逐滴加入上述步骤2所配制的溶液中，充分搅拌；
步骤4，将步骤3所得到的混合溶液转移至45mL的普通无磁性反应釜中，密封，置于120℃的烘箱中反应10h；
步骤5，反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在50℃下干燥3h，即得黑色产物，该产物形貌结构与实施例1中相似。
实施例4
步骤1，配制氢氧化钠的乙醇-去离子水混合溶液：将氢氧化钠加入乙醇与去离子水以体积15mL比15mL组成的混合溶剂中，使得氢氧化钠的浓度为2.5mol／L；
步骤2，将2.7g PVP(K-30)溶解于步骤1所配制的溶液中，使得PVP的浓度为90.0g／L；
步骤3，将水合肼与六水氯化钴以N2H4／Co2+摩尔比为30的比例逐滴加入上述步骤2所配制的溶液中，充分搅拌；
步骤4，将步骤3所得到的混合溶液转移至45mL的普通无磁性反应釜中，密封，置于160℃的烘箱中反应4h；
步骤5，反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在50℃下干燥3h，即得黑色产物，该产物形貌结构与实施例1中相似。
实施例5
步骤1，配制氢氧化钠的乙醇-去离子水混合溶液：将氢氧化钠加入乙醇与去离子水以体积20mL比20mL组成的混合溶剂中，使得氢氧化钠的浓度为0.8mol／L；
步骤2，将2.2g PVP(K-30)溶解于步骤1所配制的溶液中，使得PVP的浓度为55.0g／L；
步骤3，将水合肼与六水氯化钴以N2H4／Co2+摩尔比为18的比例逐滴加入上述步骤2所配制的溶液中，充分搅拌；
步骤4，将步骤3所得到的混合溶液转移至50mL的附着一个NdFeB永磁铁的反应釜中，用特斯拉计测量可知其在室温下的磁场强度为0.30T；密封，置于120℃的烘箱中反应10h；
步骤5，反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在50℃下干燥3h，即得黑色产物，该产物形貌结构与实施例2中相似。
实施例6
步骤1，配制氢氧化钠的乙醇-去离子水混合溶液：将氢氧化钠加入乙醇与去离子水以体积10mL比10mL组成的混合溶剂中，使得氢氧化钠的浓度为2.5mol／L；
步骤2，将1.8g PVP(K-30)溶解于步骤1所配制的溶液中，使得PVP的浓度为90.0g／L；
步骤3，将水合肼与六水氯化钴以N2H4／Co2+摩尔比为30的比例逐滴加入上述步骤2所配制的溶液中，充分搅拌；
步骤4，将步骤3所得到的混合溶液转移至30mL的附着一个NdFeB永磁铁的反应釜中，用特斯拉计测量可知其在室温下的磁场强度为0.10T；密封，置于160℃的烘箱中反应4h；
步骤5，反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在50℃下干燥3h，即得黑色产物，该产物形貌结构与实施例2中相似。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种钴纳米枝晶的可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配制氢氧化钠的乙醇-去离子水混合溶液：将氢氧化钠加入以体积比1：1组成的乙醇-去离子水混合溶剂中，使得氢氧化钠的浓度为0.8～2.5mol/L；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于步骤1所配制的溶液中，使得PVP的浓度为55.0～90.0g/L；
步骤3，将水合肼与六水氯化钴以N2H4/Co2+摩尔比18～30的比例逐滴加入上述步骤2所配制的溶液中，充分搅拌；
步骤4，将步骤3所得到的混合溶液转移至反应釜中，密封，置于120～160℃的烘箱中反应4～10h，所述反应釜为普通无磁性的反应釜，所得钴纳米枝晶的形貌为分散的枝晶结构，每个枝晶都独立存在，枝晶整体较小，侧枝向四周发散生长，且主干较为短小，平均长度为5μm；
步骤5，反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在50℃下干燥3～5h，即得钴纳米枝晶。
2.一种钴纳米枝晶的可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配制氢氧化钠的乙醇-去离子水混合溶液：将氢氧化钠加入以体积比1：1组成的乙醇-去离子水混合溶剂中，使得氢氧化钠的浓度为0.8～2.5mol/L；
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于步骤1所配制的溶液中，使得PVP的浓度为55.0～90.0g/L；
步骤3，将水合肼与六水氯化钴以N2H4/Co2+摩尔比18～30的比例逐滴加入上述步骤2所配制的溶液中，充分搅拌；
步骤4，将步骤3所得到的混合溶液转移至反应釜中，密封，置于120～160℃的烘箱中反应4～10h，所述反应釜为强度不大于0.30T的弱磁性反应釜，所得钴纳米枝晶的形貌为由钴纳米枝晶沿着磁力线方向排列形成的簇形枝晶；
步骤5，反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在50℃下干燥3～5h，即得钴纳米枝晶。
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