CN109499625B - 一种载金树脂高效洗脱方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于黄金冶金技术领域，本发明为吸附硫代硫酸根络合金离子的载金树脂提供一种载金树脂高效洗脱方法；该方法采用氧化剂过硫酸铵和洗脱剂氯化钠，在两者协同作用下实现载金树脂上金的高效洗脱。

Description

一种载金树脂高效洗脱方法
技术领域
本发明属于黄金冶金技术领域，特别涉及一种载金树脂高效洗脱方法。
背景技术
黄金作为一种稀贵金属，不仅是人类生活中不可缺少的修饰材料，还在维护国家经济安全、金融稳定方面起到重要作用。
一直以来氰化法在浸金工艺中占据着主导地位，但氰化物为剧毒化学试剂，其应用严重影响环境、危及人体健康。为此，近年来非氰浸金方法得以提出并迅速发展，经过多年研究，开发了为硫代硫酸盐法、硫脲法、水氯化法、二氧化氯法、石硫合剂法、溴化法和碘化法等非氰化提金工艺方法，其中，硫代硫酸盐因其无毒、对C、Cu等元素不敏感、浸出速率快、对设备腐蚀少等一系列优点，是最被认可的一项绿色环保浸金工艺。
目前，针对硫代硫酸盐浸出的研究较多，且矿石中金的浸出指标较优。针对浸出液中金的回收，研究开发了多项工艺技术，主要包括沉淀法、吸附法、萃取法。
沉淀法是通过添加锌、铜、铝和铁粉或硫化钠可以从贵液中沉淀出大部分金，金的沉淀反应可表示如下：
2Au++M＝2Au+M2+
金属沉淀剂往往有减少S203 2-，而产生不必要阳离子的有害作用，从而使浸出剂的回收变得复杂化。由于可溶性金的损失与过滤泥浆有关，因此还原和沉淀法较适于堆浸液，但沉淀物中金品位通常较低，需要进一步处理。采用溶剂萃取法时，金络合物存在于有机相中，而其它金属理论上是留在水相中，有机相被分离并富集金后又返回到萃取回路中。用于萃取金的常用稀释剂有苯、煤油、1-辛醇和2-辛醇，用于这些有机溶剂中的萃取剂有伯、仲、叔烷基胺，膦类化合物和膦酸脂等。用烷基磷酯溶剂在碱性条件下萃取金时，金回收率随硫代硫酸盐浓度的增加而增加。同时硫代硫酸盐溶液中氨可增加金和其它金属萃取时的差异，显著提高金的选择性，使金能更好地被分离出来，但溶剂萃取法存在工艺复杂、成本高等缺点，制约工艺的应用。
吸附法中树脂吸附效果较佳，目前，树脂吸附回收金的研究主要集中在阴离子交换树脂和螯合树脂上。强碱性树脂对[Au(S2O3)2]3-吸附能力强、选择性差、pH值范围广，而弱碱性树脂对[Au(S2O3)2]3-吸附弱、选择性强、pH值范围小。经多方试验验证，强碱性树脂能够较好的吸附回收硫代硫酸盐浸出液中金，从而实现浸出液中金的富集回收。但强碱性树脂的吸附性能较好，载金树脂上金的洗脱还存在问题，制约了该工艺的发展。
针对载金树脂上金洗脱难的问题，加拿大和美国研究人员研究开发了使用连三硫酸盐和连四硫酸盐作为洗脱剂对饱和树脂进行脱洗，结果表明，其能够有效地洗脱金银又不引入杂质，但该方法采用的连三硫酸盐和连四硫酸盐等对合成及保存的要求较高，不便于在工业中应用。Thomas等人探索了先用硫代硫酸铵选择性洗脱铜，之后再用浓的硫氰酸盐溶液洗脱金，最后采用硫离子沉淀回收金，能取得较好的效果，但该方法需要采用对环境危害较大的硫氰酸盐，为后续废水治理带来较大压力，且提高生产成本。
因此开发环保、工艺简单的洗脱工艺是硫代硫酸盐提金法推广应用的前提。
发明内容
为了克服上述问题，本发明为吸附硫代硫酸根络合金离子的载金树脂提供一种载金树脂高效洗脱方法，该方法采用氧化剂过硫酸铵和洗脱剂氯化钠，在两者协同作用下实现载金树脂上金的高效洗脱。
本发明采取的技术方案如下：
1配置洗脱液：
将氧化剂和洗脱剂加水混合配置成洗脱液，该洗脱液中氧化剂的浓度为0.5-2.0mol/L，洗脱剂的浓度为1.0-2.0mol/L，其中氧化剂为过硫酸铵，洗脱剂为氯化钠、氯化钾或氯化铵中的一种；
2洗脱载金树脂：
针对含铜量小于500g/t或不含铜的载金树脂：将步骤1中制得的洗脱液以流速为2-10 柱/h的速度通过装有载金树脂的树脂柱，经洗脱实现树脂上金与树脂的有效分离，使金得以回收；
针对含铜量大于500g/t的载金树脂：首先采用浓度为0.5-1.2mol/L的过硫酸铵溶液作为氧化剂以流速为5-10柱/h的速度流过装载金树脂的树脂柱，实现树脂上铜的预分离回收及树脂的氧化预处理，然后再将步骤1中制得的洗脱液以流速为2-10柱/h的速度流过树脂柱，实现载金树脂上金洗脱分离，进而实现含铜金载金树脂上铜与金的分步回收。
所述的步骤2中针对含铜量小于500g/t或不含铜的载金树脂处理方法中所用洗脱液的体积为载金树脂体积的5-20倍。
所述的步骤2中针对含铜量大于500g/t的载金树脂处理方法中浓度为0.5-1.2mol/L的过硫酸铵溶液的体积为载金树脂体积的8-15倍。
所述的步骤2针对含铜量大于500g/t的载金树脂处理方法中所用洗脱液体积为载金树脂体积的5-20倍。
所述的载金树脂为由强碱性阴离子交换树脂吸附硫代硫酸盐浸出贵液中金而获得。
本发明所有操作均在常温常压下进行。
本发明的有益效果：
本发明操作方便，便于自动化控制，对环境无污染、使用药剂无毒安全、与传统方法相比方法简单易行，运行成本低，金的洗脱回收率高，具有良好的应用前景。
具体实施方式
实施例1
配置洗脱液：
将氧化剂和洗脱剂加水混合配置成洗脱液，该洗脱液中氧化剂的浓度为2.0mol/L，洗脱剂的浓度为2.0mol/L，其中氧化剂为过硫酸铵，洗脱剂为氯化钠；
针对含铜量小于500g/t的载金树脂为对象进行洗脱：采用体积是载金树脂体积5倍的洗脱液，洗脱液以流速为2柱/h的速度通过装有载金树脂的树脂柱，经洗脱实现树脂上金与树脂的有效分离，使金得以回收；载金树脂上金的洗脱率为99.88％。
实施例2
配置洗脱液：
将氧化剂和洗脱剂加水混合配置成洗脱液，该洗脱液中氧化剂的浓度为1.7mol/L，洗脱剂的浓度为1.8mol/L，其中氧化剂为过硫酸铵，洗脱剂为氯化钾；
以不含铜的载金树脂为对象进行洗脱：采用体积是载金树脂体积8倍的洗脱液，洗脱液以流速为3柱/h的速度通过装有载金树脂的树脂柱，载金树脂上金的洗脱率为99.58％。
实施例3
配置洗脱液：
将氧化剂和洗脱剂加水混合配置成洗脱液，该洗脱液中氧化剂的浓度为1.5mol/L，洗脱剂的浓度为1.6mol/L，其中氧化剂为过硫酸铵，洗脱剂为氯化铵；
针对含铜量小于500g/t的载金树脂为对象进行洗脱：采用体积是载金树脂体积20倍的洗脱液，以流速为10柱/h的速度通过装有载金树脂的树脂柱，载金树脂上金的洗脱率为 99.92％。
实施例4
配置洗脱液：
将氧化剂和洗脱剂加水混合配置成洗脱液，该洗脱液中氧化剂的浓度为1.2mol/L，洗脱剂的浓度为1.4mol/L，其中氧化剂为过硫酸铵，洗脱剂为氯化钠；
针对含铜量大于500g/t的载金树脂：首先采用浓度为1.2mol/L的过硫酸铵溶液作为氧化剂，且其体积是载金树脂体积8倍，以流速为10柱/h的速度流过装载金树脂的树脂柱，实现树脂上铜的预分离回收及树脂的氧化预处理，然后再采用体积是载金树脂体积14倍的洗脱液，以流速为8柱/h的速度通过装有载金树脂的树脂柱，载金树脂上铜的洗脱率为99.21％，金的洗脱率为99.81％。
实施例5
配置洗脱液：
将氧化剂和洗脱剂加水混合配置成洗脱液，该洗脱液中氧化剂的浓度为0.8mol/L，洗脱剂的浓度为1.2mol/L，其中氧化剂为过硫酸铵，洗脱剂为氯化钾；
针对含铜量大于500g/t的载金树脂：首先采用浓度为0.8mol/L的过硫酸铵溶液作为氧化剂，且其体积是载金树脂体积12倍，以流速为8柱/h的速度流过装载金树脂的树脂柱，实现树脂上铜的预分离回收及树脂的氧化预处理，然后再采用体积是载金树脂体积5倍的洗脱液，以流速为2柱/h的速度通过装有载金树脂的树脂柱，载金树脂上铜的洗脱率为98.94％，金的洗脱率为99.83％。
实施例6
配置洗脱液：
将氧化剂和洗脱剂加水混合配置成洗脱液，该洗脱液中氧化剂的浓度为0.5mol/L，洗脱剂的浓度为1.0mol/L，其中氧化剂为过硫酸铵，洗脱剂为氯化铵；
针对含铜量大于500g/t的载金树脂：首先采用浓度为0.5mol/L的过硫酸铵溶液作为氧化剂，且其体积是载金树脂体积15倍，以流速为5柱/h的速度流过装载金树脂的树脂柱，实现树脂上铜的预分离回收及树脂的氧化预处理，然后再采用体积是载金树脂体积20倍的洗脱液，以流速为10柱/h的速度通过装有载金树脂的树脂柱，载金树脂上铜的洗脱率为 99.20％，金的洗脱率为99.76％。

Claims (1)

1.一种载金树脂高效洗脱方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
步骤1配置洗脱液：
将氧化剂和洗脱剂加水混合配置成洗脱液，该洗脱液中氧化剂的浓度为0.5-2.0mol/L，洗脱剂的浓度为1.0-2.0mol/L，其中氧化剂为过硫酸铵，洗脱剂为氯化钠、氯化钾或氯化铵中的一种；
步骤2洗脱载金树脂：
针对含铜量小于500g/t或不含铜的载金树脂：将步骤1中制得的洗脱液以流速为2-10柱/h的速度通过装有载金树脂的树脂柱，经洗脱实现树脂上金与树脂的有效分离，使金得以回收；
针对含铜量大于500g/t的载金树脂：首先采用浓度为0.5-1.2mol/L的过硫酸铵溶液作为氧化剂以流速为5-10柱/h的速度流过装载金树脂的树脂柱，实现树脂上铜的预分离回收及树脂的氧化预处理，然后再将步骤1中制得的洗脱液以流速为2-10柱/h的速度流过树脂柱，实现载金树脂上金洗脱分离，进而实现含铜金载金树脂上铜与金的分步回收；
所述的步骤2中针对含铜量小于500g/t或不含铜的载金树脂处理方法中所用洗脱液的体积为载金树脂体积的5-20倍；
所述的步骤2中针对含铜量大于500g/t的载金树脂处理方法中浓度为0.5-1.2mol/L的过硫酸铵溶液的体积为载金树脂体积的8-15倍；
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