CN115010492A - 低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷及其制备方法。所述低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷为贵金属纳米颗粒与陶瓷的复合材料,贵金属纳米颗粒均匀分散在陶瓷基体中。本发明低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷具有低红外透过率,在400nm~2000nm波长范围内透过率接近0;而且其辐射传热大幅降低,高温总热导率的上升趋势得到显著抑制,可延长热障涂层的服役寿命。
Description
技术领域
本发明属于热障涂层材料技术领域,涉及一种低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷及其制备方法,特别是一种贵金属纳米颗粒复合陶瓷。
背景技术
热障涂层是燃气轮机领域的重要技术。高温合金叶片的耐高温能力有限,而燃气轮机必须提高燃气进口温度以实现效率提升,具有隔热能力的热障涂层可以产生大约1K/μm的温度梯度,有效降低合金基体表面的温度。低热导率是热障涂层最基本的性能要求,此外热障涂层还需要具有良好的相稳定性和抗腐蚀性,合适的热膨胀系数,良好的力学性能等。当前使用的热障涂层材料主要为氧化钇稳定氧化锆(YSZ),稀土锆酸盐等。YSZ的热导率较低,力学性能优异,但在1200℃以上会发生相变,引起体积变化,从而导致涂层失效,同时YSZ的抗烧结性能较差。稀土锆酸盐具有低于YSZ的热导率,且具备高熔点和良好的相稳定性,抗烧结能力也优于YSZ,但力学性能较差。
随着燃气轮机工作温度的进一步提升,热障涂层的辐射传热成为了重要问题。热辐射是一种非常普遍的传热方式,辐射传热不需要介质,且辐射传热热流随着温度升高迅速增加。因此,燃烧室碳粒、高温燃气发出的热辐射可以穿透冷却气膜,直接与热障涂层、合金基底发生热交换。在高温下,辐射传热占总导热的比例升高,无法忽略。高温下,1μm~5μm的中近红外波段辐射能量最为集中,然而目前的热障涂层材料中,这一波长范围内透过率较高,尤其是YSZ和稀土锆酸盐,部分红外辐射直接透过涂层加热合金基底,这成为了限制燃气轮机工作温度进一步提升的关键因素。
然而,目前热障涂层辐射传热的相关研究还很不完善,热障涂层材料红外透过的调控方法较少,是目前热障涂层隔热性能研究的盲区。追求燃气轮机的效率提升,就必须降低热障涂层工作温度下的辐射传热。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷及其制备方法,以解决目前的热障涂层材料高温辐射传热严重,红外辐射直接透过涂层加热合金基体,降低燃气轮机服役寿命的问题。
本发明的上述目的可以通过以下技术方案实现:
根据本发明的一个方面,本发明提供的一种低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷,贵金属纳米颗粒均匀分散在陶瓷基体中。
本发明所述低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷为贵金属纳米颗粒与陶瓷的复合材料。
可选地,所述贵金属纳米颗粒,其材料选自贵金属或贵金属合金,贵金属为铂、铑、钌、钯、锇、铱中的一种。优选地,所述贵金属纳米颗粒,其材料为铂或铂合金,即所述贵金属纳米颗粒为铂纳米颗粒或铂合金纳米颗粒。
可选地,所述陶瓷基体为YSZ、稀土锆酸盐、镁铝酸盐(LnMgAl11O19)、稀土磷酸盐(LnPO4)、稀土钽酸盐、稀土铌酸盐中的任意一种。优选地,所述陶瓷基体为稀土锆酸盐。进一步地,所述稀土锆酸盐,具有Ln2Zr2O7结构;其中,Ln为稀土元素中的任意一种。所述稀土元素可以为La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y或Sc。
可选地,所述贵金属纳米颗粒均匀存在于陶瓷基体中,且呈球形,直径为100nm~500nm。
可选地,所述低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷在400~2000nm波长范围内透过率低于0.5%。
可选地,所述低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷中,贵金属纳米颗粒体积分数可以不低于0.1%,例如可以为0.1%~3%。
根据本发明的另一个方面,本发明提供的一种低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷的制备方法,采用液相法将贵金属纳米颗粒均匀分散在陶瓷基体中。可选地,所述液相法为共沉淀法或溶胶凝胶法。
优选地,采用共沉淀法及两步煅烧后原位合成,得到所述低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷。
进一步地,所述低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷的制备方法包括:
步骤S10,溶解原材料,混合搅拌,得到含陶瓷基体元素和贵金属元素的混合溶液;
步骤S20,配置沉淀剂,将混合溶液滴加到沉淀剂中,同时进行超声搅拌,生成沉淀,得到固液混合物,离心洗涤,分离出沉淀并烘干;
步骤S30,将烘干的沉淀研磨后预烧,得到含有纳米贵金属颗粒的陶瓷粉体;将所述陶瓷粉体过筛,预压成型得到原始坯体;经冷等静压得到素坯;采用无压烧结,得到贵金属纳米颗粒复合陶瓷。
可选地,步骤S10中,采用无水乙醇溶解原材料;其中,无水乙醇体积与固体原材料质量的比值为40~60mL:5g;混合搅拌时间为15~25min。
可选地,步骤S10中,所述原材料包括Gd(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·5H2O和H2PtCl6。
可选地,步骤S20中,配置沉淀剂的步骤中,包括:将浓氨水用乙醇稀释,配制得到氨水乙醇溶液;其中,所述浓氨水与混合溶液的体积比为0.2~0.4:1。滴加速度为15~25滴/min,搅拌转速为120~180r/min。离心洗涤时,采用无水乙醇离心洗涤3~5次,离心转速为4500~5500r/min,单次离心时间为4min~6min。烘干时,烘干温度为80℃~100℃,烘干时间为10h~15h。
可选地,步骤S30中,预烧温度为650℃~750℃,例如700℃,预烧时间为1h~3h。过200目筛,预压成型的压力为15MPa~25MPa,保压时间为1min~4min。冷等静压的压力为200MPa~240MPa,保压时间为1min~4min。无压烧结温度为1500℃~1700℃,烧结时间为8h~12h。
有益效果:本发明利用贵金属纳米颗粒的局域表面等离子体共振效应,将贵金属纳米颗粒均匀分散在陶瓷基体中,可以与波长大于颗粒尺寸的红外辐射产生共振吸收,使本发明低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷具有低红外透过率,如在400nm~2000nm波长范围内透过率接近0;且使辐射传热大幅降低,高温总热导率的上升趋势得到显著抑制,从而延长了热障涂层的服役寿命。
附图说明
图1为本发明实施例1~4和对比例1所制备的铂纳米颗粒复合稀土锆酸盐和稀土锆酸盐陶瓷块体的X射线衍射图;
图2为本发明实施例1~4和对比例1所制备的陶瓷块体断面的扫描电子显微镜(SEM)形貌,图中箭头指示了部分铂颗粒的位置;
图3为本发明实施例1~4和对比例1所制备的陶瓷块体从400nm到2000nm的直线-半球透过率和反射率,其中T为透过率,R为反射率;
图4为本发明实施例1~4和对比例1所制备的陶瓷块体在20℃,200℃,400℃,600℃,800℃,1000℃,1100℃,1200℃的总热导率和声子热导率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
贵金属纳米颗粒具有不同于块体的光学特性,当红外光入射时,颗粒的表面等离子体被激发,由于纳米颗粒尺寸小于红外辐射波长,表面等离子体无法传播,发生局域化。局域表面等离子体与入射红外光共振,产生强烈的吸收;此外,贵金属还具有高熔点,且在热障涂层工作温度下的化学稳定性良好。基于此,本发明提供一种新型的低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷,利用贵金属纳米颗粒的局域表面等离子体共振效应,将贵金属纳米颗粒均匀分散在陶瓷基体中,形成贵金属纳米颗粒与陶瓷的复合材料,从而可与波长大于颗粒尺寸的红外辐射产生共振吸收,使本发明低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷具有低红外透过率且大幅降低了辐射传热。
本发明低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷中贵金属纳米颗粒的体积分数不低于0.1%,以保证一定的低红外透过率。在一可选实施例中,贵金属纳米颗粒的体积分数可以为0.1%~3%。该实施例低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷可以具有低红外透过率,例如在400~2000nm波长范围内透过率低于0.5%;而且该低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷的总热导率大幅降低,高温总热导率的上升趋势得到显著抑制。进一步地,当铂纳米颗粒体积分数达到1%时,总热导率随温度升高保持下降,可几乎实现对辐射传热的完全屏蔽即透过率接近0。
本发明所述低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷中,贵金属纳米颗粒在陶瓷基体中呈现球形,直径为100nm~500nm,分散均匀,低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷结构致密。其中,所述贵金属纳米颗粒,其贵金属可以采用铂、铑、钌、钯、锇、铱等,也可以为其合金。具体地,例如,所述贵金属纳米颗粒可以为铂纳米颗粒,或者可以为铂合金纳米颗粒,如铑,钯,钌与铂制备得到的铂合金等。所述陶瓷基体可以为YSZ、稀土锆酸盐、镁铝酸盐、稀土磷酸盐、稀土钽酸盐、稀土铌酸盐中的任意一种。
在一优选实施例中,所述陶瓷基体为稀土锆酸盐;具有Ln2Zr2O7结构;其中,Ln为稀土元素中的任意一种,稀土元素例如可以为La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc。该实施例中,所述低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷是将贵金属纳米颗粒均匀分散在稀土锆酸盐陶瓷基体中形成的复合材料。所制得的贵金属复合稀土锆酸盐陶瓷,具有很好的高温热稳定性,室温到1600℃无相变。
本发明提供的一种低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷的制备方法,是采用液相法将贵金属纳米颗粒分散在陶瓷基体中,且分散均匀。其中,本发明所采用的液相法可以为共沉淀法或溶胶凝胶法。
本发明中,优选地采用共沉淀法制备低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷。进一步地,采用共沉淀法及两步煅烧后原位合成所述低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷。具体地,制备方法包括:
步骤S10,溶解原材料,混合搅拌,得到含陶瓷基体元素和贵金属元素的混合溶液。
步骤S20,配置沉淀剂,将混合溶液滴加到沉淀剂中,同时进行超声搅拌,生成沉淀,得到固液混合物,离心洗涤,分离出沉淀并烘干。
步骤S30,将烘干的沉淀研磨后预烧,得到含有纳米贵金属颗粒的陶瓷粉体;将所述陶瓷粉体过筛,预压成型得到原始坯体,冷等静压得到素坯;采用无压烧结素坯,得到具有低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷。
该方法通过共沉淀法,在沉淀分解氧化物同时,分解得到贵金属颗粒,经烧结后,贵金属纳米颗粒均匀地分散在陶瓷基体中,原位合成致密的低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷,使得该复合材料具有接近0的透过率,且与纯陶瓷基体形成的热障涂层材料相比,该复合材料辐射传热大幅降低。
下面结合一具体实施例,对本发明的制备方法做进一步描述。其中,该实施例中,贵金属采用铂金属,且以H2PtCl6作为原材料;陶瓷基体采用稀土锆酸盐,稀土元素为Gd,即陶瓷基体为Gd2Zr2O7;采用液相法中的共沉淀法,制备得到铂纳米颗粒复合Gd2Zr2O7的低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷。具体地,制备方法包括以下步骤:
1)将Gd(NO3)3·6H2O,Zr(NO3)4·5H2O,H2PtCl6以搅拌的方式分别溶于无水乙醇中,之后将三种溶液混合搅拌15~25min,得到混合溶液。其中,原材料中,Gd(NO3)3·6H2O,Zr(NO3)4·5H2O的摩尔比为1:1。无水乙醇体积与固体原材料总质量的比值为40~60mL:5g,以保证固体原材料的完全溶解,优选为50mL:5g。该实施例中,Pt以H2PtCl6形式加入更有利于后续纳米颗粒的形成。
2)将浓氨水用乙醇稀释,配置得到沉淀剂,即氨水乙醇溶液。其中,所述浓氨水与混合溶液的体积比为0.2~0.4:1,以保证氨水是过量的,使原材料完全反应生成沉淀,例如0.3:1,0.35:1等。浓氨水与无水乙醇的体积比为1~1.5:1,例如,1.2:1,1.3:1等。该实施例中沉淀剂采用氨水配置,氨水为弱碱性,与硝酸盐形成氢氧化物沉淀后,沉淀不与过量氨水反应,可以使沉淀稳定存在;采用乙醇稀释,乙醇可以防止(NH4)2PtCl6沉淀溶解。
3)将混合溶液滴加到氨水乙醇溶液中,同时进行搅拌,生成沉淀,得到固液混合物。其中,滴加速度为15~25滴/min,以得到较小的沉淀颗粒尺寸,例如18滴/min,22滴/min等;使用电动搅拌棒搅拌,同时超声,搅拌转速为120~180r/min,以使沉淀均匀生成,避免团聚,例如140r/min、160r/min等。
4)使用无水乙醇离心洗涤固液混合物3~5次,分离出沉淀,之后放入烘箱中烘干。其中,离心转速为4500~5500r/min,例如4800r/min、5000r/min等,单次离心时间为4min~6min,如5min。烘干温度为80℃~100℃,例如95℃,烘干时间为10h~15h,例如12h。
5)将烘干的沉淀进行研磨,后700℃预烧1~3h,得到含有纳米铂颗粒的陶瓷粉体;将陶瓷粉体过200目筛后,收集筛下物得到粒径<200目的混合粉体,预压成型,得到原始坯体,之后冷等静压得到更致密的素坯。其中,预压的压力为15~25MPa,保压时间为1~4min,块体的尺寸为Φ15mm*1.5mm。冷等静压的压力为200~240MPa,优选为210~220MPa;保压时间为1~4min。
6)将成型块体进行烧结,得到致密的铂纳米颗粒复合Gd2Zr2O7陶瓷,贵金属纳米颗粒呈现球形均匀分散在陶瓷基体中。其中,采用无压烧结,温度为1500~1700℃,优选为1600~1650℃;烧结时间为8~12h,优选为9~10h,采用上述烧结温度和时间可以得到致密的陶瓷块体。
本发明的上述各实施例中,还具有以下优点和有益效果:
(1)利用液相法制备铂纳米颗粒复合的Gd2Zr2O7陶瓷,预烧过程中,沉淀分解为氧化物的同时,氯铂酸铵分解得到铂颗粒。烧结后,铂在基体中分散均匀,得到致密的双相复合材料,分别为立方焦绿石结构的Gd2Zr2O7和立方结构的金属铂;整个制备方法工艺简单,得到的产品纯度高、杂质含量低。本发明中,当采用稀土锆酸盐陶瓷基体时,Ln不同,得到的双相复合材料中对应的稀土锆酸盐相有所区别,当Ln为La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd时,对应形成的是立方焦绿石结构;当Ln为Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc时,对应形成立方萤石结构。
(2)所制得的铂纳米颗粒复合稀土锆酸盐材料中,铂颗粒呈球形,直径为100nm~500nm,均匀分布于Gd2Zr2O7陶瓷基体中;经检测,样品表面和断面平整,无裂纹出现,表明纳米颗粒分散不会产生明显热失配应力。
(3)所制得的铂纳米颗粒复合稀土锆酸盐材料中,铂纳米颗粒的局域表面等离子体共振效应引起了强烈的红外吸收,复合极低含量的铂,即可使复合材料具有接近0的透过率,大幅低于稀土锆酸盐的透过率;且辐射传热大幅降低,热导率随温度升高的上升现象被显著抑制,有利于提高热障涂层的服役寿命。
下面结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
铂体积分数为0.1%的铂纳米颗粒复合Gd2Zr2O7(GZO-Pt1)材料的制备:
(1)称取Gd(NO3)3·6H2O 14.8244g,Zr(NO3)4·5H2O 14.1005g,分别溶于150mL无水乙醇,称取H2PtCl6 0.0651g,溶于5mL无水乙醇;待三种固体全部溶解后,将溶液混合磁力搅拌20min,得到混合溶液。
(2)量取80mL浓氨水,稀释于100mL无水乙醇中。然后,将混合溶液以20滴/min的速度滴加到氨水乙醇溶液中,同时以160r/min搅拌转速超声搅拌,得到固液混合物。接着,使用无水乙醇离心洗涤5次,离心转速为5000r/min,单次离心时间为5min,后分离出沉淀。
(3)将沉淀于80℃的烘箱中烘12h后,研磨成粉末,于700℃预烧1h,得到含有纳米铂颗粒的陶瓷粉体。接着,将陶瓷粉体过200目筛后,使用液压压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体,保压压力为15MPa,保压时间为2min;随后,经冷等静压进一步成型,保压压力为220MPa,保压时间为2min;最后,再采用无压烧结,在1600℃下烧结10h后,得到致密的陶瓷块体。
实施例2
铂体积分数为0.2%的铂纳米颗粒复合Gd2Zr2O7(GZO-Pt2)材料的制备:
(1)称取Gd(NO3)3·6H2O 14.8244g,Zr(NO3)4·5H2O 14.1005g,分别溶于150mL无水乙醇,称取H2PtCl6 0.1302g,溶于5mL无水乙醇;待三种固体全部溶解后,将溶液混合搅拌20min,得到混合溶液。
(2)量取80mL浓氨水,稀释于100mL无水乙醇中。然后,将混合溶液以20滴/min的速度滴加到氨水乙醇溶液中,同时150r/min超声搅拌,得到固液混合物。接着,用无水乙醇离心洗涤5次,后分离出沉淀,离心转速为5000r/min,单次离心时间为5min。
(3)将沉淀80℃烘干12h后,研磨成粉末,700℃预烧1h,得到含有纳米铂颗粒的陶瓷粉体。接着,将陶瓷粉体过200目筛后,使用液压压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体,保压压力为15MPa,保压时间为2min;随后,经冷等静压进一步成型,保压压力为220MPa,保压时间为2min;最后,采用无压烧结,在1600℃下烧结10h后,得到致密的陶瓷块体。
实施例3
铂体积分数为0.5%的铂纳米颗粒复合Gd2Zr2O7(GZO-Pt3)材料的制备:
(1)称取Gd(NO3)3·6H2O 14.8244g,Zr(NO3)4·5H2O 14.1005g,分别溶于150mL无水乙醇,称取H2PtCl6 0.3255g,溶于5mL无水乙醇。待三种固体全部溶解后,将溶液混合搅拌18min,得到混合溶液。
(2)量取80mL浓氨水,稀释于100mL无水乙醇中。将混合溶液以20滴/min的速度滴加到氨水乙醇溶液中,同时以140r/min搅拌转速超声搅拌,得到固液混合物。用无水乙醇离心洗涤5次,后分离出沉淀,离心转速为5500r/min,单次离心时间为4min。
(3)将沉淀80℃烘干12h后,研磨成粉末,700℃预烧1h,得到含有纳米铂颗粒的陶瓷粉体。接着,将陶瓷粉体过200目筛后,使用液压压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体,保压压力为15MPa,保压时间为2min;随后,经冷等静压进一步成型,保压压力为220MPa,保压时间为2min;最后,采用无压烧结在1600℃下烧结10h后得到致密的陶瓷块体。
实施例4
铂体积分数为1%的铂纳米颗粒复合Gd2Zr2O7(GZO-Pt4)材料的制备:
(1)称取Gd(NO3)3·6H2O 14.8244g,Zr(NO3)4·5H2O 14.1005g,分别溶于150mL无水乙醇,称取H2PtCl6 0.6510g,溶于5mL无水乙醇。待三种固体全部溶解后,将溶液混合搅拌25min,得到混合溶液。
(2)量取80mL浓氨水,稀释于100mL无水乙醇中。将混合溶液以20滴/min的速度滴加到氨水乙醇溶液中,同时以150r/min搅拌转速超声搅拌,得到固液混合物。用无水乙醇离心洗涤5次,后分离出沉淀,离心转速为4500r/min,单次离心时间为6min。
(3)将沉淀80℃烘干12h后,研磨成粉末,700℃预烧1h,得到含有纳米铂颗粒的陶瓷粉体。接着,将陶瓷粉体过200目筛后,使用液压压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体,保压压力为15MPa,保压时间为2min;随后,经冷等静压进一步成型,保压压力为220MPa,保压时间为2min;后采用无压烧结,在1600℃下烧结10h后,得到致密的陶瓷块体。
实施例5
铂体积分数为2%的铂纳米颗粒复合Gd2Zr2O7材料的制备:
(1)称取Gd(NO3)3·6H2O 14.8244g,Zr(NO3)4·5H2O 14.1005g,分别溶于150mL无水乙醇,称取H2PtCl6 1.3020g,溶于5mL无水乙醇;待三种固体全部溶解后,将溶液混合搅拌20min,得到混合溶液。
(2)量取80mL浓氨水,稀释于100mL无水乙醇中。然后,将混合溶液以20滴/min的速度滴加到氨水乙醇溶液中,同时150r/min超声搅拌,得到固液混合物。接着,用无水乙醇离心洗涤5次,后分离出沉淀,离心转速为5000r/min,单次离心时间为5min。
(3)将沉淀80℃烘干12h后,研磨成粉末,700℃预烧1h,得到含有纳米铂颗粒的陶瓷粉体。接着,将陶瓷粉体过200目筛后,使用液压压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体,保压压力为15MPa,保压时间为2min;随后,经冷等静压进一步成型,保压压力为220MPa,保压时间为2min;最后,采用无压烧结,在1600℃下烧结10h后,得到致密的陶瓷块体。经检测,其在400~2000nm波长范围内透过率几乎为0。
实施例6
铂体积分数为3%的铂纳米颗粒复合Gd2Zr2O7材料的制备:
(1)称取Gd(NO3)3·6H2O 14.8244g,Zr(NO3)4·5H2O 14.1005g,分别溶于150mL无水乙醇,称取H2PtCl6 1.9530g,溶于5mL无水乙醇;待三种固体全部溶解后,将溶液混合搅拌20min,得到混合溶液。
(2)量取80mL浓氨水,稀释于100mL无水乙醇中。然后,将混合溶液以20滴/min的速度滴加到氨水乙醇溶液中,同时150r/min超声搅拌,得到固液混合物。接着,用无水乙醇离心洗涤5次,后分离出沉淀,离心转速为5000r/min,单次离心时间为5min。
(3)将沉淀80℃烘干12h后,研磨成粉末,700℃预烧1h,得到含有纳米铂颗粒的陶瓷粉体。接着,将陶瓷粉体过200目筛后,使用液压压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体,保压压力为15MPa,保压时间为2min;随后,经冷等静压进一步成型,保压压力为220MPa,保压时间为2min;最后,采用无压烧结,在1600℃下烧结10h后,得到致密的陶瓷块体。经检测,其在400~2000nm波长范围内透过率几乎为0。
对比例1
稀土锆酸盐Gd2Zr2O7(GZO)陶瓷材料的制备:
(1)称取Gd(NO3)3·6H2O 14.8244g,Zr(NO3)4·5H2O 14.1005g,分别溶于150mL无水乙醇;待两种固体全部溶解后,将溶液混合搅拌20min,得到混合溶液。
(2)量取80mL浓氨水,稀释于100mL无水乙醇中。将混合溶液以20滴/min的速度滴加到氨水乙醇溶液中,同时超声搅拌,得到固液混合物;用无水乙醇离心洗涤5次,后分离出沉淀,离心转速为5000r/min,单次离心时间为5min。
(3)将沉淀80℃烘干12h后,研磨成粉末,700℃预烧1h,得到陶瓷粉体。将陶瓷粉体过200目筛后,使用液压压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体,保压压力为15MPa,保压时间为2min;随后,经冷等静压进一步成型,保压压力为220MPa,保压时间为2min;后采用无压烧结在1600℃下烧结10h后得到致密的陶瓷块体。
测试:将实施例1-4和对比例1得到的圆柱体的陶瓷块体,使用砂轮,磨床,加工至Φ10mm*1mm,进行相关测试。具体地,使用X射线衍射仪(XRD),测试圆柱块体的物相,2θ范围为10°~90°,测试结果如图1所示。使用扫描电子显微镜(SEM)观察圆柱块体的断面形貌,测试结果如图2所示。使用紫外-可见-近红外光谱仪,测试圆柱体块体的直线-半球透过率和反射率,波长范围为400nm~2000nm,测试结果如图3所示。使用激光热导仪,测试圆柱体块体的热导率,测试温度为20℃~1200℃,其中,室温至1000℃范围内间隔为200℃,1000℃~1200℃间隔为100℃,测试结果如图4所示。
从图1的XRD衍射图谱可以看出:实施例1至实施例4分别制备得到的GZO-Pt1、GZO-Pt2、GZO-Pt3、GZO-Pt4材料具有高纯度,经过与标准卡片比较,可判断仅由立方结构的Pt与焦绿石相的Gd2Zr2O7组成。对比例1制备的GZO材料具有高纯度,经过与标准卡片比较,可判断仅由焦绿石相的Gd2Zr2O7组成。
可见,通过将原始材料溶解混合后,经过共沉淀法,两步煅烧后,原位合成的热障涂层陶瓷材料,除焦绿石相Gd2Zr2O7和铂以外,不含其他杂相,产品纯度高;且所制得的铂复合稀土锆酸盐陶瓷,具有很好的高温热稳定性,室温到1600℃无相变。
从图2中(a)-(e)SEM断面形貌图可以看出:实施例1至实施例4分别制备得到的GZO-Pt1、GZO-Pt2、GZO-Pt3、GZO-Pt4材料,即如图2(b)-图2(e)所示的材料,结构致密,无明显裂纹,铂均以球状形式存在,直径为100~500nm,且在Gd2Zr2O7基体中分散均匀。对比例1制备的GZO材料,即图2(a)所示,其样品致密,无裂纹,无杂相。
从图3红外透过率测试图可以看出:实施例1至实施例4分别制备得到的GZO-Pt1、GZO-Pt2、GZO-Pt3、GZO-Pt4材料,具有低透过率,在400~2000nm波长范围内透过率接近0%。对比例1制备的GZO材料,随波长增加,红外透过率上升,在800nm~2000nm波长范围内,透过率均大于15%。
可见,与对比例1纯稀土锆酸盐相比,本发明实施例1至实施例4所制得的铂纳米颗粒复合稀土锆酸盐材料在紫外-可见光-近红外波段具有更低的透过率和反射率,复合材料在400nm~2000nm波段的透过率均接近0,反射率随铂体积分数的增大而降低,这说明铂纳米颗粒的表面等离子体共振效应产生了强烈的红外吸收,随着铂体积分数的增加,吸收率升高。
从图4热导率测试图可以看出:实施例1至实施例4分别制备得到的GZO-Pt1、GZO-Pt2、GZO-Pt3、GZO-Pt4材料,具有低于Gd2Zr2O7的总热导率,高温下总热导率随温度升高的趋势得到明显缓解,总热导率与声子热导率差值减小,其中,实施例1和实施例2的GZO-Pt1和GZO-Pt2材料展现了一定的热辐射屏蔽性能;实施例3的GZO-Pt3材料展现了优异的热辐射屏蔽性能;实施例4的GZO-Pt4材料几乎实现了对辐射传热的完全屏蔽。对比例1制备的GZO材料,总热导率较高,高温下总热导率随温度升高剧烈上升,总热导率与声子热导率差值随温度升高急剧增大,表明热辐射透过带来了很高的辐射热导率。
可见,本发明实施例1至实施例4所制得的铂纳米颗粒复合稀土锆酸盐材料具有低于纯稀土锆酸盐的总热导率,高温总热导率的上升趋势得到显著抑制。其中,铂纳米颗粒体积分数达到1%时,总热导率随温度升高保持下降,可几乎实现对辐射传热的完全屏蔽。随着铂含量的升高,代表辐射热导的总热导率与声子热导率的差值逐渐降低,表明了辐射屏蔽能力的提高。
本发明的描述是为了示例和描述起见而给出的,而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显然的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用,并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
Claims (12)
1.一种低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷,其特征在于,贵金属纳米颗粒均匀分散在陶瓷基体中。
2.根据权利要求1所述的低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷,其特征在于,
所述贵金属纳米颗粒,其材料为贵金属或其合金,所述贵金属为铂、铑、钌、钯、锇、铱中的一种;
所述陶瓷基体为YSZ、稀土锆酸盐、镁铝酸盐、稀土磷酸盐、稀土钽酸盐、稀土铌酸盐中的一种。
3.根据权利要求2所述的低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷,其特征在于,所述陶瓷基体为稀土锆酸盐,具有Ln2Zr2O7结构;其中,Ln为稀土元素中的一种。
4.根据权利要求2所述的低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷,其特征在于,所述贵金属纳米颗粒,其材料为铂或铂合金;所述贵金属纳米颗粒呈球形,直径为100nm~500nm。
5.根据权利要求1所述的低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷,其特征在于,在400nm~2000nm波长范围内透过率低于0.5%。
6.根据权利要求1所述的低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷,其特征在于,所述低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷中贵金属纳米颗粒的体积分数为0.1%~3%。
7.一种根据权利要求1所述的低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷的制备方法,其特征在于,采用液相法将贵金属纳米颗粒均匀分散在陶瓷基体中;其中,所述液相法为共沉淀法或溶胶凝胶法。
8.根据权利要求7所述的低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷的制备方法,其特征在于,采用共沉淀法以及两步煅烧后原位合成,得到所述低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷,包括:
步骤S10,溶解原材料,混合搅拌,得到含陶瓷基体元素和贵金属元素的混合溶液;
步骤S20,配置沉淀剂,将混合溶液滴加到沉淀剂中,同时进行超声搅拌,生成沉淀,得到固液混合物,离心洗涤,分离出沉淀并烘干;
步骤S30,将烘干的沉淀研磨后预烧,得到含有纳米贵金属颗粒的陶瓷粉体;将所述陶瓷粉体过筛,预压成型得到原始坯体,冷等静压得到素坯;采用无压烧结素坯,得到贵金属纳米颗粒复合陶瓷。
9.根据权利要求8所述的低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷的制备方法,其特征在于,
步骤S10中,采用无水乙醇溶解原材料;其中,无水乙醇体积与固体原材料质量的比值为40~60mL:5g;混合搅拌时间为15~25min。
10.根据权利要求8所述的低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S20中,
所述配置沉淀剂,包括:采用乙醇稀释浓氨水,配制得到氨水乙醇溶液;其中,浓氨水与混合溶液的体积比为0.2~0.4:1;滴加速度为15~25滴/min,搅拌转速为120~180r/min;离心洗涤时,采用无水乙醇离心洗涤3~5次,离心转速为4500~5500r/min,单次离心时间为4min~6min;烘干时,烘干温度为80℃~100℃,烘干时间为10h~15h。
11.根据权利要求8所述的低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S30中,预烧温度为650℃~750℃,预烧时间为1h~3h;过200目筛,预压成型的压力为15MPa~25MPa,保压时间为1min~4min;冷等静压的压力为200MPa~240MPa,保压时间为1min~4min;无压烧结温度为1500℃~1700℃,烧结时间为8h~12h。
12.根据权利要求8所述的低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S10中,所述原材料包括Gd(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·5H2O和H2PtCl6。
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---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |