CN109097616A - 一种连续生产氮化钒铁合金的装置及方法 - Google Patents
一种连续生产氮化钒铁合金的装置及方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种连续生产氮化钒铁合金的装置及方法,所述装置在炉体内设有由上而下的预热还原区,热辐射区以及渗氮反应区,所述渗氮反应区下部设有冷却区,所述冷却区底部设有出料机,所述炉体顶部设有出气口,侧壁设有加料口和入气口,所述加料口高于加热反应区,所述入气口与冷却区相连。生产过程中,保证物料在预热还原区、渗氮反应区和冷却区停留的时间相同,使得三个工序周而复始的进行循环。本发明通过对装置结构的改进,使之具有还原、渗氮以及冷却一体化的功能,实现了氮化钒铁合金的连续生产,提高了合金的制备效率;同时高效的利用了生产过程中产生的余热,实现能量的最大化利用,降低了生产成本,具有良好的经济效益和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域,具体涉及氮化钒铁合金的化工冶金生产技术,尤其涉及一种连续生产氮化钒铁合金的装置及方法。
背景技术
氮元素对微合金化钢中的碳氮化合物析出具有优异的强化作用,钢中增氮具有以下作用:提高钢的抗热强度、蠕变能力以及持久强度,明显改善钢的韧性和可塑性,改变钒的相间分布。钒元素能使钢的弹性、强度大增,提高钢的抗磨损和抗爆裂性,既耐高温又抗奇寒。氮化钒添加于钢中能明显提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能,并使钢具有良好的可焊性。因此,氮化钒作为一种新型合金添加剂,已经广泛应用于冶金领域中,
氮化钒铁的性能优于钒铁和氮化钒,其比氮化钒比重大,具有更高的吸收率和更高的细化晶粒的作用,由于与铁进行合金化更容易分散在钢中,微合金化效果更好,具有更好的应用前景。
现有的制备氮化钒铁的方法有很多,例如CN108048686A公开了一种真空炉制备氮化钒铁方法,将原料装入安放在石墨坩埚内的纸质模具中,整体推入到真空炉中,先进行预热、高温烧结,然后通入高纯氮气进行氮化处理得到氮化钒铁。CN102976290A公开了一种制备氮化钒铁的方法,所述方法为:将含钒化合物、固体还原剂、还原铁粉均匀混合成型;将物料放入氮气保护气氛下的反应器中,于1300-1600℃高温下反应6-10小时,将所得产物转移出冷却,温度<120℃时得氮化钒铁产品。CN103866175A公开了一种FeV65N13氮化钒铁及其合成方法,将钒铁合成料粉末在均匀混合后,散装于石墨坩埚内,再将石墨坩埚置于高压合成炉内,根据合成料的钒含量计算所需氮量,充入7-12MPa高纯氮气并通过点火装置引燃合成反应,当氮压降至6.5MPa时入高纯氮气进行保压,直至燃烧合成反应自持续进行完毕,期间不再需求从外部补充热能,燃烧合成产品在氮气中冷却、出炉后破碎至用户要求的块度。CN103938062A公开了一种氮化钒铁的制备方法,将钒铁粉末与一定比例的水玻璃混合均匀后压制成型,放入抽真空的真空管式电阻炉中,然后以一定的速率向真空管式电阻炉中充入纯氮气,同时对真空管式电阻炉通电加热至800-950℃进行烧结、渗氮,然后逐渐冷却得产品。
现有的制备氮化钒铁的技术,大多数都是用钒铁渗氮或将钒氧化物、铁以及碳经过还原、氮化得到氮化钒铁,上述反应一般在真空炉或推板窑中进行,整个还原、氮化以及冷却过程需要分步进行,工艺流程复杂,设备多,占地大,制备过程能量损耗严重,且所得产品氮含量偏低,经济效益差,难以得到广泛推广。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本发明提供了一种连续生产氮化钒铁合金的装置和方法,通过对装置结构的改进,使之具有还原、渗氮以及冷却一体化的功能,实现了氮化钒铁合金的连续生产,提高了合金的制备效率;同时高效的利用了生产过程中产生的余热,实现能量的最大化利用,降低了生产成本,具有良好的经济效益和应用前景。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种连续生产氮化钒铁合金的装置,所述装置包括炉体,所述炉体内设有加热反应区,所述加热反应区由上而下包括预热还原区,热辐射区以及渗氮反应区,所述加热反应区下部设有冷却区,所述冷却区底部设有出料机,所述炉体顶部设有出气口,侧壁设有加料口和入气口,所述加料口高于加热反应区,所述入气口与冷却区相连。
根据本发明,所述出料机为旋转出料机,所述旋转出料机呈圆柱状,上面分布有间歇齿,所述间歇齿为间隔的、长短不一的铁(钢)齿。工作时,出料机上的间歇齿在旋转过程中能把粘连的物料打开,进而消除了粘连的现象。
根据本发明,所述炉体内预热还原区和的渗氮反应区的位置均设有加热线圈,用于通电加热。
根据本发明,所述入气口位于冷却区靠近底部一侧,以使通入的氮气可以冷却区中的物料充分接触,加速物料的冷却。
本发明所述炉体包括壳体,壳体内形成炉膛,所述壳体由耐料彻筑而成,壳体外壁表面为铁皮,内壁是石墨或高铝耐料做成的炉内衬,炉内衬与耐料之间填充有不导电的耐高温材料。
本发明所述热辐射区为所述预热还原区和渗氮反应区的中间过渡区。
第二方面,本发明提供一种连续生产氮化钒铁合金的方法,利用第一方面所述的装置生产氮化钒铁合金,具体方法为:将配制好的制备氮化钒铁合金的物料通过加料口加入,进入炉体内的预热还原区,通电进行还原反应,同时通过入气口持续通入氮气,还原完成后,物料经过热辐射区进入渗氮反应区,通电进行渗氮反应,同时从加料口加入物料,渗氮反应结束后,物料向下进入冷却区,同时从加料口加入物料,冷却后的物料通过旋转出料机排出,得到氮化钒铁产品。
本发明提供的装置能够实现连续、高效的生产氮化钒铁合金,物料加入炉内依次经过预热还原区的还原反应、渗氮反应区的渗氮反应、冷却区的氮气冷却得到氮化钒铁合金产品。当物料进入渗氮反应区后,同时向预热还原区加入物料,当渗氮反应区的物料进入冷却区后,同样从加料口加入物料,即每进行一道工序就加一批原料入炉,通过保证物料在预热还原区、渗氮反应区和冷却区停留的时间相同,使得三个工序周而复始的进行循环。保证了氮化钒铁合金的连续生产,提高了合金的制备效率。
本发明从位于冷却区的入气口通入氮气,氮气依次经过冷却区、渗氮反应区和预热还原区后,与还原反应产生的气体一起由炉体顶部的出气口排出。
通入的氮气主要有以下作用:(1)通入的氮气和冷却区中的物料充分接触,实现了对冷却区物料的快速冷却;(2)作为渗氮反应的原料参与反应;(3)通入的氮气从渗氮反应区向上进入预热还原区后,一方面带去的热量可以参与还原反应,大大节省了能量,另一方面氮气充满了整个炉膛,有利于保护预热还原区的物料不被氧化。
本发明中由于渗氮反应区的热量被氮气带入热辐射区和预热还原区,可以选择对预热还原区进行不加热或者少加热,所述少加热即控制加热线圈加热的温度低于还原所需要的温度,进而实现了对炉内余热的充分利用,有利于降低生产成本。
作为优选的技术方案,本发明所述配制制备氮化钒铁合金的物料的方法为:将含钒原料、碳质还原剂、铁粉和有机添加剂进行混料,混料结束后压制为块状物料,烘干后备用。
根据本发明,所述含钒原料为本领域常用的含钒氧化物或其他含钒化合物,例如可以是V2O3、V2O5或钒酸铵等,但非仅限于此,本发明对其不做特殊限定。
根据本发明,所述碳质还原剂为本领域常用的碳质还原剂,例如可以为焦炭、石墨或焦油等,但非仅限于此,本发明对其不做特殊限定。
根据本发明,所述有机添加剂为粉状谷物和/或玉米粉,混料时加入有机添加剂,其可以作为粘结剂和燃烧时产生气体对物质渗氮打开气体通道,有利于渗氮。
根据本发明,在所述混料前对分别将含钒原料、碳质还原剂、铁粉和有机添加剂研磨至-80目。
根据本发明,所述压制过程中的压力为7-10MPa,例如可以是7MPa、7.5MPa、8MPa、8.5MPa、9MPa、9.5MPa或10MPa,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,所述块状物料的厚度小于3.5cm,优选为2-3.5cm。
上述将混合物料压制为块状物料的操作为本领域的常规操作,本发明出于详细说明技术方案的目的,示例性的列举了上述参数,但其不应作为对本发明的限制。事实上,只要能将氮化钒铁合金的原料制备成为适合本发明提供的装置的混合物料,均适用于本发明。
根据本发明,按质量百分含量计,所述氮化钒铁合金产品由以下组分组成:钒64.5-66.3%;氮13.1-14.2%;余量为铁和其它不可避免的杂质。
本发明所述生产氮化钒铁合金的方法中原料的配制,依据上述合金的组分含量进行,本发明对其不进行特殊限定。
根据本发明,所述预热还原区中还原反应的温度为400-800℃,例如可以是400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃或800℃,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,所述预热还原区中还原反应的时间为3-10h,优选为5-8h,例如可以是3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,所述渗氮反应区中渗氮反应的温度为1200-1500℃,例如可以是1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃或1500℃,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,所述渗氮反应区中渗氮反应的时间为3-10h,优选为5-8h,例如可以是3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,所述物料在预热还原区、渗氮反应区和冷却区停留的时间相同,以使整个制备过程可以连续不断的进行。
当物料进入渗氮反应区后,由于氮气携带余热向上进入预热还原区,因此预热还原区可以不加热少或少加热,以实现对能量的充分利用。
对于本发明而言,可以选择在所述预热还原区、渗氮反应区以及冷却区设置支撑和控制组件,以实现对物料停留时间的精确控制。也可以直接加入物料,使其堆积于炉内各区域,通过控制出料速度和进料速度来实现对物料停留时间的精确控制,这样,第一次进料时位于渗氮反应区和冷却区的物料不参与反应,直接排出后可重新添加入炉内进行制备。
作为优选的技术方案,本发明所述连续生产氮化钒铁合金的方法包括以下步骤:
(1)将含钒原料、碳质还原剂、铁粉和有机添加剂进行混料,混料结束后压制为块状物料,烘干后备用;所述含钒原料为V2O3、V2O5或钒酸铵中的任意一种或至少两种的组合,所述碳质还原剂为石墨;所述有机添加剂为粉状谷物和/或玉米粉;
(2)将步骤(1)得到的块状物料通过加料口加入,进入炉体内的预热还原区,通电加热至400-800℃进行还原反应3-10h,同时通过入气口持续通入氮气,还原完成后,物料经过热辐射区进入渗氮反应区,通电加热至1200-1500℃进行渗氮反应3-10h,同时从加料口加入物料,渗氮反应结束后,物料向下进入冷却区,同时从加料口加入物料,冷却后的物料通过旋转出料机排出,得到氮化钒铁产品;所述物料在预热还原区、渗氮反应区和冷却区停留的时间相同;所述物料进入渗氮反应区后,预热还原区可以不加热少或少加热。
与现有技术方案相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明通过对装置的改进,使之具有还原、渗氮以及冷却一体化的功能,实现了氮化钒铁合金的连续生产,提高了合金的制备效率。
(2)本发明实现了对氮化钒铁合金制备过程中余热的充分利用,降低了生产成本。
(3)本发明通过对排料装置的改进,使得排料更高效,制备的产品不粘连,形态更好。
(4)本发明提供的工艺简单,易于操作,所有操作仅在一个装置中即可实现,设备占地小,产品性能好,适用于工业化推广。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的连续生产氮化钒铁合金的装置的结构示意图;
图中:1-壳体,2-炉膛,3-预热还原区,4-热辐射区,5-渗氮反应区,6-加料口,7-出气口,8-入气口,9-出料机,10-加热线圈。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
实施例1
本实施例提供了一种连续生产氮化钒铁合金的装置,如图1所示,所述装置包括炉体,所述炉体包括壳体1和炉膛2,所述炉体内设有加热反应区,所述加热反应区由上而下包括预热还原区3,热辐射区4以及渗氮反应区5,所述炉体内预热还原区3和渗氮反应区5的位置设有加热线圈10,用于对物料加热;所述加热反应区下部设有冷却区,所述冷却区底部设有出料机9,所述出料机为旋转出料机,上面分布有间歇齿,所述炉体顶部设有出气口7,侧壁设有加料口6和入气口8,所述加料口6高于加热反应区,所述入气口8与冷却区相连,位于冷却区靠近底部一侧。
实施例2
本实施例提供一种连续生产氮化钒铁合金的方法,使用实施例1中提供的装置进行。
本发明制备的氮化钒铁合金目标成分为:钒64.5-66.3wt%;氮13.1-14.2wt%;余量为铁和其它不可避免的杂质。
按照以下方法进行制备:
(1)将V2O3、石墨和铁粉分别研磨至-80目,然后按照100:30:33的质量比进行配料,同时加入适量玉米粉和水进行混料,混料结束后控制压强为10MPa将其压制为厚度小于3.5cm块状物料,在100-105℃下烘干15h后备用;
(2)将步骤(1)得到的块状物料通过加料口6加入,进入炉体内的预热还原区3,预热还原区3的加热线圈10通电加热至500℃进行还原反应5h,同时通过入气口8持续通入氮气,还原完成后,物料经过热辐射区4进入渗氮反应区5,同时从加料口6加入物料,渗氮反应区5的的加热线圈10通电加热至1250℃进行渗氮反应5h,渗氮反应结束后,物料向下进入冷却区,同时从加料口6加入物料,利用流态化的氮气对冷却区中的物料冷却5h,冷却后的物料通过旋转出料机9排出,得到氮化钒铁产品。
物料经过预热还原和渗氮反应后有粘连的现象,通过旋转出料机9排出的过程中,利用出料机上分布的长短不一的间歇齿对物料进行击打,进而消除了粘连的现象。
本实施例保证物料在预热还原区、渗氮反应区和冷却区停留的时间均为5h,通过上述连续不断的操作,使得三个工序周而复始的进行循环,保证了氮化钒铁合金的连续生产。
本实施例中,待第一次经过预热还原区加热的物料进入渗氮反应区开始进行渗氮反应后,由于氮气从渗氮反应区向上进入预热还原区后携带有大量余热,控制预热还原区的加热线圈,降低加热温度,以实现对余热的完全利用,降低的幅度可根据实际情况进行调整,只要保证预热还原区的温度在400-800℃即可。
本实施例整个生产过程中产生的废气通过出气口7排出炉体。
实施例3
本实施例提供一种连续生产氮化钒铁合金的方法,使用实施例1中提供的装置进行。
本发明制备的氮化钒铁合金目标成分为:钒64.5-66.3wt%;氮13.1-14.2wt%;余量为铁和其它不可避免的杂质。
按照以下方法进行制备:
(1)将V2O5、焦炭和铁粉分别研磨至-80目,然后按照100:38:28的质量比进行配料,同时加入部分粉状谷物和水进行混料,混料结束后控制压强为7MPa将其压制为厚度小于3.5cm块状物料,在100-105℃下烘干20h后备用;
(2)将步骤(1)得到的块状物料通过加料口6加入,进入炉体内的预热还原区3,预热还原区3的加热线圈10通电加热至800℃进行还原反应3h,同时通过入气口8持续通入氮气,还原完成后,物料经过热辐射区4进入渗氮反应区5,同时从加料口6加入物料,渗氮反应区5的的加热线圈10通电加热至1500℃进行渗氮反应3h,渗氮反应结束后,物料向下进入冷却区,同时从加料口6加入物料,通过氮气的流态化对冷却区中的物料冷却3h,冷却后的物料通过旋转出料机9排出,得到氮化钒铁产品。
物料经过预热还原和渗氮反应后有粘连的现象,通过旋转出料机9排出的过程中,利用出料机上分布的长短不一的间歇齿对物料进行击打,进而消除了粘连的现象。
本实施例保证物料在预热还原区、渗氮反应区和冷却区停留的时间均为3h,通过上述操作,使得三个工序周而复始的进行循环,保证了氮化钒铁合金的连续生产。
本实施例中,待第一次经过预热还原区加热的物料进入渗氮反应区开始进行渗氮反应后,由于氮气从渗氮反应区向上进入预热还原区后携带有大量余热,控制预热还原区的加热线圈,降低加热温度或不加热,以实现对余热的完全利用,降低的幅度可根据实际情况进行调整,只要保证预热还原区的温度在400-800℃即可。
本实施例整个生产过程中产生的废气通过出气口7排出炉体。
实施例4
与实施例2相比,除了控制步骤(2)中预热还原区的反应温度为400℃,还原反应时间为10h,渗氮反应区的反应温度为1500℃,渗氮反应的时间为10h,冷却区中冷却的时间为10h外,其他步骤和条件与实施例2完全相同。
物料经过预热还原和渗氮反应后有粘连的现象,通过旋转出料机9排出的过程中,利用出料机上分布的长短不一的间歇齿对物料进行击打,进而消除了粘连的现象。
本实施例保证物料在预热还原区、渗氮反应区和冷却区停留的时间均为10h,通过上述连续不断的操作,使得三个工序周而复始的进行循环,保证了氮化钒铁合金的连续生产。
本实施例中,待第一次经过预热还原区加热的物料进入渗氮反应区开始进行渗氮反应后,由于氮气从渗氮反应区向上进入预热还原区后携带有大量余热,控制预热还原区的加热线圈,降低加热温度,以实现对余热的完全利用,降低的幅度可根据实际情况进行调整,只要保证预热还原区的温度在400-800℃即可。
实施例5
与实施例2相比,除了控制步骤(2)中预热还原区的反应温度为700℃,还原反应时间为8.5h,渗氮反应区的反应温度为1300℃,渗氮反应的时间为8.5h,冷却区中冷却的时间为8.5h外,其他步骤和条件与实施例2完全相同。
物料经过预热还原和渗氮反应后有粘连的现象,通过旋转出料机9排出的过程中,利用出料机上分布的长短不一的间歇齿对物料进行击打,进而消除了粘连的现象。
本实施例保证物料在预热还原区、渗氮反应区和冷却区停留的时间均为8.5h,通过上述连续不断的操作,使得三个工序周而复始的进行循环,保证了氮化钒铁合金的连续生产。
本实施例中,待第一次经过预热还原区加热的物料进入渗氮反应区开始进行渗氮反应后,由于氮气从渗氮反应区向上进入预热还原区后携带有大量余热,控制预热还原区的加热线圈,降低加热温度,以实现对余热的完全利用,降低的幅度可根据实际情况进行调整,只要保证预热还原区的温度在400-800℃即可。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种连续生产氮化钒铁合金的装置,其特征在于,所述装置包括炉体,所述炉体内设有加热反应区,所述加热反应区由上而下包括预热还原区,热辐射区以及渗氮反应区,所述加热反应区下部设有冷却区,所述冷却区底部设有出料机,所述炉体顶部设有出气口,侧壁设有加料口和入气口,所述加料口高于加热反应区,所述入气口与冷却区相连。
2.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述炉体内预热还原区的位置设有加热线圈;
优选地,所述炉体内渗氮反应区的位置设有加热线圈。
3.如权利要求1或2所述的装置,其特征在与,所述入气口位于冷却区靠近底部一侧;
优选地,所述出料机为旋转出料机,上面分布有间歇齿。
4.一种连续生产氮化钒铁合金的方法,其特征在于,利用权利要求1-3任一项所述的装置生产氮化钒铁合金,具体方法为:将配制好的制备氮化钒铁合金的物料通过加料口加入,进入炉体内的预热还原区,通电进行还原反应,同时通过入气口持续通入氮气,还原完成后,物料经过热辐射区进入渗氮反应区,通电进行渗氮反应,同时从加料口加入物料,渗氮反应结束后,物料向下进入冷却区,同时从加料口加入物料,冷却后的物料通过旋转出料机排出,得到氮化钒铁产品。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述配制制备氮化钒铁合金的物料的方法为:将含钒原料、碳质还原剂、铁粉和有机添加剂进行混料,混料结束后压制为块状物料,烘干后备用。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述有机添加剂为粉状谷物和/或玉米粉;
优选地,在所述混料前对分别将含钒原料、碳质还原剂、铁粉和有机添加剂研磨至-80目;
优选地,所述压制过程中的压力为7-10MPa;
优选地,所述块状物料的厚度小于3.5cm。
7.如权利要求4-6任一项所述的方法,其特征在于,按质量百分含量计,所述氮化钒铁合金产品由以下组分组成:钒64.5-66.3%;氮13.1-14.2%;余量为铁和其它不可避免的杂质。
8.如权利要求4-7任一项所述的方法,其特征在于,所述预热还原区中还原反应的温度为400-800℃;
优选地,所述预热还原区中还原反应的时间为3-10h,优选为5-8h。
9.如权利要求4-8任一项所述的方法,其特征在于,所述渗氮反应区中渗氮反应的温度为1200-1500℃;
优选地,所述渗氮反应区中渗氮反应的时间为3-10h,优选为5-8h;
优选地,所述物料在预热还原区、渗氮反应区和冷却区停留的时间相同。
10.如权利要求4-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将含钒原料、碳质还原剂、铁粉和有机添加剂进行混料,混料结束后压制为块状物料,烘干后备用;
(2)将步骤(1)得到的块状物料通过加料口加入,进入炉体内的预热还原区,通电加热至400-800℃进行还原反应3-10h,同时通过入气口持续通入氮气,还原完成后,物料经过热辐射区进入渗氮反应区,通电加热至1200-1500℃进行渗氮反应3-10h,同时从加料口加入物料,渗氮反应结束后,物料向下进入冷却区,同时从加料口加入物料,冷却后的物料通过旋转出料机排出,得到氮化钒铁产品;所述物料在预热还原区、渗氮反应区和冷却区停留的时间相同;所述物料进入渗氮反应区后,预热还原区不加热或少加热。
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