CN111304452B - 一种分银渣中回收铅、金和银的方法 - Google Patents

一种分银渣中回收铅、金和银的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分银渣中回收铅、金和银的方法,通过碳酸盐转化、硝酸浸出和硫酸沉淀将分银渣中的铅以硫酸铅沉淀的形式析出,铅的回收率高,硫酸铅的纯度高,可达到销售纯度要求。分银渣中的金和银通过黄金选矿剂富集后经锌粉还原成金和银单质,金和银的回收率高;本发明对分银渣中的铅、金和银进行回收,经济价值高;本方法对工艺参数进行优化,使铅、金和银的直收率达到最佳,且本工艺方法在常温和常压条件下反应,工艺操作简单、回收成本低、不造成环境污染。

Description

一种分银渣中回收铅、金和银的方法
技术领域
本发明涉及铜冶炼技术领域,具体涉及一种分银渣中回收铅、金和银的方法。
背景技术
铜阳极泥的常规处理工艺为回转窑焙烧——酸浸分铜——氯化分金——亚钠浸银——金银精炼工艺,分银渣为该处理工艺中亚钠浸银工序后剩余的尾渣,产率为阳极泥量的25-35%,分银渣成份复杂,其中含有大量的铅化合物及少量的金和银。现有技术中可采用氰化法直接浸出分银渣中的金和银,但由于此方法中使用的氰化物为剧毒物质,工艺条件要求苛刻,回收成本高,且由于分银渣中贵金属含量偏低,所以基本没有冶炼厂采用此方法回收分银渣中的金和银。目前有些冶炼厂直接对分银渣进行销售,而分银渣含铅较高为危废产品,经济价值低,且销售渠道困难。还有些冶炼厂直接将分银渣返回熔炼工序做为入炉原料,贵金属回收率低,且含铅高的分银渣返回熔炼工序对铜冶炼主品质影响加大,增加了冶炼工序的处理负荷及能源消耗,冶炼成本增加。分银渣返回熔炼的过程中氧化铅易挥发随烟气排出,造成铅资源的浪费,烟气排放到空气中亦会造成环境污染。
发明内容
本发明的目的克服现有技术的不足,提供一种分银渣中回收铅、金和银的方法,本方法实现了分银渣中铅、金和银的高效回收,工艺简单、成本低、直收率高、不造成环境污染。
本发明的目的是通过以下技术措施达到的:一种分银渣中回收铅、金和银的方法,包括以下步骤:
(1)常温、常压下,采用碳酸盐溶液对分银渣进行转化,转化后过滤得到转化渣和转化液,所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液;转化条件为:碳酸钠溶液浓度为0.66-0.94mol/L,液固比为3:1-6:1,反应时间为1-4h;
(2)采用硝酸对转化渣进行酸浸处理,将转化渣中的铅浸出到溶液中,过滤得到分铅液和分铅渣;酸浸条件为:常温、常压,液固比为3:1-6:1,反应时间为1-3h,当溶液pH≤1时停止滴加硝酸;
(3)向步骤(2)的分铅液中加入硫酸,使分铅液中的铅以硫酸铅沉淀的形式析出,过滤得到硫酸铅沉淀和沉铅尾液,所述硫酸铅沉淀作为产品出售;
(4)向步骤(2)的分铅渣中加入氢氧化钠溶液调节pH,加入黄金选矿剂,将分铅渣中的金银富集到溶液中并过滤得到金银富集液和尾渣,所述尾渣返回熔炼系统重新熔炼;
(5)向金银富集液中加入过量锌粉将溶液中的金和银置换出来,过滤得到金银泥和尾液,所述金银泥作为金银精炼的原料,所述尾液进行污水处理;
所述分银渣为铜阳极泥处理工艺中亚钠浸银工序后剩余的尾渣。
进一步地,对所述步骤(3)中的沉铅尾液进行铅检测,若沉铅尾液中含有铅,则沉铅尾液返回至步骤(2)中重新进行铅的回收;若沉铅尾液中不含有铅,则沉铅尾液进行污水处理。
进一步地,所述步骤(4)中金银富集反应条件为:常温、常压,液固比为2:1-4:1,pH为10-14,溶液中黄金选矿剂的含量为1-10‰,反应时间为24-72h。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本分银渣中回收铅、金和银的方法,通过碳酸盐转化、硝酸浸出和硫酸沉淀将分银渣中的铅以硫酸铅沉淀的形式析出,铅的回收率高,可达到90%以上,硫酸铅的纯度高,可达到销售纯度要求。分银渣中的金和银通过黄金选矿剂富集后经锌粉还原成金和银单质,金和银的回收率高,金回收率为95%左右,银回收率为90%左右;本发明对分银渣中的铅、金和银进行回收,经济价值高;本方法对工艺参数进行优化,使铅、金和银的直收率达到最佳,且本工艺方法在常温和常压条件下反应,工艺操作简单、回收成本低、不造成环境污染。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本分银渣中回收铅、金和银的方法的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示,一种分银渣中回收铅、金和银的方法,包括以下步骤:
(1)常温、常压条件下,向分银渣中加入浓度为0.66-0.94mol/L的碳酸盐溶液,所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液。液固比为3:1-6:1,搅拌反应1-4h。采用碳酸盐溶液对分银渣进行转化,转化后过滤得到转化渣和转化液。
(2)常温、常压条件下,向转化渣中加入硝酸,并实时检测溶液的pH值,当溶液pH≤1时停止滴加硝酸。液固比为3:1-6:1,搅拌反应1-3h。采用硝酸对转化渣进行酸浸处理,将转化渣中的铅浸出到溶液中,过滤得到分铅液和分铅渣。
(3)常温、常压条件下,向步骤(2)的分铅液中加入硫酸,使分铅液中的铅以硫酸铅沉淀的形式析出,过滤得到硫酸铅沉淀和沉铅尾液,所述硫酸铅沉淀可作为产品出售。对所述沉铅尾液进行铅检测,若沉铅尾液中含有铅,说明沉铅尾液中不含硫酸根离子,所述沉铅尾液可返回至步骤(2)中重新进行铅的回收;若沉铅尾液中不含有铅,说明沉铅尾液中含有硫酸根离子,若将沉铅尾液返回步骤(2)进行酸循环会导致部分铅以硫酸铅沉淀的形式进入分铅渣中,影响铅的回收,此时需将沉铅尾液进行污水处理。
(4)常温、常压条件下,向步骤(2)的分铅渣中加入氢氧化钠溶液,调节溶液pH为10-14,液固比为2:1-4:1,加入黄金选矿剂,溶液中黄金选矿剂的含量为1-10‰(1m3水含1-10Kg黄金选矿剂),反应时间为24-72h。将分铅渣中的金银富集到溶液中并过滤得到金银富集液和尾渣,所述尾渣含铅、金和银都相对较低,可以返回熔炼系统进行富集,不影响阳极板质量。
(5)常温、常压条件下,向金银富集液中加入过量锌粉,反应1h。进一步优选,锌粉的加入量为理论值的1.5倍。溶液中金和银被锌还原成单质态金银粉,过滤得到金银泥和尾液,所述金银泥可作为金银精炼的原料,所述尾液进行污水处理。
实施例1
分银渣的主要成份为(以重量百分比计):Au 0.0035%、Ag 0.56%、Pb32.09%。称取上述分银渣800g,按液固比5:1加入到烧杯内,再向烧杯中加入浓度为0.94mol/L的碳酸钠溶液,常温、常压下搅拌2小时,过滤,得到转化液和764g转化渣。经检测转化液中含铅0.021g/L。转化渣主要成份(以重量百分比计):Au 0.0040%、Ag 0.60%、Pb33.16%。
常温、常压条件下,将上述764g转化渣按照液固比4:1加入到烧杯内,并开始搅拌,搅拌时滴加硝酸,直至溶液pH≤1时停止滴加硝酸。反应2h后,过滤、洗涤得225g分铅渣和4550ml分铅液,分铅液含Pb 53.12g/L。分铅渣主要成份(以重量百分比计):主要成份Au0.0122%、Ag 1.97%、Pb 6.31%。
常温、常压条件下,将上述分铅液加入到烧杯内,并开始搅拌。搅拌时滴加硫酸至硫酸过量,充分回收硫酸铅。反应结束后,过滤、洗涤、烘干得到365g硫酸铅沉淀和沉铅尾液,硫酸铅的含铅量为66.24%,达到一级工业品要求。
常温、常压条件下,向225g分铅渣中加入氢氧化钠溶液,按液固比为4:1进行配置,保持溶液pH为10-14,然后加入黄金选矿剂,黄金选矿剂在液中含量在1-5‰之间,搅拌24小时,静止浸出16小时后,分铅渣中的金和银进入到溶液中,其它杂质留在渣中。过滤,洗涤得到金银富集液和尾渣。尾渣量为198g,含Au 0.0009%、Ag 0.14%、Pb 7.07%。金银富集液为1500mL,用过量锌粉置换金银富集液并用稀酸浸泡洗涤,得金银泥9.8 g,其中Au 0.248%,Ag 42.36%。
实施例2
分银渣的主要成份为(以重量百分比计):Au 0.0034%、Ag 0.56%、Pb33.03%。称取上述分银渣800g,按液固比6:1加入到烧杯内,再向烧杯中加入浓度为0.94mol/L的碳酸钠溶液,常温、常压下搅拌4小时,过滤,得到转化液和754g转化渣。经检测转化液中含铅0.021g/L。转化渣主要成份(以重量百分比计):Au 0.0038%、Ag 0.586%、Pb32.40%。
常温、常压条件下,将上述754g转化渣按照液固比6:1加入到烧杯内,并开始搅拌,搅拌时滴加硝酸,直至溶液pH≤1时停止滴加硝酸。反应3h后,过滤、洗涤得210g分铅渣和5500ml分铅液,分铅液含Pb 45.50g/L。分铅渣主要成份(以重量百分比计):主要成份Au0.0091%、Ag 1.91%、Pb 5.83%。
常温、常压条件下,将上述分铅液加入到烧杯内,并开始搅拌。搅拌时滴加硫酸至硫酸过量,充分回收硫酸铅。反应结束后,过滤、洗涤、烘干得到360g硫酸铅沉淀和沉铅尾液,硫酸铅的含铅量为66.83%,达到一级工业品要求。
常温、常压条件下,向210g分铅渣中加入氢氧化钠溶液,按液固比为4:1进行配置,保持溶液pH为10-14,然后加入黄金选矿剂,黄金选矿剂在液中含量在1-10‰之间,搅拌48小时,静止浸出12小时后,分铅渣中的金和银进入到溶液中,其它杂质留在渣中。过滤,洗涤得到金银富集液和尾渣。尾渣量为172g,含Au 0.0008%、Ag 0.13%、Pb 6.98%。金银富集液为1500ml,用过量锌粉置换金银富集液并用稀酸浸泡洗涤,得金银泥12g,其中Au 0.206%,Ag32.54%。
本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种分银渣中回收铅、金和银的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)常温、常压下,采用碳酸盐溶液对分银渣进行转化,转化后过滤得到转化渣和转化液,所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液;转化条件为:碳酸钠溶液浓度为0.66-0.94mol/L,液固比为3:1-6:1,反应时间为1-4h;
(2)采用硝酸对转化渣进行酸浸处理,将转化渣中的铅浸出到溶液中,过滤得到分铅液和分铅渣;酸浸条件为:常温、常压,液固比为3:1-6:1,反应时间为1-3h,当溶液pH≤1时停止滴加硝酸;
(3)向步骤(2)的分铅液中加入硫酸,使分铅液中的铅以硫酸铅沉淀的形式析出,过滤得到硫酸铅沉淀和沉铅尾液,所述硫酸铅沉淀作为产品出售;
(4)向步骤(2)的分铅渣中加入氢氧化钠溶液调节pH,加入黄金选矿剂,将分铅渣中的金银富集到溶液中并过滤得到金银富集液和尾渣,所述尾渣返回熔炼系统重新熔炼;
(5)向金银富集液中加入过量锌粉将溶液中的金和银置换出来,过滤得到金银泥和尾液,所述金银泥作为金银精炼的原料,所述尾液进行污水处理;
所述分银渣为铜阳极泥处理工艺中亚钠浸银工序后剩余的尾渣。
2.根据权利要求1所述的分银渣中回收铅、金和银的方法,其特征在于,对所述步骤(3)中的沉铅尾液进行铅检测,若沉铅尾液中含有铅,则沉铅尾液返回至步骤(2)中重新进行铅的回收;若沉铅尾液中不含有铅,则沉铅尾液进行污水处理。
3.根据权利要求1所述的分银渣中回收铅、金和银的方法,其特征在于,所述步骤(4)中金银富集反应条件为:常温、常压,液固比为2:1-4:1,pH为10-14,溶液中黄金选矿剂的含量为1-10‰,反应时间为24-72h。
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