CN110467216B - 一种微米级空心方块状SnO2及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备领域，涉及一种微米级空心方块状SnO2的制备方法。其特点包括以下步骤：（1）量取浓氨水，加入适量去离子水配制成一定浓度的氨水溶液作为沉淀剂；（2）将一定量的锡盐溶于适量酸中，其中锡盐与酸的摩尔比为1：0.5~2，再加入适量去离子水使溶液中的Sn2+浓度为0.05～0.25mol/L的锡盐溶液；（3）再将适量的锡盐溶液加入微波液相反应器中加热至50～80℃，再将上述氨水溶液以200～2000mL/min加入锡盐溶液中，磁力搅拌2~30分钟；（4）微波沉淀反应结束后，冷却并将其固液分离，再以去离子水过滤至中性，然后将沉淀物在90～110℃中干燥6～12小时，得到固体烘干物；（5）将上述固体烘干物置于空气或氧气气氛中，以1~5℃/min加热升温到450℃～650℃，并保温0.5～4小时，得到本发明所述的一种微米级空心方块状SnO2。本发明采用微波液相辅助合成四方块状前躯体，干燥后前躯体直接煅烧，可得到微米级空心方块状SnO2。
Description
技术领域
本发明属于锡基金属氧化物材料制备领域，涉及一种微米级空心方块状SnO2及制备方法。
背景技术
近年来，锡基氧化物研究颇热，这是因为锡基金属氧化物在电极材料(如锂离子电池负极材料)中具有理论比容量高、电化学活性好、成本低等特点；在催化剂领域中能与不同分子或基团生成的过渡金属络合物，具有光敏、热敏、杂质敏感性等特点。其中SnO2就具有较高的关注度，其在锂(钠)离子电池负极材料、超级电容器、半导体传感器材料等诸多领域都具有非常广泛的应用。
到目前为止，采用不同的实验方法已经制备出了多种形貌的二氧化锡材料，如纳米微球、纳米花、纳米棒、纳米片等，从制备工艺上来看，这些方法一般都需要较高的温度、或要使用特殊模板、或是操作复杂合成周期较长。由于材料的形貌，极大影响材料的电化学性能，合成特殊形貌的锡基氧化物，仍然是科技工作者所追求的目标之一。
发明内容
本发明针对二氧化锡的形貌控制，提供了一种微米级空心方块状SnO2及制备方法。
本发明涉及的技术方案如下：一种微米级空心方块状SnO2及制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)量取浓氨水，加入去离子水配制成一定浓度的氨水溶液，其中浓氨水体积占溶液总体积的1～10％；
(2)将可溶性锡盐溶于酸中，其中锡盐与酸的摩尔比为1：0.5～2，再加入去离子水配制成Sn2+浓度为0.05～0.25mol/L的锡盐溶液；
(3)将锡盐溶液加入微波液相反应器中加热至50～80℃，再将上述氨水溶液以200～2000mL/min加入锡盐溶液中，磁力搅拌2～30分钟；
(4)微波沉淀反应结束后，冷却并将其固液分离，再以去离子水过滤至中性，然后将沉淀物在90～110℃中干燥6～12小时，得到固体烘干物；
(5)将上述固体烘干物置于一定的气氛中进行固相反应，以1～5℃/min加热升温到450℃～650℃，并保温0.5～4小时，得到本发明所述的一种微米级空心方块状SnO2。
步骤(1)中的锡盐为硫酸锡、氯化亚锡、氯化锡中的一种。
步骤(1)中的酸为稀硫酸、浓盐酸、稀盐酸中的一种。
步骤(3)中的微波液相反应装置的使用。
步骤(5)中的气氛为空气或氧气气氛。
本发明的有益效果在于：(1)本发明采用可溶性锡盐，以氨水配制沉淀剂并快速进行沉淀反应，微波装置辅助加热，反应时间短、合成效率高；(2)本发明无需表面活性剂或其它助剂，沉淀后不需水热反应，工艺简单，后处理方便；
(3)本发明的制备方法得到的二氧化锡具有空心方块状形貌。
附图说明图1为根据实施例1制备得到SnO2样品的XRD图谱。图2为根据实施例1制备得到SnO2样品的SEM图。
具体实施方式
本发明施例如下但并不限定本发明。
实施例1
(1)量取5ml浓氨水(13.8mol/L)，加入去离子水定容为100ml，使之配成沉淀剂；
(2)将0.02mol的氯化亚锡首先溶于适量2ml浓盐酸(12mol/L)中，其中锡与酸的摩尔比为1：1.2，再加入去离子水定容至200ml，使溶液中的Sn2+浓度为0.1mol/L；
(3)将微波辅助加热至60℃，再将上述沉淀剂溶液以400mL/min加入锡盐溶液中，磁力搅拌5分钟；
(4)微波反应结束后，冷却并将其固液分离，再以去离子水洗涤至中性，然后将沉淀物在100℃中干燥6小时，得到固体烘干物；
(5)将上述固体烘干物置于箱式电阻炉在空气气氛中进行固相反应，以2℃/min加热升温到550℃下保温2h得到本发明所述的一种微米级空心方块状SnO2。
实施例2
(1)量取10ml浓氨水(13.8mol/L)，加入去离子水定容为1000ml，配成沉淀剂；
(2)将0.05mol的氯化亚锡首先溶于适量2.08ml浓盐酸(12mol/L)中，其中锡与酸的摩尔比为1：0.5，再加入去离子水定容至200ml，使溶液中的Sn2+浓度为0.25mol/L；
(3)将微波辅助加热至80℃，再将上述沉淀剂溶液以2000mL/min加入锡盐溶液中，磁力搅拌2分钟；
(4)微波反应结束后，冷却并将其固液分离，再以去离子水洗涤至中性，然后将沉淀物在120℃中干燥2小时，得到固体烘干物；
(5)将上述固体烘干物置于箱式电阻炉在空气气氛中进行固相反应，以5℃/min加热升温到650℃下保温0.5h得到本发明所述的一种微米级空心方块状SnO2。
实施例3
(1)量取10ml浓氨水(13.8mol/L)，加入去离子水定容为100ml，配成沉淀剂；
(2)将0.01mol的氯化亚锡溶于1.67ml浓盐酸(12mol/L)中，其中锡与酸的摩尔比为1：2，再加入去离子水定容至200ml，使溶液中的Sn2+浓度为0.05mol/L；
(3)将微波辅助加热至50℃，再将上述沉淀剂溶液以200mL/min加入锡盐溶液中，磁力搅拌30分钟；
(4)微波反应结束后，冷却并将其固液分离，再以去离子水洗涤至中性，然后将沉淀物在90℃中干燥12小时，得到固体烘干物；
(5)将上述固体烘干物置于箱式电阻炉在空气气氛中进行固相反应，以1℃/min加热升温到450℃下保温4h得到本发明所述的一种微米级空心方块状SnO2。
Claims (2)
1.一种微米级空心方块状SnO2的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)量取浓氨水，加入去离子水配制成一定浓度的氨水溶液，其中浓氨水体积占溶液总体积的1～10％；
(2)将可溶性锡盐溶于酸中，其中锡盐与酸的摩尔比为1：0.5～2，再加入去离子配制成Sn2+浓度为0.05～0.25mol/L的锡盐溶液；
(3)将锡盐溶液加入微波液相反应器中加热至50～80℃，再将上述配制的氨水溶液以200～2000mL/min加入锡盐溶液中，磁力搅拌2～30分钟；
(4)微波沉淀反应结束后，冷却并将其固液分离，再以去离子水过滤至中性，然后将沉淀物在90～110℃中干燥6～12小时，得到固体烘干物；
(5)将上述固体烘干物置于一定的气氛中进行高温反应，以1～5℃/min加热升温到450℃～650℃，并保温0.5～4小时，得到所述的微米级空心方块状SnO2；步骤(2)中的锡盐为氯化亚锡；步骤(2)中的酸为浓盐酸。
2.如权利要求1所述的一种微米级空心方块状SnO2的制备方法，其特征在于：步骤(5)中的气氛为空气或氧气气氛。
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