CN113896213A - 一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，包括如下步骤：步骤一：除杂渣焙烧；步骤二：熟料水浸；步骤三：除杂；步骤四：浓缩沉锂。本发明的优点是：1、工艺路线简单，易于操作，成本低；2、可以有效回收锂云母除杂渣中的残锂，增加企业的经济效益，锂回收率达到95％以上；3、除杂后所得净化液可以制备电池级以上级别的碳酸锂产品。
Description
技术领域
本发明属于锂云母除杂渣回收利用领域，具体地说是一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺。
背景技术
随着铝锂合金、锂电池、核聚变等高新技术领域的高速发展，现代工业对锂盐业的技术进步提出了更为严峻的挑战，而作为一种由锂云母制取锂盐的新技术意义十分重大。
针对锂云母制备碳酸锂的生产工艺在除杂过程中会产生大量的除杂渣，而该除杂渣中残锂极高，直接丢弃不仅污染环境，而且给企业带来了不小的损失，本发明提供了一种工艺简单、成本低、锂回收率高的工艺方法。
发明内容
本发明提供一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，用以解决现有技术中的缺陷。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，包括如下步骤：
步骤一：除杂渣焙烧，将锂云母除杂渣投入焙烧炉中，在300—600℃的温度下焙烧0.3—5h；
步骤二：熟料水浸，将焙烧好的熟料用水浸取搅拌0.3—3h，液固分离得硫酸盐溶液；
步骤三：除杂，在步骤二所得硫酸盐滤液中加入碱性中和剂，调节PH至7—12，液固分离得硫酸锂净化液；
步骤四：浓缩沉锂，将步骤三所得的硫酸锂净化液浓缩至氧化锂含量35—60g/L，加入纯碱饱和液沉锂，温度控制在60—100℃，反应0.1—2h，液固分离后获得碳酸锂产品。
如上所述的一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，所述的步骤一中锂云母除杂渣的主要成分为：CaSO445—50％；Al(OH)310—15％；Li2SO41.5—4％；K2SO42—4％；水分25—35％。
如上所述的一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，所述的步骤二中焙烧好的熟料与水的固液比为1-4:1。
如上所述的一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，所述的步骤三中的碱性中和剂为氧化钙或碳酸钙。
如上所述的一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，所述的步骤四中固液分离后滤液返回步骤二中重复利用。
本发明的优点是：
1、工艺路线简单，易于操作，成本低；
2、可以有效回收锂云母除杂渣中的残锂，增加企业的经济效益，锂回收率达到95％以上；
3、除杂后所得净化液可以制备电池级以上级别的碳酸锂产品。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
1)除杂渣焙烧，将锂云母除杂渣投入焙烧炉中，反应温度300℃，反应时间5小时；
2)熟料水浸，将焙烧好的熟料按照液固比1:1用水浸取搅拌3小时后，液固分离得硫酸盐溶液；
3)除杂，在上述滤液中加入氢氧化物、氧化钙或碳酸钙等调节PH至7，液固分离得硫酸锂净化液；
4)浓缩沉锂，将硫酸锂净化液浓缩至氧化锂含量35—60g/L，加入纯碱饱和液沉锂，温度控制在60—100℃，反应0.1—2小时，液固分离后获得碳酸锂产品，母液返回步骤2)。
实施例2：
1)除杂渣焙烧，将锂云母除杂渣投入焙烧炉中，反应温度450℃，反应时间3小时；
2)熟料水浸，将焙烧好的熟料按照液固比2:1用水浸取搅拌2小时后，液固分离得硫酸盐溶液；
3)除杂，在上述滤液中加入氢氧化物、氧化钙或碳酸钙等调节PH至9，液固分离得硫酸锂净化液；
4)浓缩沉锂，将硫酸锂净化液浓缩至氧化锂含量35—60g/L，加入纯碱饱和液沉锂，温度控制在60—100℃，反应0.1—2小时，液固分离后获得碳酸锂产品，母液返回步骤2)。
实施例3：
1)除杂渣焙烧，将锂云母除杂渣投入焙烧炉中，反应温度600℃，反应时间0.3小时；
2)熟料水浸，将焙烧好的熟料按照液固比4:1用水浸取搅拌0.3小时后，液固分离得硫酸盐溶液；
3)除杂，在上述滤液中加入氢氧化物、氧化钙或碳酸钙等调节PH至12，液固分离得硫酸锂净化液；
4)浓缩沉锂，将硫酸锂净化液浓缩至氧化锂含量35—60g/L，加入纯碱饱和液沉锂，温度控制在60—100℃，反应0.1—2小时，液固分离后获得碳酸锂产品，母液返回步骤2)。
实施例4：
1)除杂渣焙烧，将锂云母除杂渣投入焙烧炉中，反应温度600℃，反应时间1小时；
2)熟料水浸，将焙烧好的熟料按照液固比4:1用水浸取搅拌1小时后，液固分离得硫酸盐溶液；
3)除杂，在上述滤液中加入氢氧化物、氧化钙或碳酸钙等调节PH至9，液固分离得硫酸锂净化液；
4)浓缩沉锂，将硫酸锂净化液浓缩至氧化锂含量35—60g/L，加入纯碱饱和液沉锂，温度控制在60—100℃，反应0.1—2小时，液固分离后获得碳酸锂产品，母液返回步骤2)。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：除杂渣焙烧，将锂云母除杂渣投入焙烧炉中，在300—600℃的温度下焙烧0.3—5h；
步骤二：熟料水浸，将焙烧好的熟料用水浸取搅拌0.3—3h，液固分离得硫酸盐溶液；
步骤三：除杂，在步骤二所得硫酸盐滤液中加入碱性中和剂，调节PH至7—12，液固分离得硫酸锂净化液；
步骤四：浓缩沉锂，将步骤三所得的硫酸锂净化液浓缩至氧化锂含量35—60g/L，加入纯碱饱和液沉锂，温度控制在60—100℃，反应0.1—2h，液固分离后获得碳酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于：所述的步骤一中锂云母除杂渣的主要成分为：CaSO445—50％；Al(OH)310—15％；Li2SO41.5—4％；K2SO42—4％；水分25—35％。
3.根据权利要求1所述的一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于：所述的步骤二中焙烧好的熟料与水的固液比为1-4:1。
4.根据权利要求1所述的一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于：所述的步骤三中的碱性中和剂为氧化钙或碳酸钙。
5.根据权利要求1所述的一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于：所述的步骤四中固液分离后滤液返回步骤二中重复利用。
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