CN116143174A - 一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钨冶炼技术领域，具体涉及一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，采用硫酸或硝酸‑盐酸混酸浸出白钨矿，制备得到钨酸和废酸液，浸出过程中不但可以提高白钨矿分解率，而且可浸出白钨矿中绝大多数钾元素，使钾元素进入废酸液中，钨酸经氨溶、钨酸铵溶液净化除杂、蒸发结晶等步骤可得到合格的仲钨酸铵产品；该工艺不但可以实现白钨矿短流程制备仲钨酸铵，生产成本低，废水排放量少，而且可稳定去除白钨矿中钾元素，APT产品质量稳定可靠。
Description
技术领域
本发明属于钨冶炼技术领域，具体为一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法。
背景技术
在钨冶炼工业中，氢氧化钠分解工艺因工艺稳定、可适应各种复杂矿、钨回收率高而被国内70%厂家使用。然而，2016年起氢氧化钠分解钨精矿得到的渣（称为碱煮钨渣）被列为危险废物，这大大增加了钨精矿碱分解工艺成本，而且国家环保对有色金属冶炼废水排放量趋于严格管控，鼓励广大企业采用先进技术减少废水排放或实现废水零排放。针对上述情况，行业内许多专家提出采用盐酸分解白钨矿，制备得到固体钨酸和废酸液，钨酸经氨溶后得到的钨酸铵溶液，再经除杂可得到的纯净钨酸铵溶液，最后经蒸发结晶后可制备出仲钨酸铵产品，该工艺虽然具备工艺流程短、废水产生量少、钨渣不是危废、生产成本低等优点，但最终得到的仲钨酸铵产品钾元素容易超标，从而导致本工艺无法真正实现产业化，因此如何有效去除钾元素成为该工艺的关键技术难题。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，可以实现短流程制备仲钨酸铵，生产成本低，废水排放量少，而且可稳定去除白钨矿中钾元素，APT产品质量稳定可靠。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，包括如下步骤：
S1.磨洗白钨矿
取白钨矿置于球磨机内，加入清水湿磨后得到湿磨料，再加入清水洗涤湿磨料，弃去上清液后得到矿浆；
S2.混酸浸出
采用盐酸和硫酸或硝酸配制混酸，将混酸加入步骤S1的矿浆中进行浸出，过滤洗涤得到钨酸和废酸液；
S3.制备仲钨酸铵
将步骤S2得到的钨酸，进行氨溶-净化除杂-蒸发结晶工艺后得到国标零级品仲钨酸铵产品。
作为本发明所述的一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述方法还包括，
S4.废酸液回收利用
将步骤S2得到的废酸液，用硫酸沉钙后得到副产品硫酸钙和二次酸，二次酸返回用于混酸浸出。
作为本发明所述的一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，湿磨加入的清水与白钨矿的液固比为20~40:100 mL/g，湿磨时间为1.0~10.0h。
作为本发明所述的一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，洗涤加入的清水与湿磨料的液固比为10~20:1 mL/g。
作为本发明所述的一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，盐酸与硫酸或硝酸的体积比为100:0.5~5.0。
作为本发明所述的一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，浸出温度为85~92℃，浸出时间为2.5~4.0h。
作为本发明所述的一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，盐酸的浓度为30~35wt%。
作为本发明所述的一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，硫酸的浓度为98wt%，硝酸的浓度为96~98wt%。
作为本发明所述的一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，混酸与白钨矿的液固比为1.9~2.3:1 mL/g。
作为本发明所述的一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，仲钨酸铵产品中的钾元素含量为4~10mg/kg。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，采用硫酸或硝酸-盐酸混酸浸出白钨矿，制备得到钨酸和废酸液，浸出过程中不但可以提高白钨矿分解率，而且可浸出白钨矿中绝大多数钾元素，使钾元素进入废酸液中，钨酸经氨溶、钨酸铵溶液净化除杂、蒸发结晶等步骤可得到合格的仲钨酸铵产品；该工艺不但可以实现白钨矿短流程制备仲钨酸铵，生产成本低，废水排放量少，而且可稳定去除白钨矿中钾元素，APT产品质量稳定可靠。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，通过分析白钨矿中钾的赋存状态，提出了采用硫酸或硝酸-盐酸混酸浸出白钨矿，制备得到钨酸和废酸液，浸出过程中不但可以提高白钨矿分解率，而且可浸出白钨矿中绝大多数钾元素，使钾元素进入废酸液中，钨酸经氨溶、钨酸铵溶液净化除杂、蒸发结晶等步骤可得到合格的仲钨酸铵产品，流程示意图如图1所示。该工艺不但可以实现短流程制备仲钨酸铵，生产成本低，废水排放量少，而且可稳定去除白钨矿中钾元素，APT产品质量稳定可靠，废酸液经沉钙后得到二次酸液可返回混酸浸出白钨矿。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
如图1所示，一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，包括如下步骤：
S1.磨洗白钨矿
取白钨矿置于球磨机内，加入清水湿磨后得到湿磨料，再加入清水洗涤湿磨料，弃去上清液后得到矿浆；
S2.混酸浸出
采用盐酸和硫酸或硝酸配制混酸，将混酸加入步骤S1的矿浆中进行浸出，过滤洗涤得到钨酸和废酸液；
S3.制备仲钨酸铵
将步骤S2得到的钨酸，进行氨溶-净化除杂-蒸发结晶工艺后得到国标零级品仲钨酸铵产品。
优选的，所述方法还包括，
S4.废酸液回收利用
将步骤S2得到的废酸液，用硫酸沉钙（反应式如下）后得到副产品硫酸钙和二次酸，二次酸返回用于混酸浸出：
CaCl2 + H2SO4 = CaSO4↓+ 2HCl。
优选的，所述步骤S1中，湿磨加入的清水与白钨矿的液固比为20~40:100 mL/g，湿磨时间为1.0~10.0h；洗涤加入的清水与湿磨料的液固比为10~20:1 mL/g。具体的，湿磨加入的清水与白钨矿的液固比可以为例如但不限于20:100 mL/g、22:100 mL/g、25:100 mL/g、28:100 mL/g、30:100 mL/g、33:100 mL/g、35:100 mL/g、37:100 mL/g、40:100 mL/g中的任意一者或任意两者之间的范围；湿磨时间可以为例如但不限于1.0h、2.0h、3.0h、4.0h、5.0h、6.0h、7.0h、8.0h、9.0h、10.0h中的任意一者或任意两者之间的范围；洗涤加入的清水与湿磨料的液固比可以为例如但不限于10.0:1 mL/g、11.0:1 mL/g、12.0:1 mL/g、13.0:1mL/g、14.0:1 mL/g、15.0:1 mL/g、16.0:1 mL/g、17.0:1 mL/g、18.0:1 mL/g、19.0:1 mL/g、20.0:1 mL/g中的任意一者或任意两者之间的范围；
优选的，所述步骤S2中，盐酸与硫酸或硝酸的体积比为100:0.5~5.0；浸出温度为85~92℃，浸出时间为2.5~4.0h；盐酸的浓度为30~35wt%；硫酸的浓度为98wt%，硝酸的浓度为96~98wt%；混酸与白钨矿的液固比为1.9~2.3:1 mL/g。具体的，盐酸与硫酸或硝酸的体积比可以为例如但不限于100:0.5、100:1.0、100:1.5、100:2.0、100:2.5、100:3.0、100:3.5、100:4.0、100:4.5、100:5.0中的任意一者或任意两者之间的范围；浸出温度可以为例如但不限于85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃中的任意一者或任意两者之间的范围；浸出时间可以为例如但不限于2.5h、2.75h、3.0h、3.25h、3.5h、3.75h、4.0h中的任意一者或任意两者之间的范围；盐酸的浓度可以为例如但不限于30wt%、30.5wt%、31wt%、31.5wt%、32wt%、32.5wt%、33wt%、33.5wt%、34wt%、34.5wt%、35wt%中的任意一者或任意两者之间的范围；硝酸的浓度可以为例如但不限于96wt%、96.5wt%、97wt%、97.5wt%、98wt%中的任意一者或任意两者之间的范围；混酸与白钨矿的液固比可以为例如但不限于1.9:1 mL/g、1.95:1 mL/g、2.0:1 mL/g、2.05:1 mL/g、2.1:1 mL/g、2.15:1 mL/g、2.2:1 mL/g、2.25:1mL/g、2.3:1 mL/g中的任意一者或任意两者之间的范围；
优选的，所述步骤S3中，仲钨酸铵产品中的钾元素含量为4~10mg/kg，符合国标（GB/T 10116-2007，仲钨酸铵）零级品仲钨酸铵产品对钾含量小于等于10 mg/kg的要求。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
各实施例和对比例均用于处理国内某白钨精矿，其主要成分如下：
实施例1
一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，包括如下步骤：
S1.磨洗白钨矿
取500g白钨矿置于球磨机内，加入150mL清水湿磨8.0h后得到湿磨料，再加入8.0L清水洗涤湿磨料，弃去上清液后得到矿浆；
S2.混酸浸出
采用1.0L浓度为31wt%的盐酸和25mL浓度为98wt%的硫酸配制混酸，将混酸加入步骤S1的矿浆中进行浸出，浸出温度为90℃，浸出时间为3.0h；过滤洗涤得到钨酸和废酸液；
S3.制备仲钨酸铵
将步骤S2得到的钨酸，进行氨溶-净化除杂-蒸发结晶工艺后得到国标零级品仲钨酸铵产品。经检测，APT杂质含量合格，其中钾含量为4.0mg/kg。
实施例2
一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，包括如下步骤：
S1.磨洗白钨矿
取500g白钨矿置于球磨机内，加入150mL清水湿磨8.0h后得到湿磨料，再加入8.0L清水洗涤湿磨料，弃去上清液后得到矿浆；
S2.混酸浸出
采用1.0L浓度为31wt%的盐酸和5mL浓度为98wt%的硫酸配制混酸，将混酸加入步骤S1的矿浆中进行浸出，浸出温度为90℃，浸出时间为3.0h；过滤洗涤得到钨酸和废酸液；
S3.制备仲钨酸铵
将步骤S2得到的钨酸，进行氨溶-净化除杂-蒸发结晶工艺后得到国标零级品仲钨酸铵产品。经检测，APT杂质含量合格，其中钾含量为10.0mg/kg。
实施例3
一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，包括如下步骤：
S1.磨洗白钨矿
取500g白钨矿置于球磨机内，加入150mL清水湿磨8.0h后得到湿磨料，再加入8.0L清水洗涤湿磨料，弃去上清液后得到矿浆；
S2.混酸浸出
采用1.0L浓度为31wt%的盐酸和50mL浓度为98wt%的硫酸配制混酸，将混酸加入步骤S1的矿浆中进行浸出，浸出温度为90℃，浸出时间为3.0h；过滤洗涤得到钨酸和废酸液；
S3.制备仲钨酸铵
将步骤S2得到的钨酸，进行氨溶-净化除杂-蒸发结晶工艺后得到国标零级品仲钨酸铵产品。经检测，APT杂质含量合格，其中钾含量为7.0mg/kg。
实施例4
一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，包括如下步骤：
S1.磨洗白钨矿
取500g白钨矿置于球磨机内，加入150mL清水湿磨8.0h后得到湿磨料，再加入8.0L清水洗涤湿磨料，弃去上清液后得到矿浆；
S2.混酸浸出
采用1.0L浓度为31wt%的盐酸和20mL浓度为98wt%的硫酸配制混酸，将混酸加入步骤S1的矿浆中进行浸出，浸出温度为90℃，浸出时间为3.0h；过滤洗涤得到钨酸和废酸液；
S3.制备仲钨酸铵
将步骤S2得到的钨酸，进行氨溶-净化除杂-蒸发结晶工艺后得到国标零级品仲钨酸铵产品。经检测，APT杂质含量合格，其中钾含量为5.0mg/kg。
实施例5
一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，包括如下步骤：
S1.磨洗白钨矿
取500g白钨矿置于球磨机内，加入150mL清水湿磨8.0h后得到湿磨料，再加入8.0L清水洗涤湿磨料，弃去上清液后得到矿浆；
S2.混酸浸出
采用1.0L浓度为31wt%的盐酸和30mL浓度为98wt%的硫酸配制混酸，将混酸加入步骤S1的矿浆中进行浸出，浸出温度为90℃，浸出时间为3.0h；过滤洗涤得到钨酸和废酸液；
S3.制备仲钨酸铵
将步骤S2得到的钨酸，进行氨溶-净化除杂-蒸发结晶工艺后得到国标零级品仲钨酸铵产品。经检测，APT杂质含量合格，其中钾含量为6.0mg/kg。
实施例6
一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，包括如下步骤：
S1.磨洗白钨矿
取500g白钨矿置于球磨机内，加入150mL清水湿磨8.0h后得到湿磨料，再加入8.0L清水洗涤湿磨料，弃去上清液后得到矿浆；
S2.混酸浸出
采用1.0L浓度为31wt%的盐酸和25mL浓度为98wt%的硝酸配制混酸，将混酸加入步骤S1的矿浆中进行浸出，浸出温度为90℃，浸出时间为3.0h；过滤洗涤得到钨酸和废酸液；
S3.制备仲钨酸铵
将步骤S2得到的钨酸，进行氨溶-净化除杂-蒸发结晶工艺后得到国标零级品仲钨酸铵产品。经检测，APT杂质含量合格，其中钾含量为5.0mg/kg。
实施例7
一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，包括如下步骤：
S1.磨洗白钨矿
取500g白钨矿置于球磨机内，加入100mL清水湿磨1.0h后得到湿磨料，再加入6.0L清水洗涤湿磨料，弃去上清液后得到矿浆；
S2.混酸浸出
采用1.0L浓度为30wt%的盐酸和50mL浓度为98wt%的硫酸配制混酸，将混酸加入步骤S1的矿浆中进行浸出，浸出温度为85℃，浸出时间为4.0h；过滤洗涤得到钨酸和废酸液；
S3.制备仲钨酸铵
将步骤S2得到的钨酸，进行氨溶-净化除杂-蒸发结晶工艺后得到国标零级品仲钨酸铵产品。经检测，APT杂质含量合格，其中钾含量为9.0mg/kg。
实施例8
一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，包括如下步骤：
S1.磨洗白钨矿
取500g白钨矿置于球磨机内，加入200mL清水湿磨10.0h后得到湿磨料，再加入14.0L清水洗涤湿磨料，弃去上清液后得到矿浆；
S2.混酸浸出
采用1.0L浓度为35wt%的盐酸和40mL浓度为98wt%的硫酸配制混酸，将混酸加入步骤S1的矿浆中进行浸出，浸出温度为92℃，浸出时间为2.5h；过滤洗涤得到钨酸和废酸液；
S3.制备仲钨酸铵
将步骤S2得到的钨酸，进行氨溶-净化除杂-蒸发结晶工艺后得到国标零级品仲钨酸铵产品。经检测，APT杂质含量合格，其中钾含量为8.0mg/kg。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，不进行步骤S1，在步骤S2中将混酸加入白钨矿中，经检测，本对比例制备的APT的钾含量为22.0mg/kg，不符合国标零级品仲钨酸铵产品对钾含量小于等于10 mg/kg的要求。
对比例2
与实施例3的不同之处在于，不进行步骤S1，在步骤S2中将混酸加入白钨矿中，经检测，本对比例制备的APT的钾含量为21.0mg/kg，不符合国标零级品仲钨酸铵产品对钾含量小于等于10 mg/kg的要求。
对比例3
与实施例1的不同之处在于，步骤S1不进行洗涤湿磨料的工艺，在步骤S2中将混酸加入湿磨料中，本对比例制备的APT的钾含量为18.0mg/kg，不符合国标零级品仲钨酸铵产品对钾含量小于等于10 mg/kg的要求。
对比例4
与实施例1的不同之处在于，步骤S1不进行湿磨，直接洗涤白钨矿，在步骤S2中将混酸加入湿磨料中，本对比例制备的APT的钾含量为19.0mg/kg，不符合国标零级品仲钨酸铵产品对钾含量小于等于10 mg/kg的要求。
对比例5
与实施例1的不同之处在于，步骤S2不配制混酸，将1.0L浓度为31wt%的盐酸加入步骤S1的矿浆中进行浸出，本对比例制备的APT的钾含量为23.0mg/kg，不符合国标零级品仲钨酸铵产品对钾含量小于等于10 mg/kg的要求。
对比例6
与实施例1的不同之处在于，不进行步骤S1，步骤S2不配制混酸，将1.0L浓度为31wt%的盐酸加入步骤S1的白钨矿中进行浸出，本对比例制备的APT的钾含量为45.0mg/kg，不符合国标零级品仲钨酸铵产品对钾含量小于等于10 mg/kg的要求。
本发明采用硫酸或硝酸-盐酸混酸浸出白钨矿，制备得到钨酸和废酸液，浸出过程中不但可以提高白钨矿分解率，而且可浸出白钨矿中绝大多数钾元素，使钾元素进入废酸液中，钨酸经氨溶、钨酸铵溶液净化除杂、蒸发结晶等步骤可得到合格的仲钨酸铵产品；该工艺不但可以实现白钨矿短流程制备仲钨酸铵，生产成本低，废水排放量少，而且可稳定去除白钨矿中钾元素，APT产品质量稳定可靠；未采用本发明所述方法制备得到的仲钨酸铵的对比例1-6，将无法取得本发明所述白钨矿短流程制备仲钨酸铵且可稳定去除白钨矿中钾元素的效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.磨洗白钨矿
取白钨矿置于球磨机内，加入清水湿磨后得到湿磨料，再加入清水洗涤湿磨料，弃去上清液后得到矿浆；
S2.混酸浸出
采用盐酸和硫酸或硝酸配制混酸，将混酸加入步骤S1的矿浆中进行浸出，过滤洗涤得到钨酸和废酸液；
S3.制备仲钨酸铵
将步骤S2得到的钨酸，进行氨溶-净化除杂-蒸发结晶工艺后得到国标零级品仲钨酸铵产品。
2.根据权利要求1所述白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，还包括，
S4.废酸液回收利用
将步骤S2得到的废酸液，用硫酸沉钙后得到副产品硫酸钙和二次酸，二次酸返回用于混酸浸出。
3.根据权利要求1所述白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤S1中，湿磨加入的清水与白钨矿的液固比为20~40:100 mL/g，湿磨时间为1.0~10.0h。
4.根据权利要求1所述白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤S1中，洗涤加入的清水与湿磨料的液固比为10~20:1 mL/g。
5.根据权利要求1所述白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤S2中，盐酸与硫酸或硝酸的体积比为100:0.5~5.0。
6.根据权利要求1所述白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤S2中，浸出温度为85~92℃，浸出时间为2.5~4.0h。
7.根据权利要求1所述白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤S2中，盐酸的浓度为30~35wt%。
8.根据权利要求1所述白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤S2中，硫酸的浓度为98wt%，硝酸的浓度为96~98wt%。
9.根据权利要求1所述白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤S2中，混酸与白钨矿的液固比为1.9~2.3:1 mL/g。
10.根据权利要求1所述白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述步骤S3中，仲钨酸铵产品中的钾元素含量为4~10mg/kg。
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