CN114349243A - 一种钙化提钒工艺沉钒废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钒的湿法冶金技术领域，公开了一种钙化提钒工艺沉钒废水的处理方法。该方法包括：(1)采用碱性溶液调节沉钒废水的pH值，然后加入碳酸铵，搅拌反应后固液分离，得到固相和液相，其中，所述沉钒废水中含有锰离子、镁离子、钙离子、NH4 +和SO4 2+；(2)用水对所述固相进行洗涤，得到的洗涤液和所述液相混合后蒸发结晶，得到的(NH4)2SO4固体作为铵盐返回沉钒工序中使用，得到的冷凝水返回对所述固相进行洗涤；(3)将洗涤后的固相干燥、粉碎，得到含钙、锰、镁的混合盐，所述混合盐返回焙烧工序中作为钙化焙烧钙盐添加剂使用。该方法可实现沉钒废水中钙、锰、镁等元素的有价利用，同时可以回收钒，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体涉及一种钙化提钒工艺沉钒废水的处理方法。
背景技术
目前，冶金生产企业广泛采用石灰乳中和法处理冶金生产过程废水，此种方法具有处理成本低廉、废水处理工艺简单、处理后的废水能够循环使用等优点。钒渣钙化焙烧提钒制取氧化钒工艺也使用石灰乳中和法处理沉钒废水，处理后的废水能够返回氧化钒生产主工艺循环使用，避免了氧化钒生产废水的外排，实现了钙化提钒工艺废水零排放，解决了钒冶金生产过程的难题，且废水处理成本低。但是此方法也存在不可避免的缺点，在石灰乳中和处理废水过程中会产生大量的中和石膏渣，以年产18000吨五氧化二钒计，每年将产生数万吨石膏渣，如果将石膏渣直接堆存处理会对环境造成极大的压力，并且不会产生任何经济效益，因此提供一种钙化提钒废水综合处置的方法具有重要意义。
CN107815549B提供了一种沉钒废水的利用方法，将沉钒废水还原并调节pH中和，过滤得到还原中和渣，通过酸浸使其中的锰浸出至溶液中，浸出液通过电解回收锰，浸出残渣通过焙烧回收钒，使沉钒废水中的有价元素锰和钒得到充分回收，该方法存在流程长的缺点，且未明确还原中和渣的去处。
CN102838233B提供了一种酸性沉钒废水循环利用的方法，将酸性沉钒废水通过石灰中和得到石膏渣和碱性溶液，溶液中加入脱钙剂后固液分离，上清液调节pH后返回浸出工序循环利用，以此控制返回浸出的溶液中钙离子浓度，避免硫酸钙结垢堵塞管道和出水口，保障设备正常运行。该方法与常规的石灰乳中和处理沉钒废水一样，未对产生的石膏渣的综合利用提供思路。
CN107381754A提供了一种用于钙化提钒废水的处理方法，将提钒废水在搅拌状态下加入粉状钢渣尾渣反应，然后固液分离，得到的滤液调节pH后可以循环使用，该方法虽然同时处理了沉钒废水和钢渣尾渣，但反应产生的中和渣的处置方法未明确，也存在着环保隐患。
CN105219969B提供了一种利用沉钒废水和提钒尾渣提取金属锰的方法，将沉钒废水和提钒尾渣混合、加热到一定温度并调节体系为酸性条件下搅拌反应，固液分离后向滤液中加入还原剂，将其中的五价钒还原后除去，新的滤液加入氧化剂，并加入吸附剂吸附其中的悬浮物，然后过滤得到新的滤液加入二氧化硒或亚硫酸后进行电解，得到金属锰产品和电解阳极液，阳极液返回作为沉钒废水和提钒尾渣反应的调酸剂或返回酸浸工序使用。该方法同时处置了沉钒废水和提钒尾渣，是一种环境相对友好的方法，且得到了金属锰产品，产生了一定的经济效益，但未提及尾渣中钒的回收，且流程较长。
CN103964624B提供了一种铵盐沉钒废水循环使用的方法，先调节废水的pH至5-7，然后加入碳酸铵或碳酸氢铵，充分反应后得到含锰沉淀和无锰废水，无锰废水经加热浓缩后得到冷凝水和浓缩硫酸铵溶液，浓缩硫酸铵溶液用于沉钒，冷凝水可返回浸出使用。该方法具有较明显的优势，流程短、易实施，但其中产生的含锰沉淀如何处置未明确，也是存在环保隐患。
目前，尚未见其他钙化提钒工艺沉钒废水的绿色、高效处理方法的相关报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的处理沉钒废水中得到的石膏渣、中和渣和含锰沉淀等并没有得到资源化利用，处置方法未明确，存在着环保隐患的问题，提供一种钙化提钒工艺沉钒废水的处理方法，该方法可实现沉钒废水中钙、锰、镁等元素的有价利用，同时可以回收钙、锰、镁在钙化焙烧工艺中生成的钒酸盐中的钒，降低生产成本。
为了实现上述目的，本发明提供了一种钙化提钒工艺沉钒废水的处理方法，该方法包括以下步骤:
(1)采用碱性溶液调节沉钒废水的pH值，然后加入碳酸铵，搅拌反应后进行固液分离，得到固相和液相，其中，所述沉钒废水中含有锰离子、镁离子、钙离子、NH4 +和SO4 2+；
(2)用水对所述固相进行洗涤，得到的洗涤液和所述液相混合后蒸发结晶，得到的(NH4)2SO4固体作为铵盐返回沉钒工序中使用，得到的冷凝水返回对所述固相进行洗涤；
(3)将洗涤后的固相干燥、粉碎，得到含钙、锰、镁的混合盐，所述混合盐返回焙烧工序中作为钙化焙烧钙盐添加剂使用。
优选地，所述沉钒废水由钒渣钙化焙烧后的熟料经酸浸、铵盐沉钒后得到。
优选地，所述沉钒废水含有0.01～0.1g/L的P、0.05～0.5g/L的V、30～90g/L的SO4 2 +、0.2～0.8g/L的Ca、2～6g/L的Mg、8～20g/L的Mn、0.05～0.5g/L的Fe、0.3～1.0g/L的Si、3～13g/L的NH4 +。
更优选地，所述沉钒废水含有0.016g/L的P、0.20g/L的V、77.26g/L的SO4 2+、0.57g/L的Ca、3.46g/L的Mg、16.70g/L的Mn、0.07g/L的Fe、0.52g/L的Si、7.27g/L的NH4 +。
优选地，在步骤(1)中，所述碱性溶液为打浆后的氢氧化钙上清液。
优选地，在步骤(1)中，将沉钒废水的pH值调节至6～8。
优选地，在步骤(1)中，所述碳酸铵按照碳酸根离子与所述沉钒废水中锰离子的摩尔比为2～4：1的标准加入。
优选地，在步骤(1)中，所述搅拌反应在常温下进行。
优选地，在步骤(1)中，所述搅拌反应的时间为30～60min。
优选地，在步骤(3)中，所述干燥温度为90～100℃；所述干燥时间为2.5～3.5小时。
本发明所述方法通过将沉钒废水的钙、锰、镁离子同时沉淀出来，得到混合盐，然后将钙、锰、镁的混合盐返回焙烧工序替代现有的钙化焙烧钙盐添加剂使用，减少焙烧钙盐添加剂的用量，并且钙、锰、镁在钙化焙烧工艺中生成的钒酸盐中的钒可以得到有效回收，降低成本。相较于现有处理方法，本发明具有资源利用率高、易实施、无环保风险、成本低等优势。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供的钙化提钒工艺沉钒废水的处理方法，包括以下步骤:
(1)采用碱性溶液调节沉钒废水的pH值，然后加入碳酸铵，搅拌反应后进行固液分离，得到固相和液相，其中，所述沉钒废水中含有锰离子、镁离子、钙离子、NH4 +和SO4 2+；
(2)用水对所述固相进行洗涤，得到的洗涤液和所述液相混合后蒸发结晶，得到的(NH4)2SO4固体作为铵盐返回沉钒工序中使用，得到的冷凝水返回对所述固相进行洗涤；
(3)将洗涤后的固相干燥、粉碎，得到含钙、锰、镁的混合盐，所述混合盐返回焙烧工序中作为钙化焙烧钙盐添加剂使用。
在本发明所述方法中，适应于由钒渣钙化焙烧后的熟料经酸浸、铵盐沉钒后得到的沉钒废水。本发明所述的沉钒废水，其主要成分为锰离子、镁离子、钙离子、铵根离子等阳离子和硫酸根阴离子，呈酸性。
在本发明所述方法中，沉钒废水调节pH值、加入碳酸铵(也可以为碳酸氢铵)后，氢氧根离子和碳酸根离子与钙离子、锰离子、镁离子结合生成碳酸钙、碳酸锰、氢氧化镁等固相，这些固相洗涤干燥粉碎后，作为钙化焙烧钙盐添加剂使用时，除了钙，锰、镁也可以参与钙化焙烧反应，与钒结合生成钒酸锰和钒酸镁，促进钒的转化，提高钒的回收率，同时钒酸钙、钒酸锰和钒酸镁可酸溶进入到溶液中进行回收钒。
在具体实施方式中，所述沉钒废水含有如下浓度的化学成分：P 0.01～0.1g/L、V0.05～0.5g/L、SO4 2+30～90g/L、Ca 0.2～0.8g/L、Mg 2～6g/L、Mn 8～20g/L、Fe 0.05～0.5g/L、Si 0.3～1.0g/L、NH4 +3～13g/L。
在优选实施方式中，所述沉钒废水含有如下浓度的化学成分：P 0.016g/L、V0.20g/L、SO4 2+77.26g/L、Ca 0.57g/L、Mg 3.46g/L、Mn 16.70g/L、Fe 0.07g/L、Si 0.52g/L、NH4 +7.27g/L。
在本发明所述方法，为了后续加入碳酸铵后充分将沉钒废水的钙、锰、镁离子同时沉淀出来，需要将沉钒废水的pH值调节至适当范围。在优选实施方式中，在步骤(1)中，可以将沉钒废水的pH值调节至6～8，例如6、6.5、7、7.5、8以及这些点值中任意两个所构成范围中的任意值。
为了将酸性沉钒废水的pH值调节至适当范围，可以采用本领域常规使用的碱性溶液调节沉钒废水的pH值。
在优选实施方式中，在步骤(1)中，所述碱性溶液可以为打浆后的氢氧化钙上清液，该溶液由氧化钙和/或氢氧化钙制备而成。采用氢氧化钙上清液在起到调节沉钒废水pH值的作用的同时，氢氧化钙上清液中的钙可以和沉钒溶液中的钙离子一起进入含钙、锰、镁的混合盐中，返回焙烧工序中作为钙化焙烧钙盐添加剂使用，不会产出新的杂质和环保隐患。
在本发明所述方法中，在步骤(1)中，向沉钒溶液中加入碳酸铵可以充分沉淀钙、锰离子，得到碳酸钙和碳酸锰。
在优选实施方式中，在步骤(1)中，所述碳酸铵按照碳酸根离子与所述沉钒废水中锰离子的摩尔比为2～4：1的标准加入。将碳酸根离子与锰离子的摩尔比控制在该范围内，能够使镁离子、钙离子、锰离子充分沉淀。
在本发明所述方法中，在步骤(1)中，所述搅拌反应在常温下进行即可。
在优选实施方式中，在步骤(1)中，所述搅拌反应的时间可以为30～60min，例如30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min。
在本发明所述方法中，在步骤(3)中，对固体进行干燥可以采用本领域常规干燥操作。在优选实施方式中，在步骤(3)中，所述干燥温度为90～100℃，例如可以为90℃、95℃或100℃；所述干燥时间为2.5～3.5小时，例如可以为2.5小时、3小时或3.5小时。
本发明提供的沉钒废水的处理方法，在优选实施方式中，将沉钒废水用氧化钙和/或氢氧化钙制备成的氢氧化钙上清液调节pH值至6-8，然后加入一定量的碳酸铵充分反应后固液分离，得到固相和液相，固相用少量清水洗涤，洗水与液相混合后经蒸发结晶得到(NH4)2SO4固体作为沉钒工序的铵盐使用，冷凝水作为固相洗涤水使用，洗涤后的固相经干燥、粉碎后得到钙、锰、镁的混合盐返回焙烧工序替代现有的钙化焙烧钙盐添加剂使用，减少焙烧钙盐添加剂的用量。相较于现有处理方法，本发明具有资源利用率高、易实施、无环保风险等优势。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
取沉钒废水(P 0.016g/L、V 0.20g/L、SO4 2+77.26g/L、Ca 0.57g/L、Mg 3.46g/L、Mn16.70g/L、Fe 0.07g/L、Si 0.52g/L、NH4 +7.27g/L)500mL于烧杯中，加入打浆后的氢氧化钙上清液调节pH值至7，然后加入59g分析纯碳酸铵，在室温下反应60min，随后固液分离，固相用250mL清水洗涤，洗涤滤液与液相混合，通过蒸发结晶获得硫酸铵固体和冷凝水，硫酸铵固体作为沉钒的铵盐使用，冷凝水补充清水后用于固相的洗涤，洗涤后的固相在100℃下干燥3小时后粉碎磨细得到含钙、锰、镁的混合盐，作为钒渣钙化焙烧的钙盐添加剂使用。
实施例1得到的混合盐中含有64.35％的碳酸钙、22.81％的碳酸锰、5.28％的氢氧化镁。
实施例2
取沉钒废水(P 0.016g/L、V 0.20g/L、SO4 2+77.26g/L、Ca 0.57g/L、Mg 3.46g/L、Mn16.70g/L、Fe 0.07g/L、Si 0.52g/L、NH4 +7.27g/L)500mL于烧杯中，加入打浆后的氢氧化钙上清液调节pH值至7，然后加入44g分析纯碳酸铵，在室温下反应45min，随后固液分离，固相用250mL清水洗涤，洗涤滤液与液相混合，通过蒸发结晶获得硫酸铵固体和冷凝水，硫酸铵固体作为沉钒的铵盐使用，冷凝水补充清水后用于固相的洗涤，洗涤后的固相在100℃下干燥3小时后粉碎磨细得到含钙、锰、镁的混合盐，作为钒渣钙化焙烧的钙盐添加剂使用。
实施例2得到的混合盐中含有59.26％的碳酸钙、21.23％的碳酸锰、4.94％的氢氧化镁。
实施例3
取沉钒废水(P 0.016g/L、V 0.20g/L、SO4 2+77.26g/L、Ca 0.57g/L、Mg 3.46g/L、Mn16.70g/L、Fe 0.07g/L、Si 0.52g/L、NH4 +7.27g/L)500mL于烧杯中，加入打浆后的氢氧化钙上清液调节pH值至7，然后加入30g分析纯碳酸铵，在室温下反应30min，随后固液分离，固相用250mL清水洗涤，洗涤滤液与液相混合，通过蒸发结晶获得硫酸铵固体和冷凝水，硫酸铵固体作为沉钒的铵盐使用，冷凝水补充清水后用于固相的洗涤，洗涤后的固相在100℃下干燥3小时后粉碎磨细得到含钙、锰、镁的混合盐，作为钒渣钙化焙烧的钙盐添加剂使用。
实施例3中得到的混合盐中含有57.40％的碳酸钙、19.81％的碳酸锰、5.02的％氢氧化镁。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种钙化提钒工艺沉钒废水的处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:
(1)采用碱性溶液调节沉钒废水的pH值，然后加入碳酸铵，搅拌反应后进行固液分离，得到固相和液相，其中，所述沉钒废水中含有锰离子、镁离子、钙离子、NH4 +和SO4 2+；
(2)用水对所述固相进行洗涤，得到的洗涤液和所述液相混合后蒸发结晶，得到的(NH4)2SO4固体作为铵盐返回沉钒工序中使用，得到的冷凝水返回对所述固相进行洗涤；
(3)将洗涤后的固相干燥、粉碎，得到含钙、锰、镁的混合盐，所述混合盐返回焙烧工序中作为钙化焙烧钙盐添加剂使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉钒废水由钒渣钙化焙烧后的熟料经酸浸、铵盐沉钒后得到。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉钒废水含有0.01～0.1g/L的P、0.05～0.5g/L的V、30～90g/L的SO4 2+、0.2～0.8g/L的Ca、2～6g/L的Mg、8～20g/L的Mn、0.05～0.5g/L的Fe、0.3～1.0g/L的Si、3～13g/L的NH4 +。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述沉钒废水含有0.016g/L的P、0.20g/L的V、77.26g/L的SO4 2+、0.57g/L的Ca、3.46g/L的Mg、16.70g/L的Mn、0.07g/L的Fe、0.52g/L的Si、7.27g/L的NH4 +。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述碱性溶液为打浆后的氢氧化钙上清液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，将沉钒废水的pH值调节至6～8。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述碳酸铵按照碳酸根离子与所述沉钒废水中锰离子的摩尔比为2～4：1的标准加入。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述搅拌反应在常温下进行。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述搅拌反应的时间为30～60min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述干燥温度为90～100℃；所述干燥时间为2.5～3.5小时。
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