JP2007063579A - 貴金属ナノ粒子の製造方法 - Google Patents
貴金属ナノ粒子の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2007063579A JP2007063579A JP2005248018A JP2005248018A JP2007063579A JP 2007063579 A JP2007063579 A JP 2007063579A JP 2005248018 A JP2005248018 A JP 2005248018A JP 2005248018 A JP2005248018 A JP 2005248018A JP 2007063579 A JP2007063579 A JP 2007063579A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- noble metal
- metal nanoparticles
- alkyl group
- aryl group
- substituent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
Abstract
【解決手段】アミン化合物の存在下において、特定の金属錯体の少なくとも1種を含む出発原料を熱処理することにより貴金属ナノ粒子を製造する方法に係る。
【選択図】なし
Description
1. アミン化合物の存在下において、金属錯体を含む出発原料を熱処理することにより貴金属ナノ粒子を製造する方法であって、
前記金属錯体が下記(a)〜(d)の少なくとも1種;
(a)MX(SR1R2)(ただし、Mは、Auを示す。Xは、Cl、Br又はIを示す。R1及びR2は、互いに同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
(b)MX(PR1R2R3)(ただし、Mは、Auを示す。Xは、Cl、Br又はIを示す。R1、R2及びR3は、互いに同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
(c)M’X2(SR1R2)2(ただし、M’は、Pd又はPtを示す。Xは、Cl、Br又はIを示す。R1及びR2は、互いに同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
(d)M’X2(PR1R2R3)2又は、M’X2(R1R2P(CH2)nPR1R2)(ただし、M’は、Pd又はPtを示す。Xは、Cl、Br又はIを示す。R1、R2及びR3は、互いに同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。nは、1〜3の整数を示す。)
である、
ことを特徴とする、貴金属ナノ粒子の製造方法。
2. 前記金属錯体の製造工程として、金属塩にスルフィド及び/又はホスフィンを含む化合物を反応させて前記金属錯体を得る工程をさらに有する、前記項1に記載の製造方法。
3. 前記熱処理が、得られる貴金属ナノ粒子中に有機成分が2〜50%含まれるように実施される、前記項1又は2に記載の製造方法。
4. アミン化合物が、下記(1)〜(3)の少なくとも1種;
(1)NH2R1(ただし、R1は、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
(2)NHR1R2(ただし、R1〜R2は、同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
(3)NR1R2R3(ただし、R1〜R3は、同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
である、前記項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
5. 出発原料にカルボン酸及びホスフィンオキシドの少なくとも1種を含む、前記項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
6. 前記項1〜5のいずれかに記載の製造方法により得られる貴金属ナノ粒子。
7. 平均粒子径が100nm以下であって、球状又は突起を有する球状である、前記項6に記載の貴金属ナノ粒子。
8. 形状が、ワイヤー状である、請求項6に記載の貴金属ナノ構造体。
9. 溶剤及び前記項6〜8のいずれかに記載の貴金属ナノ粒子を含む導電回路形成用ペースト。
10. 前記項9に記載のペーストを用いて所定の回路パターンを基板上に形成した後、熱処理することを特徴とする、導電回路の形成方法。
11. 溶剤及び前記項6〜8のいずれかに記載の貴金属ナノ粒子を含む装飾用ペースト。
12. 前記項11に記載のペーストを用いて基材上に絵柄層を形成した後、前記絵柄層を熱処理することを特徴とする装飾材の製造方法。
前記金属錯体が下記(a)〜(d)の少なくとも1種;
(a)MX(SR1R2)(ただし、Mは、Auを示す。Xは、Cl、Br又はIを示す。R1及びR2は、互いに同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
(b)MX(PR1R2R3)(ただし、Mは、Auを示す。Xは、Cl、Br又はIを示す。R1、R2及びR3は、互いに同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
(c)M’X2(SR1R2)2(ただし、M’は、Pd又はPtを示す。Xは、Cl、Br又はIを示す。R1及びR2は、互いに同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
(d)M’X2(PR1R2R3)2又は、M’X2(R1R2P(CH2)nPR1R2)(ただし、M’は、Pd又はPtを示す。Xは、Cl、Br又はIを示す。R1、R2及びR3は、互いに同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。nは、1〜3の整数を示す。)
であることを特徴とする。
アミン化合物は、特に限定されず、各種の1級アミン、2級アミン、3級アミンを用いることができる。
(1)NH2R1(ただし、R1は、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)、
(2)NHR1R2(ただし、R1〜R2は、同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)、
(3)NR1R2R3(ただし、R1〜R3は、同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
を好適に用いることができる。
金属錯体としては、下記(a)〜(d)の少なくとも1種;
(a)MX(SR1R2)(ただし、Mは、Auを示す。Xは、Cl、Br又はIを示す。R1及びR2は、互いに同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
(b)MX(PR1R2R3)(ただし、Mは、Auを示す。Xは、Cl、Br又はIを示す。R1、R2及びR3は、互いに同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
(c)M’X2(SR1R2)2(ただし、M’は、Pd又はPtを示す。Xは、Cl、Br又はIを示す。R1及びR2は、互いに同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
(d)M’X2(PR1R2R3)2又は、M’X2(R1R2P(CH2)nPR1R2)(ただし、M’は、Pd又はPtを示す。Xは、Cl、Br又はIを示す。R1、R2及びR3は、互いに同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。nは、1〜3の整数を示す。)
を用いる。
上記(c)の具体例としては、M’X2(SR2)2(M’=Pt又はPd, X=Cl又はBr,R=CH3又はCH2CH3)の少なくとも1種を挙げることができる。
本発明では、熱処理において、必要に応じて他の材料を出発原料として併存させることができる。例えば、カルボン酸及びホスフィンオキシドの少なくとも1種を保護剤として用いることができる。これらの化合物を併存させることにより、金属錯体上のホスフィン配位子の解離を促進したり、生成する粒子の表面を保護することによって、粒子サイズの小さな粒子を得ることができる。カルボン酸としては、例えばオレイン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸等を好ましく用いることができる。ホスフィンオキシドとしては、例えばトリオクチルホスフィンオキシド、トリフェニルホスフィンオキシド等を好ましく用いることができる。
本発明の製造方法では、前記金属錯体を含む出発原料をアミン化合物の存在下において熱処理する。
熱処理温度及び時間によって、粒子径も制御することができる。一般に、反応温度が高いほど、また反応時間が長いほど、粒子径が大きくなる傾向がある。
本発明では、有機溶媒を用いることなく、出発原料とアミン化合物を反応容器に仕込んで、熱処理するだけでも良い。アミン化合物が固体の場合は、出発原料とアミン化合物を固体のまま熱処理すれば良い。
本発明は、前記の製造方法により得られる、通常は1種以上の貴金属及び有機成分を含む貴金属ナノ粒子を包含する。
(1)定性分析
金属成分の同定は、強力X線回折装置「Rigaku RINT2500」(リガク製)を用いた粉末X線回折分析法やX線光電子スペクトル装置「ESCA−700」(アルバックファイ社製)を用いた測定で行った。プラズモン吸収の測定は、紫外可視分光光度計「Shimazu UV−3150C」 (島津製作所製)を用いて行った。
(2)平均粒子径
透過型電子顕微鏡(TEM)「JEM1200EX」(日本電子社製)により測定し、任意に選んだ粒子300個の直径の算術平均値を求め、その値をもって平均粒子径とした。
(3)金属成分の含有量
熱分析装置「SSC/5200」(セイコー電子工業製)を用い、TG/DTA分析することにより求めた。
(4)有機成分等の分析
金属ナノ粒子におけるN(窒素成分)とO(酸素成分)の確認は、X線光電子スペクトル装置「ESCA−700」(アルバックファイ社製)を用いて行った。有機成分の確認は、FT−NMR装置「JNM−EX270」(日本電子製)、GC/MS(ガスクロマトグラフ質量分析)装置「Hewlett−Packard 6890 GC system」(ヒューレット パッカード社製)を用いて行った。
金錯体 AuCl(S(CH3)2)(295 mg、1 mmol)とヘキサデシルアミンn−C16H33NH2(2.41g、10 mmol)をパイレックス製三つ口フラスコに固体のまま入れ、120 ℃まで徐々に加熱し、120 ℃で1時間保持した。放冷した後、トルエンに分散させ、アセトンを加えて再沈させた。沈殿を桐山ロートでろ別し、減圧下で乾燥させ、茶色粉末を得た(収量:256 mg、収率:89%)。
金錯体 AuCl(S(CH3)2)(295 mg、1 mmol)とドデシルアミンn−C12H25NH2(1.85g、10 mmol)をパイレックス製三つ口フラスコに固体のまま入れ、120 ℃まで徐々に加熱し、120 ℃で1時間保持した。放冷した後、トルエンに分散させ、アセトンを加えて再沈させた。沈殿を桐山ロートでろ別し、減圧下で乾燥させ、茶色粉末を得た(収量:194 mg、収率:95%)。
白金錯体PtCl2(S(CH3)2)2(39 mg、0.1 mmol)とヘキサデシルアミンn−C16H33NH2(241 mg、1 mmol)をパイレックス製三つ口フラスコに固体のまま入れ、175 ℃まで徐々に加熱し、175 ℃で1時間保持した。放冷した後、トルエンに分散させ、アセトンを加えて再沈させた。沈殿を桐山ロートでろ別し、減圧下で乾燥させ、茶色粉末を得た(収量:28mg、収率:80%)。
金錯体 AuCl(P(C6H5)3)(494 mg、1 mmol)とオレイン酸CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH(400 mg),トリオクチルホスフィンオキシド O=P(n−C8H17)3(1 g), オクタデシルアミンn−C18H37NH2(2.69g、10 mmol)をパイレックス製三つ口フラスコに固体のまま入れ、100 ℃まで徐々に加熱し、100 ℃で1時間保持した。放冷した後、メタノールを加えて再沈させた。沈殿を桐山ロートでろ別し、減圧下で乾燥させ、茶色粉末を得た(収量:206 mg、収率:89%)。
金錯体 AuCl(P(C6H5)3)(494 mg、1 mmol)、トリオクチルホスフィンオキシド O=P(n−C8H17)3(1 g), オクタデシルアミンn−C18H37NH2(2.69g、10 mmol)をパイレックス製三つ口フラスコに固体のまま入れ、100 ℃まで徐々に加熱し、100 ℃で1時間保持した。放冷した後、メタノールを加えて再沈させた。沈殿を桐山ロートでろ別し、減圧下で乾燥させ、茶色粉末を得た(収量:196 mg、収率:86%)。
パラジウム錯体PdCl2(P(C6H5)3)2(701 mg、1 mmol)とヘキサデシルアミンn−C16H33NH2(2.41g、10 mmol)をパイレックス製三つ口フラスコに固体のまま入れ、175℃まで徐々に加熱し、175℃で1時間保持した。放冷した後、メタノールを加えて再沈させた。沈殿を桐山ロートでろ別し、減圧下で乾燥させ、黒色粉末を得た。得られた粉末をTEM観察した結果(イメージ図)を図8に示す。
パラジウム錯体PdCl2(P(C6H5)3)2(70 mg、0.1 mmol)、白金錯体PtCl2(S(CH3)2)2(39 mg、0.1 mmol)とヘキサデシルアミンn−C16H33NH2(482 mg、2 mmol)をパイレックス製三つ口フラスコに固体のまま入れ、185℃まで徐々に加熱し、185℃で1時間保持した。放冷した後、アセトン、メタノールを加えて再沈させた。沈殿を桐山ロートでろ別し、減圧下で乾燥させ、黒色粉末を得た。得られた粉末をTEM観察した結果(イメージ図)を図9に示す。図10に示す粉末X線回折より一種類の回折ピークが観測されたことから、合金ナノ粒子と同定された。また、その比率は蛍光X線分析より、パラジウム:白金=1:2であった。
Claims (12)
- アミン化合物の存在下において、金属錯体を含む出発原料を熱処理することにより貴金属ナノ粒子を製造する方法であって、
前記金属錯体が下記(a)〜(d)の少なくとも1種;
(a)MX(SR1R2)(ただし、Mは、Auを示す。Xは、Cl、Br又はIを示す。R1及びR2は、互いに同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
(b)MX(PR1R2R3)(ただし、Mは、Auを示す。Xは、Cl、Br又はIを示す。R1、R2及びR3は、互いに同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
(c)M’X2(SR1R2)2(ただし、M’は、Pd又はPtを示す。Xは、Cl、Br又はIを示す。R1及びR2は、互いに同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
(d)M’X2(PR1R2R3)2又は、M’X2(R1R2P(CH2)nPR1R2)(ただし、M’は、Pd又はPtを示す。Xは、Cl、Br又はIを示す。R1、R2及びR3は、互いに同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。nは、1〜3の整数を示す。)
である、
ことを特徴とする、貴金属ナノ粒子の製造方法。 - 前記金属錯体の製造工程として、金属塩にスルフィド及び/又はホスフィンを含む化合物を反応させて前記金属錯体を得る工程をさらに有する、請求項1に記載の製造方法。
- 前記熱処理が、得られる貴金属ナノ粒子中に有機成分が2〜50%含まれるように実施される、請求項1又は2に記載の製造方法。
- アミン化合物が、下記(1)〜(3)の少なくとも1種;
(1)NH2R1(ただし、R1は、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)、
(2)NHR1R2(ただし、R1〜R2は、同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
(3)NR1R2R3(ただし、R1〜R3は、同一又は異なって、置換基を有していても良いアルキル基又はアリール基を示す。)
である、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。 - 出発原料にカルボン酸及びホスフィンオキシドの少なくとも1種を含む、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法により得られる貴金属ナノ粒子。
- 平均粒子径が100nm以下であって、球状又は突起を有する球状である、請求項6に記載の貴金属ナノ粒子。
- 形状が、ワイヤー状である、請求項6に記載の貴金属ナノ構造体。
- 溶剤及び請求項6〜8のいずれかに記載の貴金属ナノ粒子を含む導電回路形成用ペースト。
- 請求項9に記載のペーストを用いて所定の回路パターンを基板上に形成した後、熱処理することを特徴とする、導電回路の形成方法。
- 溶剤及び請求項6〜8のいずれかに記載の貴金属ナノ粒子を含む装飾用ペースト。
- 請求項11に記載のペーストを用いて基材上に絵柄層を形成した後、前記絵柄層を熱処理することを特徴とする装飾材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005248018A JP4812370B2 (ja) | 2005-08-29 | 2005-08-29 | 貴金属ナノ粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005248018A JP4812370B2 (ja) | 2005-08-29 | 2005-08-29 | 貴金属ナノ粒子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007063579A true JP2007063579A (ja) | 2007-03-15 |
JP4812370B2 JP4812370B2 (ja) | 2011-11-09 |
Family
ID=37926113
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005248018A Expired - Fee Related JP4812370B2 (ja) | 2005-08-29 | 2005-08-29 | 貴金属ナノ粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4812370B2 (ja) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009084680A1 (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-09 | Shiga University Of Medical Science | 金ナノ粒子組成物、dnaチップ、近赤外線吸収材、ドラッグデリバリーシステム(dds)用薬物保持体、着色剤、バイオセンサー、化粧品、生体内診断用組成物および治療用組成物 |
JP2010043356A (ja) * | 2008-08-18 | 2010-02-25 | Xerox Corp | カルボン酸安定化銀ナノ粒子を製造するための方法 |
KR20110044891A (ko) | 2008-08-11 | 2011-05-02 | 지호우 도쿠리츠 교세이 호진 오사카 시리츠 고교 겐큐쇼 | 구리계 나노입자 및 그 제조방법 |
KR20110059714A (ko) | 2008-08-11 | 2011-06-03 | 지호우 도쿠리츠 교세이 호진 오사카 시리츠 고교 겐큐쇼 | 복합나노입자 및 그 제조방법 |
JP2012031439A (ja) * | 2010-07-28 | 2012-02-16 | Harima Chemicals Inc | 金ナノ粒子の製造方法 |
JP2012119132A (ja) * | 2010-11-30 | 2012-06-21 | Harima Chemicals Inc | 導電性金属ペースト |
JP2021105218A (ja) * | 2017-08-18 | 2021-07-26 | 御国色素株式会社 | 広分布な粒度分布を持つ銀ナノ粒子の製造方法及び銀ナノ粒子 |
CN115010492A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-09-06 | 清华大学 | 低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷及其制备方法 |
WO2024095820A1 (ja) * | 2022-10-31 | 2024-05-10 | 田中貴金属工業株式会社 | 金粉末及び金粉末の製造方法並びに金ペースト |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH101492A (ja) * | 1996-06-14 | 1998-01-06 | Canon Inc | 有機白金錯体、電極用材料および装飾用材料、並びに、電極、装飾品、電子放出素子あるいは画像形成装置の製造方法 |
JP2004006578A (ja) * | 2002-04-15 | 2004-01-08 | Seiko Epson Corp | 導電膜パターンとその形成方法、配線基板、電子デバイス、電子機器、並びに非接触型カード媒体 |
WO2004012884A1 (ja) * | 2002-08-01 | 2004-02-12 | Daiken Chemical Co., Ltd. | 金属ナノ粒子及びその製造方法 |
-
2005
- 2005-08-29 JP JP2005248018A patent/JP4812370B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH101492A (ja) * | 1996-06-14 | 1998-01-06 | Canon Inc | 有機白金錯体、電極用材料および装飾用材料、並びに、電極、装飾品、電子放出素子あるいは画像形成装置の製造方法 |
JP2004006578A (ja) * | 2002-04-15 | 2004-01-08 | Seiko Epson Corp | 導電膜パターンとその形成方法、配線基板、電子デバイス、電子機器、並びに非接触型カード媒体 |
WO2004012884A1 (ja) * | 2002-08-01 | 2004-02-12 | Daiken Chemical Co., Ltd. | 金属ナノ粒子及びその製造方法 |
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009084680A1 (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-09 | Shiga University Of Medical Science | 金ナノ粒子組成物、dnaチップ、近赤外線吸収材、ドラッグデリバリーシステム(dds)用薬物保持体、着色剤、バイオセンサー、化粧品、生体内診断用組成物および治療用組成物 |
US8784702B2 (en) | 2008-08-11 | 2014-07-22 | Osaka Municipal Technical Research Institute | Copper-containing nanoparticles and manufacturing method therefor |
US8999206B2 (en) | 2008-08-11 | 2015-04-07 | Osaka Municipal Technical Research Institute | Composite nanoparticles and manufacturing method thereof |
KR20110059714A (ko) | 2008-08-11 | 2011-06-03 | 지호우 도쿠리츠 교세이 호진 오사카 시리츠 고교 겐큐쇼 | 복합나노입자 및 그 제조방법 |
DE112009001942T5 (de) | 2008-08-11 | 2011-06-16 | Osaka Municipal Technical Research Institute | Kupfer-enthaltende Nanoteilchen und Herstellungsverfahren dafür |
DE112009001984T5 (de) | 2008-08-11 | 2011-06-30 | Daiken Chemical Co. Ltd. | Verbundnanoteilchen und Herstellungsverfahren dafür |
DE112009001984B4 (de) | 2008-08-11 | 2017-10-12 | Daiken Chemical Co. Ltd. | Verbundnanoteilchen und Herstellungsverfahren dafür |
KR20110044891A (ko) | 2008-08-11 | 2011-05-02 | 지호우 도쿠리츠 교세이 호진 오사카 시리츠 고교 겐큐쇼 | 구리계 나노입자 및 그 제조방법 |
JP2010043356A (ja) * | 2008-08-18 | 2010-02-25 | Xerox Corp | カルボン酸安定化銀ナノ粒子を製造するための方法 |
JP2012031439A (ja) * | 2010-07-28 | 2012-02-16 | Harima Chemicals Inc | 金ナノ粒子の製造方法 |
JP2012119132A (ja) * | 2010-11-30 | 2012-06-21 | Harima Chemicals Inc | 導電性金属ペースト |
JP2021105218A (ja) * | 2017-08-18 | 2021-07-26 | 御国色素株式会社 | 広分布な粒度分布を持つ銀ナノ粒子の製造方法及び銀ナノ粒子 |
JP7283703B2 (ja) | 2017-08-18 | 2023-05-30 | 御国色素株式会社 | 広分布な粒度分布を持つ銀ナノ粒子の製造方法及び銀ナノ粒子 |
CN115010492A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-09-06 | 清华大学 | 低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷及其制备方法 |
CN115010492B (zh) * | 2022-04-20 | 2023-05-16 | 清华大学 | 低红外透过率的贵金属纳米颗粒复合陶瓷及其制备方法 |
WO2024095820A1 (ja) * | 2022-10-31 | 2024-05-10 | 田中貴金属工業株式会社 | 金粉末及び金粉末の製造方法並びに金ペースト |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4812370B2 (ja) | 2011-11-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4812370B2 (ja) | 貴金属ナノ粒子の製造方法 | |
TWI242478B (en) | Metal nanoparticle and process for producing the same | |
EP2671655B1 (en) | Method for manufacturing coated metal fine particles | |
JP5707134B2 (ja) | 銅系ナノ粒子の製造方法 | |
US7611644B2 (en) | Core-shell structure metal nanoparticles and its manufacturing method | |
WO2014119791A1 (ja) | 新規被覆銅微粒子及びその製造方法 | |
JP4662829B2 (ja) | 銀ナノ粒子及びその製造方法 | |
JP2013072091A (ja) | 金属微粒子およびその製造方法、金属微粒子を含む金属ペースト、並びに金属ペーストから形成される金属被膜 | |
JPH10183207A (ja) | 超微粒子及びその製造方法 | |
JP2008095195A (ja) | 銅ナノ粒子の製造方法及びこれにより製造された銅ナノ粒子 | |
JP2007031835A (ja) | 金属ナノ粒子およびその製造方法並びに導電性インク | |
Huang et al. | Synthesis of nanocrystalline and monodispersed copper particles of uniform spherical shape | |
JP2011068936A (ja) | 銀コア銀銅合金シェルナノ微粒子とその微粒子被着物及びその焼結被着物 | |
JP5707133B2 (ja) | 複合ナノ粒子の製造方法 | |
JP2011184725A (ja) | 水熱還元プロセスによるコバルトナノ粒子の合成法 | |
JP2010261085A (ja) | グラファイト被覆金属ナノ粒子の製造方法及びグラファイト被覆金属ナノ粒子の薄膜化方法 | |
WO2006090151A1 (en) | Process of forming a nanocrystalline metal alloy | |
JP2010209407A (ja) | 金属微粒子の製造方法 | |
JPWO2005089986A1 (ja) | 貴金属ナノ粒子及びその製造方法 | |
JP6163021B2 (ja) | 複合微粒子の製造方法 | |
KR20150124689A (ko) | 복합 금속 나노 입자의 제조 방법 | |
JP4661837B2 (ja) | FePtナノ粒子の合成方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080630 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20081001 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20081002 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20090318 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100413 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100602 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100730 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20101214 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110311 |
|
A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20110408 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110802 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110823 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4812370 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140902 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |