CN101717118B - 一种CuCrS2纳米粉体的制备方法 - Google Patents
一种CuCrS2纳米粉体的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种CuCrS2纳米粉体的制备方法,属于纳米材料技术领域。本发明以Cu粉(质量百分比≥99.9%)、Cr粉(质量百分比≥99.9%)和S粉(质量百分比≥99.5%)作原料,按照最终产物的化学计量比Cu∶Cr∶S=1∶1∶2(摩尔比)配置,混合后放入行星式球磨机,在一定的转速下干磨合成化合物粉体,然后加入一定量的无水乙醇进行湿磨,烘干后得到CuCrS2纳米粉体,颗粒大小均匀,颗粒尺寸为5~990nm。该制备方法的优点是:原料廉价易得;制备过程简单,时间短,易于操作;对设备和制备环境要求低;粉末颗粒尺寸均匀、可控。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的技术领域,特别涉及一种CuCrS2纳米粉体的制备方法,涉及到机械合金化(Mechanical Alloying,MA)工艺。
背景技术
CuCrS2是一种层状结构的半导体材料,属于铬的过渡金属硫化物YCrX2(Y=Ag,Cu,K,Na,X=S,Se),该材料体系具有混合电导的特性和独特的磁性性能。Le Negrad等[Le Nagard N.,Collin G.,Materials Research Bulletin,14(1979)1411.]最早研究了CuCrS2的电学性能,实验结果表明CuCrS2是一种典型的半导体材料,在60K至300K之间本征激活能为4meV。Abramova等[AbramovaG.M.,Vorotynov A.M.,Physics of the Solid State,46(2004)2245.]研究发现CuCrS2同时兼有离子导电性和电子导电性,即具有混合导体的特性,由于Cu+离子具有很高的导电性,离子导电性是提供其电导率的主导方式。
纳米粉体由于比表面大及量子尺寸效应,使之具有常规粉体不具备的特殊性能,在光吸收、敏感、催化及其它功能特性方面展现出引人注目的应用前景。俄罗斯的R.F.Almukhametov等[R.F.Almukhametov,R.A.Yakshibayev,Physical Status Solid,236(2003)29-33.]利用固相反应法,混合Cu粉、Cr粉和S粉在真空度小于10-2Pa、温度1000℃的石英管内反应七天,制备出了单相的CuCrS2粉体。但该方法需要较高的温度和气氛保护,反应条件苛刻,制备周期长,能源消耗大。目前采用机械合金化方法合成CuCrS2纳米粉体未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CuCrS2纳米粉体的制备方法,克服原有固相反应法制备单相的CuCrS2粉体需要较高的温度和气氛保护、反应条件苛刻、制备周期长、能源消耗大等缺陷。
一种CuCrS2纳米粉体的制备方法,具体步骤如下:
(1)根据化学式CuCrS2,按Cu∶Cr∶S=1∶1∶2的摩尔比进行配料,混合后放入不锈钢球磨罐;原料中Cu粉(质量百分比≥99.9%)、Cr粉(质量百分比≥99.9%)和S粉(质量百分比≥99.5%);
(2)对球磨罐作抽真空处理,真空度小于6Pa,然后充入惰性保护气体,抽真空-充气过程重复三次,以排净球磨罐可能存在的空气,防止各成分发生氧化;
(3)将(2)得到的密闭球磨罐放入球磨机,进行球磨,球磨时间30min~144h,转速100~500rpm;
(4)球磨结束后取出球磨罐,使用针管往球磨罐中注入50~100ml无水乙醇作为湿磨介质,此过程中,保持惰性气体的流通,以免破坏惰性保护气氛,然后进行湿磨。湿磨时间30min~24h,转速100~450rpm;
(5)湿磨结束后,取出粉末,放入干燥箱干燥,温度为20~200℃,时间为3~48h,最终得到CuCrS2纳米粉体。
(6)将(5)得到的粉体,进行X射线衍射分析。
图1为450rmp转速下球磨(干磨)36h后,400rmp转速下湿磨2h后得到粉体的X射线衍射图谱。
图1所示所有特征峰都为CuCrS2特征谱线,表明采用机械合金化的方法合成了单相CuCrS2化合物。
本发明实现了CuCrS2纳米粉体的简单制备,具有制备过程简便,易于操作,对设备和制备环境要求低,颗粒尺寸可控,周期短,原料廉价的优点。CuCrS2纳米粉体的合成过程与现有技术相比,时间短,调整球磨转速和时间可控制颗粒尺寸,适合大规模生产。
附图说明
图1:本发明设计的一种CuCrS2纳米粉体的X射线衍射图谱。
具体实施方式
用机械合金化方法制备CuCrS2纳米粉体,该方法是将Cu粉(质量百分比≥99.9%)、Cr粉(质量百分比≥99.9%)和S粉(质量百分比≥99.5%)按照化学式CuCrS2配比,混合放入行星式球磨机中,在惰性气体的保护下进行机械合金化,干磨合成化合物后再进行湿磨,烘干即得到CuCrS2纳米粉体。表1给出了本发明(CuCrS2)的几个优选实施例:
综上所述,本发明通过机械合金化合成CuCrS2纳米粉体,通过调节球磨时间和转速可控制粉体的颗粒尺寸,适合大规模生产。
Claims (1)
1.一种CuCrS2纳米粉体的制备方法,其特征在于:一种CuCrS2纳米粉体的制备方法,具体步骤如下:
1)根据化学式CuCrS2,按Cu∶Cr∶S=1∶1∶2的摩尔比进行配料,混合后放入不锈钢球磨罐;原料中Cu粉质量百分比≥99.9%、Cr粉质量百分比≥99.9%和S粉质量百分比≥99.5%;
2)对球磨罐作抽真空处理,真空度小于6Pa,然后充入惰性保护气体,抽真空-充气过程重复三次,以排净球磨罐可能存在的空气,防止各成分发生氧化;
3)将2)得到的密闭球磨罐放入球磨机,进行球磨,球磨时间30min~144h,转速100~500rpm;
4)球磨结束后取出球磨罐,使用针管往球磨罐中注入50~100ml无水乙醇作为湿磨介质,此过程中,保持惰性气体的流通,以免破坏惰性保护气氛,然后进行湿磨;湿磨时间30min~24h,转速100~450rpm;
5)湿磨结束后,取出粉末,放入干燥箱干燥,温度为20~200℃,时间为3~48h,最终得到CuCrS2纳米粉体。
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