CN112563486B - 一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的方法及装置 - Google Patents

一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明专利技术公开了一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的方法及装置，该方法运用放电等离子通过感应线圈脉冲电流对样品提供较低的反应活化自由能及氧元素，使样品快速反应。首先供气系统提供氧气，电源系统为等离子喷枪提供启弧电压和电流，氧气在高频电压和电弧的作用下被电离为氧热等离子体，等离子喷枪将氧热等离子体喷出至反应炉形成氧热等离子体火焰，然后将三元前驱体、掺杂物和锂源的混合粉末通过和压力装置连接的供粉系统送至反应炉氧热等离子体火焰区域，粉末被氧热等离子体火焰烧结，并与氧热等离子体发生氧化反应生成正极材料活性物质，反应完成后成品收集在带冷凝装置的收集器内。

Description

一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材 料的方法及装置
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料制备领域，具体涉及一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的方法。
背景技术
锂离子电池目前已成为动力电池的一个重要的技术领域和应用方向，对于锂离子电池，其正极材料对循环寿命、放电能力以及安全性具有关键影响，因此如何制备优良性能的正极材料是提升锂离子电池性能的关键环节。目前，锂离子电池正极材料主要分为：锂镍氧化物（镍酸锂）、锂钴氧化物（钴酸锂）、镍钴多元氧化物（三元镍钴铝酸锂、三元镍钴锰酸锂等）、锂钛氧化物、锂锰氧化物（锰酸锂、高锰酸锂等）、锂铁氧化物（磷酸铁锂等）。三元锂离子电池正极材料镍钴铝（LiNixCoyAl1-x-yO2NCA）/镍钴锰（LiNixCoyMn1-x-yO2NCM）正极材料综合了镍酸锂和钴酸锂材料的各自优点，具有相对较高的循环稳定性和高比容量，实际比容量可达220mAh/g，因此可满足动力电池对续航里程的高要求。
但是由于目前，三元正极材料前躯体烧结大都在辊道炉和推板炉中进行，这类炉窑采用的都是常规意义的静态堆放式烧结，由于物料堆积，其在煅烧过程中存在易夹生、反应时间长、挥发物排放不完全、匣钵的人工码放强度大、相对产量小、产品品质均匀性低等特点，从而表现为制备的锂离子电池三元正极材料样品锂镍混排严重，表面残碱量过高，材料性能较差等问题。同时商业化的三元材料在循环稳定和安全性上欠佳。
发明内容
鉴于传统三元材料烧结炉窑存在的问题，本发明的第一目的在于提供了一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的方法。极大地缩短了烧结时间，解决了传统烧结方式易夹生、挥发物排放不完全的问题，并提供了三元材料掺杂的新方法，提高了固相反应的速率，使得颗粒更加致密，其振实密度大大提高、设备和工艺简单，产物的一致性和性能好。
本发明的第二目的在于提供一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的装置。
本发明的第一目的是通过以下技术方案解决的：
一种氧热等离子体烧结制备锂离子电池高镍三元正极材料的方法，（1）首先供气系统提供氧气工作气体，电源系统为等离子喷枪提供启弧电压和电流，氧气工作气体在高频电压和电弧的作用下被电离为氧热等离子体，等离子喷枪将氧热等离子体喷出至反应炉形成氧热等离子体火焰；
（2）将锂电三元正极前驱体、掺杂物和锂源的混合粉末通过供粉系统送至反应炉氧热等离子体火焰区域，粉末被氧热等离子体火焰烧结，氧热等离子体提供氧作为反应物发生氧化反应，快速氧化反应生成正极材料活性物质；
（3）最后正极材料活性物质由氧化反应炉喷雾出口均匀落下，产物经过快速淬冷后收集得目标物。
本发明的第二目的是这样实现的：一种利用高温氧等离子体氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的装置，包括供气系统、电源系统、压力供粉系统、等离子体烧结反应炉、收集装置和冷却系统、所述供气系统连接压力供粉系统，所述压力供粉系统通过料管连接到等离子体烧结反应炉内，所述的等离子体烧结反应炉内设置有感应线圈脉冲电流，所述的感应线圈脉冲电流由电源系统供电，所述等离子体烧结反应炉上设置排风装置，所述收集系统设置在等离子体烧结反应炉内底部，在所述的等离子体烧结反应炉壁外周设置冷却系统。
首先，将气体通过流量计的调节控制气流流速的大小持续通入数分钟，以提供稳定充足的氧气，待炉膛空气排尽，氧压表稳定后，按照设定程序，开启电源系统，电源系统为等离子喷枪提供启弧电压和电流，氧气在高频电压和电弧的作用下被电离为氧热等离子体，等离子喷枪将氧热等离子体喷出至反应炉形成氧等离子体。火焰，从供粉装置将锂电三元正极前驱体、掺杂物和锂源的混合粉末经压力装置送至氧化反应炉氧热等离子体火焰区域，粉末被氧热等离子体火焰烧结，并与氧热等离子体发生氧化反应生成正极材料活性物质。
本发明的有益效果是：本发明的方法可以更加快速高效的制备出具有高比容量，大电流放电能力的正极材料，减少实验步骤，提高生产效率。使得组装的电池具有很高的比容量和大电流放电能力。具有升温速度快、能源利用率高、加热效率高和安全卫生无污染等特点，提高了产品的均匀性和成品率，使得颗粒间的结合更加紧密，增加了产物的振实密度，并且提高了制备的锂离子电池高镍三元正极材料性能。
因此通过掺杂和包覆改性可提升其循环稳定性和安全性。因此三元材料高效率的商业化改性也是市场迫切需要的。对NCM和NCA进行掺杂对材料结构有稳固的作用，抑制Li+、Ni2+混排，所以安全性能得到大大改善。它具有高容量、高能量密度以及倍率性能好的优点，成为锂离子电池的一个重要分支，在实际生产中具有重要的影响和应用。本实验采用的放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering)简称SPS，是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术。由于等离子活化烧结技术融等离子活化、热压、电阻加热为一体，因而具有升温速度快、烧结时间短、晶粒均匀、有利于控制烧结体的细微结构、获得的材料致密度高、性能好等特点。该技术利用脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场来实现烧结过程，对于实现优质高效、低耗低成本的材料制备具有重要意义。
本方法利用高温氧等离子体氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料，氧热等离子体在烧结的过程中可以提供反应温度和氧元素提供氧化还原条件。氧热等离子体火焰在反应过程中起到降低反应活化能作用，可以快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料。另外，不同于传统静态堆放式烧结方式，本发明压力供粉装置可将粉体均匀喷散在反应腔体内，使合成反应发生更加均匀，解决了传统静态堆放式烧结方式易夹生、挥发物排放不完全等问题。采用炉壁的冷却装置使生成的活性物质快速淬冷可提高材料的振实密度。
附图说明
图1为氧热等离子体烧结前驱体制备掺杂的锂离子电池高镍三元正极材料装置系统示意图；
图2为实施例1中氧热等离子体烧结制备掺Al的锂离子电池高镍三元正极材料的SEM图；
图中，1-等离子体烧结反应炉，2-供粉系统，3-供气系统，4-压力装置，5-电源系统，6-排气装置，7-感应线圈 ，8-冷却系统，9-进出水口，10-目标产物，11-收集装置。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明的实施方案进行详细的描述。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
一种利用高温氧等离子体氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的方法，包括以下步骤：
（1）首先供气系统提供氧气工作气体，电源系统为等离子喷枪提供启弧电压和电流，氧气工作气体在高频电压和电弧的作用下被电离为氧热等离子体，等离子喷枪将氧热等离子体喷出至反应炉形成氧热等离子体火焰；
（2）将锂电三元正极前驱体、掺杂物和锂源的混合粉末通过供粉系统送至反应炉氧热等离子体火焰区域，粉末被氧热等离子体火焰烧结，氧热等离子体提供氧作为反应物发生氧化反应，快速氧化反应生成正极材料活性物质；
（3）最后正极材料活性物质由氧化反应炉喷雾出口均匀落下，产物经过快速淬冷后收集得目标物。
步骤（1）所述供气系统连接着压力装置，可根据烧结需要施加不同的压力，烧结压力为101kPa~100MPa。
步骤（1）所述供气系统向等离子喷枪提供氧气工作气体，作为等离子喷枪的工作气体，所述工作气体为O2与Ar混合、O2与N2混合、O2、Ar和N2的混合中的一种且工作气体中氧气为占体积分数为40％-100％。
步骤（2）所述反应温度为200℃~4000℃。
步骤（2）所述的混合粉末是根据前驱体、掺杂物和锂源的摩尔配比1：0~0.1：1~1.2，球磨好、分布均匀的、过500-1000目筛子的混合粉体。
步骤（2）所述前驱体是NixCoyAl1-x-y(OH)2、NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中0.3≤x≤0.98，0≤y≤0.5中的一种或几种。
步骤（2）所述锂源是LiOH、Li2CO3、LiNO3、LiF、LiCl、LiHCO3中的一种或几种混合物。
步骤（2）所述供粉系统中提供的掺杂物为元素Al、Mg、Ti、Zr、F的氧化物或盐中的一种或几种混合物。
一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的装置，包括供气系统、电源系统、压力供粉系统、等离子体烧结反应炉、收集系统和冷却系统、所述供气系统连接压力供粉系统，所述压力供粉系统通过料管连接到等离子体烧结反应炉内，所述的等离子体烧结反应炉内设置有感应线圈脉冲电流，所述的感应线圈脉冲电流由电源系统供电，所述等离子体烧结反应炉上设置排气装置，所述收集系统设置在等离子体烧结反应炉内底部，在所述的等离子体烧结反应炉壁外周设置冷却系统。
所述的冷却系统为在等离子体烧结反应炉壁外围设置一层外壁与等离子体烧结反应炉壁之间形成空腔，该空腔用于注水。
所述的供气系统包括氧气工作气体、与阀门相连的气体流量计、过滤装置和炉壁另一侧的排气装置。
所述的压力装置极限压力可设定为101kPa-100MPa。
该装置是利用感应线圈脉冲电流直接通电烧结的烧结方法，所以此加热方式是通过调节脉冲电的大小来控制升温速率和烧结温度。
所述的冷却装置为等离子体烧结反应炉自带水冷铜质反应炉器壁，使反应生成粉体温度降至100℃以下。
将收集装置收集的目标物，在70°C-120°C的温度烘干10~30小时，烘干后的混合物研磨1-2小时，得到掺杂三元锂离子电池正极活性材料。
实施例1
首先将氧气工作气体阀门打开，通过流量计的调节控制气流流速的大小为50m3/h，持续通入数分钟，以提供稳定充足的工作气体，工作气体选用氧气90%、氩气10%的混合气体。待等离子体喷枪和炉膛的空气排尽，开启电源系统，电源系统为等离子喷枪提供启弧电压和电流，氧气经过高频电压和电弧的作用下被电离为氧热等离子体，等离子喷枪将氧热等离子体喷出至反应炉形成氧热等离子体火焰，待氧压表稳定后，调节压力装置，将反应炉压力设定为100MPa，调节感应线圈脉冲电流的大小来控制升温速率和氧热等离子体氧等离子体温度，。设定温度为200℃，保温5min，从供粉装置将Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2前驱体、C6H9AlO6和LiOH，按照比例Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2: C6H9AlO6: LiOH=1:0.01:1.05的混合粉末经供粉系统送至氧化反应炉氧热等离子体火焰区域，粉末被氧热等离子体火焰烧结，并与氧热等离子体发生氧化反应生成掺杂氧化铝的镍钴锰正极材料活性物质，氧热等离子体烧结反应炉出口处设置不锈钢钵，作为产物的收集装置 带冷却装置的不锈钢钵，作为收集产物的装置。
实施例2
将氧气工作气体阀门打开，通过流量计的调节控制气流流速的大小为50m3/h，持续通入数分钟，以提供稳定充足的工作气体，工作气体选用氧气50%、氩气50%的混合气体。待等离子体喷枪和炉膛的空气排尽，开启电源系统，电源系统为等离子喷枪提供启弧电压和电流，氧气经过高频电压和电弧的作用下被电离为热等离子体，等离子喷枪将热等离子体喷出至反应炉形成等离子体火焰，待氧压表稳定后，调节压力装置，压力设定为50MPa，调节脉冲电流感应线圈发生器和逆变器，通过调节电流的大小来控制升温速率和烧结温度。设定温度为2000℃，保温2min，从供粉装置将Ni0.8Co0.1Al0.1(OH)2前驱体、MgO和Li2O3，按照比例Ni0.8Co0.1Al0.1(OH)2:MgO:LiO3=1:0.03:1.05的混合粉末经压力装置送至氧化反应炉氧热等离子体火焰区域，粉末被氧热等离子体火焰烧结，并与氧热等离子体发生氧化反应生成掺杂氧化镁的三元正极材料活性物质，等离子体烧结反应炉出口处设置带冷凝装置的不锈钢钵，作为收集产物的收集装置装置。
实施例3
将工作气体阀门打开，通过流量计的调节控制气流流速的大小为50m3/h，持续通入数分钟，以提供稳定充足的工作气体，工作气体选用纯氧。待等离子体喷枪和炉膛的空气排尽，开启电源系统，电源系统为等离子喷枪提供启弧电压和电流，氧气经过高频电压和电弧的作用下被电离为氧热等离子体，等离子喷枪将氧热等离子体喷出至反应炉形成氧热等离子体火焰，待氧压表稳定后，调节压力装置，压力设定为101kPa，调节感应线圈脉冲电流发生器和逆变器，通过调节电流的大小来控制升温速率和烧结温度。设定温度为4000℃，保温2min，从供粉装置将Ni0.8Co0.1Al0.1(OH)2前驱体、ZrO2和Li2CO3，按照比例Ni0.8Co0.1Al0.1(OH)2:ZrO2:LiCO3=1:0.03:1.05的混合粉末经压力装置送至氧化反应炉氧热等离子体火焰区域，粉末被氧热等离子体火焰烧结，并与氧热等离子体发生氧化反应生成掺杂氧化镁的三元正极材料活性物质，等离子体烧结反应炉出口处设置不锈钢钵，作为产物的收集装置。
值得注意的是：尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）首先供气系统提供氧气工作气体，电源系统为等离子喷枪提供启弧电压和电流，氧气工作气体在高频电压和电弧的作用下被电离为氧热等离子体，等离子喷枪将氧热等离子体喷出至反应炉形成氧热等离子体火焰；
（2）将锂电三元正极前驱体、掺杂物和锂源的混合粉末通过供粉系统送至反应炉氧热等离子体火焰区域，粉末被氧热等离子体火焰烧结，氧热等离子体提供氧作为反应物发生氧化反应，快速氧化反应生成正极材料活性物质；
（3）最后正极材料活性物质由氧化反应炉喷雾出口均匀落下，产物经过快速淬冷后收集得目标物。
2.根据权利要求1所述的一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，步骤（1）所述供气系统连接着压力装置，根据烧结需要施加不同的压力，烧结压力为101kPa~100MPa。
3.根据权利要求1所述的一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，步骤（1）所述供气系统向等离子喷枪提供氧气工作气体，作为等离子喷枪的工作气体，所述工作气体为O2与Ar混合、O2与N2混合、O2、Ar和N2的混合中的一种且工作气体中氧气为占体积分数为40％-100％。
4.根据权利要求1所述的一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，步骤（2）所述反应温度为200℃~4000℃。
5.根据权利要求1所述的一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，步骤（2）所述的混合粉末是根据前驱体、掺杂物和锂源的摩尔配比1：0~0.1：1~1.2，球磨好、分布均匀的、过500-1000目筛子的混合粉体。
6.根据权利要求1所述的一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，步骤（2）所述前驱体是NixCoyAl1-x-y(OH)2、NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中0.3≤x≤0.98，0≤y≤0.5中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，步骤（2）所述锂源是LiOH、Li2CO3、LiNO3、LiF、LiCl、LiHCO3中的一种或几种混合物。
8.根据权利要求1所述的一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，步骤（2）所述供粉系统中提供的掺杂物为元素Al、Mg、Ti、Zr、F的氧化物或盐中的一种或几种混合物。
9.一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的装置，其特征在于，包括供气系统、电源系统、压力供粉系统、等离子体烧结反应炉、收集系统和冷却系统、所述供气系统连接压力供粉系统，所述压力供粉系统通过料管连接到等离子体烧结反应炉内，所述的等离子体烧结反应炉内设置有感应线圈脉冲电流，所述的感应线圈脉冲电流由电源系统供电，所述等离子体烧结反应炉上设置排气装置，所述收集系统设置在等离子体烧结反应炉内底部，在所述的等离子体烧结反应炉壁外周设置冷却系统。
10.根据权利要求9所述的一种利用氧热等离子体快速制备掺杂三元锂离子电池正极材料的装置，其特征在于所述的冷却系统为在等离子体烧结反应炉壁外围设置一层外壁与等离子体烧结反应炉壁之间形成空腔，该空腔用于注水。
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