CN104707635A - 一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂及其制备方法与应用。本发明高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法，是将磷源和钒源的混合物加入到硝酸铋溶液中，其中，磷源与钒源的摩尔数之和与硝酸铋的摩尔数相等，搅拌，然后将体系的pH值调节至1.5~7之间得到前躯体，随后将前躯体转移至高压釜中进行水热反应，反应结束后，产物经过滤、洗涤、干燥和研磨后，即得到所述高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂。本发明高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法成本低，工艺简单，适于工业化生产。本发明高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂在模拟太阳光下具有高效的光催化活性，在环境保护、太阳能转化、催化及光电设备中具有较好的应用前景。

Description

一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种高活性的磷掺杂钒酸铋光催化剂及其制备方法与应用，所制得的单斜白钨矿型催化剂在模拟太阳光下具有高效的光催化活性，可用于工业废水中有机污染物的降解，属于催化剂类新材料领域。
背景技术
光催化研究涉及能源、材料和环境等热点研究领域，其中，半导体光催化材料BiVO4由于具有稳定的性质、光谱响应范围宽、氧化还原能力强和廉价易得等特点而受到人们的广泛关注。但是由于单斜白钨矿型BiVO4光催化材料存在光生电子和空穴对易于再复合导致其光催化活性降低，因此，开发具有太阳光响应的高活性光催化剂成为目前光催化研究的一个重要课题。研究表明，对单斜白钨矿型BiVO4进行适当的掺杂(金属或非金属)可以提高BiVO4的光催化活性。其中，掺杂的非金属包括S、N、B、C、F等，但磷掺杂的钒酸铋鲜有报道。对于磷改性的钒酸铋，Jo等人{Angew. Chem. Int. Ed.,51(2012) 3147}采用尿素沉淀法制得磷酸根掺入单斜白钨矿型BiVO4来提高光电化学氧化水的活性，光催化活性的提高是由于磷酸根掺入单斜白钨矿型BiVO4中而促进了光生电子和空穴对的分离，但是他们并没有给出催化剂制备的具体条件，也没有考察催化剂对工业废水中有机污染物降解的应用研究。为此，开发具有高活性的磷掺杂钒酸铋光催化剂及其制备方法与应用在环境保护、太阳能转化、催化及光电设备等领域很有意义。
发明内容
本发明的目的是提供在模拟太阳光下具有高效光催化活性的磷掺杂钒酸铋及其制备方法。
本发明高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法，步骤如下：称取一定质量的五水硝酸铋溶于浓度为1~2mol/L的硝酸中配制浓度为0.01mol/L ～0.1mol/L的硝酸铋溶液，再加入摩尔比为1：11.5~199的磷源和钒源的混合物，其中，磷源与钒源的摩尔数之和与硝酸铋的摩尔数相等，搅拌，然后将体系的pH值调节至1.5~7之间得到前躯体，随后将前躯体转移至高压釜中，填充度为70%~80%，盖上釜盖，然后将该高压釜在160℃～200℃下水热处理12小时～48小时，随后经自然冷却至室温，将该高压釜中得到的产物过滤得到沉淀物，然后将沉淀物先用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤后，在温度为70℃～100℃的烘箱中烘2小时～12小时，得到烘干物，然后将烘干物研磨，即得到所述高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂。
其中，磷源为廉价易得的工业原料，优先选用磷酸、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾和磷酸二氢铵中的一种或几种；钒源也为廉价易得的工业原料，优先选用十二水合原钒酸钠、偏钒酸钠和偏钒酸铵中的一种或几种。
在本发明制备过程中，搅拌的时间为20分钟~60分钟；体系的pH值调节至2~7之间得到前躯体；沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤2~10次。
本发明的另一个目的是提供本发明高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的用途。
本发明高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂在模拟太阳光下具有高效光催化活性，光催化降解反应在模拟太阳光或太阳光下进行，可以广泛应用在光降解空气、工业废水中有机污染物等领域中，该催化剂在光降解亚甲基蓝的应用也属于本发明的保护范围。
本发明首次采用水热法合成了磷掺杂钒酸铋光催化剂。在水热合成过程中，除了采用工业上廉价易得的磷源、钒源和硝酸铋为原料外，没有加入任何无机或者有机的定向指示剂，而只是通过工业上廉价易得的硝酸、盐酸、氢氧化钠和氨水等来调控反应体系的pH值至合适的范围，并在适宜的水热条件下制得了磷掺杂钒酸铋光催化剂。紫外可见吸收光谱(Uv-vis)显示磷的掺杂增强了钒酸铋光催化剂的吸光度，而且，磷的掺杂使钒酸铋光催化剂的吸收带边蓝移，禁带变宽，氧化还原能力增强。所制得的催化剂为单斜白钨矿型BiVO4，没有其它不纯相或者其它诸如BiPO4和Bi2O3等物质的存在，在模拟太阳光下具有高效的光催化活性。多种实验证据表明，掺杂的磷是掺入到BiVO4的晶格之中而代替了晶格中一部分钒原子的位置，这很可能就是该磷掺杂钒酸铋光催化剂能够促进光生电子和空穴对的分离而具有高效光催化活性的主要原因。
本发明高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法成本低，工艺简单，适于工业化生产。本发明高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂在模拟太阳光下具有高效的光催化活性，在环境保护、太阳能转化、催化及光电设备中具有较好的应用前景。
 
附图说明
图1是本发明实施例1得到的磷掺杂钒酸铋的XRD图；
图2是本发明实施例1得到的磷掺杂钒酸铋的SEM图；
图3是本发明实施例1得到的磷掺杂钒酸铋的TEM图；图中插图为选区电子衍射花样；
图4是本发明实施例1得到的磷掺杂钒酸铋的XRF图；图中，a为实施例1得到的磷掺杂钒酸铋；b为纯钒酸铋(不加磷酸钠，其余制备条件相同)；
图5是本发明实施例1得到的磷掺杂钒酸铋的Uv-vis图；图中，a为实施例1得到的磷掺杂钒酸铋；b为纯钒酸铋(不加磷酸钠，其余制备条件相同)；
图6是本发明实施例1得到的磷掺杂钒酸铋光催化降解亚甲基蓝水溶液的降解率-时间关系曲线图；图中，a是实施例1得到的磷掺杂钒酸铋光催化降解亚甲基蓝水溶液的降解率-时间关系曲线；b是纯钒酸铋(不加磷酸钠，其余制备条件相同)光催化降解亚甲基蓝水溶液的降解率-时间关系曲线。
 
具体实施方式
实施例1、
称取0.8489克的五水硝酸铋溶于浓度为2mol/L的硝酸中配制浓度为0.025mol/L的硝酸铋溶液，再加入摩尔比为1：19的十二水合磷酸钠与十二水合原钒酸钠的混合物，其中，十二水合磷酸钠与十二水合原钒酸钠的摩尔数之和与硝酸铋的摩尔数相等，搅拌30分钟，然后用稀硝酸溶液或者稀氢氧化钠溶液将体系的pH值调节至2得到前躯体，随后将前躯体转移至高压釜中，填充度为75%~80%，该高压釜在180℃下水热处理48小时，经自然冷却至室温后，将该高压釜中得到的沉淀物先用去离子水洗涤10次，再用无水乙醇洗涤3次后，在温度为80℃的烘箱中烘6小时，得到烘干物，然后将烘干物研磨，即得到高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂。
本实施例中得到的磷掺杂钒酸铋的XRD图如图1所示，从图1可以看出，磷掺杂钒酸铋为纯单斜白钨矿型，其中，XRD图谱的（040）和（121）衍射峰强度比(I(040)/I(121))为0.62。
本实施例中得到的磷掺杂钒酸铋的SEM图如图2所示，从图2可以看出，磷掺杂钒酸铋为类片状，通过比表面积测定仪测得其比表面积为23.38m2/g。
本实施例中得到的磷掺杂钒酸铋的TEM图如图3所示，从图3可以看出，磷掺杂钒酸铋为类片状微晶；从插图选区电子衍射花样可以看出磷掺杂钒酸铋微晶为单晶结构。
本实施例中得到的磷掺杂钒酸铋的XRF图如图4所示，从图4可以看出，磷掺杂钒酸铋中有磷原子存在，其中，磷原子的质量分数为0.0444%；
本实施例中得到的磷掺杂钒酸铋的Uv-vis图如图5所示，从图5可以看出，与纯钒酸铋相比，磷掺杂钒酸铋的吸收带边发生蓝移，吸光度明显增加。
本实施例中得到的磷掺杂钒酸铋对亚甲基蓝水溶液的光催化降解是按以下步骤进行的：采用35瓦的氙灯作为照射光源，将50mL 10mg/L的亚甲基蓝的水溶液置于50mL玻璃反应器中，加入0.05g磷掺杂钒酸铋催化剂，放置于距氙灯10cm处，反应过程中以磁力搅拌保持反应溶液浓度均衡。光照前先暗吸附0.5h，再开始光反应，并在反应开始后，每0.5h取样4mL，以紫外-可见分光光度计测定光催化前后亚甲基蓝水溶液(其最大吸收波长为664nm)的浓度。取样10次后停止反应。
本实施例中得到的磷掺杂钒酸铋光催化降解亚甲基蓝水溶液的降解率-时间关系曲线图如图6所示，图中，a是本实施例中得到的磷掺杂钒酸铋光催化降解亚甲基蓝水溶液的降解率-时间关系曲线；b是纯钒酸铋(不加磷酸钠，其余制备条件相同)光催化降解亚甲基蓝水溶液的降解率-时间关系曲线。
从图6可以看出，本实施例中得到的磷掺杂钒酸铋对亚甲基蓝水溶液的光催化5h其降解率可达90%以上。由此可见，本实施例中得到的磷掺杂钒酸铋比纯钒酸铋的光催化活性更强。
实施例2、
称取0.8489克的五水硝酸铋溶于浓度为2mol/L的硝酸中配制浓度为0.025mol/L的硝酸铋溶液，再加入摩尔比为1：199的十二水合磷酸钠与十二水合原钒酸钠的混合物，其中，十二水合磷酸钠与十二水合原钒酸钠的摩尔数之和与硝酸铋的摩尔数相等，搅拌30分钟，然后用稀硝酸溶液或者稀氢氧化钠溶液将体系的pH值调节至2得到前躯体，随后将前躯体转移至高压釜中，填充度为75%~80%，该高压釜在180℃下水热处理48小时，经自然冷却至室温后，将该高压釜中得到的沉淀物先用去离子水洗涤10次，再用无水乙醇洗涤3次后，在温度为80℃的烘箱中烘6小时，得到烘干物，然后将烘干物研磨，即得到高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂。
实施例3、
称取0.8489克的五水硝酸铋溶于浓度为2mol/L的硝酸中配制浓度为0.025mol/L的硝酸铋溶液，再加入摩尔比为1：99的十二水合磷酸钠与十二水合原钒酸钠的混合物，其中，十二水合磷酸钠与十二水合原钒酸钠的摩尔数之和与硝酸铋的摩尔数相等，搅拌30分钟，然后用稀硝酸溶液或者稀氢氧化钠溶液将体系的pH值调节至2得到前躯体，随后将前躯体转移至高压釜中，填充度为75%~80%，该高压釜在180℃下水热处理48小时，经自然冷却至室温后，将该高压釜中得到的沉淀物先用去离子水洗涤10次，再用无水乙醇洗涤3次后，在温度为80℃的烘箱中烘6小时，得到烘干物，然后将烘干物研磨，即得到高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂。
实施例4、
称取0.8489克的五水硝酸铋溶于浓度为2mol/L的硝酸中配制浓度为0.025mol/L的硝酸铋溶液，再加入摩尔比为1：19的磷酸二氢钠与偏钒酸钠的混合物，其中，磷酸二氢钠与偏钒酸钠的摩尔数之和与硝酸铋的摩尔数相等，搅拌30分钟，然后用稀硝酸溶液或者稀氢氧化钠溶液将体系的pH值调节至2得到前躯体，随后将前躯体转移至高压釜中，填充度为75%~80%，该高压釜在180℃下水热处理48小时，经自然冷却至室温后，将该高压釜中得到的沉淀物先用去离子水洗涤10次，再用无水乙醇洗涤3次后，在温度为80℃的烘箱中烘6小时，得到烘干物，然后将烘干物研磨，即得到高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂。

Claims (9)

1.一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：称取五水硝酸铋溶于浓度为1~2mol/L的硝酸中配制浓度为0.01mol/L ～0.1mol/L的硝酸铋溶液，再加入摩尔比为1：11.5~199的磷源和钒源的混合物，其中，磷源与钒源的摩尔数之和与硝酸铋的摩尔数相等，搅拌，然后将体系的pH值调节至1.5~7之间得到前躯体，随后将前躯体转移至高压釜中，填充度为70%~80%，盖上釜盖，然后将该高压釜在160℃～200℃下水热处理12小时～48小时，随后经自然冷却至室温，将该高压釜中得到的产物过滤得到沉淀物，然后将沉淀物先用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤后，在温度为70℃～100℃的烘箱中烘2小时～12小时，得到烘干物，然后将烘干物研磨，即得到所述高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于：所述磷源为磷酸、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾和磷酸二氢铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于：所述钒源为十二水合原钒酸钠、偏钒酸钠和偏钒酸铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌的时间为20分钟~60分钟。
5.根据权利要求1所述的一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于：所述体系的pH值调节至2~7。
6.根据权利要求1所述的一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于：所述沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤2~10次。
7.权利要求1~6任一所述一种高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法所制备得到的高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂。
8.权利要求7所述高活性磷掺杂钒酸铋光催化剂在光降解空气、工业废水中有机污染物的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述有机污染物为亚甲基蓝。
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