CN111719164A - 一种三维蜂窝状多孔镍铜电催化剂电极的制备方法 - Google Patents
一种三维蜂窝状多孔镍铜电催化剂电极的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及材料学和电化学技术领域,本发明具体公开了三维蜂窝状多孔镍铜电催化剂电极的制备方法,通过动态气泡模板法制备三维蜂窝状多孔镍铜3DHPNiCu,然后在碱性溶液中进行电化学恒电位处理,制得3DHPNiCux;该方法操作简便快速,易于控制,具有很好的市场应用价值。通过该方法所得的3DHPNiCux的电催化析氢活性相对于3DHPNiCu均得到增强,其中,+1.0V vs SCE恒电位处理后所得3DHPNiCu+1.0电极电催化析氢活性最好;另外,3DPNiCux电极电催化析氢稳定性相对于3DHPNiCu也得到提升,碱性溶液中电化学恒电位处理3DHPNiCu,其电催化析氢性能得到明显增强。
Description
技术领域
本发明涉及材料学和电化学领域,更具体地说是涉及一种三维蜂窝状多孔镍铜双金属材料电催化剂电极的制备方法。
背景技术
近年来,在各类析氢反应(HER)电催化剂电极中,过渡金属纳米材料以其低成本高活性的优势脱颖而出。相对于其他过渡金属纳米材料,三维多孔过渡金属(3DPTMs)纳米材料由于导电性强、比表面积大、孔隙率高、传质速度快等特点,其HER电催化性能优良而受到广泛关注,可应用于电催化分解水产氢,涉及到新能源汽车、工业原料、家用暖气等领域。然而,对于实际产氢应用而言,3DPTMs的HER电催化性能显然不足,远低于商业化Pt/C催化剂材料。其催化性能不足主要体现在:(1)析氢过电位高,能量消耗大;(2)催化剂稳定性差,随催化时间增加催化活性下降。
在现有技术中,常用的方法是引入非金属元素,制备过渡金属化合物(如氧化物、磷化物、硫化物等),以调控催化剂材料的氢吸附能和水解离能,达到提升催化性能的效果。例如,Wei等人利用水热法和磷化法以金属有机框架化合物介导,引入非金属元素P和C,制备了蜂窝状多孔NiCoFeP/C催化剂,提高了过渡金属纳米材料的HER电催化性能(Wei X.etal.Chem.Commun.,2019,55,10896)。Chen的团队通过自模板化方法及退火处理得到了含有氧元素的过渡金属催化剂材料MoNi4/MoO3-x,其电催化HER的过电位低至17mV(电流浓度10mA cm-2),展示出优异的HER电催化性能(Chen Y.Y.et al.Adv.Mater.,2017,29,1703311)。Wang等人采用旋涂和热处理工艺制备了自支撑结构的WS2/WO2.9/C复合薄膜,利用复合材料的协同作用,提升了催化剂的HER催化活性(Wang X.et al.Adv.Mater.,2017,29,1603617)。然而,这些方法制备过程太过复杂,且不易控制。目前,如何实现HER电催化剂电极的可控制备,引入非金属元素,有效调控催化剂电催化活性并简化制备过程,应用于高效HER研究仍然是一项巨大的挑战(Wei W.et al.J.Mater.Chem.A,2015,3,14942)。最近,Xiong等人首次采用简便的电化学方法将三维多孔镍磷化,引入磷元素,基于无定型Ni-P和镍的氢氧/氧化物的协同作用,所制备的Ni-P/p-Ni具有优良的HER催化活性(Xiong K.etal.Chem.Commun.,2020,56,611)。然而,对于三维多孔过渡金属NiCu合金材料及其电化学方法引入非金属氧元素以改善HER催化性能缺乏详细研究。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种三维蜂窝状多孔镍铜(3DHPNiCux)双金属材料电催化剂电极的制备方法。该方法通过动态氢气泡模板法制备3DHPNiCu,然后在碱性溶液中进行电化学恒电位处理,制得3DHPNiCux,引入氧元素,调控催化剂的氢吸附能和水离解能,使其HER电催化性能得到增强;同时该方法操作简便快速,易于控制。
为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:一种三维蜂窝状多孔镍铜电催化剂电极的制备方法,包括以下步骤:
1)在三电极系统中,在含有一定浓度CuSO4、NiSO4和气泡源物质的溶液中,工作电极在2~6V vs SCE电位下电沉积60~300s,制得3DHPNiCu修饰电极;
2)将步骤1)制得的3DHPNiCu修饰电极置于碱性溶液中,恒电位处理10~30min,用去离子水清洗干净,得到3DHPNiCux纳米材料(x=-0.10,0.50,1.00,1.60V vs SCE,x代表电化学恒电位处理的电位)。
所述步骤1)中CuSO4和NiSO4的摩尔比例为1~10:10~1。
所述步骤1)中的气泡源物质可以是(NH4)2SO4、NH4Cl或H2SO4中的任意一种。
所述步骤1)的气泡源物质为(NH4)2SO4,(NH4)2SO4的浓度为1mol/L~4mol/L
所述步骤1)用于制备3DHPNiCu修饰电极的工作电极可以是铜电极、镍电极、银电极或金电极中的任意一种。
所述步骤2)中恒电位处理3DHPNiCu修饰电极的电位可以是-0.1V vs SCE、0.5Vvs SCE、1.0V vs SCE或1.6V vs SCE,所述恒电位数值与3DHPNiCu在碱性溶液中的氧化还原电位对应。
所述步骤2)中的碱性溶液为KOH溶液或NaOH溶液中的任意一种。
所述步骤2)中的KOH溶液的浓度为1mol/L。
所述步骤2)中的NaOH溶液的浓度为1mol/L。
本发明的有益效果:
本发明中制备的3DHPNiCu具有良好的HER电催化性能;
本发明中电化学恒电位处理所得的3DHPNiCux纳米材料不仅保留了3DHPNiCu良好的HER电催化性能,而且其HER电催化性能得到进一步增强。尤其是+1.0V vs SCE电位下处理10min所得的3DHPNiCu+1.0修饰电极展现出突出的HER电催化活性和稳定性,与商业化Pt/C催化剂相当。这一特性对于过渡金属纳米材料在电催化HER的研究和应用中具有重要意义;本发明中的原材料简单廉价,制备过程和处理方法简便快速,过程可控,处理时间短,仪器设备简单,高效。
附图说明
图1A为本发明对比例3制备的3DHPNi电催化剂电极的金相显微镜图像图;
图1B为本发明对比例2制备的3DHPCu电催化剂电极的金相显微镜图像图;
图1C为本发明对比例1制备的3DHPNiCu电催化剂电极的金相显微镜图像图;
图1D为本发明实施例1制备的3DHPNiCu+1.0电催化剂电极的金相显微镜图像图;
图2A为本发明实施例1以及对比例1-3分别制备的电催化剂电极作为工作电极在1mol/L KOH溶液中的HER极化曲线图;
图2B为本发明实施例1以及对比例1-3分别制备的电催化剂电极作为工作电极在1mol/L KOH溶液中的塔菲尔曲线图;
图3A为本发明实施例2制得的DHPNiCu-0.1与对比例1制得的3DHPNiCu在1mol/LKOH溶液中HER极化曲线图;
图3B为本发明实施例3制得的3DHPNiCu+0.5与对比例1制得的3DHPNiCu在1mol/LKOH溶液中HER极化曲线图;
图3C为本发明实施例1制得的3DHPNiCu+1.0与对比例1制得的3DHPNiCu在1mol/LKOH溶液中HER极化曲线图;
图3D为本发明实施例4制得的3DHPNiCu+1.6与对比例1制得的3DHPNiCu在1mol/LKOH溶液中HER极化曲线图;
图4A为市面上Pt/C电极在1mol/L KOH溶液中的HER稳定性测试图;
图4B为实施例1制备的3DHPNiCu+1.0电催化剂电极作为电极在1mol/L KOH溶液中的HER稳定性测试图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的3DPNiCu+1.0电催化剂电极的制备方法包括以下步骤:
1)采用三电极系统,饱和甘汞电极为参比电极、碳棒电极为对电极、金电极为工作电极,在含有0.05mol/L NiSO4、0.05mol/L CuSO4和2mol/L(NH4)2SO4的溶液中,工作电极上施加-4V电位电沉积100s,得到3DHPNiCu修饰电极。
2)将经过步骤1)处理后的3DHPNiCu修饰电极用去离子水洗净,置于1mol/L KOH溶液中,采用循环伏安法扫描10圈(电位宽:-1.2V~0.7V vs SCE),去除表面污染物。
3)将经过步骤2)处理后的3DHPNiCu修饰电极用去离子水洗净,置于1mol/L KOH溶液中,恒电位+1.0V处理10min,将修饰电极用去离子水洗净,制得3DHPNiCu+1.0。
实施例2
本实施例的3DPNiCu-0.1电催化剂电极的制备方法包括以下步骤:
1)采用三电极系统,饱和甘汞电极为参比电极、碳棒电极为对电极、金电极为工作电极,在含有0.05mol/L NiSO4、0.05mol/L CuSO4和2mol/L(NH4)2SO4的溶液,工作电极上施加-4V电位电沉积100s,得到3DHPNiCu修饰电极。
2)将经过步骤1)处理后的3DHPNiCu修饰电极用去离子水洗净,置于1mol/L KOH溶液中,采用循环伏安法扫描10圈(电位宽:-1.2V~0.7V vs SCE),去除表面污染物。
3)将经过步骤2)处理后的3DHPNiCu修饰电极用去离子水洗净,置于1mol/L KOH溶液中,恒电位-0.1V处理10min,将修饰电极用去离子水洗净,制得3DHPNiCu-0.1。
实施例3
本实施例的3DPNiCu+0.5电催化剂电极的制备方法包括以下步骤:
1)采用三电极系统,饱和甘汞电极为参比电极、碳棒电极为对电极、金电极为工作电极,在含有0.05mol/L NiSO4、0.05mol/L CuSO4和2mol/L(NH4)2SO4的溶液,工作电极上施加-4V电位电沉积100s,得到3DHPNiCu修饰电极。
2)将经过步骤1)处理后的3DHPNiCu修饰电极用去离子水洗净,置于1mol/L KOH溶液中,采用循环伏安法扫描10圈(电位宽:-1.2V~0.7V vs SCE),去除表面污染物。
3)将经过步骤2)处理后的3DHPNiCu修饰电极用去离子水洗净,置于1mol/L KOH溶液中,恒电位+0.5V处理10min,将修饰电极用去离子水洗净,制得3DHPNiCu+0.5。
实施例4
本实施例的3DPNiCu+1.6电催化剂电极的制备方法包括以下步骤:
1)采用三电极系统,饱和甘汞电极为参比电极、碳棒电极为对电极、金电极为工作电极,在含有0.05mol/L NiSO4、0.05mol/L CuSO4和2mol/L(NH4)2SO4的溶液,工作电极上施加-4V电位电沉积100s,得到3DHPNiCu修饰电极。
2)将3DHPNiCu修饰电极用去离子水洗净,置于1mol/L KOH溶液中,采用循环伏安法扫描10圈(电位宽:-1.2V~0.7V vs SCE),去除表面污染物。
3)将3DHPNiCu修饰电极用去离子水洗净,置于1mol/L KOH溶液中,恒电位+1.6V处理10min,将修饰电极用去离子水洗净,制得3DHPNiCu+1.6。
对比例1
本对比例的3DHPNiCu电催化剂电极的制备方法包括以下步骤:
1)采用三电极系统,饱和甘汞电极为参比电极、碳棒电极为对电极、金电极为工作电极,在含有0.05mol/L NiSO4、0.05mol/L CuSO4和2mol/L(NH4)2SO4的溶液,工作电极上施加-4V电位电沉积100s,得到3DHPNiCu修饰电极。
2)将经过步骤1)处理后的3DHPNiCu修饰电极用去离子水洗净,置于1mol/L KOH溶液中,采用循环伏安法扫描10圈(电位宽:-1.2V~0.7V vs SCE),去除表面污染物。
对比例2
本对比例的3DHPCu电催化剂电极的制备方法包括以下步骤:
1)采用三电极系统,饱和甘汞电极为参比电极、碳棒电极为对电极、金电极为工作电极,在含有0.1mol/L CuSO4和2mol/L(NH4)2SO4的溶液,工作电极上施加-4V电位电沉积100s,得到3DHPCu修饰电极。
2)将经过步骤1)处理后的3DHPCu修饰电极用去离子水洗净,置于1mol/L KOH溶液中,采用循环伏安法扫描10圈(电位宽:-1.2V~0.7V vs SCE),去除表面污染物。
对比例3
本对比例的3DHPNi电催化剂电极的制备方法包括以下步骤:
1)采用三电极系统,饱和甘汞电极为参比电极、碳棒电极为对电极、金电极为工作电极,在含有0.1mol/L NiSO4和2mol/L(NH4)2SO4的溶液,工作电极上施加-4V电位电沉积100s,得到3DHPNi修饰电极。
2)将经过步骤1)处理后的3DHPNi修饰电极用去离子水洗净,置于1mol/L KOH溶液中,采用循环伏安法扫描10圈(电位宽:-1.2V~0.7V vs SCE),去除表面污染物。
实验例
1、微观结构测试
图1为实施例1与对比例1-对比例3制得的电催化剂电极的金相显微镜图像。其中图1A为对比例3制备的3DHPNi的金相显微镜图像图;图1B为对比例2制备的3DHPCu的金相显微镜图像图;图1C为对比例1制备的3DHPNiCu的金相显微镜图像图,图1D为实施例1制备的3DHPNiCu+1.0的金相显微镜图像图。从图1可以看出上述对比例1-3以及实施例1分别制备得到的3DHPNi、3DHPCu、3DHPNiCu和3DHPNiCu+1.0均呈现三维蜂窝状多孔结构。
2、HER极化曲线和塔菲尔曲线测试
采用LSV测试技术在电化学工作站测试本实施例1和对比例1-3分别制备的催化剂电极在碱性溶液中HER极化曲线。采用三电极体系,碳棒为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,电解液为浓度1mol/L的KOH。极化曲线中所有的电极电位都未经过电化学工作站iR补偿校正。所有的电位都由ERHE=ESCE+0.059*pH+0.242公式转换成标准氢电极电势。进行LSV实验之前,工作电极先以100mV/s的扫描速度经过30圈的电化学循环伏安(扫描范围为0到-0.4V)来预激活。
所得结果如图2所示,其中,图2A为实施例1以及对比例1-3分别制得的电催化剂电极电极在1mol/L KOH溶液中的HER极化曲线图;图2B为在实施例1以及对比例1-3分别制得的电催化剂电极电极在1mol/L KOH溶液中的塔菲尔曲线图;结果表明,在电流密度为10mAcm-2时,实施例1制得的3DHPNiCu+1.0电催化剂电极的过电位为54mV,优于对比例1制得的3DHPNiCu(过电位为118mV)的过电位、对比例3制得的3DHPNi(过电位为191mV)的过电位和对比例2制得的3DHPCu(过电位为323mV)的过电位,与Pt/C电极(过电位为44mV)的过电位相差仅10mV。
图3为本发明实施例1-4分别制得的3DHPNiCux电催化剂电极分别与对比例1制得的3DHPNiCu电催化剂电极电极在1mol/L KOH溶液中HER极化曲线图,其中图3A为实施例2制得的DHPNiCu-0.1与对比例1制得的3DHPNiCu在1mol/L KOH溶液中HER极化曲线图;图3B为实施例3制得的3DHPNiCu+0.5与对比例1制得的3DHPNiCu在1mol/L KOH溶液中HER极化曲线图;图3C为实施例1制得的3DHPNiCu+1.0与对比例1制得的3DHPNiCu在1mol/L KOH溶液中HER极化曲线图;图3D为实施例4制得的3DHPNiCu+1.6与对比例1制得的3DHPNiCu在1mol/L KOH溶液中HER极化曲线图。
从图3可以看出本发明实施例1-4制备得到的3DHPNiCux的HER过电位相比于3DHPNiCu均减小,HER性能均得到提升,其中3DHPNiCu+1.0的过电位减小最多,HER电催化活性得到最大增强。
图4为实施例1制得的DHPNiCu+1.0电催化剂电极电极在1mol/L KOH溶液中的HER稳定性测试图;从图4可以看出本实施例所得的3DHPNiCu+1.0电极具有良好的HER稳定性,其稳定性优于商业化Pt/C电极。
本发明的实施例1-4的实验测试结果表明,通过本发明的电化学恒电位处理方法得到3DHPNiCux的HER催化性能均得到增强,其中3DHPNiCu+1.0具有优异的HER催化性能。
对本领域的技术人员来说,可根据以上描述的技术方案以及构思,做出其它各种相应的改变以及形变,而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种三维蜂窝状多孔镍铜电催化剂电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在三电极系统中,在含有一定浓度CuSO4、NiSO4和气泡源物质的溶液中,工作电极在2~6V vs SCE恒电位下电沉积60~300s,制得3DHPNiCu修饰电极;
2)将步骤1)制得的3DHPNiCu修饰电极置于碱性溶液中,恒电位处理10~30min,用去离子水清洗干净,得到3DHPNiCux纳米材料(x=-0.1,0.5,1.0,1.6V vs SCE,x代表电化学恒电位处理的电位)。
2.根据权利要求1所述的三维蜂窝状多孔镍铜电催化剂电极的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中CuSO4和NiSO4的摩尔比例为1~10:10~1。
3.根据权利要求1所述的三维蜂窝状多孔镍铜电催化剂电极的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的气泡源物质可以是(NH4)2SO4、NH4Cl或H2SO4中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的三维蜂窝状多孔镍铜电催化剂电极的制备方法,其特征在于,所述步骤1)的气泡源物质为(NH4)2SO4,(NH4)2SO4的浓度为1mol/L~4mol/L。
5.根据权利要求1所述的三维蜂窝状多孔镍铜电催化剂电极的制备方法,其特征在于,所述步骤1)用于制备3DHPNiCu修饰电极的工作电极可以是铜电极、镍电极、银电极或金电极中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的三维蜂窝状多孔镍铜电催化剂电极的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中恒电位处理3DHPNiCu修饰电极的电位可以是-0.1V vs SCE、0.5V vs SCE、1.0V vs SCE或1.6V vs SCE,所述恒电位数值与3DHPNiCu在碱性溶液中的氧化还原电位对应。
7.根据权利要求1所述的三维蜂窝状多孔镍铜电催化剂电极的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的碱性溶液为KOH溶液或NaOH溶液中任意一种。
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2020
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