RU2764778C1 - Способ селективного выделения обогащенных концентратов платиновых металлов из многокомпонентных растворов - Google Patents
Способ селективного выделения обогащенных концентратов платиновых металлов из многокомпонентных растворов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2764778C1 RU2764778C1 RU2021104608A RU2021104608A RU2764778C1 RU 2764778 C1 RU2764778 C1 RU 2764778C1 RU 2021104608 A RU2021104608 A RU 2021104608A RU 2021104608 A RU2021104608 A RU 2021104608A RU 2764778 C1 RU2764778 C1 RU 2764778C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- platinum
- iridium
- ruthenium
- rhodium
- filtrate
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G55/00—Compounds of ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum
- C01G55/002—Compounds containing, besides ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
- C22B11/04—Obtaining noble metals by wet processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/44—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by chemical processes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Geology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к гидрометаллургии платиновых металлов и может быть применено в технологии выделения чистых благородных металлов из промпродуктов, путем выделения из этих бедных коллективных концентратов двух богатых селективных концентратов, содержащих сумму платины, палладия, родия, рутения, иридия, золота и серебра. Селективное выделение обогащенных концентратов платиновых металлов из многокомпонентных растворов, содержащих хлорокомплексы платины Pt(IV), палладия Pd(II), родия Rh(III), рутения Ru(IV), иридия Ir(IV), золота Au(III), серебра Ag(I) и ионы тяжелых цветных металлов меди Cu+2, никеля Ni+2 и железа Fe+3, а также селен (Se) и теллур (Те), включает обработку упомянутого раствора монооксидом углерода СО при атмосферном давлении, интенсивном перемешивании и нагревании до 60°С в течение 6 ч. Отделяют выделившийся осадок в виде концентрата платиновых металлов, содержащего палладий, платину, золото, серебро, селен, теллур, и фильтрат, содержащий родий, рутений и иридий. При обработке раствора используют газовую смесь, содержащую: 25 об. % окиси углерода СО и 75 об. % азота N2 с получением упомянутого фильтрата, содержащего родий, рутений и иридий в форме их карбонилхлоридных комплексов с низшими степенями окисления этих металлов Rh(I) - Rh(CO)2Cl2 -, Ru(II) - Ru(CO)2Cl4 -2, Ir(I) - Ir(CO)2Cl2 -. Фильтрат обрабатывают ронгалитом в мольном соотношении ронгалита и суммы содержания в фильтрате родия, рутения и иридия, равном 1:1. Способ позволяет повысить степень селективности выделения обогащенных концентратов платиновых металлов из многокомпонентных растворов. 1 табл., 6 пр.
Description
Изобретение относится к гидрометаллургии платиновых металлов и может быть применено в технологии выделения чистых благородных металлов из промпродуктов, путем выделения из этих бедных коллективных концентратов двух богатых селективных концентратов, содержащих сумму платины Pt(IV), палладия Pd(II), Rh(III), рутения Ru(IV), иридия Ir(IV), золота Au(III), серебра Ag(I).
Известен «Способ извлечения и разделения металлов платиновой группы, включающий вскрытие исходного сырья гидрохлорированием, отделение золота, экстракционную очистку от примесей неблагородных металлов, экстракцию палладия и экстракцию платины, получение концентрата иридия и родия и их разделение экстракцией, отличающийся тем, что отделение золота проводят, доводя окислительно-восстановительный потенциал раствора до 500-550 мВ по отношению к нормальному водородному электроду, из раствора, полученного после очистки от примесей неблагородных металлов, экстракцией выделяют платину и/или палладий параллельно, но по отдельности, с образованием раздельных экстрактов платины и/или палладия, затем из экстрактов раздельно реэкстрагируют платину и/или палладий, рафинаты, полученные при экстракции платины и/или экстракции палладия, объединяют и осаждают из них осадок платиновых металлов электролизом на катоде, катодный осадок растворяют, выделяют из раствора платину и палладий с получением концентрата иридия и родия.
Патент РФ на изобретение №2200132, МПК: C01G 55/00; д. публ. 10.03.2003.
Известен «Способ выделения платиновых металлов при переработке серебросодержащих материалов с примесями металлов платиновой группы, включающий растворение исходного материала в азотной кислоте, сорбцию из раствора палладия и платины ионитом на основе сополимеров винилпиридина и дивинилбензола, десорбцию насыщенного ионита аммиаком концентрации 3-8 моль/дм3 с последующим выделением коллективного концентрата платиновых металлов из аммиачных десорбатов, причем перед выделением коллективного концентрата платиновых металлов из аммиачных десорбатов осаждают палладий азотной кислотой при рН 5-6, в виде осадка соли [Pd(NH3)2NO2NO3], выделенный осадок соли палладия подвергают перекристаллизации в аммиачно-нитратной среде, растворяют в щелочном растворе, фильтрацией отделяют осадки гидрооксидов металлов-примесей, и из фильтрата восстанавливают палладий до металла муравьиной кислотой. Патент РФ на изобретение №2238244, МПК: C01G 55/00; д. публ. 10.06.2004. Известен «Способ разделения металлов из сплава Pt-Pd-Rh, включающий растворение сплава с получением раствора хлорокомплексов H2PtCl6, H2PdCl4, H3RhCl6, выделение платины из получаемого раствора в форме гексахлороплатината аммония (NH4)2PtCl6, приготовление водной пульпы и обработку пульпы монооксидом углерода СО при атмосферном давлении и t=25-70°C, отличающийся тем, что при достижении системой величины окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) значения 250 mV обработку прекращают, отделяют выпавший осадок палладия и платины от раствора, а фильтрат продолжают обрабатывать монооксидом углерода СО при прежних условиях до достижения величины ОВП, равной 0 mV, после чего отделяют выпавший осадок и прокаливают при 1000°С с получением платины высокой чистоты, в дальнейшем растворы, полученные от выделения (NH4)2PtCl6 и платины, смешивают и продолжают обрабатывать монооксидом углерода СО при атмосферном давлении и комнатной температуре до достижения величины ОВП системы 0 mV, при этом отделяют выделившейся осадок порошка палладия от раствора, после чего оставшийся раствор обрабатывают щелочью до величины рН≥8 с выделением родия в виде тонкодисперсного порошка, который после кипячения отделяют от раствора.
Патент РФ на изобретение №2693285, МПК: С22В 11/00, д. публ. 2019.07.02.
Наиболее близким к предложенному способу разделения этих металлов является «Способ извлечения платины из технической соли гексахлороплатината аммония, включающий приготовление водной пульпы гексахлороплатината аммония и обработку ее монооксидом углерода СО при интенсивном перемешивании, атмосферном давлении и температуре 60°С до полного растворения соли, отделение осадка платины и палладия, обработку раствора H2PtCl4 хлором и отделение осадка чистой соли гексахлороплатината аммония с последующим прокаливанием, вызывающим восстановление палладия и осаждение платины в количестве 5-10%, отличающийся тем, что повторно приготавливают пульпу технической соли гексахлороплатината аммония, в которую добавляют фильтрат, представляющий собой полученный на предыдущей стадии раствор H2PtCl4, в количестве, необходимом для получения в смешанной пульпе соотношения Pt(II) : Pt(IV), равного 2%, затем смешанную пульпу повторно обрабатывают монооксидом углерода СО с повторением при этом всех операций предыдущей стадии, после этого осаждают чистую соль гексахлороплатината аммония, а осадок отфильтровывают и промывают на фильтре 10%-ным водным раствором хлористого аммония, высушивают и прокаливанием получают пластичную платиновую губку.
Патент РФ на изобретение №2711762, МПК: С22В 11/00; д. публ. 2020.06.22.
Техническим результатом изобретения является повышение степени селективности выделения обогащенных концентратов платиновых металлов из многокомпонентных растворов, содержащих хлорокомплексы платины Pt(IV), палладия Pd(II), Rh(III), рутения Ru(IV), иридия Ir(IV), золота Au(III), серебра Ag(I) и ионы тяжелых цветных металлов меди Cu+2, никеля Ni+2 и железа Fe+3, за счет обработки исходного раствора газовой смесью, состоящей из окиси углерода СО и азота N2, и путем обработки фильтрата, содержащего родий Rh, рутений Ru и иридий Ir, ронгалитом NaHSO2⋅НСОН⋅2Н2О.
Достижение указанного результата обеспечивается за счет того, что «Способ селективного выделения обогащенных концентратов платиновых металлов из многокомпонентных растворов, содержащих хлорокомплексы платины Pt(IV), палладия Pd(II), Rh(III), рутения Ru(IV), иридия Ir(IV), золота Au(III), серебра Ag(I) и ионы тяжелых цветных металлов меди Cu+2, никеля Ni+2 и железа Fe+3, а также селен (Se) и теллур(Te), включают обработку упомянутого раствора монооксидом углерода СО при атмосферном давлении, интенсивном перемешивании и нагревании до 60°С в течение 6 часов. При этом отделяют выделившейся осадок, в виде концентрата платиновых металлов, содержащего палладий, платину, золото, серебро, селен, теллур, и фильтрат, содержащий родий, рутений и иридий. Кроме того, при обработке раствора используют газовую смесь, содержащую: 25 об. % окиси углерода СО и 75 об. % азота N2, с получением упомянутого фильтрата, содержащего родий, рутений и иридий в форме их карбонилхлоридных комплексов с низшими степенями окисления этих металлов Rh(I) - Rh(CO)2Cl2 -; Ru(II) - Ru(CO)2Cl4 -2; Ir(I) - Ir(CO)2Cl2 -. После чего фильтрат обрабатывают ронгалитом NaHSO2⋅НСОН⋅2Н2О в мольном соотношении ронгалита и суммы содержания в фильтрате родия, рутения и иридия, равном 1:1, для полного осаждения родия, рутения и иридия совместно с медью Cu+2 в виде концентрата платиновых металлов.
Примеры выполнения предлагаемого способа.
В экспериментах был использован раствор, полученный гидрохлорированием бедного коллективного концентрата - никелевого анодного шлама. Раствор имел следующий состав, г/л: Pd - 1,304; Pt - 0,321; Rh - 0,0414; Ru - 0,00867; Ir - 0,0036; Au - 0,0002; Ag - 0,0867; Se - 0,171; Te - 0,102; Cu - 15,6; Ni - 10,5; Fe - 3,0.
Пример 1.
Через 2 л исходного раствора в стеклянном реакторе барботируют газовую смесь, содержащую, об. %: СО - 25 и N2 - 75, при интенсивном перемешивании и t=60°C в течении 6 часов. Происходит выделение порошка черного цвета, который отделяют фильтрацией и промывают раствором 1М HCl.
По данным анализа осадок содержит, % масс.: Pd - 66,69; Pt - 15,47; Au - 0,02; Ag - 0,54; Se - 9,86; Te - 5,03; Rh<10-2; Ru, Ir не обнаружены; ∑ Cu, Ni, Fe - 0,22.
Таким образом полученный осадок является селективным концентратом ∑ Pd, Pt, Au, Ag, Se, Те, в котором практически отсутствуют редкие платиновые металлы Rh, Ru, Ir и тяжелые цветные металлы, то есть является обогащенным платино-палладиевым концентратом - ПК-1. В фильтрате после выделения ПК-1 содержание Rh, Ru и Ir соответствует их содержанию в исходном растворе, содержание Pd и Pt составляет менее 0,1 мг/л и 1 мг/л соответственно.
Пример 2.
0,2 л фильтрата, полученного в Примере 1, нагревают в стакане до t=97-100°C и в него вносят 1,45 г ронгалита, что соответствует мольному соотношению ронгалит: ∑ Rh, Ru, Ir=0,2:1.
В растворе появляется коричневая муть, которая в процессе 4 часовой выдержки при нагревании переходит в хорошо сформированный осадок в виде черного порошка. Черный порошок отделяют фильтрованием и фильтрат анализируют на содержание Rh, Ru, Ir и определяют степень выделения этих металлов в осадок. Результат представлен в таблице.
Пример 3.
Операции в этом примере аналогичны с приведенными в Примере 2, но количество введенного в исходный раствор ронгалита составило 1,90 г, что соответствует мольному соотношению ронгалит: ∑ Rh, Ru, Ir=0,4:1.
Степень осаждения Rh, Ru, Ir, определенная по анализу фильтрата, представлена в таблице.
Пример 4.
Операции в этом примере аналогичны с приведенными в Примере 2, но количество введенного в исходный раствор ронгалита составило 3,35 г, что соответствует мольному соотношению ронгалит: ∑ Rh, Ru, Ir=0,6:1.
Степень осаждения Rh, Ru, Ir, определенная по анализу фильтрата, представлена в таблице.
Пример 5. Операции в этом примере аналогичны с приведенными в Примере 2, но количество введенного в исходный раствор ронгалита составило 5,80 г, что соответствует мольному соотношению ронгалит: ∑ Rh, Ru, Ir=0,8:1.
Степень осаждения Rh, Ru, Ir, определенная по анализу фильтрата, представлена в таблице.
Пример 6.
Операции в этом примере аналогичны с приведенными в Примере 2, но количество введенного в исходный раствор ронгалита составило 7,20 г, что соответствует мольному соотношению ронгалит: ∑ Rh, Ru, Ir=1:1.
Степень осаждения Rh, Ru, Ir, определенная по анализу фильтрата, представлена в таблице.
Анализ результатов экспериментов, приведенных в таблице, показывает, что для полноты выделения Rh, Ru, Ir ронгалитом необходимо, чтобы в растворе мольное соотношение ронгалит: ∑ Rh, Ru, Ir, Cu составляло 1:1.
Следовательно, применение вышеуказанного способа позволит повысить степень селективности селективности выделения обогащенных концентратов платиновых металлов из многокомпонентных растворов.
Claims (1)
- Способ селективного выделения обогащенных концентратов платиновых металлов из многокомпонентных растворов, содержащих хлорокомплексы платины Pt(IV), палладия Pd(II), родия Rh(III), рутения Ru(IV), иридия Ir(IV), золота Au(III), серебра Ag(I) и ионы тяжелых цветных металлов меди Cu+2, никеля Ni+2 и железа Fe+3, а также селен (Se) и теллур (Те), включающий обработку упомянутого раствора монооксидом углерода СО при атмосферном давлении, интенсивном перемешивании и нагревании до 60°С в течение 6 ч, при этом отделяют выделившийся осадок в виде концентрата платиновых металлов, содержащего палладий, платину, золото, серебро, селен, теллур, и фильтрат, содержащий родий, рутений и иридий, отличающийся тем, что при обработке раствора используют газовую смесь, содержащую: 25 об. % окиси углерода СО и 75 об. % азота N2 с получением упомянутого фильтрата, содержащего родий, рутений и иридий в форме их карбонилхлоридных комплексов с низшими степенями окисления этих металлов Rh(I) - Rh(CO)2Cl2 -, Ru(II) - Ru(CO)2Cl4 -2, Ir(I) - Ir(CO)2Cl2 -, после чего фильтрат обрабатывают ронгалитом NaHSO2⋅НСОН⋅2H2O в мольном соотношении ронгалита и суммы содержания в фильтрате родия, рутения и иридия, равном 1:1, для полного осаждения родия, рутения и иридия совместно с медью Cu+2 в виде концентрата платиновых металлов.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2021104608A RU2764778C1 (ru) | 2021-02-24 | 2021-02-24 | Способ селективного выделения обогащенных концентратов платиновых металлов из многокомпонентных растворов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2021104608A RU2764778C1 (ru) | 2021-02-24 | 2021-02-24 | Способ селективного выделения обогащенных концентратов платиновых металлов из многокомпонентных растворов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2764778C1 true RU2764778C1 (ru) | 2022-01-21 |
Family
ID=80445246
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2021104608A RU2764778C1 (ru) | 2021-02-24 | 2021-02-24 | Способ селективного выделения обогащенных концентратов платиновых металлов из многокомпонентных растворов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2764778C1 (ru) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2175677C1 (ru) * | 2000-05-03 | 2001-11-10 | ОАО "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" | Способ извлечения платины из хлоридных растворов |
RU2201463C1 (ru) * | 2001-09-05 | 2003-03-27 | Петрик Виктор Иванович | Способ селективного извлечения металлов платиновой группы из газовой фазы и устройство для его осуществления |
UA63045U (ru) * | 2011-02-28 | 2011-09-26 | Донецкий Национальный Университет | Способ экстракционного выделения палладия (ii) в присутствии родия, рутения и цветных металлов |
CN102249351A (zh) * | 2011-04-20 | 2011-11-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种糖析诱导的三液相体系萃取分离铂钯铑的方法 |
RU2711762C1 (ru) * | 2019-09-04 | 2020-01-22 | Игорь Владимирович Федосеев | Способ извлечения платины из технической соли гексахлороплатината аммония |
RU2742994C1 (ru) * | 2020-06-09 | 2021-02-12 | Игорь Владимирович Федосеев | Способ селективного выделения родия Rh, рутения Ru и иридия Ir из солянокислых растворов хлорокомплексов платины Pt(IV), палладия Pd(II), золота Au(III), серебра Ag(I), родия Rh(III), рутения Ru(IV) и иридия Ir(IV) |
-
2021
- 2021-02-24 RU RU2021104608A patent/RU2764778C1/ru active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2175677C1 (ru) * | 2000-05-03 | 2001-11-10 | ОАО "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" | Способ извлечения платины из хлоридных растворов |
RU2201463C1 (ru) * | 2001-09-05 | 2003-03-27 | Петрик Виктор Иванович | Способ селективного извлечения металлов платиновой группы из газовой фазы и устройство для его осуществления |
UA63045U (ru) * | 2011-02-28 | 2011-09-26 | Донецкий Национальный Университет | Способ экстракционного выделения палладия (ii) в присутствии родия, рутения и цветных металлов |
CN102249351A (zh) * | 2011-04-20 | 2011-11-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种糖析诱导的三液相体系萃取分离铂钯铑的方法 |
RU2711762C1 (ru) * | 2019-09-04 | 2020-01-22 | Игорь Владимирович Федосеев | Способ извлечения платины из технической соли гексахлороплатината аммония |
RU2742994C1 (ru) * | 2020-06-09 | 2021-02-12 | Игорь Владимирович Федосеев | Способ селективного выделения родия Rh, рутения Ru и иридия Ir из солянокислых растворов хлорокомплексов платины Pt(IV), палладия Pd(II), золота Au(III), серебра Ag(I), родия Rh(III), рутения Ru(IV) и иридия Ir(IV) |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6126720A (en) | Method for smelting noble metal | |
KR100956050B1 (ko) | 백금족 원소의 분리방법 | |
US20180347008A1 (en) | Method for the Recovery of Precious Metal | |
RU2693285C1 (ru) | Способ разделения металлов из сплава платина, палладий, родий Pt-Pd-Rh | |
CN108421986B (zh) | 一种高纯铱粉的制备方法 | |
RU2711762C1 (ru) | Способ извлечения платины из технической соли гексахлороплатината аммония | |
CN111850300B (zh) | 一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法 | |
RU2742994C1 (ru) | Способ селективного выделения родия Rh, рутения Ru и иридия Ir из солянокислых растворов хлорокомплексов платины Pt(IV), палладия Pd(II), золота Au(III), серебра Ag(I), родия Rh(III), рутения Ru(IV) и иридия Ir(IV) | |
GB2358408A (en) | Preparation of ultra-pure silver | |
JP2012246198A (ja) | セレンの湿式法による精製方法 | |
JP4550272B2 (ja) | 白金族金属の分離 | |
RU2764778C1 (ru) | Способ селективного выделения обогащенных концентратов платиновых металлов из многокомпонентных растворов | |
CN107641720B (zh) | 一种从含贵金属废液中分段回收贵金属的方法 | |
GB2358874A (en) | Obtaining ultra-pure silver from crude silver halide matrix | |
EP1577408B2 (en) | Method for separating platinum group elements from selenum/tellurium bearing materials | |
US3996046A (en) | Extraction and purification of silver from sulfates | |
CN114231749B (zh) | 一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法 | |
JP4158706B2 (ja) | 白金族含有溶液から金を分離する処理方法および製造方法 | |
JP4269693B2 (ja) | セレンテルル混合物の処理方法 | |
JPH09279264A (ja) | 貴金属の連続抽出方法および回収方法 | |
CN114350972A (zh) | 一种利用铂钯精矿氯化浸出液生产海绵钯的工艺 | |
JPH0297626A (ja) | 貴金属元素の分離方法 | |
RU2772041C1 (ru) | Способ извлечения и разделения благородных металлов из хлоридных растворов | |
RU2680552C1 (ru) | Способ получения серебра и металлов платиновой группы | |
JP2004035968A (ja) | 白金族元素の分離方法 |