CN102836730A - 一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法 - Google Patents

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白雪峰
张国中
单雯妍
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Abstract

一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法，它涉及光催化剂的制备方法，本发明要解决现有多孔ZnIn2S4制备方法中存在制备过程耗时长，而且获得多孔ZnIn2S4催化效率低的问题。本发明通过如下步骤来实现：一、将二价锌盐、三价铟盐和硫代乙酰胺加入到溴代烷基吡啶溶液中，并调整反应溶液的pH值；二、将反应溶液转移至微波反应釜中，在100℃~200℃条件下，微波水热处理0.5h~2h，然后自然冷却至室温；三、反应釜中取出样品，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，然后在一定温度和真空度下进行干燥，即制得多孔ZnIn2S4光催化剂。本发明制备的ZnIn2S4光催化剂适用于工业废水和有毒气体H2S的处理过程。

Description

一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及光催化剂的制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展，生态环境的污染和破坏已经威胁到人类的生存和发展，因此节约物质资源和能量资源，减少废弃物和环境有害物（包括三废和噪声等）排放，保护生态环境，是当前世界各国关注的焦点。甲基橙、亚甲基蓝和罗丹明B是有机大分子工业污染物，采用多元金属硫化物光催化剂，如多孔ZnIn2S4，可以将甲基橙、亚甲基蓝和罗丹明B氧化成二氧化碳和水，降低环境污染；同时该光催化剂还可分解H2S等汽车尾气产生氢气，完成了太阳能到氢能的转变。制备多孔ZnIn2S4的常规方法是水热法，该方法制备过程耗时长，而且获得多孔ZnIn2S4催化效率低。
发明内容
本发明是要解决现有多孔ZnIn2S4制备方法中存在制备过程耗时长，而且获得多孔ZnIn2S4催化效率低的问题，而提出一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法。
本发明中的一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法按以下步骤进行：
一、在超声功率为100W~150W的条件下，将模板剂溴代烷基吡啶加入到蒸馏水中振动混合10min~20min后制成浓度为0.01mol/L~0.05mol/L的溴代烷基吡啶溶液；按摩尔比为1:2:(6~8)的比例分别称取二价锌盐、三价铟盐和硫代乙酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中，其中硫代乙酰胺在反应溶液中的浓度为0.1mol/L~0.5mol/L，在超声功率为100W~150W的条件下，将上述反应溶液振动混合10min~20min后，调整反应溶液pH值为1~7，其中二价锌盐为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌或醋酸锌，三价铟盐为硝酸铟、氯化铟、硫酸铟或醋酸铟；
二、将步骤一中获得的反应溶液转移至微波反应釜中，在100℃~200℃条件下，微波水热处理0.5h~2h，然后自然冷却至18℃~22℃；
三、从反应釜中取出样品，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，然后在温度为78℃~82℃、真空度为145Pa~155Pa的条件下干燥2h~8h，即制得多孔ZnIn2S4光催化剂。
本发明包括以下有益效果：
1、通过加入模板剂溴代烷基吡啶，使多孔ZnIn2S4光催化剂形成花瓣状形貌结构，具有插层的孔道结构，有效降低了体相中电子和空穴的复合几率；
2、较大的表面积和孔道结构保证了催化剂与反应物间的充分接触和作用，有利于催化剂表面的电荷分离、界面间光生载流子的快速迁移和扩散，从而大大提高了光催化降解效果；
3、本发明中的多孔ZnIn2S4光催化剂制备时间短，催化活性高，降解甲基橙的降解率为100%，比传统的水热法降解率高20%。
附图说明
图1是实验一中微波水热法制备的多孔ZnIn2S4光催化剂和水热法的制备的多孔ZnIn2S4光催化剂降解甲基橙活性对比图，图1中—〇-表示水热法制备的多孔ZnIn2S4光催化剂对甲基橙的降解率随降解时间的变化曲线，-□-表示实验一中微波水热法制备的多孔ZnIn2S4光催化剂对甲基橙的降解率随降解时间的变化曲线；
图2是实验一中制备的多孔ZnIn2S4光催化剂的X射线衍射图；
图3是实验一中制备的多孔ZnIn2S4光催化剂的扫描电镜图；
图4是实验一中制备的多孔ZnIn2S4光催化剂的紫外-可见吸收光谱图；
图5是实验一中制备的多孔ZnIn2S4光催化剂的EDS元素分析图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中的一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法是通过以下步骤实现的：
一、在超声功率为100W~150W的条件下，将模板剂溴代烷基吡啶加入到蒸馏水中振动混合10min~20min后制成浓度为0.01mol/L~0.05mol/L的溴代烷基吡啶溶液；按摩尔比为1:2:(6~8)的比例分别称取二价锌盐、三价铟盐和硫代乙酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中，其中硫代乙酰胺在反应溶液中的浓度为0.1mol/L~0.5mol/L，在超声功率为100W~150W的条件下，将上述反应溶液振动混合10min~20min后，调整反应溶液pH值为1~7，其中二价锌盐为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌或醋酸锌，三价铟盐为硝酸铟、氯化铟、硫酸铟或醋酸铟；
二、将步骤一中获得的反应溶液转移至微波反应釜中，在100℃~200℃条件下，微波水热处理0.5h~2h，然后自然冷却至18℃~22℃；
三、从反应釜中取出样品，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，然后在温度为78℃~82℃、真空度为145Pa~155Pa的条件下干燥2h~8h，即制得多孔ZnIn2S4光催化剂。
本发明包括以下有益效果：
1、通过加入模板剂溴代烷基吡啶，使多孔ZnIn2S4光催化剂形成花瓣状形貌结构，具有插层的孔道结构，有效降低了体相中电子和空穴的复合几率；
2、较大的表面积和孔道结构保证了催化剂与反应物间的充分接触和作用，有利于催化剂表面的电荷分离、界面间光生载流子的快速迁移和扩散，从而大大提高了光催化降解效果；
3、本发明中的多孔ZnIn2S4光催化剂制备时间短，催化活性高，降解甲基橙的降解率为100%，比传统的水热法降解率高20%。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将模板剂溴代烷基吡啶加入到蒸馏水中振动混合12min~18min后制成浓度为0.02mol/L~0.04mol/L的溴代烷基吡啶溶液。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将模板剂溴代烷基吡啶加入到蒸馏水中振动混合15min后制成浓度为0.03mol/L的溴代烷基吡啶溶液。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中按摩尔比为1:2:(6.5~7.5)的比例分别称取二价锌盐、三价铟盐和硫代乙酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中，其中硫代乙酰胺在反应溶液中的浓度为0.2mol/L~0.4mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中按摩尔比为1:2:7的比例分别称取二价锌盐、三价铟盐和硫代乙酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中，其中硫代乙酰胺在反应溶液中的浓度为0.3mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中调整反应溶液pH为2~6。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中调整反应溶液pH为4。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中在120℃~180℃条件下，微波水热处理0.8h~1.8h，然后自然冷却至19℃~21℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中在150℃条件下，微波水热处理1.5h，然后自然冷却至20℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中在温度为80℃、真空度为150Pa的条件下干燥5h。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
为了验证本发明的有益效果，进行了以下实验：
实验一：一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法按以下步骤进行：
一、在超声功率为150W的条件下，将模板剂溴代烷基吡啶加入到蒸馏水中振动混合10min后制成浓度为0.04mol/L的溴代烷基吡啶溶液；按摩尔比为1:2:8的比例分别称取Zn(NO)2、In(NO)3和CH3CSNH2加入到上述溴代烷基吡啶溶液中，其中硫代乙酰胺在反应溶液中的浓度为0.3mol/L，在超声功率为150W的条件下，将上述反应溶液振动混合10min后，调整反应溶液pH为2；
二、将步骤一中获得的反应溶液转移至聚四氟乙烯微波反应釜中，在140℃条件下，微波水热处理1h，然后自然冷却至20℃；
三、从反应釜中取出样品，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，然后在温度为80℃、真空度为150Pa的条件下干燥4h，即制得多孔ZnIn2S4光催化剂。
图1是实验一中微波水热法制备的多孔ZnIn2S4光催化剂和水热法的制备的多孔ZnIn2S4光催化剂降解甲基橙活性对比图，从图中明显看到微波水热法制备的多孔ZnIn2S4光催化剂降解甲基橙的效果优于水热法的制备的多孔ZnIn2S4光催化剂，测试过程如下：
以500W氙灯为光源，光催化反应器为一个上面盖有石英片的250mL烧杯，将其放在磁力搅拌器上，在烧杯中加入100mL浓度为20mg/L甲基橙溶液。将0.02g实验一中微波水热法制备的多孔ZnIn2S4光催化剂加入到反应溶液中，开启磁力搅拌1min~2min，再开启光源，照射1h，进行光催化降解甲基橙溶液的反应。每15min取5mL溶液，用721分光光度计测吸光度，利用吸光度来评价其活性，光催化剂降解甲基橙活性评价见表1。
表1各光催化剂降解甲基橙活性评价表
Figure BDA00002207638600041
图2是实验一中制备的多孔ZnIn2S4光催化剂的X射线衍射图，从图中的衍射峰的峰位可以看出实验一制备的光催化剂为ZnIn2S4，未显示有ZnS、In2S3、氧化物或其它杂质存在。图3是实验一中制备的多孔ZnIn2S4光催化剂的扫描电镜图，从图中可以看出微波水热法制备的ZnIn2S4光催化剂为花状多孔微球，微球直径约为1μm~2μm。微球由大量卷曲的ZnIn2S4纳米薄片组成，薄片彼此交叉联结，在瓣层间及瓣层内部形成了许多狭缝型孔隙结构，微球表面相邻瓣层的间距约为100nm~500nm。图4是实验一中制备的多孔ZnIn2S4光催化剂的紫外-可见吸收光谱图，从图中可以看出微波水热法制备的ZnIn2S4产品在可见光区有吸收，其最大吸收边约为550nm，对应的禁带宽度约为2.24eV。图5是实验一中制备的多孔ZnIn2S4光催化剂的EDS元素分析图，从图中可以半定量估算出Zn、In和S三种元素间的原子个数比，具体数值见表2。
表2各元素半定量EDS分析
Figure BDA00002207638600051
由表2可以得到Zn、In和S三种元素间的原子个数比为1:2.1:4.3，实验一中制备的多孔ZnIn2S4光催化剂基本符合化学计量比。

Claims (10)

1.一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法，其特征在于它是通过以下步骤实现的：
一、在超声功率为100W~150W的条件下，将模板剂溴代烷基吡啶加入到蒸馏水中振动混合10min~20min后制成浓度为0.01mol/L~0.05mol/L的溴代烷基吡啶溶液；按摩尔比为1:2:(6~8)的比例分别称取二价锌盐、三价铟盐和硫代乙酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中，其中硫代乙酰胺在反应溶液中的浓度为0.1mol/L~0.5mol/L，在超声功率为100W~150W的条件下，将上述反应溶液振动混合10min~20min后，调整反应溶液pH值为1~7，其中二价锌盐为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌或醋酸锌，三价铟盐为硝酸铟、氯化铟、硫酸铟或醋酸铟；
二、将步骤一中获得的反应溶液转移至微波反应釜中，在100℃~200℃条件下，微波水热处理0.5h~2h，然后自然冷却至18℃~22℃；
三、从反应釜中取出样品，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，然后在温度为78℃~82℃、真空度为145Pa~155Pa的条件下干燥2h~8h，即制得多孔ZnIn2S4光催化剂。
2.如权利要求1所述的一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中将模板剂溴代烷基吡啶加入到蒸馏水中振动混合12min~18min后制成浓度为0.02mol/L~0.04mol/L的溴代烷基吡啶溶液。
3.如权利要求1所述的一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中将模板剂溴代烷基吡啶加入到蒸馏水中振动混合15min后制成浓度为0.03mol/L的溴代烷基吡啶溶液。
4.如权利要求1、2或3所述的一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中按摩尔比为1:2:(6.5~7.5)的比例分别称取二价锌盐、三价铟盐和硫代乙酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中，其中硫代乙酰胺在反应溶液中的浓度为0.2mol/L~0.4mol/L。
5.如权利要求1、2或3所述的一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中按摩尔比为1:2:7的比例分别称取二价锌盐、三价铟盐和硫代乙酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中，其中硫代乙酰胺在反应溶液中的浓度为0.3mol/L。
6.如权利要求4所述的一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中调整反应溶液pH为2~6。
7.如权利要求4所述的一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中调整反应溶液pH为4。
8.如权利要求6所述的一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中在120℃~180℃条件下，微波水热处理0.8h~1.8h，然后自然冷却至19℃~21℃。
9.如权利要求6所述的一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中在120℃~180℃条件下，微波水热处理1.5h，然后自然冷却至20℃。
10.如权利要求8所述的一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中在温度为80℃、真空度为150Pa的条件下干燥5h。
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