CN115216648A - 一种含钒尾渣中提取钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含钒尾渣中提取钒的方法，所述方法包括如下步骤：将含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁混匀，得到混合物；将混合物进行焙烧，得到熟料并粉碎；将粉碎后的熟料进行酸浸、过滤，得到含有钒元素的滤液；本发明提取钒的方法通过在含钒尾渣中添加硫酸钡和氢氧化镁，能够在700～900℃条件下充分促进含钒尾渣中的钒转化成酸溶性物质，进而显著提高了钒转化率，由于焙烧温度较低，进而降低了生产成本。

Description

一种含钒尾渣中提取钒的方法
技术领域
本发明涉及钒冶炼技术领域，具体涉及一种含钒尾渣中提取钒的方法。
背景技术
钒是一种重要的有色金属，钒及其合金广泛应用于合金、石油化工、国防等技术领域。对于含钒较多的钒矿渣一般经过钠化焙烧、空白焙烧或钙化焙烧进行提钒；
其中，钠化焙烧工艺利用氯化钠的熔融分解产生氯气和氧化钠，将低价态的钒氧化成五价钒，并与氧化钠结合形成易溶于水的钒酸钠，该工艺过程产生大量有害气体，对环境污染大，且钒的回收率不高，导致一定量的钒在残渣中的损失。
空白焙烧是指不添加任何盐的焙烧工艺，相较于钠化焙烧能够减少环境污染，不过该方法焙烧难度较高，整体钒回收率也不高。
钙化焙烧是指将钒矿与石灰或石灰石按一定比例混合，在进行焙烧的工艺，该方法对焙烧原料有较强选择性，转化率偏低，成本偏高的问题，不适合大批量生产。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含钒尾渣中提取钒的方法，本发明提取钒的方法钒转化率高，且焙烧温度不高于900℃；此外，本发明工艺流程简单、易于操作，生产效率高，得到的钒收率和纯度较高。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明第一方面提供一种含钒尾渣中提取钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(a)将含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁混匀，得到混合物；
(b)将混合物进行焙烧，得到熟料并粉碎；
(c)将粉碎后的熟料进行酸浸、过滤，得到含有钒元素的滤液。
优选地，所述含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁的质量比为(20～30)∶(1～3)∶(1～2)。
优选地，所述含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁的质量比为50∶4∶3。
优选地，所述焙烧温度为700～900℃，时间为2～6h，所述焙烧过程中翻料2～4次。
优选地，所述熟料粉碎后的粒径不大于0.125mm。
优选地，所述酸浸包括：
将熟料置于硫酸溶液中沸水浴10～60min，然后，加水稀释并再次沸水浴10～60min。
优选地，所述硫酸溶液的pH值为0.5～1.0。
优选地，所述加水稀释至溶液pH值为1.5～2.5。
优选地，所述步骤(c)中还包括，对过滤后的固态物进行清洗；所述清洗采用的清洗剂为pH值为2～4的硫酸溶液。
优选地，所述含钒尾渣为含钒矿渣或含钒矿渣经钠化焙烧除钒后的残渣。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：
本发明提取钒的方法通过在含钒尾渣中添加硫酸钡和氢氧化镁，能够在700～900℃条件下充分促进含钒尾渣中的钒转化成酸溶性物质，进而显著提高了钒转化率，由于焙烧温度较低，进而降低了生产成本。
本发明钒提取方法工艺流程简单、易于操作，生产效率高，得到的钒收率和纯度较高。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
现有含钒尾渣中钒提取工艺存在钒转化率较低、工艺流程复杂、生产成本较高的问题；有鉴于此，本发明实施例提供一种含钒尾渣中提取钒的方法，该方法包括如下步骤：
(a)将含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁混匀，得到混合物；
(b)将混合物进行焙烧，得到熟料并粉碎；
(c)将粉碎后的熟料进行酸浸、过滤，得到含有钒元素的滤液。
上述提取钒的方法中通过在含钒尾渣中添加硫酸钡和氢氧化镁，能够在700～900℃条件下，充分将含钒尾渣中的钒转化成酸溶性物质，进而显著提高了钒转化率，并降低了生产成本。
此外，本发明钒提取方法工艺流程简单、易于操作，生产效率高，得到的钒收率和纯度较高。
在一些实施方式中，含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁的质量比为(20～30)∶(1～3)∶(1～2)。
进一步地，为了更好的提高钒转化率，在一实施方式中，含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁的质量比为50∶4∶3。
在一些实施方式中，焙烧温度为700～900℃，时间为2～6h，所述焙烧过程中翻料2～4次。本发明中通过对原料组分的选择，并通过控制焙烧参数显著提高了尾渣中的钒转化率，提高了钒的回收率。
在一些实施方式中，熟料粉碎后的粒径不大于0.125mm；通过对熟料粒径的限定，能够更好的促进熟料中酸溶性钒转化物的溶解析出，提高钒的回收效率。
在一些实施方式中，酸浸包括：
将熟料置于硫酸溶液中沸水浴10～60min，然后，加水稀释并再次沸水浴10～60min。
进一步地，硫酸溶液的pH值为0.5～1.0；为了更好的提取钒转化物，加水稀释至溶液pH值为1.5～2.5。
通过上述酸浸的工艺以及参数的限定，能够充分浸提熟料中的可溶性钒转化物，进而提高钒的提取率。
在一些实施方式中，步骤(c)中还包括，对过滤后的固态物进行清洗；所述清洗采用的清洗剂为pH值为2～4的硫酸溶液。
在本发明中对含钒尾渣不作严格限制，可以采用本领域常规的含钒尾渣，在一实施方式中，含钒尾渣可以为含钒矿渣；在另一实施方式中，含钒尾渣可以为含钒矿渣经钠化焙烧除钒后的残渣。
以下采用具体实施例对本发明技术方案作进一步详细说明。
以下各实施例采用的含钒尾渣为含钒矿渣经钠化焙烧后的残渣，其钒含量为1.104％。
实施例1
本实施例为一种含钒尾渣中提取钒的方法，该含钒尾渣中提取钒的方法包括如下步骤：
(a)按照含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁的质量比为20∶1∶1，将含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁混匀，得到混合物；
(b)将混合物放入马弗炉中并在700℃下焙烧6h，焙烧过程中翻料3次，得到熟料，冷却后，用振动粉碎机将熟料粉碎过筛，得到粒径不大于0.125mm的熟料；
(c)将粉碎后的将熟料置于pH值为0.5的硫酸溶液中沸水浴10min，然后，加水稀释至溶液pH值为1.5，再次沸水浴10min，然后，进行过滤，随后，采用pH值为2的硫酸溶液冲洗残渣2次，收集滤液和清洗液得到含有钒元素的溶液。
实施例2
本实施例为一种含钒尾渣中提取钒的方法，该含钒尾渣中提取钒的方法包括如下步骤：
(a)按照含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁的质量比为30∶3∶2，将含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁混匀，得到混合物；
(b)将混合物放入马弗炉中并在900℃下焙烧2h，焙烧过程中翻料3次，得到熟料，冷却后，用振动粉碎机将熟料粉碎过筛，得到粒径不大于0.125mm的熟料；
(c)将粉碎后的将熟料置于pH值为1.0的硫酸溶液中沸水浴60min，然后，加水稀释至溶液pH值为2.5，再次沸水浴60min，然后，进行过滤，随后，采用pH值为4的硫酸溶液冲洗残渣2次，收集滤液和清洗液得到含有钒元素的溶液。
实施例3
本实施例为一种含钒尾渣中提取钒的方法，该含钒尾渣中提取钒的方法包括如下步骤：
(a)按照含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁的质量比为50∶4∶3，将含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁混匀，得到混合物；
(b)将混合物放入马弗炉中并在800℃下焙烧4h，焙烧过程中翻料3次，得到熟料，冷却后，用振动粉碎机将熟料粉碎过筛，得到粒径不大于0.125mm的熟料；
(c)将粉碎后的将熟料置于pH值为0.8的硫酸溶液中沸水浴30min，然后，加水稀释至溶液pH值为2，再次沸水浴30min，然后，进行过滤，随后，采用pH值为3的硫酸溶液冲洗残渣2次，收集滤液和清洗液得到含有钒元素的溶液。
对比例1
本对比例为一种含钒尾渣中提取钒的方法，该含钒尾渣中提取钒的方法包括如下步骤：
(a)按照含钒尾渣和硫酸钡的质量比为50∶7，将含钒尾渣和硫酸钡混匀，得到混合物；
(b)将混合物放入马弗炉中并在800℃下焙烧4h，焙烧过程中翻料3次，得到熟料，冷却后，用振动粉碎机将熟料粉碎过筛，得到粒径不大于0.125mm的熟料；
(c)将粉碎后的将熟料置于pH值为0.8的硫酸溶液中沸水浴30min，然后，加水稀释至溶液pH值为2，再次沸水浴30min，然后，进行过滤，随后，采用pH值为3的硫酸溶液冲洗残渣2次，收集滤液和清洗液得到含有钒元素的溶液。
对比例2
本对比例为一种含钒尾渣中提取钒的方法，该含钒尾渣中提取钒的方法包括如下步骤：
(a)按照含钒尾渣和氢氧化镁的质量比为50∶7，将含钒尾渣和氢氧化镁混匀，得到混合物；
(b)将混合物放入马弗炉中并在800℃下焙烧4h，焙烧过程中翻料3次，得到熟料，冷却后，用振动粉碎机将熟料粉碎过筛，得到粒径不大于0.125mm的熟料；
(c)将粉碎后的将熟料置于pH值为0.8的硫酸溶液中沸水浴30min，然后，加水稀释至溶液pH值为2，再次沸水浴30min，然后，进行过滤，随后，采用pH值为3的硫酸溶液冲洗残渣2次，收集滤液和清洗液得到含有钒元素的溶液。
对比例3
本对比例为一种含钒尾渣中提取钒的方法，该含钒尾渣中提取钒的方法包括如下步骤：
(a)按照含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁的质量比为50∶4∶3，将含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁混匀，得到混合物；
(b)将混合物放入马弗炉中并在600℃下焙烧4h，焙烧过程中翻料3次，得到熟料，冷却后，用振动粉碎机将熟料粉碎过筛，得到粒径不大于0.125mm的熟料；
(c)将粉碎后的将熟料置于pH值为0.8的硫酸溶液中沸水浴30min，然后，加水稀释至溶液pH值为2，再次沸水浴30min，然后，进行过滤，随后，采用pH值为3的硫酸溶液冲洗残渣2次，收集滤液和清洗液得到含有钒元素的溶液。
实验例
采用含钒矿渣经钠化焙烧后的残渣(作为实验含钒尾渣)进行试验，其钒含量为1.104％。
将含钒尾渣分为6份，每份50g，含钒0.552g，将6份含钒尾渣分别按照实施例1～3以及对比例1～3的方法进行钒提取，然后，对清洗后的残渣进行烘干并检测残渣中钒含量，检测结果如表1所示：
表1
组别 残渣(g) 残渣中钒含量(g) 转化率(％)
实施例1 47.98 0.093 79.5
实施例2 48.86 0.065 81.0
实施例3 47.72 0.051 90.8
对比例1 47.59 0.137 75.2
对比例2 48.08 0.164 70.3
对比例3 48.13 0.193 65.0
由表1可知：
本发明技术方案通过在尾渣中添加硫酸钡和氢氧化镁，能够在700～900℃条件下促进含钒尾渣中的钒转化成酸溶性物质，显著提高了钒的转化率，最高可达90.8％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种含钒尾渣中提取钒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁混匀，得到混合物；
(b)将混合物进行焙烧，得到熟料并粉碎；
(c)将粉碎后的熟料进行酸浸、过滤，得到含有钒元素的滤液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁的质量比为(20～30)∶(1～3)∶(1～2)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含钒尾渣、硫酸钡和氢氧化镁的质量比为50∶4∶3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙烧温度为700～900℃，时间为2～6h，所述焙烧过程中翻料2～4次。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熟料粉碎后的粒径不大于0.125mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸浸包括：
将熟料置于硫酸溶液中沸水浴10～60min，然后，加水稀释并再次沸水浴10～60min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述硫酸溶液的pH值为0.5～1.0。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述加水稀释至溶液pH值为1.5～2.5。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)中还包括，对过滤后的固态物进行清洗；所述清洗采用的清洗剂为pH值为2～4的硫酸溶液。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含钒尾渣为含钒矿渣或含钒矿渣经钠化焙烧除钒后的残渣。
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