CN111378846A - 一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，属于新型钒渣的提钒技术领域。该方法是将锰钒渣进行氧化焙烧后，得到氧化焙烧后的熟料；将氧化焙烧后的熟料置于强酸溶液中浸出，得到混合液；将混合液，进行固液分离，得到含钒溶液和提钒尾渣。该方法能够实现锰钒渣资源的高效循环利用，并且，其在现有钒渣提钒的基础上，进行优化改进，因为锰钒渣体自身含有较高的锰，可有直接进行空白焙烧，无需加入任何添加剂。该方法工艺流程短，成本低，无污染，提钒效率高，提钒尾渣无钠盐可直接返回高炉或烧结使用，可实现资源的高效利用，具有巨大的经济效益。

Description

一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法
技术领域
本发明涉及一种新型钒渣的提钒技术领域，更具体地讲，本发明涉及一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法。
背景技术
钒是一种重要的金属元素，是现代工业的重要添加剂之一，在冶金、化工、军工等领域被广泛应用。钒的生产主要原料是钒渣，钒渣是钢铁工业中钒钛磁铁矿经过还原氧化后生成的产品之一。钒渣含有较高的钒、钛成分，其具有极高的经济价值。
目前钒渣制备领域所得到的钒渣多为转炉吹钒所得，得到的钒渣中，含锰量较低，已有专利文献中所针对的钒渣基本为常规钒渣，常规钒渣中，钒主要是以尖晶石FeV2O4的形式存在，提钒方法其大多是采用加入焙烧添加剂，对低价钒进行转化，常用的是钙化焙烧和钠化焙烧，钙化焙烧是以氧化钙或碳酸钙作为焙烧添加剂，将钒渣中低价钒转化为钙盐，然后硫酸浸出，但是其会得到难以重复利用的硫酸钙为主的提钒尾渣。而钠化焙烧是通过以钠盐作为焙烧添加剂，将低价钒转化为可溶性钒酸钠盐而后浸出，但是钠盐容易分解，形成的Cl2或SO2有害，并且钠盐熔点低，焙烧过程会阻碍钒的氧化，降低钒的浸出率。在专利CN109930008A中公开了一种钒渣清洁提钒的方法，其是一种镁化焙烧，其是在焙烧过程中，加入镁化合物，含钒浸出液中，含有锰、镁、钒，通过加入硫酸铵，将钒分离，在加入氨水调节pH值，将锰分离，在通入氨气，分离出镁。其需要准备额外的镁化合物、硫酸铵(虽然可以重复利用)、氨水、氨气，成本高。
还有一些针对特殊的钒渣，比如钒铬渣，在专利CN109706312A公开了一种利用钒铬渣和低品位软锰矿同时制备五氧化二钒和化学级二氧化锰的方法，在提钒过程中，加入低品位软锰矿，然后进行焙烧酸浸分离，分离出铬，在浸出液中，加入铵盐并调节pH值，过滤，得到多钒酸铵沉淀和含锰上清液。
而本发明中所用钒渣为高锰含量的锰钒渣，制备工艺不同于常规钒渣的制备方法，且其成分及特性不同于常规钒渣。因此，针对该锰钒渣的特殊性，需要提供一种能从锰钒渣中有效提取钒的工艺方法。
发明内容
针对基于转炉吹钒制得的锰钒渣的特殊性，本发明提供了一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，其能够实现锰钒渣资源的高效循环利用，并且，其在现有钒渣提钒的基础上，进行优化改进，因为锰钒渣体自身含有较高的锰，可有直接进行空白焙烧，无需加入任何添加剂。本发明工艺流程短，成本低，无污染，提钒效率高，提钒尾渣无钠盐可直接返回高炉或烧结使用，可实现资源的高效利用，具有巨大的经济效益。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，包括以下步骤：
(1)氧化焙烧
将锰钒渣进行氧化焙烧后，得到氧化焙烧后的熟料；
(2)酸浸
将氧化焙烧后的熟料置于强酸溶液中浸出，得到混合液；
(3)：固液分离
将混合液，进行固液分离，得到含钒溶液和提钒尾渣。
所述的步骤(1)中，焙烧温度为600～1000℃，焙烧时间为1～300min，升温速率为0～10℃/min，焙烧后，空冷至室温，得到氧化焙烧后的熟料。
所述的步骤(1)中，氧化焙烧采用焙烧炉或微波焙烧炉，当采用微波焙烧炉时，微波焙烧炉的微波频率维持在2450MHz。微波加热焙烧是一种绿色高效、快速高效的从锰钒渣中提钒的方法，该方法相对于传统焙烧炉焙烧，具有在相同焙烧温度时，焙烧时间短的优势，能够实现锰钒渣资源的高效循环利用。
当采用微波加热炉氧化焙烧时，其焙烧时间优选为1～10min。
所述的步骤(2)中，将氧化焙烧后的熟料进行粉碎筛选，得到粒度>50目目数的破碎熟料再进行酸浸。
所述的步骤(2)中，强酸溶液的温度为20～100℃，浸出时间为1～120min。
所述的步骤(2)中，强酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液中至少一种，强酸溶液中，强酸的质量分数≥20％；按固液比，氧化焙烧后的熟料：强酸溶液＝1g：(1～10)mL。
所述的步骤(3)中，含钒溶液采用化学沉淀方式，将钒和锰分离。
所述的步骤(3)中，所述的提钒尾渣可以返回高炉或烧结。
所述的基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法中，锰钒渣中，含有的钒存在形式为MnV2O6，其是形成方式是：V2O5+MnO2＝MnV2O6，通过对锰钒渣进行氧化焙烧，将渣中的低价钒全部转化为五价钒，生成溶于酸的锰钒酸盐MnV2O7。
所述的基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，其提钒率为≥85％。
所述的基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法中，所述的转炉吹钒制得的锰钒渣的粒度大于50目目数的锰钒渣粉末，更优选为大于400目目数的锰钒渣粉末；
所述的转炉吹钒制得的锰钒渣，其含有的成分及其质量百分比分别为：氧化钒为14～25％，氧化硅为10～24％，氧化锰为10～30％，氧化铬为1～12％，氧化钛为6～14％，氧化钙为0.3～3％，全铁为10～25％，余量为不可避免的杂质。该锰钒渣具有较高的锰含量和较低的铁含量。
本发明的转炉吹钒制得的锰钒渣中，其在转炉吹钒过程中，钒和锰就发生了反应，得到了MnV2O6，通过氧化焙烧形成了溶于酸溶液的锰钒酸盐MnV2O7，实现了钒锰共提，形成的含钒溶液，采用现有技术既可以实现钒和锰的分离。本发明中，钒的浸出率为≥85％。
本发明的一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，其有益效果在于：
1、本发明能够实现锰钒渣资源的高效循环利用，并且，其在现有钒渣提钒的基础上，进行优化改进，因为锰钒渣体自身含有较高的锰，可有直接进行空白焙烧，无需加入任何添加剂。
2、本发明工艺流程短，成本低，无污染，提钒效率高，提钒尾渣无钠盐可直接返回高炉或烧结使用，可实现资源的高效利用，具有巨大的经济效益。
3、本发明采用在转炉吹钒造渣时，加入富锰矿，不仅能够使富锰矿替代冷却剂，也起到一定的氧化剂作用，相比于现有技术中，在普通钒渣提钒过程中，加入富锰矿的工艺，本发明在造渣过程中，将富锰矿加入制备锰钒渣的工艺，其富锰矿中的铁最后进入熔池，提高了铁的回收率，在后续锰钒渣提钒的工艺得到的含钒溶液中，并没有铁的干扰，使得钒和锰更容易分离。
本发明一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，其具有以下优点：
1)本发明的方法不加入任何添加剂，减少了因加入添加剂容易结块的现象，焙烧过程中无有害气体产生；
2)本发明的方法提钒率高，尾渣可直接返回高炉或烧结；
3)本发明的焙烧方式还可以为微波加热，可以迅速加热，提高反应速率，缩短整体反应时间；
4)本发明的方法成本相对较低，能提高效益。
附图说明
图1为本发明实施例1的基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法的流程示意图。
图2为本发明实施例7的基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进一步详细说明。
以下实施例中，采用的锰钒渣通过以下方法制得：
锰钒渣的制备方法，包括以下步骤：
步骤a、将含钒铁水兑入容量为150t的钢包中，含钒铁水深度为1.80m，含钒铁水的温度为1390℃；
步骤b、通过在含钒铁水的钢包顶部吹入氧气，其中，吹氧压力为0.50-1.20MPa，先吹炼1～15min后，再向含钒铁水的钢包中，加入富锰矿(含锰/铁氧化物物料)，在吹炼1～6min；
所述的富锰矿为含锰的质量百分数≥30％的含锰铁氧化物的矿物，具体为软锰矿、硬锰矿、黑锰矿、褐锰矿其中的一种或多种混合矿物。
步骤c、吹炼结束后，得到锰钒渣和半钢。
所述的锰钒渣，其含有的成分及其质量百分比分别为：氧化钒为14～25％，氧化硅为10～24％，氧化锰为10～30％，氧化铬为1～12％，氧化钛为6～14％，氧化钙为0.3～3％，全铁为10～25％，余量为不可避免的杂质。该锰钒渣具有较高的锰含量和较低的铁含量。
一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，具体步骤如下：
1)取物料；
将锰钒渣进行粉碎筛选，采用200目筛子，筛分后，得到粒径<74μm的锰钒渣粉；
2)氧化焙烧；
将步骤1)中的锰钒渣粉放入焙烧炉中进行高温焙烧，具体为：先开始加热计时，以升温速率为0～10℃/min升温至600～1000℃，焙烧，焙烧反应时间为30～300min，焙烧后，常压空气状态下自然冷却至室温后，得到氧化焙烧后的熟料待用；
在氧化焙烧中，还可以采用微波氧化焙烧，在微波频率维持在2450MHz情况下，进行氧化焙烧。
3)酸浸；
将步骤2)氧化焙烧后的熟料进行粉碎筛选，采用200目筛子，将筛分后的样品放入酸溶液中浸出，得到混合液；其中，氧化焙烧后的熟料质量与酸溶液体积比为1g:(1～10)mL，酸溶液温度为20～100℃，浸出时间为1～120min，酸的质量分数≥20％；
4)过滤分离；
将步骤3)得到的混合液进行过滤分离，得到含钒溶液和提钒尾渣；
上述反应过程的化学式如下：
其中，在转炉吹钒制得的锰钒渣过程中，V2O5+MnO2＝MnV2O6。
在氧化焙烧过程中，2MnV2O6+O2＝2MnV2O7。
形成的MnV2O7能够在酸中溶解，从而实现钒的浸出。
实施例1
一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，其流程示意图见图1，具体的包括以下步骤：
1)取物料；
将锰钒渣进行粉碎筛选，采用200目筛子，筛分后，得到粒径<74μm的锰钒渣粉；
2)氧化焙烧；
将锰钒渣粉放入焙烧炉中，升温至700℃开始计时焙烧，焙烧时间为90min，得到氧化焙烧后的熟料；
3)酸浸；
将氧化焙烧后的熟料取出进行室温冷却，并进行粉碎筛选，筛选至200目；将筛选好的样品放入浓度为20％的硫酸溶液中，筛选好的样品质量与酸溶液体积比为1g:5mL，温度保持在50℃，浸出时间为30min，得到混合液；
4)固液分离；
将得到的混合液进行过滤分离，得到提钒尾渣和含钒溶液。
经检测、计算，本实施例中钒的提取率为90.32％。
含钒溶液的处理可以采用化学沉淀方式，进行锰钒分离。
实施例2
一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，包括以下步骤：
1)取物料；
锰钒渣进行粉碎筛选，采用200目筛子，筛分后，得到粒径<74μm的锰钒渣粉；
2)氧化焙烧；
将锰钒渣粉放入焙烧炉中，升温至800℃开始计时焙烧，焙烧时间为100min，得到氧化焙烧后的熟料；
3)酸浸；
将氧化焙烧后的熟料取出进行室温冷却，并进行粉碎筛选，筛选至200目；将筛选好的样品放入浓度为30％的硫酸溶液中，筛选好的样品质量与酸溶液体积比为1g:4mL，温度保持在80℃，浸出时间为60min，得到混合液；
4)固液分离；
将得到的混合液进行过滤分离，得到提钒尾渣和含钒溶液。
经检测、计算，本实施例中钒的提取率为93.41％。
实施例3
一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，包括以下步骤：
1)取物料；
锰钒渣进行粉碎筛选，采用200目筛子，筛分后，得到粒径<74μm的锰钒渣粉；
2)氧化焙烧；
将锰钒渣粉放入焙烧炉中，升温至750℃开始计时焙烧，焙烧时间为120min，得到氧化焙烧后的熟料；
3)酸浸；
将氧化焙烧后的熟料取出进行室温冷却，并进行粉碎筛选，筛选至200目；将筛选好的样品放入浓度为25％的盐酸溶液中，筛选好的样品质量与酸溶液体积比为1g:3mL，温度保持在90℃，浸出时间为30min，得到混合液；
4)固液分离；
将得到的混合液进行过滤分离，得到提钒尾渣和含钒溶液。
经检测、计算，本实施例中钒的提取率为92.87％。
实施例4
一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，包括以下步骤：
1)取物料；
取锰钒渣进行粉碎筛选，采用200目筛子，筛分后，得到粒径<74μm的锰钒渣粉；
2)氧化焙烧；
将锰钒渣粉放入焙烧炉中，升温至800℃开始计时焙烧，焙烧时间为90min，得到氧化焙烧后的熟料；
3)酸浸；
将氧化焙烧后的熟料取出进行室温冷却，并进行粉碎筛选，筛选至200目；将筛选好的样品放入质量浓度为30％的硫酸溶液中，筛选好的样品质量与硫酸溶液体积比为1g:5mL，温度保持在60℃，浸出时间为60min，得到混合液；
4)固液分离；
将得到的混合液进行过滤分离，得到提钒尾渣和含钒溶液。
经检测、计算，本实施例中钒的提取率为94.35％。
实施例5
一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，包括以下步骤：
1)取物料；
锰钒渣进行粉碎筛选，采用200目筛子，筛分后，得到粒径<74μm的锰钒渣粉；
2)氧化焙烧；
将锰钒渣粉放入焙烧炉中，升温至700℃开始计时焙烧，焙烧时间为100min，得到氧化焙烧后的熟料；
3)酸浸；
将氧化焙烧后的熟料取出进行室温冷却，并进行粉碎筛选，筛选至200目；将筛选好的样品放入浓度为30％的硫酸溶液中，筛选好的样品质量与硫酸溶液体积比为1g:1mL，温度保持在30℃，浸出时间为30min，得到混合液；
4)固液分离；
将得到的混合液进行过滤分离，得到提钒尾渣和含钒溶液。
经检测、计算，本实施例中钒的提取率为90％。
实施例6
一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，包括以下步骤：
1)取物料；
将锰钒渣进行粉碎筛选，采用200目筛子，筛分后，得到粒径<74μm的锰钒渣粉；
2)氧化焙烧；
将锰钒渣粉直接放入600℃的焙烧炉中，开始计时焙烧，焙烧时间为300min，得到氧化焙烧后的熟料；
3)酸浸；
将氧化焙烧后的熟料取出进行室温冷却，在放入浓度为20％的硫酸溶液中，氧化焙烧后的熟料质量与硫酸溶液体积比为1g:10mL，温度保持在20℃，浸出时间为120min，得到混合液；
4)固液分离；
将得到的混合液进行过滤分离，得到提钒尾渣和含钒溶液。
经检测、计算，本实施例中钒的提取率为86％。
实施例7
一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，其流程示意图见图2，具体的包括以下步骤：
1)取物料；
锰钒渣进行粉碎筛选，采用200目筛子，筛分后，得到粒径<74μm的锰钒渣粉；
2)微波氧化焙烧；
将锰钒渣粉放入微波焙烧炉中，升温至700℃开始计时焙烧，焙烧时间为5min，得到氧化焙烧后的熟料；其中，微波焙烧炉的微波频率维持在2450MHz。
3)酸浸；
将氧化焙烧后的熟料取出进行室温冷却，并进行粉碎筛选，筛选至200目；将筛选好的样品放入质量浓度为30％的硫酸溶液中，筛选好的样品质量与硫酸溶液体积比为1g:1mL，温度保持在30℃，浸出时间为30min，得到混合液；
4)固液分离；
将得到的混合液进行过滤分离，得到提钒尾渣和含钒溶液。
经检测、计算，本实施例中钒的提取率为90％。
实施例8
一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，包括以下步骤：
1)微波氧化焙烧；
将锰钒渣放入微波焙烧炉中，升温至800℃开始计时焙烧，焙烧时间为2min，得到氧化焙烧后的熟料；其中，微波焙烧炉的微波频率维持在2450MHz。
2)酸浸；
将氧化焙烧后的熟料取出进行室温冷却，然后放入质量浓度为30％的盐酸溶液中，氧化焙烧后的熟料质量与盐酸溶液体积比为1g:5mL，温度保持在30℃，浸出时间为30min，得到混合液；
3)固液分离；
将得到的混合液进行过滤分离，得到提钒尾渣和含钒溶液。
实施例9
一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，包括以下步骤：
1)取物料；
锰钒渣进行粉碎筛选，采用400目筛子，筛分后，得到锰钒渣粉；
2)微波氧化焙烧；
将锰钒渣粉放入微波焙烧炉中，升温至600℃开始计时焙烧，焙烧时间为10min，得到氧化焙烧后的熟料；其中，微波焙烧炉的微波频率维持在2450MHz。
3)酸浸；
将氧化焙烧后的熟料取出进行室温冷却后，放入质量浓度为30％的硝酸溶液中，氧化焙烧后的熟料质量与硫酸溶液体积比为1g:8mL，温度保持在30℃，浸出时间为30min，得到混合液；
4)固液分离；
将得到的混合液进行过滤分离，得到提钒尾渣和含钒溶液。
经检测、计算，本实施例中钒的提取率为90％。
尽管已经结合本发明的实施例描述了本发明，但是本发明不限于此。正如本领域技术人员将理解的，在不脱离权利要求及其等同物限定的范围或精神的情况下，可以对实施例做出各种修改和变型。

Claims (10)

1.一种基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氧化焙烧
将锰钒渣进行氧化焙烧后，得到氧化焙烧后的熟料；
(2)酸浸
将氧化焙烧后的熟料置于强酸溶液中浸出，得到混合液；
(3)：固液分离
将混合液，进行固液分离，得到含钒溶液和提钒尾渣。
2.根据权利要求1所述的基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，其特征在于，所述的转炉吹钒制得的锰钒渣，其含有的成分及其质量百分比分别为：氧化钒为14～25％，氧化硅为10～24％，氧化锰为10～30％，氧化铬为1～12％，氧化钛为6～14％，氧化钙为0.3～3％，全铁为10～25％，余量为不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，焙烧温度为600～1000℃，焙烧时间为1～300min，升温速率为0～10℃/min，焙烧后，空冷至室温，得到氧化焙烧后的熟料。
4.根据权利要求1所述的基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，氧化焙烧采用焙烧炉或微波焙烧炉；当采用微波焙烧炉时，微波焙烧炉的微波频率维持在2450MHz。
5.根据权利要求4所述的基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，其特征在于，当采用微波加热炉氧化焙烧时，其焙烧时间为1～10min。
6.根据权利要求1所述的基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，将氧化焙烧后的熟料进行粉碎筛选，得到粒度>50目目数的破碎熟料再进行酸浸。
7.根据权利要求1所述的基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，强酸溶液的温度为20～100℃，浸出时间为1～120min。
8.根据权利要求1所述的基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，强酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液中至少一种，强酸溶液中，强酸的质量分数≥20％；按固液比，氧化焙烧后的熟料：强酸溶液＝1g：(1～10)mL。
9.根据权利要求1所述的基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，含钒溶液采用化学沉淀方式，将钒和锰分离；所述的提钒尾渣返回高炉或烧结。
10.根据权利要求1所述的基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，其特征在于，所述的基于转炉吹钒制得的锰钒渣提钒的方法，其提钒率为≥85％。
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