CN106179343B - 一种快速合成方块状Ag4V2O7光催化剂的方法 - Google Patents
一种快速合成方块状Ag4V2O7光催化剂的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106179343B CN106179343B CN201610547783.4A CN201610547783A CN106179343B CN 106179343 B CN106179343 B CN 106179343B CN 201610547783 A CN201610547783 A CN 201610547783A CN 106179343 B CN106179343 B CN 106179343B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- photochemical catalyst
- mixed solution
- solution
- reaction
- rapid synthesis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 15
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims description 21
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 54
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 37
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims abstract description 12
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 29
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 26
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 19
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 15
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 11
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 10
- RAVDHKVWJUPFPT-UHFFFAOYSA-N silver;oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [Ag+].[O-][V](=O)=O RAVDHKVWJUPFPT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 claims 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 claims 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 claims 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 7
- 239000013049 sediment Substances 0.000 abstract description 7
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 abstract description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 abstract description 5
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 3
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 abstract 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 7
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 description 7
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 6
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 3
- 229910017988 AgVO3 Inorganic materials 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 2
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- -1 silver vanadate series compound Chemical class 0.000 description 1
- 238000010408 sweeping Methods 0.000 description 1
- WQEVDHBJGNOKKO-UHFFFAOYSA-K vanadic acid Chemical compound O[V](O)(O)=O WQEVDHBJGNOKKO-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/54—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/66—Silver or gold
- B01J23/68—Silver or gold with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/682—Silver or gold with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium with vanadium, niobium, tantalum or polonium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/40—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by dimensions, e.g. grain size
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/61—Surface area
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/34—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation
- B01J37/341—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation
- B01J37/344—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation of electromagnetic wave energy
- B01J37/346—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation of electromagnetic wave energy of microwave energy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
一种快速合成方块状Ag4V2O7纳米光催化剂的方法，Ag4V2O7采用沉淀辅助微波水热法合成，其制备方法包括：将硝酸银(AgNO3)加入到柠檬酸和浓度为0.1～0.3mol/L的五氧化二钒(V2O5)混合溶液中，用氨水调节pH值至3～12后，在80～120℃下热处理0.5～2h。所得到的沉淀物过滤后分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，并在40～80℃的真空干燥箱中干燥。得到纯相Ag4V2O7，化学组成均一，纯度较高，具有较大的比表面积，提高了材料的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属无机材料制备领域，涉及半导体纳米材料制备和应用，具体涉及一种快速合成方块状Ag4V2O7光催化剂的方法。
背景技术
钒酸银材料近些年来由于具有极好的电化学性能和光催化性能而被广泛应用于可充电式高能量密度锂离子电池和可见光驱动的光催化剂等方面。在钒酸银系列化合物中，除了α-AgVO3，β-AgVO3，Ag3VO4等之外，Ag4V2O7也是一类具有很好应用前景的可见光催化剂，目前针对Ag4V2O7的研究还很少。
Ag4V2O7目前的主要制备方法有水热法、固相法、高温煅烧法等。在PVP 和CTAB作为结构导向剂的辅助作用下，形貌和性能仍没有很大提高。因此， Ag4V2O7合成条件与更简单合成路径的探索变得尤为重要。Photocatalytic activity of novel Ag4V2O7photocatalyst under visible light irradiation.Jinxiu Wang等人采用水热法合成了Ag4V2O7，但用PVP改性后晶相结构不单一。One-step SDS-assisted hydrothermalsynthesis and photoelectrochemical study of Ag4V2O7 nanorods decorated with Agnanoparticles.Jinxiu Wang等人采用PVP和SDS辅助水热合成Ag4V2O7纳米棒，但晶相不纯，且表面附着银颗粒，性质不稳定。张惠忠采用固相法和沉淀结合煅烧法制备得到Ag4V2O7，但制备温度略高，所得产品尺寸不均一。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提出一种快速合成方块状Ag4V2O7光催化材料的方法，该方法具有工艺简单、耗时短、能耗较小、样品纯度高等特点。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种快速合成方块状Ag4V2O7光催化剂的方法，包括以下步骤：
(1)将柠檬酸加入到五氧化二钒水溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A；
(2)将硝酸银溶液滴加到混合溶液A中，搅拌下反应1～3h，得到混合溶液B；
(3)调节混合溶液B的pH值至3～12后，在温度为80～120℃，功率为 200～600W下进行微波水热反应0.5～2h后，将反应液过滤得到沉淀，沉淀经洗涤、干燥，得到颗粒状的钒酸银纳米光催化剂。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中搅拌是在40～100℃下进行的，搅拌的时间为1～3h。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)所述的五氧化二钒水溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，柠檬酸和五氧化二钒水溶液的用量比为(0.01～0.04)g：(20～60) mL。
本发明进一步的改进在于，步骤(2)所述的硝酸银溶液的浓度为0.1～ 0.3mol/L，硝酸银溶液和五氧化二钒水溶液的用量比为(20～60)mL：(10～70) mL。
本发明进一步的改进在于，步骤(3)所述是采用0.1～0.3mol/L的氨水调节混合溶液B的pH值。
本发明进一步的改进在于，步骤(3)中调节混合溶液B的pH值至3～12 后，磁力搅拌1～5h，再进行微波水热反应。
本发明进一步的改进在于，步骤(3)所述的微波水热反应是在微波反应釜中进行。
本发明进一步的改进在于，步骤(3)所述的洗涤是将沉淀用去离子水和乙醇洗涤。
本发明进一步的改进在于，步骤(3)所述的干燥是在40～80℃下进行。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所采用的沉淀辅助微波水热方法，将硝酸银溶液滴加到混合溶液A中，搅拌1～3h生成反应的前驱体；以V2O5作为钒源，以AgNO3作为银源，柠檬酸作为表面活性剂，调节溶液的pH值，再在80～120℃下进行微波水热反应，制得光催化性能良好的Ag4V2O7。
(2)本发明用微波水热法合成Ag4V2O7，操作简单，流程短，条件温和，产品质量稳定。
(3)柠檬酸是有机酸中第一大酸，不仅来源广泛，而且具有良好的物理性能、化学性能、衍生物的性能，无毒、化学性质稳定，还可以在调节pH值的过程中起到缓冲的作用，所以柠檬酸不仅作为表面活性剂，同时还作为缓冲剂，可使pH值变化更为缓慢，便于反应充分彻底进行。
(4)通过XRD衍射图谱测试表明，本发明制备得到纯相Ag4V2O7；通过扫描电镜测试，可知所制备钒酸银的颗粒直径为30～60nm；将0.05g该粉体投入 50mL罗丹明B溶液(罗丹明B浓度10mg/L)中，在可见光照射条件下，反应 200min后罗丹明B的降解率可达50％以上。
附图说明
图1为本发明在实施例2条件下制备的钒酸银的X射线衍射图谱。
图2为本发明在实施例2条件下制备的钒酸银的扫描电子显微镜图，其中，图(a)为未添加柠檬酸所制备催化剂的扫描图，图(b)为柠檬酸作为表面活性剂所制备催化剂的扫描图。
图3为本发明在实施例2条件下制备的钒酸银的在可见光照射下对罗丹明B 的降解曲线。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
(1)将0.04g柠檬酸加入到20mL 0.1mol/L的五氧化二钒(V2O5)水溶液中，90℃下磁力搅拌2h，冷却到室温，得到混合溶液A。
(2)将60mL 0.3mol/L的硝酸银(AgNO3)溶液滴加到混合溶液A中，磁力搅拌2h，得到混合溶液B。
(3)采用0.1mol/L的氨水调节混合溶液B的pH值至12后磁力搅拌4h，在80℃、600W下微波水热反应120min，反应结束后，将反应液过滤得到沉淀，所得到的沉淀物过滤后分别用蒸馏水和乙醇离心洗涤，并在70℃的烘箱中干燥，得到方块状Ag4V2O7光催化剂。
实施例2
(1)将0.03g柠檬酸加入到20mL 0.1mol/L的五氧化二钒(V2O5)水溶液中，80℃下磁力搅拌2h，冷却到室温，得到混合溶液A。
(2)将60mL 0.3mol/L的硝酸银(AgNO3)溶液滴加到混合溶液A中，磁力搅拌2h，得到混合溶液B。
(3)采用0.2mol/L的氨水调节混合溶液B的pH值至9后磁力搅拌4h，在 95℃、500W下微波水热反应90min，反应结束后，将反应液过滤得到沉淀，所得到的沉淀物过滤后分别用蒸馏水和乙醇离心洗涤，并在70℃的烘箱中干燥，得到方块状Ag4V2O7光催化剂。
参见图1，通过XRD衍射图谱，可以清晰的看到本发明制备得到纯相 Ag4V2O7；
参见图2，从图2(a)和图2(b)的扫描电镜照片可以看出，所制备钒酸银的颗粒直径为30～60nm；
参见图3，将0.05g该粉体投入50mL罗丹明B溶液(罗丹明B浓度10mg/L) 中，在可见光照射条件下，反应200min后罗丹明B的降解率可达50％以上。
实施例3
(1)将0.02g柠檬酸加入到20mL 0.1mol/L的五氧化二钒(V2O5)水溶液中，70℃下磁力搅拌2h，冷却到室温，得到混合溶液A。
(2)将60mL 0.3mol/L的硝酸银(AgNO3)溶液滴加到混合溶液A中，磁力搅拌2h，得到混合溶液B。
(3)采用0.3mol/L的氨水调节混合溶液B的pH值至6后磁力搅拌4h，在 105℃、400W下微波水热反应60min，反应结束后，将反应液过滤得到沉淀，所得到的沉淀物过滤后分别用蒸馏水和乙醇离心洗涤，并在70℃的烘箱中干燥，得到方块状Ag4V2O7光催化剂。
实施例4
(1)将0.01g柠檬酸加入到20mL 0.1mol/L的五氧化二钒(V2O5)水溶液中，60℃下磁力搅拌2h，冷却到室温，得到混合溶液A。
(2)将60mL 0.3mol/L的硝酸银(AgNO3)溶液滴加到混合溶液A中，磁力搅拌2h，得到混合溶液B。
(3)采用0.1mol/L的氨水调节混合溶液B的pH值至3后磁力搅拌4h，在 120℃、200W下微波水热反应30min，反应结束后，将反应液过滤得到沉淀，所得到的沉淀物过滤后分别用蒸馏水和乙醇离心洗涤，并在70℃的烘箱中干燥，得到方块状Ag4V2O7光催化剂。
实施例5
(1)将柠檬酸加入到五氧化二钒水溶液中，在40℃下搅拌2h，得到混合溶液A；其中，五氧化二钒水溶液的浓度为0.2mol/L，柠檬酸和五氧化二钒水溶液的用量比为0.01g：60mL。
(2)将硝酸银溶液滴加到混合溶液A中，搅拌下反应1h，得到混合溶液B；其中，硝酸银溶液的浓度为0.1mol/L，硝酸银溶液和五氧化二钒水溶液的用量比为20mL：60mL。
(3)采用0.1mol/L的氨水调节混合溶液B的pH值至7后，磁力搅拌5h，然后在温度为95℃，功率为300W下在微波反应釜中进行微波水热反应100min 后，将反应液过滤得到沉淀，沉淀经去离子水和乙醇洗涤、在40℃下干燥，得到颗粒状的钒酸银纳米光催化剂。
实施例6
(1)将柠檬酸加入到五氧化二钒水溶液中，在100℃下搅拌1h，得到混合溶液A；其中，五氧化二钒水溶液的浓度为0.3mol/L，柠檬酸和五氧化二钒水溶液的用量比为0.04g：40mL。
(2)将硝酸银溶液滴加到混合溶液A中，搅拌下反应3h，得到混合溶液B；其中，硝酸银溶液的浓度为0.2mol/L，硝酸银溶液和五氧化二钒水溶液的用量比为40mL：40mL。
(3)采用0.1mol/L的氨水调节混合溶液B的pH值至10后，磁力搅拌1h，然后在温度为110℃，功率为400W下在微波反应釜中进行微波水热反应70min 后，将反应液过滤得到沉淀，沉淀经去离子水和乙醇洗涤、在80℃下干燥，得到颗粒状的钒酸银纳米光催化剂。
与Photocatalytic Activity of Novel Ag4V2O7 Photocatalyst Under VisibleLightIrradiation.Jinxiu Wang等人用水热法所制备Ag4V2O7催化剂对10ppm Rh B 的可见光降解相比而言，光催化性能有显著提高。本发明制备的钒酸银纳米光催化剂，单斜晶相，该粒子的组成表达式为Ag4V2O7。颗粒直径为30～60nm。该产品为纯相Ag4V2O7，化学组成均一，纯度较高，具有较大的比表面积，提高了材料的光催化性能。
Claims (7)
1.一种快速合成方块状Ag4V2O7光催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将柠檬酸加入到五氧化二钒水溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A；
(2)将硝酸银溶液滴加到混合溶液A中，搅拌下反应1～3h，得到混合溶液B；
(3)调节混合溶液B的pH值至3～12后，在温度为80～120℃，功率为200～600W下进行微波水热反应0.5～2h后，将反应液过滤得到沉淀，沉淀经洗涤、干燥，得到颗粒状的钒酸银纳米光催化剂；
步骤(1)中搅拌是在40～100℃下进行的，搅拌的时间为1～3h；
步骤(1)所述的五氧化二钒水溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，柠檬酸和五氧化二钒水溶液的用量比为(0.01～0.04)g：(20～60)mL。
2.根据权利要求1所述的一种快速合成方块状Ag4V2O7光催化剂的方法，其特征在于，步骤(2)所述的硝酸银溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，硝酸银溶液和五氧化二钒水溶液的用量比为(20～60)mL：(10～70)mL。
3.根据权利要求1所述的一种快速合成方块状Ag4V2O7光催化剂的方法，其特征在于，步骤(3)所述是采用0.1～0.3mol/L的氨水调节混合溶液B的pH值。
4.根据权利要求1所述的一种快速合成方块状Ag4V2O7光催化剂的方法，其特征在于，步骤(3)中调节混合溶液B的pH值至3～12后，磁力搅拌1～5h，再进行微波水热反应。
5.根据权利要求1所述的一种快速合成方块状Ag4V2O7光催化剂的方法，其特征在于，步骤(3)所述的微波水热反应是在微波反应釜中进行。
6.根据权利要求1所述的一种快速合成方块状Ag4V2O7光催化剂的方法，其特征在于，步骤(3)所述的洗涤是将沉淀用去离子水和乙醇洗涤。
7.根据权利要求1所述的一种快速合成方块状Ag4V2O7光催化剂的方法，其特征在于，步骤(3)所述的干燥是在40～80℃下进行。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610547783.4A CN106179343B (zh) | 2016-07-12 | 2016-07-12 | 一种快速合成方块状Ag4V2O7光催化剂的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610547783.4A CN106179343B (zh) | 2016-07-12 | 2016-07-12 | 一种快速合成方块状Ag4V2O7光催化剂的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106179343A CN106179343A (zh) | 2016-12-07 |
| CN106179343B true CN106179343B (zh) | 2019-01-04 |
Family
ID=57477178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610547783.4A Active CN106179343B (zh) | 2016-07-12 | 2016-07-12 | 一种快速合成方块状Ag4V2O7光催化剂的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106179343B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110467216B (zh) * | 2019-08-16 | 2023-11-03 | 江西理工大学 | 一种微米级空心方块状SnO2及制备方法 |
| CN115490264B (zh) * | 2022-09-15 | 2023-10-20 | 山东黄海科技创新研究院 | 钒酸银模拟酶制备方法及其抑菌应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102941090A (zh) * | 2012-12-10 | 2013-02-27 | 华东理工大学 | 一种棒状钒酸银光催化材料及其制备方法 |
| CN103614142A (zh) * | 2013-10-25 | 2014-03-05 | 玉林师范学院 | 制备球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉的葡萄糖辅助水热法 |
-
2016
- 2016-07-12 CN CN201610547783.4A patent/CN106179343B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102941090A (zh) * | 2012-12-10 | 2013-02-27 | 华东理工大学 | 一种棒状钒酸银光催化材料及其制备方法 |
| CN103614142A (zh) * | 2013-10-25 | 2014-03-05 | 玉林师范学院 | 制备球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉的葡萄糖辅助水热法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "Photocatalytic Activity of Novel Ag4V2O7 Photocatalyst Under Visible Light Irradiation";Jinxiu Wang等;《Journal of the American Ceramic Society》;20141231;第97卷(第1期);第268页左栏第2段、第269页左栏第2段、Fig.4、Fig.5 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106179343A (zh) | 2016-12-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101746824B (zh) | 一种表面活性剂辅助的制备空心球状多孔BiVO4的方法 | |
| CN105618021B (zh) | 一种h2o2改性的锐钛矿/金红石二氧化钛纳米晶体复合材料 | |
| CN105797753A (zh) | 一种MoS2/TiO2二维复合纳米光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN105013511A (zh) | 一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法 | |
| CN113275011B (zh) | 一种花球状多级结构的氧化亚铜光催化剂的制备方法 | |
| WO2019237452A1 (zh) | 一种制备二维片状Cu-MOF材料的方法 | |
| CN105540640A (zh) | 一种花状纳米氧化锌的制备方法 | |
| CN106219606B (zh) | 一种纳米花球状Ag3VO4的制备方法 | |
| CN106179343B (zh) | 一种快速合成方块状Ag4V2O7光催化剂的方法 | |
| CN102580720B (zh) | 可见光响应的纳米氧化锌-氧化铋复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN110465309B (zh) | ZnS纳米颗粒复合多孔Cu3SnS4颗粒的P-N体异质结光催化剂的制备方法 | |
| CN109926048B (zh) | 一种单组分双活性位Cu2O-CuO纳米混相结构铜氧化物催化剂、制备方法与应用 | |
| CN106517311A (zh) | 一种镓酸锌双壳层纳米空心球的制备方法 | |
| CN106268887A (zh) | 一种复合光催化剂CdS/LaPO4及其制备方法和应用 | |
| CN110813277B (zh) | 一种光热协同增强全光谱响应异质结构光催化剂及其制备 | |
| CN106140159B (zh) | 一种快速制备棒状AgVO3纳米光催化剂的方法 | |
| CN104445340A (zh) | 由纳米块自组装的八面体氧化铈的制备方法 | |
| CN107020055A (zh) | 一种SiO2@ZnO核壳结构多足小球纳米复合材料的制备方法及其应用 | |
| CN115155629B (zh) | 一种Bi/BiPO4/BiOCl纳米片复合材料的制备方法及其应用 | |
| Yang et al. | Synthesis and photocatalysis of Al doped CdS templated by non-surfactant hypocrellins | |
| CN106179342B (zh) | 一种快速制备Ag3VO4纳米晶光催化剂的方法 | |
| CN109908920A (zh) | 一种制备1T@2H-MoS2/Au纳米片的方法 | |
| CN113070063B (zh) | 负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法 | |
| Zhou et al. | Sonochemical fabrication of Ag2CO3 nanomaterial and influencing factors on photocatalytic properties | |
| CN104843792A (zh) | 一种制备纳米针状紫钨粉末的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |