CN110499425A - 一种从尾渣中回收钒和钠的方法 - Google Patents

一种从尾渣中回收钒和钠的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从尾渣中回收钒和钠的方法。所述方法包括如下步骤：(1)将亚熔盐尾渣与钠化焙烧提钒尾渣混合，得到混合物料；(2)将所述混合物料焙烧，得到焙烧熟料；(3)将所述焙烧熟料浸出，得到含钒溶液和浸出渣。本发明将亚熔盐尾渣和钠化焙烧提钒尾渣混合焙烧，无需添加钠盐，节约了成本，焙烧温度也显著降低，同时回收了尾渣中的钒元素和钠元素，实现了提钒尾渣的高效清洁利用。

Description

一种从尾渣中回收钒和钠的方法
技术领域
本发明属于资源利用和环保技术领域，具体涉及一种从尾渣中回收钒和钠的方法。
背景技术
钒是一种重要的有色金属，钒及其合金广泛应用于冶金、石油化工、国防等技术领域。目前，在钒钛磁铁矿的冶炼过程中，钒渣大都采用回转窑钠法焙烧工艺，在钒渣提取钒之后，废渣(即提钒尾渣)中钒、钠含量比较高。而这些提钒尾渣通常会被直接排放，堆积如山，不仅造成尾渣有价资源浪费，而且尾渣中的高碱、重金属也会对污环境造成严重影响。
CN102337444A提出了提钒尾渣熔炼钒铬锰合金生铁工艺，将提钒尾渣粉制成原料颗粒与焦炭、钛铁矿、石灰石、白云石和萤石混合，由熔炼炉得到含钒合金生铁。但是以上方法存在操作工艺复杂、工艺流程长、能耗高。
CN103952558A提出了钒钛磁铁矿提钒尾渣脱钠的方法，该方法在低温常压下可实现钒钛磁铁矿提钒尾渣中钠的高效脱除。所述方法仅仅将提钒尾渣中的钠降低，尾渣的有价金属元素没有充分利用。
因此，本领域需要一种新型尾渣处理方法，所述方法可以有效的回收尾渣中的钒和钠元素，实现尾渣的资源化处理，且工艺简单，可工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从尾渣中回收钒和钠的方法。所述方法可以回收亚熔盐尾渣与钠化焙烧提钒尾渣中的钒元素和钠元素，且钒元素和钠元素具有较高的提取率，实现了提钒尾渣的高效清洁利用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种从尾渣中回收钒和钠的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将亚熔盐尾渣与钠化焙烧提钒尾渣混合，得到混合物料；
(2)将所述混合物料焙烧，得到焙烧熟料；
(3)将所述焙烧熟料浸出，得到含钒溶液和浸出渣。
本发明将亚熔盐尾渣和钠化焙烧提钒尾渣混合、焙烧，使得钠化焙烧提钒尾渣中以尖晶石相存在的低价含钒氧化物在亚熔盐碱性介质中完成了由三价到五价的氧化反应，亚熔盐尾渣的存在相对于现有技术中的碱性材料，其更容易使钠化焙烧提钒尾渣中的钒转化，抑制杂质元素的溶出，使得钒元素在介质中生成可溶性的钒酸盐进入含钒溶液中，杂质元素进入浸出渣中滤除。
本发明将亚熔盐尾渣和钠化焙烧提钒尾渣混合焙烧，无需添加钠盐，节约了成本，焙烧温度也显著降低，同时回收了尾渣中的钒元素和钠元素，实现了提钒尾渣的高效清洁利用。
本发明所述亚熔盐尾渣是钒渣经过亚熔盐介质高效氧化后产生的尾渣。
优选地，步骤(1)所述亚熔盐尾渣中，Na含量为10～25wt％，例如12wt％、15wt％、18wt％、20wt％、22wt％或24wt％等。
优选地，所述亚熔盐尾渣的pH值为8～10，例如8、9或10等。
优选地，所述亚熔盐尾渣中，V含量为0.5～1wt％，例如0.55wt％、0.6wt％、0.65wt％、0.7wt％、0.75wt％、0.8wt％、0.85wt％、0.9wt％或0.95wt％等。
优选地，所述亚熔盐尾渣的粒径为80～160目，例如90目、100目、110目、120目、130目、140目或150目等。
优选地，步骤(1)所述钠化焙烧提钒尾渣中，Na元素含量为4～6wt％，例如4.2wt％、4.5wt％、4.6wt％、4.8wt％、5wt％、5.2wt％、5.4wt％、5.5wt％或5.8wt％等。
优选地，所述钠化焙烧提钒尾渣中，V元素含量为0.8～1.5wt％，例如0.9wt％、1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％或1.4wt％等。
优选地，所述钠化焙烧提钒尾渣的粒径为80～160目，例如90目、100目、110目、120目、130目、140目或150目等。
本发明所述钠化焙烧提钒尾渣的粒径在此范围内，可以有利于后续钒元素和钠元素的提取。
优选地，步骤(1)所述混合物料中，亚熔盐尾渣与钠化焙烧提钒尾渣的质量比为(0.25～0.5):1，例如0.3:1、0.32:1、0.35:1、0.38:1、0.4:1、0.42:1、0.45:1或0.48:1等。
本发明选取亚熔盐尾渣与钠化焙烧提钒尾渣的质量比为(0.25～0.5):1，质量比过小，亚熔盐尾渣含量过少，钠化焙烧提钒尾渣中的氧化反应不完全，导致钒提取率较低；质量比过大，钠化焙烧提钒尾渣容易结球、结块，导致钒氧化率降低。
优选地，步骤(2)所述焙烧的温度为600～800℃，例如620℃、650℃、680℃、700℃、720℃、750℃或780℃等。
本发明所述焙烧的温度过低，钠化焙烧提钒尾渣中的氧化反应不完全；所述焙烧的温度过高，钠化焙烧提钒尾渣焙烧过程中容易结球、结块。
优选地，步骤(2)所述焙烧的时间为0.5～2h，例如0.6h、0.8h、1h、1.2h、1.5h、1.6h或1.8h等。
优选地，步骤(2)所述焙烧在马弗炉中进行。
优选地，步骤(3)所述焙烧熟料的浸出过程为：在温度为80～95℃的水中浸出，例如82℃、85℃、86℃、88℃、90℃、92℃或94℃等。
本发明选取的水的温度，更有利于提高焙烧熟料中钒元素和钠元素在水中的溶解度，有利于钒元素和钠元素的提取。
优选地，所述浸出的时间为0.5～2h，例如0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h、1.1h、1.2h、1.4h、1.5h、1.6h或1.8h等。
优选地，所述浸出过程，焙烧熟料与水的质量比为1:(1～3)，例如1:1.2、1:1.5、1:1.6、1:1.8、1:2、1:2.2、1:2.5或1:2.8等。
优选地，步骤(3)之后还包括步骤(4)：将步骤(3)所述浸出渣洗涤，得到尾渣和洗涤液。
本发明将得到的浸出渣进行洗涤，回收浸出渣中的钒元素和钠元素，进一步提高钒元素和钠元素的回收率。
优选地，所述浸出渣的洗涤过程包括：将所述浸出渣在温度为80～95℃的水中洗涤，例如82℃、85℃、86℃、88℃、90℃、92℃或94℃等。
优选地，所述洗涤的时间为0.5～1h，例如0.6h、0.7h、0.8h或0.9h等。
优选地，所述洗涤过程，浸出渣与水的质量比为1:(0.5～1)，例如1:0.6、1:0.7、1:0.9或1:1等。
优选地，所述尾渣中Na含量<1wt％，例如0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％或0.9wt％等。
优选地，所述尾渣用于高炉配矿炼铁。
通过本发明的方法得到的尾渣可以返回高炉配矿炼铁，实现尾渣的资源化利用，本发明的方法实现了尾渣的高效清洁利用。
作为优选技术方案，本发明所述一种从尾渣中回收钒和钠的方法包括如下步骤：
(1)将粒径为80～160目的亚熔盐尾渣与粒径为80～160目的钠化焙烧提钒尾渣按质量比为(0.25～0.5):1混合，所述钠化焙烧提钒尾渣中Na元素含量为4～6wt％，V元素含量为0.8～1.5wt％，所述亚熔盐尾渣中Na元素含量为10～25wt％，V元素含量为0.5～1wt％，得到混合物料；
(2)将所述混合物料置于马弗炉中，600～800℃焙烧0.5～2h，得到焙烧熟料；
(3)将所述焙烧熟料在温度为80～95℃的水中浸出0.5～2h，所述焙烧熟料与水的质量比为1:(1～3)，得到含钒溶液和浸出渣；
(4)将所述浸出渣在温度为80～95℃的水中洗涤0.5～1h，浸出渣与水的质量比为1:(0.5～1)，得到尾渣和洗涤液。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明将亚熔盐尾渣和钠化焙烧提钒尾渣混合、焙烧，使得钠化焙烧提钒尾渣中以尖晶石相存在的低价氧化物在亚熔盐碱性介质中完成了由三价到五价的氧化反应，在介质中生成可溶性的钒酸盐进入含钒溶液中，杂质元素进入浸出渣中滤除。
(2)本发明将亚熔盐尾渣和钠化焙烧提钒尾渣混合焙烧，无需添加钠盐，节约了成本，焙烧温度也显著降低，同时回收了尾渣中的钒元素和钠元素，且钒元素和钠元素具有较高的提取率，得到的尾渣中钒元素含量可低至0.48％，钠元素含量可低至0.88％，实现了提钒尾渣的高效清洁利用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。本发明原料亚熔盐尾渣与钠化焙烧提钒尾渣中其他元素不会影响本发明中Na元素和V元素的回收过程，因此本发明实施例和对比例中只列举Na元素和V元素的含量。
实施例1
一种从尾渣中回收钒和钠的方法包括如下步骤：
(1)将粒径为80目的亚熔盐尾渣与粒径为80目的钠化焙烧提钒尾渣按质量比为0.3:1混合，所述钠化焙烧提钒尾渣中Na元素含量为4wt％，V元素含量为0.8wt％，所述亚熔盐尾渣中Na元素含量为12wt％，V元素含量为0.8wt％，得到混合物料，亚熔盐尾渣的pH值为9；
(2)将所述混合物料置于马弗炉中，700℃焙烧0.5h，得到焙烧熟料；
(3)将所述焙烧熟料在温度为85℃的水中浸出2h，所述焙烧熟料与水的质量比为1:2，得到含钒溶液和浸出渣；
(4)将所述浸出渣在温度为80℃的水中洗涤0.5h，所述浸出渣与水的质量比为1:1，得到尾渣和洗涤液。
实施例2
一种从尾渣中回收钒和钠的方法包括如下步骤：
(1)将粒径为80目的亚熔盐尾渣与粒径为100目的钠化焙烧提钒尾渣按质量比为0.4:1混合，所述钠化焙烧提钒尾渣中Na元素含量为5wt％，V元素含量为1wt％，所述亚熔盐尾渣中Na元素含量为20wt％，V元素含量为1wt％，得到混合物料，亚熔盐尾渣的pH值为8；
(2)将所述混合物料置于马弗炉中，800℃焙烧2h，得到焙烧熟料；
(3)将所述焙烧熟料在温度为95℃的水中浸出1.5h，所述焙烧熟料与水的质量比为1:3，得到含钒溶液和浸出渣；
(4)将所述浸出渣在温度为85℃的水中洗涤0.6h，所述浸出渣与水的质量比为1:0.6，得到尾渣和洗涤液。
实施例3
一种从尾渣中回收钒和钠的方法包括如下步骤：
(1)将粒径为100目的亚熔盐尾渣与粒径为100目的钠化焙烧提钒尾渣按质量比为0.5:1混合，所述钠化焙烧提钒尾渣中Na元素含量为5.5wt％，V元素含量为1.2wt％，所述亚熔盐尾渣中Na元素含量为25wt％，V元素含量为0.95wt％，得到混合物料，亚熔盐尾渣的pH值为9；
(2)将所述混合物料置于马弗炉中，750℃焙烧1.5h，得到焙烧熟料；
(3)将所述焙烧熟料在温度为90℃的水中浸出1h，所述焙烧熟料与水的质量比为1:2，得到含钒溶液和浸出渣；
(4)将所述浸出渣在温度为90℃的水中洗涤0.7h，所述浸出渣与水的质量比为1:0.8，得到尾渣和洗涤液。
实施例4
一种从尾渣中回收钒和钠的方法包括如下步骤：
(1)将粒径为120目的亚熔盐尾渣与粒径为120目的钠化焙烧提钒尾渣按质量比为0.35:1混合，所述钠化焙烧提钒尾渣中Na元素含量为4.5wt％，V元素含量为0.9wt％，所述亚熔盐尾渣中Na元素含量为15wt％，V元素含量为0.65wt％，得到混合物料，亚熔盐尾渣的pH值为10；
(2)将所述混合物料置于马弗炉中，650℃焙烧0.5h，得到焙烧熟料；
(3)将所述焙烧熟料在温度为85℃的水中浸出1.5h，所述焙烧熟料与水的质量比为1:1.5，得到含钒溶液和浸出渣；
(4)将所述浸出渣在温度为90℃的水中洗涤0.8h，所述浸出渣与水的质量比为1:1，得到尾渣和洗涤液。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤(1)所述亚熔盐尾渣与钠化焙烧提钒尾渣的质量比为0.2:1。
实施例6
与实施例1的区别在于，步骤(1)所述亚熔盐尾渣与钠化焙烧提钒尾渣的质量比为0.6:1。
实施例7
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述焙烧的温度为500℃。
实施例8
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述焙烧的温度为900℃。
实施例9
与实施例1的区别在于，步骤(3)和步骤(4)所述水的温度皆为60℃。
对比例1
与实施例1的区别在于，将步骤(3)所述亚熔盐尾渣替换为碳酸钠。
性能测试：
测试各实施例和对比例得到的尾渣中的钒元素和钠元素的含量(未被提取的含量)。
表1
通过表1可以看出，本发明实施例5相对于实施例1尾渣中，钒元素和钠元素含量较高，因为实施例5中亚熔盐尾渣与钠化焙烧提钒尾渣的质量比为0.2:1，亚熔盐尾渣含量过少，钠化焙烧提钒尾渣中的氧化反应不完全，导致钒和钠元素提取率较低；实施例6相对于实施例1尾渣中，钒元素和钠元素含量皆较高，因为实施例6中亚熔盐尾渣与钠化焙烧提钒尾渣的质量比为0.6:1，亚熔盐尾渣含量过多，钠化焙烧提钒尾渣容易结球、结块，导致钒氧化降低，钒元素和钠元素提取率降低。
通过表1可以看出，本发明实施例7相对于实施例1尾渣中，钒元素和钠元素含量较高，因为实施例7中焙烧的温度为500℃，焙烧温度过低，导致钠化焙烧提钒尾渣中的氧化反应不完全，影响钒元素和钠元素的提取；本发明实施例8相对于实施例1尾渣中，钒元素和钠元素含量较高，因为实施例8中焙烧的温度为900℃，焙烧的温度过高，钠化焙烧提钒尾渣焙烧过程中容易结球、结块，导致钒氧化降低，钒元素和钠元素提取率降低。
通过表1可以看出，本发明实施例9相对于实施例1尾渣中，钒元素和钠元素含量较高，因为实施例9中步骤(3)和步骤(4)所述水的温度皆为60℃，水温较低，对于钒元素和钠元素的提取较差。
通过表1可以看出，本发明对比例1相对于实施例1尾渣中，钒元素和钠元素含量较高，因为对比例1中将亚熔盐尾渣替换为碳酸钠，碳酸钠对于钠化焙烧提钒尾渣中的钒转化过程促进作用较差，因此，尾渣中钒元素和钠元素含量较高，且容易使得钠化焙烧提钒尾渣中的杂质元素(铝元素等)进行溶液中，造成除杂困难。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种从尾渣中回收钒和钠的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将亚熔盐尾渣与钠化焙烧提钒尾渣混合，得到混合物料；
(2)将所述混合物料焙烧，得到焙烧熟料；
(3)将所述焙烧熟料浸出，得到含钒溶液和浸出渣。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述亚熔盐尾渣中，Na含量为10～25wt％；
优选地，所述亚熔盐尾渣的pH值为8～10；
优选地，所述亚熔盐尾渣中，V含量为0.5～1wt％；
优选地，所述亚熔盐尾渣的粒径为80～160目。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钠化焙烧提钒尾渣中，Na元素含量为4～6wt％；
优选地，所述钠化焙烧提钒尾渣中，V元素含量为0.8～1.5wt％；
优选地，所述钠化焙烧提钒尾渣的粒径为80～160目。
4.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合物料中，亚熔盐尾渣与钠化焙烧提钒尾渣的质量比为(0.25～0.5):1。
5.如权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述焙烧的温度为600～800℃；
优选地，步骤(2)所述焙烧的时间为0.5～2h；
优选地，步骤(2)所述焙烧在马弗炉中进行。
6.如权利要求1-5之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述焙烧熟料的浸出过程为：在温度为80～95℃的水中浸出；
优选地，所述浸出的时间为0.5～2h；
优选地，所述浸出过程，焙烧熟料与水的质量比为1:(1～3)。
7.如权利要求1-6之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)之后还包括步骤(4)：将步骤(3)所述浸出渣洗涤，得到尾渣和洗涤液。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述浸出渣的洗涤过程包括：将所述浸出渣在温度为80～95℃的水中洗涤；
优选地，所述洗涤的时间为0.5～1h；
优选地，所述洗涤过程，浸出渣与水的质量比为1:(0.5～1)。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述尾渣中Na含量<1wt％；
优选地，所述尾渣用于高炉配矿炼铁。
10.如权利要求1-9之一所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将粒径为80～160目的亚熔盐尾渣与粒径为80～160目的钠化焙烧提钒尾渣按质量比为(0.25～0.5):1混合，所述钠化焙烧提钒尾渣中Na元素含量为4～6wt％，V元素含量为0.8～1.5wt％，所述亚熔盐尾渣中Na元素含量为10～25wt％，V元素含量为0.5～1wt％，得到混合物料；
(2)将所述混合物料置于马弗炉中，600～800℃焙烧0.5～2h，得到焙烧熟料；
(3)将所述焙烧熟料在温度为80～95℃的水中浸出0.5～2h，所述焙烧熟料与水的质量比为1:(1～3)，得到含钒溶液和浸出渣；
(4)将所述浸出渣在温度为80～95℃的水中洗涤0.5～1h，浸出渣与水的质量比为1:(0.5～1)，得到尾渣和洗涤液。
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