JP3086655B2 - 還元銀の製造方法 - Google Patents

還元銀の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、Ａｕ、Ｐｄ、Ｃ
ｕ、Ｐｂ及びＴｅを含む粗塩化銀から高品位の還元銀を
製造する方法に関する。特に、本発明は、銅の電解精製
で生成される脱銅スライムから高品位の還元銀を製造す
る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来は、図１のフローシートに概略的に
示すような多段工程を経て、脱銅したアノードスライム
から還元銀が製造されていた。すなわち、脱銅したアノ
ードスライムに塩酸と過酸化水素を添加して塩化浸出
し、浸出残査と浸出後液に分離する工程と、塩化浸出残
査にＮａ2ＣＯ3を添加して脱Ｃｌ処理し、脱Ｃｌ残査と
処理後液に分離する工程と、脱Ｃｌ残査にＮＨ3を添加
してＮＨ3浸出し、浸出残査とＮＨ3浸出後液に分離する
工程と、浸出後液を高温に加熱してＮＨ3をガスとして
分離除去する工程（即ち、ＮＨ3蒸留工程）と、蒸留後
処理としての水洗工程と、蒸留残査にＮａＯＨを添加し
てその中に含まれるＡｇＣｌをＡｇ2Ｏに変換させる工
程と、その変換された残査に還元性の糖類、ヒドラジン
等の還元剤を添加して、残査中のＡｇ2ＯをＡｇに還元
させる工程を経、更には、還元工程の後処理としての水
洗ろ過工程を経て、粗塩化銀から還元銀が製造されてい
た。
【０００３】しかしながら、この方法では、還元銀中に
Ａｕ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｐｂ及びＴｅが不純物として残留し
ており、Ａｕ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｐｂ及びＴｅの含有量がそ
れぞれ１ｐｐｍ未満、すなわち、銀の含有量が９９．９
９重量％以上の高品位の銀を製造することはできなかっ
た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】それ故、本発明は、高
品位の還元銀を操業を複雑化することなく製造できる方
法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の発明者は、鋭意
研究の結果、（１）粗塩化銀の脱Ｃｌ処理を常温で実施
すること、（２）好ましくは、脱Ｃｌ処理後の粗塩化銀
の洗浄を湯水で行うこと、（３）ＮＨ3浸出後液を、高
温に加熱してＮＨ3をガスとして分離除去する代わり
に、硫酸を添加してＮＨ3を中和すること、及び、
（４）ＡｇＣｌをＡｇ2Ｏに変換する前に、再度塩酸と
過酸化水素を使用して塩化処理を実施し、洗浄すること
により、主要な不純物であるＡｕ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｐｂ及
びＴｅの含有量がそれぞれ１ｐｐｍ未満の、高品位な銀
の製造に成功した。
【０００６】即ち、本発明の方法は、脱銅したアノード
スライムを塩化浸出して得られる粗塩化銀から高品位の
還元銀を製造する方法において、脱銅したアノードスラ
イムに塩酸と過酸化水素とを添加して塩素浸出をし、塩
化浸出残査と浸出後液に分離する工程と、常温下で塩化
浸出残査にＮａ2ＣＯ3を添加して脱Ｃｌ処理し、脱Ｃｌ
残査と処理後液に分離する工程と、脱Ｃｌ残査にＮＨ3
を添加してＮＨ3浸出し、浸出残査とＮＨ3浸出後液に分
離する工程と、ＮＨ3浸出後液にＨ2ＳＯ4を添加して中
和し、ＡｇＣｌを主成分として含む析出物を生成する工
程と、析出物に塩酸と過酸化水素を添加して塩化処理
し、塩化処理残査と処理後液に分離する工程と、塩化処
理残査にＮａＯＨを添加して、残査中のＡｇＣｌをＡｇ
2Ｏに変換する工程と、還元性の糖類、ヒドラジン等の
還元剤を添加して、残査中のＡｇ2ＯをＡｇに還元させ
る工程と、を含むことを特徴とする。
【０００７】好ましくは、脱Ｃｌ残査にＮＨ3水を添加
してＮＨ3浸出し、浸出残査とＮＨ3浸出後液に分離する
工程の前に、予め、脱Ｃｌ残査を湯水洗浄しておく工程
を実施する。好ましくは、浸出後液にＨ2ＳＯ4を添加し
て中和して、ＡｇＣｌを主成分として含む析出物を生成
する工程において、ｐＨが７以下になるようにＨ2ＳＯ4
を添加する。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の方法の実施の一形態を、
図２のフローシートに概略的に示す。 （工程１） 脱銅したアノードスライムに塩酸と過酸化
水素を添加して塩化浸出し、塩化浸出残査と浸出後液に
分離する工程：Ａｕ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｔｅ等を含む
脱銅したアノードスライムを予め塩酸溶液中に添加して
おき、この液に過酸化水素を添加して貴金属を塩酸溶液
中に浸出溶解する。浸出残査と浸出後液とに分離する工
程は、フィルタープレスなどを使用した慣用的なろ過手
法により実施する。
【０００９】（工程２）常温下で塩化浸出残査にＮａ2
ＣＯ3を、Ｎａ2ＣＯ3のまま或いは水でスラリー状にし
て、添加して脱Ｃｌ処理し、脱Ｃｌ残査と処理後液に分
離する工程：この工程は常温下での脱Ｃｌ処理を特徴と
する。常温とは、平常の温度であり、厳密には定義され
ていないが、年間を通じての温度として、約１０〜３０
℃程度ととられることが多い。脱Ｃｌ処理により、Ｐｂ
Ｃｌ2とＮａ2ＣＯ3とが以下のように反応すると推定さ
れる： ＰｂＣｌ2 ＋ Ｎａ2ＣＯ3 → ＰｂＣＯ3 ＋ ２Ｎ
ａＣｌ この反応は常温の方が進行し易い。なお、高温では、２
ＰｂＣＯ3・Ｐｂ（ＯＨ）2が生成され易く、これは、Ｐ
ｂＣＯ3と比較してＮＨ3水に溶解し易く、還元銀の鉛品
位を悪化させる原因となることから好ましくなかった。
脱Ｃｌ残査と処理後液に分離する工程は、慣用的なろ過
手法により実施する。
【００１０】（工程３）脱Ｃｌ残査にＮＨ3をＮＨ3水の
形態で添加してＮＨ3浸出し、浸出残査とＮＨ3浸出後液
に分離する工程：この浸出は慣用的に常温で行う。Ｐｂ
ＣＯ3はＮＨ3に溶解しないので、浸出後液には含まれな
い。浸出残査とＮＨ3浸出後液に分離する工程は、慣用
的なろ過手法で実施する。なお、ＮＨ3浸出する前に、
好ましくは、約７０℃程度の温水を使用して洗浄してお
く。これにより、還元銀中のＡｕとＰｄの品位を低下さ
せるという好ましい結果が期待される。
【００１１】（工程４）ＮＨ3浸出後液（即ち、Ａｇ
（ＮＨ3）2Ｃｌ液）にＨ2ＳＯ4を添加して中和し、Ａｇ
Ｃｌを主成分として含む析出物を生成する工程：この工
程では、ＮＨ3を蒸留除去する代わりに、Ｈ2ＳＯ4を添
加して中和することを特徴とする。Ｈ2ＳＯ4は、好まし
くは、液のｐＨが７以下となるように添加する。Ｈ2Ｓ
Ｏ4を添加したことにより、以下のように反応が進行し
て、（ＮＨ4）2ＳＯ4とＡｇＣｌが生成される： Ａｇ（ＮＨ3）2Ｃｌ ＋ Ｈ2ＳＯ4 → （ＮＨ4）2Ｓ
Ｏ4 ＋ ＡｇＣｌ （ＮＨ4）2ＳＯ4の生成により、Ａｇ3Ｎ（雷銀）の生成
が阻止される。また、生成したＡｇＣｌは、結晶が微細
であり、後に再び実施される塩化浸出が更に一層良くな
る。その後、後処理として、水洗いする。
【００１２】（工程５）工程４の後の、塩化処理工程：
実施する場合には、ＮＨ3浸出後液にＨ2ＳＯ4を添加し
て中和し、ＡｇＣｌを主成分として含む析出物を生成す
る工程の後に、塩酸と過酸化水素を添加して塩化処理
し、塩化処理残査と処理後液に分離する工程を実施し、
得られた塩化処理残査を水に添加してリパルプし、この
スラリー液にＮａＯＨ水を添加して、塩化処理残査のＡ
ｇＣｌをＡｇ2Ｏに変換させる工程に供する。この塩化
処理工程は従来は採用されていなかった工程である。こ
の工程により、ＮＨ3浸出後液をＨ2ＳＯ4中和すること
で得られるＡｇＣｌ中に未だ残留していた不純物も処理
後液中に移る。
【００１３】（工程６）工程５で生成された塩化処理残
査にＮａＯＨ水を添加して、析出物中のＡｇＣｌをＡｇ
2Ｏに変換させる工程：この工程は従来の方法でも採用
されていたものであり、従来と同様に、９５℃以上の温
度で実施する。
【００１４】（工程７）析出物中のＡｇＣｌをＡｇＯ2
に変換後、還元剤を添加して、残査中のＡｇ2ＯをＡｇ
に変換させる工程：この工程では、還元性の糖類、ヒド
ラジン等の還元剤を添加する。その後、後処理としての
水洗ろ過を経て還元銀が得られる。
【００１５】
【実施例】実施例１ 粗塩化銀として、オートクレーブから出た脱銅スライム
（１２２０ｇ）を使用し、これを、以下のように処理し
た： （工程１） ５４０ｇのＨＣｌを含む浸出前液１６２０
ｃｃに３９１ｇのＨ2Ｏ2を添加した。Ｈ2Ｏ2水は一度で
はなく６．５時間にわたって連続的に添加した。Ｈ2Ｏ2
水の添加が終わり、脱銅スライムの浸出が終わった時点
で浸出残査と浸出後液にろ過分離した。その後、６００
ｃｃのＨＣｌ水（ＨＣｌ：１．５Ｎ）と３５５０ｃｃの
水を使用して、浸出残査を洗浄した。得られた塩化浸出
残査は、９０８ｇであった。
【００１６】（工程２） 常温下で塩化浸出残査（３０
４ｇ、工程１で得られた残査の一部）に１０８ｇのＮａ
2ＣＯ3と１３００ｃｃの水を添加して脱Ｃｌ処理した。
その後、１５００ｃｃの湯水（７０℃）と５００ｃｃの
水を使用して、脱Ｃｌ残査を洗浄後、洗浄後の脱Ｃｌ残
査と洗浄後液をろ過分離した。
【００１７】（工程３） 脱Ｃｌ残査（湿量：３７４
ｇ）に、１５００ｃｃのＮＨ3水（ＮＨ3：３５７ｇ）と
２０００ｃｃの水を使用して常温でＮＨ3浸出し、浸出
残査と浸出残査を洗浄した５００ｃｃの水を含む４００
０ｃｃのＮＨ3浸出後液にろ過分離した。
【００１８】（工程４） ２０００ｃｃのＮＨ3浸出後
液（工程３で得られた後液の一部）に５１５ｃｃのＨ2
ＳＯ4液（Ｈ2ＳＯ4：１０００ｇ／Ｌ）を添加して中和
し、ＡｇＣｌを主成分として含む析出物を生成した。そ
の後、２００ｃｃの水を使用して、析出物を水洗いし
た。
【００１９】（工程５） 析出物に３００ｃｃのＨＣｌ
水（ＨＣｌ：６Ｎ）を添加し、更に、同時に、２０ｃｃ
のＨ2Ｏ2水（Ｈ2Ｏ2：７．２ｇ）を添加して塩化処理を
行った後、処理残査と処理後液にろ過分離した。その
後、２００ｃｃのＨＣｌ水（ＨＣｌ：３Ｎ）と７００ｃ
ｃの水を使用して、処理残査を洗浄した。
【００２０】（工程６） 処理残査（ＡｇＣｌ）に６０
０ｃｃのＮａＯＨ水（ＮａＯＨ：６３ｇ／Ｌ）を添加し
て、残査中のＡｇＣｌをＡｇ2Ｏに還元させた。
【００２１】（工程７） １３ｇの砂糖を添加して、残
査中のＡｇ2ＯをＡｇに還元させ、その後、１０００ｃ
ｃの水を使用して水洗ろ過して、還元銀を得た。その
後、還元銀を融解して銀ショット（７９ｇ）を作製し
た。
【００２２】比較例１ 実施例の工程４の代わりに、ＮＨ3浸出後液を高温度に
加熱し、ＮＨ3に分解し、ＮＨ3ガスとして蒸留除去した
こと、工程５で７００ｃｃの代わりに４００ｃｃの水を
使用した以外は、実施例と同様に処理して、７９ｇの銀
ショットを得た。
【００２３】比較例２ 以下の工程の相違を除いては実施例と同様に処理した。 （工程２） ７０℃で塩化浸出残査（湿量：４００ｇ、
工程１で得られた残査の一部）に１０８ｇのＮａ2ＣＯ3
と１３００ｃｃの水を添加して、脱Ｃｌ処理した。その
後、１５００ｃｃの湯水（７０℃）と５００ｃｃの水を
使用して脱Ｃｌ残査を洗浄後、洗浄後の脱Ｃｌ残査と洗
浄後液にろ過分離した。
【００２４】（工程３） 脱Ｃｌ残査（湿量：３７４
ｇ）に、１５００ｃｃのＮＨ3水（ＮＨ3：２３８ｇ）と
２０００ｃｃの水を使用して常温でＮＨ3浸出し、浸出
残査と４４００ｃｃのＮＨ3浸出後液にろ過分離した。
浸出残査は、９００ｃｃの水を使用して、析出物を水洗
いした。
【００２５】（工程４） ２２００ｃｃのＮＨ3浸出後
液（工程３で得られた後液の一部）に５１５ｃｃのＨ2
ＳＯ4液（Ｈ2ＳＯ4：１０００ｇ／Ｌ）を添加して中和
し、ＡｇＣｌを主成分として含む析出物を生成した。そ
の後、２００ｃｃの水を使用して、析出物を水洗いし
た。
【００２６】（工程５） 析出物に３００ｃｃのＨＣｌ
水（ＨＣｌ：６Ｎ）を添加し、同時に、２０ｃｃのＨ2
Ｏ2水（Ｈ2Ｏ2：７．２ｇ）を添加して塩化処理を行っ
た後、処理残査と処理後液にろ過分離した。その後、２
００ｃｃのＨＣｌ水（ＨＣｌ：３Ｎ）と７００ｃｃの水
を使用して、処理残査を洗浄した。
【００２７】比較例３ 実施例の工程４の代わりに、ＮＨ3浸出後液を高温度に
加熱し、ＮＨ3に分解し、ＮＨ3ガスとして蒸留除去した
こと以外は比較例２と同様に処理して、７８ｇの銀ショ
ットを得た。
【００２８】脱胴スライムと、実施例と比較例１乃至３
で得られた銀ショットのなかに含まれるＡｕ、Ｐｄ、Ｃ
ｕ、Ｐｂ、Ｔｅの分析値を表１に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】表１から、上述の本発明の方法の特徴であ
る（１）粗塩化銀の脱Ｃｌ処理を常温で実施すること、
（２）好ましくは、脱Ｃｌ処理後の粗塩化銀の洗浄を湯
水で行うこと、（３）ＮＨ3浸出後液を、高温に加熱し
てＮＨ3をガスとして分離除去する代わりに、硫酸を添
加してＮＨ3を中和すること、及び、（４）ＡｇＣｌを
Ａｇ2Ｏに変換する前に、再度塩酸と過酸化水素を使用
して塩化処理を実施し、洗浄することを実施した場合に
は、主要な不純物の含有量が全て１ｐｐｍ未満に低減さ
れることが分かる。
【００３１】
【発明の効果】本発明の方法によれば、簡便な手法で、
脱銅したアノードスライムを塩化浸出して得られる粗塩
化銀から高品位の還元銀を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の還元銀の製造方法を示すフローシートで
ある。
【図２】本発明の還元銀の製造方法の実施の一形態を示
すフローシートである。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 脱銅したアノードスライムを塩化浸出し
    て得られる粗塩化銀から高品位の還元銀を製造する方法
    において、 脱銅したアノードスライムに塩酸と過酸化水素とを添加
    して塩素浸出をし、塩化浸出残渣と浸出後液に分離する
    工程、 常温下で塩化浸出残渣にＮａ2ＣＯ3を添加して脱Ｃｌ処
    理し、脱Ｃｌ残渣と処理後液に分離する工程、 脱Ｃｌ残渣にＮＨ3を添加してＮＨ3浸出し、浸出残渣と
    ＮＨ3浸出後液に分離する工程、 ＮＨ3浸出後液にｐＨが７以下になるようにＨ2ＳＯ4を
    添加して中和し、ＡｇＣｌを主成分として含む析出物を
    生成する工程と、 析出物に塩酸と過酸化水素を添加して塩化処理し、塩化
    処理残渣と処理後液に分離する工程、 塩化処理残渣にＮａＯＨを添加して、残渣中のＡｇＣｌ
    をＡｇ2０に変換する工程、及び還元性の糖類、ヒドラ
    ジン等の還元剤を添加して、残渣中のＡｇ2０をＡｇに
    還元させることによりＡｕ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｐｂ及びＴｅ
    の含有量がそれぞれ１ｐｐｍ未満である高品位の還元銀
    を回収する工程を含むことを特徴とする還元銀を製造す
    る方法。
  2. 【請求項２】 脱Ｃｌ残渣にＮＨ3水を添加してＮＨ3浸
    出し、浸出残渣とＮＨ3浸出後液に分離する工程の前
    に、予め、脱Ｃｌ残渣を湯水洗浄しておく工程を実施す
    ることを特徴とする請求項１に記載の方法。
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