CN102941090A - 一种棒状钒酸银光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种棒状钒酸银光催化材料及其制备方法。所述光催化材料由均一棒状钒酸银微晶构成。其制备方法包括以下步骤：(1)在高分子保护剂存在下，采用双注沉淀法，制备棒状钒酸银微晶；(2)通过温热水洗涤除去高分子保护剂和无机盐；(3)用明胶进行储存钒酸银微晶。本发明具有制备过程简单、条件温和、后处理方便的优点，适合于大规模制备棒状钒酸银光催化材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型特殊形貌的光催化材料及其制备方法，属于光催化技术领域。
背景技术
进入21世纪，全球范围的环境污染和能源危机变得更加突出，已严重威胁到人类的生存和发展，更成为制约世界各国可持续发展的瓶颈。如何降解日益严重的环境污染和能源污染，已成各国政府普遍关注和亟待解决的头等大事。
自从1969年二氧化钛显示出光电化学与太阳能间的转化能力之后，这一半导体材料立即引起学术界的广泛关注。纳米二氧化钛可以利用太阳光将环境中绝大多数有机污染物彻底降解为无毒、无害的水和二氧化碳，不产生二次污染，且廉价易得，在太阳能光解水，污水处理等方面有着重要的应用前景。
然而要使二氧化钛真正走向工业化必须解决一下两个技术难题：(1)二氧化钛的禁带宽度约3.2eV，只能在紫外光激发下产生电子-空穴对，而紫外光只占太阳光的3～5％左右，这就造成了二氧化钛对太阳光的利用效率极低；(2)由于二氧化钛光生电子和空穴存在严重复合而使有效参与光化学反应的载流子数量降低，从而导致光催化材料整体的量子转化效率低(≤4％)。因此，制备可见光响应的光催化剂已成为该领域重要的研究方向。大量研究表明通过掺杂可有效提高二氧化钛的光催化活性，拓宽其光响应范围。
为了提高二氧化钛对太阳光的利用效率，一方面研究者应用金属掺杂、非金属掺杂、染料敏化等改性措施来拓展二氧化钛对可见光的响应范围；另一方面，也有一些研究工作围绕非二氧化钛的窄带隙光催化材料展开；同时，人们也在寻求新的在可见光下具有光催化活性的催化剂。如：Ag3VO4、BiVO4、AgAlO2、Ag3VO4等。
叶金花课题组报导了Ag3PO4半导体在光催化中的应用。她们制备了不同形貌具有高活性面的Ag3PO4，如十二面体的菱形AgX/Ag3PO4、树突状的Ag3PO4纳米线、项链形、立方体形的等。这些具有特殊形貌，高活性面的银盐光催化剂被证明比普通无特殊形貌的光催化剂具有更高的光催化活性。然而对于钒酸银，其特殊形貌的研究还很少，因此对特殊形貌钒酸银光催化剂的研究，有重大意义。
发明内容
本发明采用硝酸银和钒酸钠为反应剂，以氨水为调节剂。得到了一种新型棒状钒酸银，成功制备了具有特殊形貌的钒酸银。本发明所制备的特殊形貌钒酸银工艺简单、条件温和、可多次大量重复制备的途径。
本发明所述的特殊形貌钒酸银光催化材料为棒状钒酸银光催化剂。所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用双注沉淀法制备棒状钒酸银微晶。在高分子保护剂存在下，用蠕动泵将银氨溶液(硝酸银和氨水的混合溶液)和钒酸钠溶液同时注入含有明胶和钒酸钠水溶液的反应锅中，并精确控制反应温度、银氨摩尔比以及[VO4 3-]溶液和钒酸钠溶液注入结束后，再进行一定时间的物理成熟。通过以上方法，可得到均一的棒状钒酸银微晶。
(2)采用温热水对钒酸银微晶洗涤3～8次，除去高分子保护剂、过量的钒酸钠和其它杂质。
(3)将棒状钒酸银微晶分散于明胶中保存。
步骤(1)中，所述的高分子保护剂可选明胶、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇，优选为明胶。反应过程硝酸银与氨水的摩尔比为1∶2～1∶16，优选为1∶8；反应锅内[VO4 3-]为0.01mol/L～0.05mol/L，优选为0.03mol/L；反应温度为40～90℃，优选为80℃；物理成熟时间为0.2～1小时，优选为0.5小时。
步骤(2)中，需使用温热水洗涤钒酸银微晶，水温一般为30～70℃，优选为45℃。以扫描电镜观测高分子保护剂残留作为洗涤控制的终点，水洗洗涤次数一般为3～8次。
本发明采用双注沉淀法，在温和的条件下，快速大量制备棒状钒酸银光催化材料。本发明具有工艺简单、制备周期短、反应温度低、可重复性好等优点。
紫外光催化降解罗丹明B(RhB)反应：
在20℃下，以500W的卤钨灯为可见光源(用滤光片滤去420nm以下的紫外线)，在120mL玻璃反应管中加入100mLRhB溶液(10mg/L)和0.10g催化剂，光源与玻璃反应管的距离为10cm，暗反应吸附30分钟，使染料在催化剂表面达到吸附-脱附平衡后，开始进行光催化反应，每1小时取样一次，离心分离后，用紫外-可见分光光度计测其吸光度，并计算残留RhB的浓度。
附图说明
图1是实施例1得到产品的扫描电子显微镜图。
图2实施例1得到产品的X-射线衍射图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行进一步的详述。
实施例1
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银与氨水的摩尔比为1∶8的混合溶液和钒酸钠溶液同时注入含有明胶和钒酸钠水溶液的反应锅中，控制反应锅温度为80℃，通过控制硝酸银和钒酸钠溶液的注入速度，使整个反应过程中反应锅内的[VO4 3-]恒定在0.03mol/L。银氨溶液和钒酸钠溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。用45℃的温水对制备的钒酸银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的钒酸钠和反应生成的其它杂质。用明胶保存。得到的钒酸银催化剂呈均一的棒状形貌，可见光下具有较高光催化降解RhB活性。
实施例1所得产品的扫描电镜图如图1所示，从图中可以看出，所得产品为棒状。实施例1所得产品的X-射线晶体衍射图如图2所示，从图中可以看出，所得产品的衍射峰与钒酸银的标准衍射图谱(JCPDS：19-1154)完全一致。
光催化降解RhB表明，本发明制备的棒状钒酸银光催化材料具有较好的光催化活性，可见光光照射3小时后，RhB降解率达50％以上。
实施例2
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银与氨水的摩尔比为1∶8的混合溶液和钒酸钠溶液同时注入含有聚乙烯吡咯烷酮和钒酸钠水溶液的反应锅中，控制反应锅温度为80℃，通过控制硝酸银和钒酸钠溶液的注入速度，使整个反应过程中反应锅内的[VO4 3-]较高恒定在0.03mol/L。银氨溶液和钒酸钠溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。用45℃的温水对制备的钒酸银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的钒酸钠和反应生成的其它杂质，用明胶保存。得到钒酸银催化剂呈均一的棒状形貌，可见光下具有较高光催化降解RhB活性。
实施例3
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银与氨水的摩尔比为1∶8的混合溶液和钒酸钠溶液同时注入含有聚乙烯醇和钒酸钠水溶液的反应锅中，控制反应锅温度为80℃，通过控制硝酸银和钒酸钠溶液的注入速度，使整个反应过程中反应锅内的[VO4 3-]较高恒定在0.03mol/L。银氨溶液和钒酸钠溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。用45℃的温水对制备的钒酸银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的钒酸钠和反应生成的其它杂质。用明胶保存。得到钒酸银催化剂呈均一的棒状形貌，可见光下具有较高光催化降解RhB活性。
实施例4
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银与氨水的摩尔比为1∶2的混合溶液和钒酸钠溶液同时注入含有明胶和钒酸钠水溶液的反应锅中，控制反应锅温度为80℃，通过控制硝酸银和钒酸钠溶液的注入速度，使整个反应过程中反应锅内的[VO4 3-]较高恒定在0.03mol/L。银氨溶液和钒酸钠溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。用45℃的温水对制备的钒酸银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的钒酸钠和反应生成的其它杂质。用明胶保存。得到钒酸银催化剂呈均一的棒状形貌，可见光下具有较高光催化降解RhB活性。
实施例5
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银与氨水的摩尔比为1∶6的混合溶液和钒酸钠溶液同时注入含有明胶和钒酸钠水溶液的反应锅中，控制反应锅温度为80℃，通过控制硝酸银和钒酸钠溶液的注入速度，使整个反应过程中反应锅内的[VO4 3-]恒定在0.03mol/L。银氨溶液和钒酸钠溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。用45℃的温水对制备的钒酸银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的钒酸钠和反应生成的其它杂质。用明胶保存。得到钒酸银催化剂呈均一的棒状形貌，可见光下具有较高光催化降解RhB活性。
实施例6
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银与氨水的摩尔比为1∶16的混合溶液和钒酸钠溶液同时注入含有明胶和钒酸钠水溶液的反应锅中，控制反应锅温度为80℃，通过控制硝酸银和钒酸钠溶液的注入速度，使整个反应过程中反应锅内的[VO4 3-]恒定在0.03mol/L。银氨溶液和钒酸钠溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。用45℃的温水对制备的钒酸银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的钒酸钠和反应生成的其它杂质。用明胶保存。得到钒酸银催化剂呈均一的棒状形貌，可见光下具有较高光催化降解RhB活性。
实施例7
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银与氨水的摩尔比为1∶8的混合溶液和钒酸钠溶液同时注入含有明胶和钒酸钠水溶液的反应锅中，控制反应锅温度为80℃，通过控制硝酸银和钒酸钠溶液的注入速度，使整个反应过程中反应锅内的[VO4 3-]恒定在0.01mol/L。银氨溶液和钒酸钠溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。用45℃的温水对制备的钒酸银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的钒酸钠和反应生成的其它杂质。用明胶保存。得到钒酸银催化剂呈均一的棒状形貌，可见光下具有较高光催化降解RhB活性。
实施例8
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银与氨水的摩尔比为1∶8的混合溶液和钒酸钠溶液同时注入含有明胶和钒酸钠水溶液的反应锅中，控制反应锅温度为80℃，通过控制硝酸银和钒酸钠溶液的注入速度，使整个反应过程中反应锅内的[VO4 3-]恒定在0.02mol/L。银氨溶液和钒酸钠溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。用45℃的温水对制备的钒酸银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的钒酸钠和反应生成的其它杂质。用明胶保存。得到钒酸银催化剂呈均一的棒状形貌，可见光下具有较高光催化降解RhB活性。
实施例9
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银与氨水的摩尔比为1∶8的混合溶液和钒酸钠溶液同时注入含有明胶和钒酸钠水溶液的反应锅中，控制反应锅温度为80℃，通过控制硝酸银和钒酸钠溶液的注入速度，使整个反应过程中反应锅内的[VO4 3-]恒定在0.05mol/L。银氨溶液和钒酸钠溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。用45℃的温水对制备的钒酸银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的钒酸钠和反应生成的其它杂质。用明胶保存。得到钒酸银催化剂呈均一的棒状形貌，可见光下具有较高光催化降解RhB活性。
实施例10
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银与氨水的摩尔比为1∶8的混合溶液和钒酸钠溶液同时注入含有明胶和钒酸钠水溶液的反应锅中，控制反应锅温度为70℃，通过控制硝酸银和钒酸钠溶液的注入速度，使整个反应过程中反应锅内的[VO4 3-]恒定在0.03mol/L。银氨溶液和钒酸钠溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。用45℃的温水对制备的钒酸银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的钒酸钠和反应生成的其它杂质。用明胶保存。得到钒酸银催化剂呈均一的棒状形貌，可见光下具有较高光催化降解RhB活性。
实施例11
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银与氨水的摩尔比为1∶8的混合溶液和钒酸钠溶液同时注入含有明胶和钒酸钠水溶液的反应锅中，控制反应锅温度为80℃，通过控制硝酸银和钒酸钠溶液的注入速度，使整个反应过程中反应锅内的[VO4 3-]恒定在0.03mol/L。银氨溶液和钒酸钠溶液注入结束后，再在此温度下进行60分钟物理成熟。用45℃的温水对制备的钒酸银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的钒酸钠和反应生成的其它杂质。用明胶保存。得到钒酸银催化剂呈均一的棒状形貌，可见光下具有较高光催化降解RhB活性。
实施例12
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银与氨水的摩尔比为1∶8的混合溶液和钒酸钠溶液同时注入含有明胶和钒酸钠水溶液的反应锅中，控制反应锅温度为80℃，通过控制硝酸银和钒酸钠溶液的注入速度，使整个反应过程中反应锅内的[VO4 3-]恒定在0.03mol/L。银氨溶液和钒酸钠溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。用60℃的温水对制备的钒酸银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的钒酸钠和反应生成的其它杂质。用明胶保存。得到钒酸银催化剂呈均一的棒状形貌，可见光下具有较高光催化降解RhB活性。
Claims (9)
1.一种棒状钒酸银光催化材料，其特征在于，所述催化剂由钒酸银单晶构成。
2.根据权利要求1所述的棒状钒酸银光催化材料，其特征在于，所述钒酸银呈棒状。
3.一种权利要求1所述的棒状钒酸银光催化材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)采用双注沉淀法制备棒状钒酸银微晶。在高分子保护剂存在下，将硝酸银和氨水的混合溶液与钒酸钠溶液同时注入反应锅中，控制反应温度，氨水的用量、物理成熟时间等，即可制得均一的棒状钒酸银微晶。
(2)采用温热水对钒酸银微晶洗涤3～8次，除去高分子保护剂、过量的钒酸钠和其它杂质。
(3)将棒状钒酸银微晶分散于明胶中保存。
4.根据权利要求3所述的棒状钒酸银光催化材料的制备方法，其特征在于，高分子保护剂可选明胶、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇，优选为明胶。
5.根据权利要求3所述的棒状钒酸银光催化材料的制备方法，其特征在于，硝酸银与氨水的摩尔比为1∶2～1∶16，优选为1∶8。
6.根据权利要求3所述的棒状钒酸银光催化材料的制备方法，其特征在于，在反应锅内[VO4 3-](VO4 3-离子浓度)保持0.01～0.05mol/L，优选为0.03mol/L。
7.根据权利要求3所述的棒状钒酸银光催化材料的制备方法，其特征在于，反应温度为50～90℃，优选为80℃。
8.根据权利要求3所述的棒状钒酸银光催化材料的制备方法，其特征在于，银氨溶液和钒酸钠溶液注入结束后，物理成熟时间为0.2～1小时，优选为0.5小时。
9.根据权利要求3所述的棒状钒酸银光催化材料的制备方法，其特征在于，需使用温热水洗涤钒酸银微晶，水温一般为30～70℃，优选为45℃。
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