CN103042229A - 一种树枝状磁性金属钴微纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种树枝状磁性金属钴微纳米材料及其制备方，涉及磁性金属钴材料。树枝状磁性金属钴微纳米材料，包括树枝主干和支干，树枝主干长度为8~15微米，沿着主干两侧分布的支干长度为0.5~3微米，支干与主干的夹角为55-65度。本发明生产成本低、容易实现大规模生产、方便实际工业应用；产品重现性好，产物形貌规整；对环境无污染；所需设备简易、制备工艺简单。

Description

一种树枝状磁性金属钴微纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性金属钴材料，具体涉及一种具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料，本发明还涉及该材料的制备方法。
背景技术
微纳米材料由于在光、电、磁、热等方面表现出与块体不同的物理、化学性能，从而在微纳米器件、催化、太阳能电池、药物靶向材料等方面具有广阔的应用前景。微纳米材料的这些独特性能，在很大程度上与其微观形貌有着不可分割的联系，因此，合成各种特殊形貌的微纳米材料并探索“形貌-性能”之间的关系成为微纳米科学领域的一个重要研究课题。
金属钴微纳米材料在电子工业、磁性、硬质合金、表面喷涂、化学催化等工业领域作为高性能磁记录材料、磁流体、活化烧结添加剂等具有许多用途，并且表现出十分优异的性能。微纳米钴粉还对电磁波具有特殊的吸收作用，可作为军用高性能毫米波隐形材料、可见光-红外线隐形材料和结构式隐形材料、手机辐射屏蔽材料。现在电子工业向小型化发展，要求使用更细的硬质合金钻头加工电路板，而常用的微米碳化钨粉和钴粉制造不出这种小直径的钻头，需要0.5微米以下的碳化钨粉和钴粉。
树枝状磁性金属钴微纳米材料由于其独特的形貌和优异的磁性能、较大的比表面积，使得其在催化、生物传感器、磁记录、靶向医疗材料等领域具有良好的应用前景。现有的制备钴微纳米材料的复杂多级结构，基本上采用模板或外加磁场辅助法，该方法存在生产成本高、工艺复杂，难以实现大规模生产的缺陷。
为了解决现有模板法存在的缺陷，本发明采用无模板法合成树枝状金属钴微纳米材料，而目前还未见这方面的相关报道。
发明内容
本发明是为了解决上述现有技术存在的问题，而提供一种树枝状磁性金属钴微纳米材料及其制备方。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种树枝状磁性金属钴微纳米材料，包括树枝主干和支干，树枝主干长度为8~15 微米，沿着主干两侧分布的支干长度为0.5~3微米，支干与主干的夹角为55-65度。
进一步地，所述的支干与主干的夹角为60度。
上述树枝状磁性金属钴微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将固体氢氧化钠常温下溶解于去离子水中，得到浓度为2~25 mol/L的氢氧化钠溶液；
（2）将六水合氯化钴溶液逐滴滴加入步骤（1）所配制的氢氧化钠溶液中，充分搅拌；
（3）将水合肼逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至玻璃容器中，密封，85~95℃下反应90~360 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗，然后在空气中40℃烘干，即可得到树枝状磁性金属钴微纳米材料。
进一步地，所述的六水合氯化钴溶液的浓度为0.05~3 mol/L。
所述的水合肼的体积浓度为30%。
所述的去离子水：六水合氯化钴溶液：水合肼的体积比为20:1:0.2-5。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）相对于模板法或者外加磁场辅助法的复杂工艺，本方法生产成本低、容易实现大规模生产、方便实际工业应用；
（2）产品重现性好，产物形貌规整；
（3）制备过程中不产生毒害物质，对环境无污染；
（4）所需设备简易、制备工艺简单。
附图说明
图1是实施例1所制得的树枝状磁性金属钴微纳米材料的X-射线衍射(XRD)图；
图2是实施例1所制得的树枝状磁性金属钴微纳米材料的低放大倍数扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3是实施例1所制得的树枝状磁性金属钴微纳米材料的高放大倍数透射电子显微镜(TEM)照片；
图4是实施例1所制得的树枝状磁性金属钴微纳米材料的X射线能谱图；
图5是实施例1所制得的树枝状磁性金属钴微纳米材料在常温下的磁滞曲线图。
具体实施方式
实施例1
一种具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将12 g固体氢氧化钠常温下溶解于20 mL去离子水中，得到浓度为15 mol/L的溶液；
（2）将1 mL六水合氯化钴溶液（0.5 mol/L）逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将0.35 mL水合肼（30%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL玻璃容器中，密封，90℃下反应120 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中40℃烘干，即可得到具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料。
具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料，其树枝主干长度为8~15 微米，沿着主干两侧分布的支干长度为0.5~3微米，支干与主干的角度约为60度。
图1是实施例1所得到的树枝状磁性金属钴微纳米材料的X-射线衍射(XRD)图。从图中可以看出，所有衍射峰均为hcp相金属钴的衍射峰，说明产物纯度非常高。
图2是实施例1所得到的树枝状磁性金属钴微纳米材料的低放大倍数扫描电子显微镜(SEM)照片。从照片中可以看出，产物中含有大量的树枝状金属钴，且尺寸分布均一，无团聚。
图3是实施例1所得到的树枝状磁性金属钴微纳米材料的高放大倍数透射电子显微镜(TEM)照片。从照片中可以看出，该树枝状的金属钴由主干和支干构成，主干和支干的角度约为60度。
图4是实施例1所得到的树枝状磁性金属钴微纳米材料的X射线能谱图。表明其由Co、C两种元素组成，其中C元素来源于导电胶。
图5是实施例1所得到的树枝状磁性金属钴微纳米材料常温下的磁滞曲线图。可以看出，树枝状磁性金属钴微纳米材料常温下呈软磁特征，其饱和磁化强度为145 emu/g，剩余磁化强度为19.7 emu/g，矫玩力为208 Oe。
实施例2
（1）将8 g固体氢氧化钠常温下溶解于20 mL去离子水中，得到浓度为10 mol/L的溶液；
（2）将1 mL六水合氯化钴溶液（0.5 mol/L）逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将0.7 mL水合肼（30%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL玻璃容器中，密封，90℃下反应180 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中40℃烘干，即可得到具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料。
实施例3
（1）将20 g固体氢氧化钠常温下溶解于20 mL去离子水中，得到浓度为25 mol/L的溶液；
（2）将1 mL六水合氯化钴溶液（0.1 mol/L）逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将1.05 mL水合肼（30%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL玻璃容器中，密封，95℃下反应120 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中40℃烘干，即可得到具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料。
实施例4
（1）将12 g固体氢氧化钠常温下溶解于20 mL去离子水中，得到浓度为15 mol/L的溶液；
（2）将1 mL六水合氯化钴溶液（1 mol/L）逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将1.5 mL水合肼（30%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL玻璃容器中，密封，95℃下反应240 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中40℃烘干，即可得到具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料。
实施例5
（1）将4 g固体氢氧化钠常温下溶解于20 mL去离子水中，得到浓度为5 mol/L的溶液；
（2）将1 mL六水合氯化钴溶液（2 mol/L）逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将2.5 mL水合肼（30%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL玻璃容器中，密封，95℃下反应300 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中40℃烘干，即可得到具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料。
实施例6
（1）将8 g固体氢氧化钠常温下溶解于20 mL去离子水中，得到浓度为10 mol/L的溶液；
（2）将1 mL六水合氯化钴溶液（1.5 mol/L）逐滴滴加入步骤（1）所配置的溶液中，充分搅拌；
（3）将3 mL水合肼（30%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL玻璃容器中，密封，90℃下反应360 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中40℃烘干，即可得到具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料。
实施例7
（1）将4 g固体氢氧化钠常温下溶解于20 mL去离子水中，得到浓度为5 mol/L的溶液；
（2）将1 mL六水合氯化钴溶液（0.05 mol/L）逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将5 mL水合肼（30%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL玻璃容器中，密封，85℃下反应90 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中40℃烘干，即可得到具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料。
实施例8
（1）将1.6g固体氢氧化钠常温下溶解于20 mL去离子水中，得到浓度为2 mol/L的溶液；
（2）将1 mL六水合氯化钴溶液（3mol/L）逐滴滴加入步骤（1）所配置的溶液中，充分搅拌；
（3）将0.2 mL水合肼（30%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL玻璃容器中，密封，85℃下反应360 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中40℃烘干，即可得到具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料。

Claims (6)

1.一种树枝状磁性金属钴微纳米材料，其特征在于，包括树枝主干和支干，所述的树枝主干长度为8~15 微米，沿着主干两侧分布的支干长度为0.5~3微米，支干与主干的夹角为55-65度。
2.根据权利要求1所述的树枝状磁性金属钴微纳米材料，其特征在于，所述的支干与主干的夹角为60度。
3.权利要求1所述的树枝状磁性金属钴微纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将固体氢氧化钠常温下溶解于去离子水中，得到浓度为2~25 mol/L的氢氧化钠溶液；
（2）将六水合氯化钴溶液逐滴滴加入步骤（1）所配制的氢氧化钠溶液中，充分搅拌；
（3）将水合肼逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至玻璃容器中，密封，85~95℃下反应120~360 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗，然后在空气中40℃烘干，即可得到树枝状磁性金属钴微纳米材料。
4.根据权利要求3所述的树枝状磁性金属钴微纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的六水合氯化钴溶液的浓度为0.05~3 mol/L。
5.根据权利要求3所述的树枝状磁性金属钴微纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的水合肼的体积浓度为30%。
6.根据权利要求3所述的树枝状磁性金属钴微纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的去离子水：六水合氯化钴溶液：水合肼的体积比为20:1:0.2-5。
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