CN108950202B - 一种从酸性硫脲浸金液中回收金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从酸性硫脲浸金液中回收金的方法，包括以下步骤：(1)过滤除去酸性硫脲浸金液中的不可溶杂质；(2)向步骤(1)过滤后的酸性硫脲浸金液通入氮气；(3)持续向酸性硫脲浸金液中通入氮气，并向酸性硫脲浸金液中加入聚丙烯酰胺，恒温搅拌；(4)在步骤(3)后的酸性硫脲浸金液加入铁粉进行还原反应；(5)过滤，得到含金的滤渣和还原后液，含金的滤渣精炼提纯得到黄金。本发明从酸性硫脲浸金液中回收金的方法，金的还原率达到99.9％以上，残液含金0.02mg/L以下，而还原剂用量仅为0.2～0.5g/L，大大减少了还原剂消耗，且铁粉价格便宜，生产成本低廉，实现了酸性硫脲浸金液中金的高效分离回收。

Description

一种从酸性硫脲浸金液中回收金的方法
技术领域
本发明属于冶金领域，尤其涉及一种从酸性硫脲浸金液中回收金的方法。
背景技术
黄金由于其优良的性质，广泛用于航空航天、电子通讯以及首饰加工等行业，同时黄金是一种重要的金融战略储备资源。
目前氰化工业主要采用活性炭吸附法或锌粉置换法回收金，如专利CN105969990A公开了一种利用活性炭法吸附回收金的方法，其工艺是用经过氟化氢铵溶液处理3～5天的活性炭去吸附加入了硫酸亚铁的含金废液，吸附3～5天之后过滤出活性炭，进行洗涤干燥和灼烧，然后用王水溶解并经过一系列提纯后得到金粉。专利CN104419836A公开了一种用镁粉代替锌粉还原氰化浸金液的方法，用碳酸钠代替氢氧化钠作为浸出液的保护剂和净化剂，用二氧化碳(碳酸)或碱金属碳酸氢盐控制金属镁的反应速率，使镁还原金、银的反应顺利进行，能够实现浸出液的循环使用。专利CN105965030A公开了一种碘化金废液中金的回收工艺，先制备出碘酸钠、碘化钠和水的混合体系，然后用该混合体系浸出废液中的金，再用饱和亚硫酸钠还原置换出金。专利CN102517452A公开了一种用二氧化硫脲直接还原载金炭解析、电积工艺含金尾液中金的方法，对含金15mg/L的尾液，加入5g/L的二氧化硫脲，能将尾液中金的含量降低到0.2mg/L。闫英桃等研究了几种离子表面活性剂对金属置换法回收硫脲金过程的影响，并筛选出了SLS-Al粉的还原体系，对原矿浸出得到的硫脲浸金液进行回收，金的还原率为99.0％，但是，其还原时间长达8h，耗时长，且金的还原率有待进一步提高；而且，在该研究过程中采用的表面活性剂与铁粉组合，发现铁粉还原体系不稳定，有金再溶解现象，金的还原率很难控制。
对比上述几种方法，活性炭吸附法应用较多，但存在生产周期长、选择性不好、流程复杂等缺点；其他如用镁粉、亚硫酸钠和二氧化硫脲等进行金的回收工艺，存在流程复杂、金回收率低等缺点。
传统的黄金生产主要是靠氰化浸金法，而随着人们环保意识的加强和环保法越来越严格，氰化浸金法面临着巨大的环保压力。
硫脲浸金法由于具有浸金速度快、选择性好、清洁环保等优点，是一种非常有前景的非氰提金方法，备受冶金工作者关注。
相比较而言，置换沉淀法是经济高效且流程最短的方法；在氰化浸金工业中，锌粉置换法回收氰化浸金液中金的工艺已经相当成熟；但在酸性硫脲浸金液中，采用锌粉置换法直接回收金时，溶液中的杂质离子和氢离子容易被还原，造成还原剂耗量大和产品纯度不高等问题；而采用铝粉置换法时，存在还原时间过长，药剂价格较高等缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种从酸性硫脲浸金液中回收金的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种从酸性硫脲浸金液中回收金的方法，包括以下步骤：
(1)过滤除去酸性硫脲浸金液中的不可溶杂质；
(2)向步骤(1)过滤后的酸性硫脲浸金液通入氮气20-30min，以除去其中的溶解氧；
(3)持续向酸性硫脲浸金液中通入氮气，并向酸性硫脲浸金液加入聚丙烯酰胺，恒温搅拌；
(4)在步骤(3)后的酸性硫脲浸金液加入铁粉进行还原反应；
(5)过滤，即得到含单质金的滤渣和还原后液，滤渣精炼提纯得到黄金。
上述的方法，优选的，步骤(4)的还原反应过程中保持反应体系处于恒温和通入氮气状态。
上述的方法，优选的，步骤(4)中，还原反应的时间为60～120min。
上述的方法，优选的，步骤(4)中，铁粉加入量为0.2～0.5g/L。
上述的方法，优选的，步骤(3)中，聚丙烯酰胺的浓度(即每升浸金液中加入的聚丙烯酰胺的物质的量)为10-4～10-3mol/L。
上述的方法，优选的，步骤(3)中，恒温搅拌的时间为10～30min，温度为20～50℃。
上述的方法，优选的，所述酸性硫脲浸金液中的pH值为1-2。
本发明针对酸性硫脲浸金液酸性强特点，采用以聚丙烯酰胺为添加剂、铁粉为还原剂的体系进行金的置换回收。铁粉的活泼性比锌粉弱，在还原过程中与氢离子和其他杂质离子的反应不会像锌粉那激烈，从而能够降低因还原剂与氢离子和杂质离子反应而造成的消耗；而且，铁粉具有合适的活泼性，在减少还原剂消耗的同时还能保证较快的反应速率，从而提高生产效率，节约能耗。然而，加入铁粉作为还原剂进行回收金的过程中容易出现溶金现象，造成金的还原率和还原时间很难控制。本发明的申请人在研究过程中，偶然发现聚丙烯酰胺可以保证铁粉作为还原剂体系的稳定，能够避免溶金现象的发生，从而保证了金的还原率，实现了还原时间的可控。同时，聚丙烯酰胺还是一种离子表面活性剂，还能够改善溶液表面性质，对还原剂起到分散作用和表面浸润作用，降低了迁移活化能，从而有利于硫脲金络合离子迁移到铁粉表面，推动金的还原反应正向进行；由于金置换反应的速率控制步骤是扩散过程，加入聚丙烯酰胺后能促进金离子扩散到铁粉表面，进一步提高反应速率。
因此，本发明采用聚丙烯酰胺与铁粉的还原体系，保证了还原体系的稳定，避免了溶金现象的发生，能够大大的提高并保证了金的还原率和还原速率，并且抑制了杂质离子的还原，提高产品的纯度，减少还原剂耗量。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明从酸性硫脲浸金液中回收金的方法，金的还原率达到99.9％以上，残液含金0.02mg/L以下，而还原剂用量仅为0.2～0.5g/L，大大减少了还原剂消耗，且铁粉价格便宜，生产成本低廉，实现了酸性硫脲浸金液中金的高效分离回收。
(2)本发明回收酸性硫脲浸金液中金的方法，操作简单，还原一步到位，设备成本低。
(3)本发明回收酸性硫脲浸金液中金的方法，反应迅速，生产效率高，只需要60～120min就可以完成金的分离沉淀过程。
(4)在浸金过程中，一般采用铁离子作为氧化剂，本发明用铁粉置换来回收酸性硫脲浸金液中的金有利于还原后液返回浸金过程回用。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的从酸性硫脲浸金液中回收金的方法(本实施例所用的硫脲含金液为湖南某黄金企业的精金矿在酸性条件下用硫脲浸出得到的，其中含金14.4mg/L，pH为1.7)，包括以下步骤：
(1)取250mL含金的酸性硫脲浸金液进行过滤，除去其中的不可溶杂质；
(2)向过滤后的硫脲浸金液通入氮气20min，除去其中的溶解氧；
(3)持续向硫脲浸金液中通入氮气，恒温至30℃后，加入聚丙烯酰胺(聚丙烯酰胺浓度为10-3mol/L)，恒温搅拌20min；
(4)按照固液比(铁粉的质量与硫脲浸金液的体积比)为0.3g/L的量加入铁粉进行还原，还原过程中保持恒温和通氮气状态；
(5)还原反应进行90min后，过滤得到含单质金的滤渣和还原后液(还原后液中含金0.01mg/L，金的还原率达到99.93％)，滤渣精炼提纯得到黄金。
实施例2：
一种本发明的从酸性硫脲浸金液中回收金的方法(本实施例所用的硫脲含金液为湖南某黄金企业的精金矿在酸性条件下用硫脲浸出得到的，其中含金20.8mg/L，此外还含有大量的铁、铜、砷、铝、钴、锰等杂质离子，pH为1.5)，包括以下步骤：
(1)取500mL含金的酸性硫脲浸金液进行过滤，除去其中的不可溶杂质；
(2)向过滤后的硫脲浸金液中通氮气20min，除去其中的溶解氧；
(3)持续向硫脲浸金液中通入氮气，恒温至20℃后，加入聚丙烯酰胺(聚丙烯酰胺浓度为10-3mol/L)，恒温搅拌15min；
(4)按照固液比(铁粉的质量与硫脲浸金液的体积比)为0.4g/L的量加入铁粉进行还原，还原过程中保持恒温和通氮气状态；
(5)还原反应进行60min后，过滤得到含单质金的滤渣和还原后液(还原后液中含金0.02mg/L，金的还原率达到99.90％)，滤渣精炼提纯得到黄金。
实施例3：
一种本发明的从酸性硫脲浸金液中回收金的方法(本实施例所用的硫脲含金液为湖南某黄金企业的精金矿在酸性条件下用硫脲浸出得到的，其中含金14.4mg/L，此外还含有大量的铁、铜、砷、铝、钴、锰等杂质离子，pH为1.7)，包括以下步骤：
(1)取500mL含金的酸性硫脲浸金液进行过滤，除去其中的不可溶杂质；
(2)向过滤后的硫脲浸金液通氮气30min，除去其中的溶解氧；
(3)持续向硫脲浸金液中充入氮气，恒温至40℃后，加入聚丙烯酰胺(聚丙烯酰胺浓度为10-3mol/L)，恒温搅拌30min；
(4)按照固液比(铁粉的质量与硫脲浸金液的体积比)为0.5g/L的量加入铁粉进行还原，还原过程中保持恒温和通氮气状态；
(5)还原反应进行120min后，过滤得到含单质金的滤渣和还原后液(还原后液中采用ICP进行检测未检测出金，金的还原率可以认为达到100％)，滤渣精炼提纯得到黄金。

Claims (4)

1.一种从酸性硫脲浸金液中回收金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)过滤除去酸性硫脲浸金液中的不可溶杂质；
(2)向步骤(1)过滤后的酸性硫脲浸金液通入氮气；
(3)持续向酸性硫脲浸金液中通入氮气，并向酸性硫脲浸金液中加入聚丙烯酰胺，恒温搅拌；恒温搅拌的时间为10～30min，温度为20～50℃；聚丙烯酰胺的浓度为10-4～10-3mol/L；
(4)在步骤(3)后的酸性硫脲浸金液加入铁粉进行还原反应；铁粉加入量为0.2～0.5g/L；
(5)过滤，得到含金的滤渣和还原后液，含金的滤渣精炼提纯得到黄金。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)的还原反应过程中保持反应体系处于恒温和通入氮气状态。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，还原反应的时间为60～120min。
4.如权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述酸性硫脲浸金液中的pH值为1-2。
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