CN115747526A - 一种钒渣浸取提钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒渣浸取提钒的方法，所述方法包括如下步骤：将钒渣烘干破碎、球磨，然后，过筛，将筛下物进行磁选铁后，得到选铁后的钒渣；将选铁后的钒渣、三氧化二锰和碳酸钠进行混合后，先在喷吹空气的条件下进行预氧化处理，再在纯氧气气氛条件下进行6段焙烧，得到熟料，其中，6段焙烧中每段焙烧温度依次为200～300℃、400～500℃、500～600℃、600～650℃、500～600℃和300～400℃；将熟料置于酸溶液中进行浸取提钒，固液分离，即得含钒溶液；本发明钒渣浸取提钒方法中通过三氧化二锰的添加能够更好地促进钒的转化，并有效降低焙烧温度，在本申请特定焙烧工艺下，能够充分彻底的促进钒的转化；经试验表明，本申请钒渣中钒提取方法的钒转化率高达99.5％。
Description
技术领域
本发明涉及钒渣提钒技术领域，具体涉及一种钒渣浸取提钒的方法。
背景技术
钒是一种十分重要的战略物资，在钢铁、电子、化工、宇航、原子能、航海、建筑、体育、医疗、电源、陶瓷等在国民经济和国防中占有十分重要的位置。
目前，从钒渣中提取钒一般是经过钠化焙烧、钙化焙烧进行提钒，但钠化焙烧产生大量有害气体，对环境污染较大，且钒回收率不高；而钙化焙烧钒的转化率同样存在偏低的问题，不利于扩大生产。
例如，专利申请号为201710386380.0的中国专利申请公开了一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法，具体公开了将含钒原料研磨至粒径小于120μm，与复合添加剂混合后，放置于由填充料组成的反应混合物料床上并注入含氧气体，在温度为750-950℃的回转窑中，通过热焰气体直接加热反应；其中，复合添加剂为比例为40～60:20～40：10～30的氯化钠、硫酸钠和碳酸钠；然而，该方法在钒酸钠制备过程中焙烧温度较高，需要较高的能源，同时该方法使得钒原料中的钒转化率较低，其最高钒转化率仅仅为95.3％。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钒渣浸取提钒的方法，该方法通过对钒渣粒径、焙烧工艺以及三氧化二锰的添加能够充分促进钒精渣中的钒转化为酸可溶性物质，进而可有效提高钒转化率。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明第一方面提供了一种钒渣浸取提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(a)将钒渣烘干破碎、球磨，然后，过筛，将筛下物进行磁选铁后，得到选铁后的钒渣；
(b)将选铁后的钒渣、三氧化二锰和碳酸钠进行混合后，先在喷吹空气的条件下进行预氧化处理，再在纯氧气气氛条件下进行6段焙烧，得到熟料，其中，6段焙烧中每段焙烧温度依次为200～300℃、400～500℃、500～600℃、600～650℃、500～600℃和300～400℃；
(c)将熟料置于酸溶液中进行浸取提钒，固液分离，即得含钒溶液。
优选地，所述钒渣、三氧化二锰和碳酸钠的质量比为100∶(2～6)∶(8～15)。
优选地，所述6段焙烧中第1段焙烧时间为5～10min；第2段焙烧时间为10～15min；第3段焙烧时间为15～25min；第4段焙烧时间为15～25min；第5段焙烧时间为10～20min；第6段焙烧时间为5～10min。
优选地，所述步骤(a)中，过筛的目粒度为80目。
优选地，所述步骤(b)中，预氧化处理温度为150～200℃，时间为1～2h；预氧化处理和焙烧过程中，对物料进行旋转翻料，旋转翻料的转速为0.4～1.2r/min。
优选地，所述步骤(b)中，喷吹空气的压力为0.01～1.6Mpa；氧气气氛的压力为0.5～1.2MPa。
优选地，所述步骤(c)中，浸取提钒包括：
将熟料置于pH值为1～2的硫酸溶液中浸取提钒，浸取提钒期间进行搅拌处理，然后，固液分离，得到含钒溶液。
优选地，所述浸取提钒期间调节硫酸溶液pH值不高于3。
优选地，所述熟料与硫酸溶液的质量体积比为1∶(4～10)。
优选地，所述浸取提钒时间为1～3h；搅拌速率为50～100r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：
本发明钒渣浸取提钒方法中通过三氧化二锰的添加能够更好地促进钒的转化，并有效降低焙烧温度，在本申请特定焙烧工艺下，能够充分彻底的促进钒的转化；此外，本申请技术方案通过对钒渣粒径的限定，能够有利于铁的磁选去除，同时能够促进钒的转化，经试验表明，本申请钒渣中钒提取方法的钒转化率高达99.5％。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
以下实施例采用的原料如下：
钒渣：包括如下含量组分：V2O5 13.5％、MFe 13％、TiO2 10.6％、MnO 9.1％、SiO214％、P 0.28％、CaO 4.6％、Cr2O3 8.2％；
三氧化二锰：市购得到；
碳酸钠：市购得到。
实施例1
本实施例为一种钒渣浸取提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(a)将钒渣烘干破碎、球磨，然后，过80目筛，将筛下物进行磁选铁后，得到选铁后的钒渣；
(b)将选铁后的钒渣、三氧化二锰和碳酸钠进行混合后，先在0.01Mpa的喷吹空气以及1.2r/min的旋转翻料条件下于200℃预氧化处理1h，再在0.5MPa的纯氧气气氛以及1.2r/min的旋转翻料条件下进行6段焙烧，得到熟料，其中，6段焙烧中每段焙烧温度依次为200℃、400℃、500℃、600℃、500℃和300℃；钒渣、三氧化二锰和碳酸钠的质量比为100∶2∶15；6段焙烧中第1段焙烧时间为10min；第2段焙烧时间为15min；第3段焙烧时间为25min；第4段焙烧时间为25min；第5段焙烧时间为20min；第6段焙烧时间为10min；
(c)按照熟料与硫酸溶液的质量体积比为1∶4，将熟料置于pH值为1的硫酸溶液中浸取提钒3h，浸取提钒期间以50r/min进行搅拌处理并调节硫酸溶液pH值不高于3，然后，固液分离，得到含钒溶液。
实施例2
本实施例为一种钒渣浸取提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(a)将钒渣烘干破碎、球磨，然后，过80目筛，将筛下物进行磁选铁后，得到选铁后的钒渣；
(b)将选铁后的钒渣、三氧化二锰和碳酸钠进行混合后，先在1.6Mpa的喷吹空气以及0.4r/min的旋转翻料条件下于150℃预氧化处理2h，再在1.2MPa的纯氧气气氛以及0.4r/min的旋转翻料条件下进行6段焙烧，得到熟料，其中，6段焙烧中每段焙烧温度依次为300℃、500℃、600℃、650℃、600℃和400℃；钒渣、三氧化二锰和碳酸钠的质量比为100∶6∶8；6段焙烧中第1段焙烧时间为5min；第2段焙烧时间为10min；第3段焙烧时间为15min；第4段焙烧时间为15min；第5段焙烧时间为10min；第6段焙烧时间为5min；
(c)按照熟料与硫酸溶液的质量体积比为1∶10，将熟料置于pH值为2的硫酸溶液中浸取提钒1h，浸取提钒期间以100r/min进行搅拌处理并调节硫酸溶液pH值不高于3，然后，固液分离，得到含钒溶液。
实施例3
本实施例为一种钒渣浸取提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(a)将钒渣烘干破碎、球磨，然后，过80目筛，将筛下物进行磁选铁后，得到选铁后的钒渣；
(b)将选铁后的钒渣、三氧化二锰和碳酸钠进行混合后，先在1Mpa的喷吹空气以及1r/min的旋转翻料条件下于180℃预氧化处理1.5h，再在1MPa的纯氧气气氛以及1r/min的旋转翻料条件下进行6段焙烧，得到熟料，其中，6段焙烧中每段焙烧温度依次为250℃、450℃、550℃、600℃、550℃和350℃；钒渣、三氧化二锰和碳酸钠的质量比为100∶4∶10；6段焙烧中第1段焙烧时间为8min；第2段焙烧时间为12min；第3段焙烧时间为20min；第4段焙烧时间为20min；第5段焙烧时间为15min；第6段焙烧时间为8min；
(c)按照熟料与硫酸溶液的质量体积比为1∶8，将熟料置于pH值为1的硫酸溶液中浸取提钒2h，浸取提钒期间以80r/min进行搅拌处理并调节硫酸溶液pH值不高于3，然后，固液分离，得到含钒溶液。
对比例1
本对比例为一种钒渣浸取提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(a)将钒渣烘干破碎、球磨，然后，过80目筛，将筛下物进行磁选铁后，得到选铁后的钒渣；
(b)将选铁后的钒渣、三氧化二锰和碳酸钠进行混合后，先在1Mpa的喷吹空气以及1r/min的旋转翻料条件下于180℃预氧化处理1.5h，再在1MPa的纯氧气气氛以及1r/min的旋转翻料条件下进行焙烧，得到熟料，其中，焙烧温度为600℃；钒渣、三氧化二锰和碳酸钠的质量比为100∶4∶10；焙烧时间为83min；
(c)按照熟料与硫酸溶液的质量体积比为1∶8，将熟料置于pH值为1的硫酸溶液中浸取提钒2h，浸取提钒期间以80r/min进行搅拌处理并调节硫酸溶液pH值不高于3，然后，固液分离，得到含钒溶液。
对比例2
本对比例为一种钒渣浸取提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(a)将钒渣烘干破碎、球磨，然后，过80目筛，将筛下物进行磁选铁后，得到选铁后的钒渣；
(b)将选铁后的钒渣、三氧化二锰和碳酸钠进行混合后，先在1Mpa的喷吹空气以及1r/min的旋转翻料条件下于180℃预氧化处理1.5h，再在1MPa的纯氧气气氛以及1r/min的旋转翻料条件下进行3段焙烧，得到熟料，其中，6段焙烧中每段焙烧温度依次为450℃、600℃和350℃；钒渣、三氧化二锰和碳酸钠的质量比为100∶4∶10；6段焙烧中第1段焙烧时间为20min；第2段焙烧时间为40min；第3段焙烧时间为23min；
(c)按照熟料与硫酸溶液的质量体积比为1∶8，将熟料置于pH值为1的硫酸溶液中浸取提钒2h，浸取提钒期间以80r/min进行搅拌处理并调节硫酸溶液pH值不高于3，然后，固液分离，得到含钒溶液。
对比例3
本对比例为一种钒渣浸取提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(a)将钒渣烘干破碎、球磨，然后，过80目筛，将筛下物进行磁选铁后，得到选铁后的钒渣；
(b)将选铁后的钒渣、碳酸钠进行混合后，先在1Mpa的喷吹空气以及1r/min的旋转翻料条件下于180℃预氧化处理1.5h，再在1MPa的纯氧气气氛以及1r/min的旋转翻料条件下进行6段焙烧，得到熟料，其中，6段焙烧中每段焙烧温度依次为250℃、450℃、550℃、600℃、550℃和350℃；钒渣、三氧化二锰和碳酸钠的质量比为100∶10；6段焙烧中第1段焙烧时间为8min；第2段焙烧时间为12min；第3段焙烧时间为20min；第4段焙烧时间为20min；第5段焙烧时间为15min；第6段焙烧时间为8min；
(c)按照熟料与硫酸溶液的质量体积比为1∶8，将熟料置于pH值为1的硫酸溶液中浸取提钒2h，浸取提钒期间以80r/min进行搅拌处理并调节硫酸溶液pH值不高于3，然后，固液分离，得到含钒溶液。
对比例4
本对比例为一种钒渣浸取提钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(a)将钒渣烘干破碎、球磨，然后，过60目筛，将筛下物进行磁选铁后，得到选铁后的钒渣；
(b)将选铁后的钒渣、三氧化二锰和碳酸钠进行混合后，先在1Mpa的喷吹空气以及1r/min的旋转翻料条件下于180℃预氧化处理1.5h，再在1MPa的纯氧气气氛以及1r/min的旋转翻料条件下进行6段焙烧，得到熟料，其中，6段焙烧中每段焙烧温度依次为250℃、450℃、550℃、600℃、550℃和350℃；钒渣、三氧化二锰和碳酸钠的质量比为100∶4∶10；6段焙烧中第1段焙烧时间为8min；第2段焙烧时间为12min；第3段焙烧时间为20min；第4段焙烧时间为20min；第5段焙烧时间为15min；第6段焙烧时间为8min；
(c)按照熟料与硫酸溶液的质量体积比为1∶8，将熟料置于pH值为1的硫酸溶液中浸取提钒2h，浸取提钒期间以80r/min进行搅拌处理并调节硫酸溶液pH值不高于3，然后，固液分离，得到含钒溶液。
实验例
分别按照实施例3以及对比例1～4中的方法制备钒溶液；分别计算钒渣中钒转化率，浸提后的钒尾渣中总钒含量；
其中，
计算结果如表1所示：
表1 不同方法制备钒酸钠的指标
由表1可知：
本申请实施例和对比例的钒渣提钒方法均能够提取钒渣中的钒，钒转化率均可达90％以上；相比对比例1～4，本申请钒渣提钒方法能够更好的提取钒渣中的钒，反转化率高达99.5％；可见，本申请技术方案通过三氧化二锰以及焙烧工艺的优化，能够更好的提高钒转化率，在最高焙烧温度为600℃下，达到了钒转化高达99％以上的技术效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (10)
1.一种钒渣浸取提钒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将钒渣烘干破碎、球磨，然后，过筛，将筛下物进行磁选铁后，得到选铁后的钒渣；
(b)将选铁后的钒渣、三氧化二锰和碳酸钠进行混合后，先在喷吹空气的条件下进行预氧化处理，再在纯氧气气氛条件下进行6段焙烧，得到熟料，其中，6段焙烧中每段焙烧温度依次为200～300℃、400～500℃、500～600℃、600～650℃、500～600℃和300～400℃；
(c)将熟料置于酸溶液中进行浸取提钒，固液分离，即得含钒溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钒渣、三氧化二锰和碳酸钠的质量比为100∶(2～6)∶(8～15)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述6段焙烧中第1段焙烧时间为5～10min；第2段焙烧时间为10～15min；第3段焙烧时间为15～25min；第4段焙烧时间为15～25min；第5段焙烧时间为10～20min；第6段焙烧时间为5～10min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)中，过筛的目粒度为80目。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)中，预氧化处理温度为150～200℃，时间为1～2h；预氧化处理和焙烧过程中，对物料进行旋转翻料，旋转翻料的转速为0.4～1.2r/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)中，喷吹空气的压力为0.01～1.6Mpa；氧气气氛的压力为0.5～1.2MPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)中，浸取提钒包括：
将熟料置于pH值为1～2的硫酸溶液中浸取提钒，浸取提钒期间进行搅拌处理，然后，固液分离，得到含钒溶液。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述浸取提钒期间调节硫酸溶液pH值不高于3。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述熟料与硫酸溶液的质量体积比为1∶(4～10)。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述浸取提钒时间为1～3h；搅拌速率为50～100r/min。
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