CN114620778B - 一种利用感应等离子体技术快速处理富锂锰基正极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用感应等离子体技术快速处理富锂锰基正极材料的方法，属于锂离子电池正极材料技术领域。其方法是将富锂锰基正极材料由载气通过送粉装置送入感应等离子体炬中，正极材料快速穿过等离子体炬高温区，利用瞬时高温作用进行表面处理，反应结束后颗粒在工作气氛中迅速冷却，最终落入底部的收集装置中。通过感应等离子体设备处理，能够在富锂锰基正极材料表面构建尖晶石结构和表面缺陷，同时去除材料表面残余Li2CO3等残余锂盐，并促使球形颗粒致密化效果，获得更高的振实密度，达到表面预处理的效果。该处理技术简单高效且环境友好，适用于大规模产业化，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域。涉及一种利用感应等离子体技术快速处理富锂锰基正极材料的方法。
背景技术
锂离子电池具有比容量高、循环寿命长、工作电压稳定、自放电小等优点，被认为是最有发展前途的新一代储能器件之一。正极材料作为锂离子电池的重要组成部分之一，对电池整体的能量密度、使用寿命、安全性能等至关重要。
富锂锰基正极材料由于其具有高的比容量、高的工作电压和较低的生产成本等，能够满足市场对高能量密度锂离子电池的需求，因此具有广阔的应用前景。然而富锂锰基正极材料在实际应用过程中还存在着首次库伦效率低、倍率性能差、循环过程中的电压衰减严重等问题，这些问题严重制约了富锂锰基正极材料的商业化和产业化进程。
具体来说，当电压高于4.5V时，Li2MnO3相的活化使得富锂锰基正极材料具有较高的比容量，但同时也伴随着不完全可逆的阴离子的氧化还原反应，导致氧的不可逆流失和氧空位的生成，进而使得初始库仑效率较低和结构的衰退。而循环过程中不可逆的层状/尖晶石相变导致结构的持续退化也加速了容量的衰减和电压衰减。此外，在高电压下，表面残余Li2CO3分解导致电解液/正极界面发生退化，从而导致界面阻抗增加和电池性能迅速恶化。表面处理是改善富锂锰基正极材料电化学性能的有效改性手段之一。通过对材料进行表面预处理，可以改变表面的结构或成分等来提高材料的稳定性。例如，在富锂锰基正极材料表面构建具有3D Li+扩散通道的尖晶石结构，不仅可以在保留基体材料性能的同时，提高结构稳定性，还可以抑制正极材料/电解液界面副反应，从而减少晶格氧的析出和结构的相转变，缓解材料的电压和容量衰减问题。此外，通过提高富锂锰基正极材料的球形颗粒致密性和振实密度，也可以抑制正极材料的表面副反应，增强其形貌和结构的稳定性，缩短Li+的扩散路径，并进一步减弱电压衰减，提高循环稳定性。同时，提高振实密度也可以降低电极/电解液界面的电荷转移电阻。
等离子体属于固态、液态、气态以外的第四种物质形态。等离子体技术与其他工艺相比具有更高的温度和能量，能够产生活性成分，从而引发常规条件下不能或难以实现的反应过程。感应等离子体技术更是具有温度高、产量大、无电极污染等优点，可显著缩短工艺流程，具有较大的发展空间。
在本发明中，采用感应等离子体技术对富锂正极材料进行快速处理。通过感应等离子体设备处理，能够在富锂锰基正极材料表面构建尖晶石结构和表面缺陷，去除材料表面残余Li2CO3，并促使球形颗粒致密化效果，获得更高的振实密度，达到表面预处理的效果。经过表面预处理的富锂锰基正极材料具有较好的使用寿命。另外，感应等离子体技术具有无污染、工艺简单、产率高等特点，更加利于大规模产业化的生产使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用感应等离子体技术快速处理富锂锰基正极材料的方法，能够在富锂锰基正极材料表面构建尖晶石结构和表面缺陷，同时去除材料表面残余Li2CO3等残余锂盐，并促使球形颗粒致密化效果，获得更高的振实密度，达到表面预处理的效果。该处理技术简单高效且环境友好，适用于大规模产业化，具有良好的应用前景。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种利用感应等离子体技术快速处理富锂锰基正极材料的方法，包括如下步骤：
(1)首先，通过共沉淀法和高温固相烧结法等方法制备出富锂锰基正极材料。
(2)采用感应等离子体设备，将富锂锰基正极材料加入到顶端的送粉器中，系统抽真空后建立稳定的感应等离子体炬，调整工作气氛及设备参数；
(3)打开送粉阀门，设置载气流量和送粉器转速，通过载气将送粉装置中准备好的的粉体送入感应等离子体炬中，在工作气氛气流的推动下快速通过等离子体区域，从而对材料表面进行处理；
(4)经过感应等离子体炬的材料在工作气氛中迅速冷却，并最终落入底部的收集装置中。
(5)将收集出的材料用工业酒精清洗数次，过滤干燥后即得最终产物。
所述步骤(1)中的富锂锰基正极材料，通式为xLi2MnO3·(1-x)LiTMO2，式中TM为Mn、Ni、Co的一种或几种，0＜x＜1；结构成分均匀的球形团聚体颗粒富锂锰基正极材料、梯度球形团聚体颗粒富锂锰基正极材料；所述的梯度为锰元素或/和TM自中心向表面含量逐渐线性变化；
所述步骤(2)中感应等离子体系统所提供的等离子体炬稳定的运行功率为10kw～80kw，反应室压力为15PSIA。
所述步骤(2)中感应等离子体设备的工作气氛选自氩气、氮气、氧气、氢气、氦气、氨气中的一种或几种。
所述步骤(2)中可调整的设备参数为壳气流量为20L/min-70L/min，中心气流量为10L/min-40L/min。
所述步骤(3)中所设置的设备参数为载气流量为3L/min-10L/min，送粉器转速5-20r/min。
所述步骤(4)中的迅速冷却是对感应等离子体设备外壁空腔注水，通过水冷达到迅速冷却的效果。
本发明还提供了任一上述的方法制备的感应等离子体技术快速处理富锂锰基正极材料。
本发明的有优点：
(1)本发明中提供了一种利用感应等离子体技术快速处理富锂锰基正极材料的方法，能够在富锂锰基正极材料表面构建尖晶石结构和表面缺陷，同时去除材料表面残余Li2CO3等残余锂盐，并促使球形颗粒致密化效果，获得更高的振实密度，达到表面预处理的效果。
(2)本发明处理方法简单、效率高、环境友好、实用性强、适用于大规模产业化，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是实例1中感应等离子体技术处理富锂正极材料前后的扫描电镜(SEM)图片；
图2是实例1中感应等离子体技术处理富锂正极材料前后的X射线衍射(XRD)图谱；
图3是实例2中感应等离子体技术处理富锂正极材料前后的扫描电镜(SEM)图片；
图4是实例2中感应等离子体技术处理富锂正极材料前后的X射线衍射(XRD)图谱；
图5是实例6中感应等离子体技术处理富锂正极材料前后的扫描电镜(SEM)图片；
图6是实例6中感应等离子体技术处理富锂正极材料前后的X射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方案作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
(1)首先，通过共沉淀法和高温固相烧结法制备出组分均匀的球形团聚体富锂锰基正极材料Li1.13Mn0.517Ni0.256Co0.097O2；
(2)采用感应等离子体设备，将富锂锰基正极材料加入到顶端的送粉器中，系统抽真空后建立稳定的感应等离子体炬，设置感应等离子体功率为30kw，反应室压力为15PAIA。等离子体的工作气体为纯氩气，壳氩气气流量为30L/min，中心氩气气流量为15L/min。
(3)打开送粉阀门，设置载气流量7L/min为和送粉器转速为15r/min，通过载气将送粉装置中准备好的粉体送入感应等离子体炬中，在气流的推动下快速通过等离子体区域，从而对材料表面进行处理。
(4)经过感应等离子体炬的材料在特定的循环冷却环境气氛中迅速冷却，并最终落入底部的收集装置中。
(5)将收集出的材料用工业酒精清洗数次，过滤干燥后即得最终产物。
表1.实例1振实密度测试结果
实施例2
(1)首先，通过共沉淀法和高温固相烧结法制备出组分均匀的球形团聚体富锂锰基正极材料Li1.13Mn0.517Ni0.256Co0.097O2。
(2)采用感应等离子体设备，将富锂锰基正极材料加入到顶端的送粉器中，系统抽真空后建立稳定的感应等离子体炬，设置感应等离子体功率为50kw，反应室压力为15PAIA。等离子体的工作气体为纯氩气，壳氩气气流量为50L/min，中心氩气气流量为25L/min。
(3)打开送粉阀门，设置载气流量7L/min为和送粉器转速为15r/min，通过载气将送粉装置中准备好的粉体送入感应等离子体炬中，在气流的推动下快速通过等离子体区域，从而对材料表面进行处理。
(4)经过感应等离子体炬的材料在特定的循环冷却环境气氛中迅速冷却，并最终落入底部的收集装置中。
(5)将收集出的材料用工业酒精清洗数次，过滤干燥后即得最终产物。
表2.实例2振实密度测试结果
实施例3
(1)首先，通过共沉淀法和高温固相烧结法制备出组分均匀的球形团聚体富锂锰基正极材料Li1.13Mn0.517Ni0.256Co0.097O2。
(2)采用感应等离子体设备，将富锂锰基正极材料加入到顶端的送粉器中，系统抽真空后建立稳定的感应等离子体炬，设置感应等离子体功率为75kw，反应室压力为15PAIA。等离子体的工作气体为纯氩气，壳氩气气流量为70L/min，中心氩气气流量为35L/min。
(3)打开送粉阀门，设置载气流量10L/min为和送粉器转速为20r/min，通过载气将送粉装置中准备好的粉体送入感应等离子体炬中，在气流的推动下快速通过等离子体区域，从而对材料表面进行处理。
(4)经过感应等离子体炬的材料在特定的循环冷却环境气氛中迅速冷却，并最终落入底部的收集装置中。
(5)将收集出的材料用工业酒精清洗数次，过滤干燥后即得最终产物。
实施例4
(1)首先，通过共沉淀法和高温固相烧结法制备出组分均匀的球形团聚体富锂锰基正极材料Li1.13Mn0.517Ni0.256Co0.097O2。
(2)采用感应等离子体设备，将富锂锰基正极材料加入到顶端的送粉器中，系统抽真空后建立稳定的感应等离子体炬，设置感应等离子体功率为50kw，反应室压力为15PAIA。等离子体的工作气体为纯氩气，壳氩气气流量为50L/min，中心氩气气流量为25L/min。
(3)打开送粉阀门，设置载气流量10L/min为和送粉器转速为20r/min，通过载气将送粉装置中准备好的粉体送入感应等离子体炬中，在气流的推动下快速通过等离子体区域，从而对材料表面进行处理。
(4)经过感应等离子体炬的材料在特定的循环冷却环境气氛中迅速冷却，并最终落入底部的收集装置中。
(5)将收集出的材料用工业酒精清洗数次，过滤干燥后即得最终产物。
实施例5
(1)首先，通过共沉淀法和高温固相烧结法制备出组分均匀的球形团聚体富锂锰基正极材料Li1.13Mn0.517Ni0.256Co0.097O2。
(2)采用感应等离子体设备，将富锂锰基正极材料加入到顶端的送粉器中，系统抽真空后建立稳定的感应等离子体炬，设置感应等离子体功率为30kw，反应室压力为15PAIA。等离子体的工作气体为氩气和氢气，氩气气流量为30L/min，氢气气流量为15L/min。
(3)打开送粉阀门，设置载气流量7L/min为和送粉器转速为15r/min，通过载气将送粉装置中准备好的粉体送入感应等离子体炬中，在气流的推动下快速通过等离子体区域，从而对材料表面进行处理。
(4)经过感应等离子体炬的材料在特定的循环冷却环境气氛中迅速冷却，并最终落入底部的收集装置中。
(5)将收集出的材料用工业酒精清洗数次，过滤干燥后即得最终产物。
实施例6
(1)首先，通过共沉淀法和高温固相烧结法制备出全浓度梯度球形团聚体富锂锰基正极材料，其中表面组分为Li1.13Mn0.517Ni0.256Co0.097O2，中心组分为Li1.2Mn0.567Ni0.167Co0.067O2。在该材料中，Mn、Ni、Co元素的含量从中心向边缘呈现线性变化。
(2)采用感应等离子体设备，将富锂锰基正极材料加入到顶端的送粉器中，系统抽真空后建立稳定的感应等离子体炬，设置感应等离子体功率为75kw，反应室压力为15PAIA。等离子体的工作气体为纯氩气，壳氩气气流量为70L/min，中心氩气气流量为35L/min。
(3)打开送粉阀门，设置载气流量10L/min为和送粉器转速为20r/min，通过载气将送粉装置中准备好的粉体送入感应等离子体炬中，在气流的推动下快速通过等离子体区域，从而对材料表面进行处理。
(4)经过感应等离子体炬的材料在特定的循环冷却环境气氛中迅速冷却，并最终落入底部的收集装置中。
表3.实例6振实密度测试结果
实施例7
(1)首先，通过共沉淀法和高温固相烧结法制备出全浓度梯度球形团聚体富锂锰基正极材料，其中表面组分为LiMn0.42Ni0.42Co0.16O2，中心组分为Li1.2Mn0.567Ni0.167Co0.067O2。在该材料中，Mn、Ni、Co元素的含量从中心向边缘呈现线性变化。
(2)采用感应等离子体设备，将富锂锰基正极材料加入到顶端的送粉器中，系统抽真空后建立稳定的感应等离子体炬，设置感应等离子体功率为75kw，反应室压力为15PAIA。等离子体的工作气体为纯氩气，壳氩气气流量为30L/min，中心氩气气流量为15L/min。
(3)打开送粉阀门，设置载气流量7L/min为和送粉器转速为15r/min，通过载气将送粉装置中准备好的粉体送入感应等离子体炬中，在气流的推动下快速通过等离子体区域，从而对材料表面进行处理。
(4)经过感应等离子体炬的材料在特定的循环冷却环境气氛中迅速冷却，并最终落入底部的收集装置中。
(5)将收集出的材料用工业酒精清洗数次，过滤干燥后即得最终产物。
实施例8
(1)首先，通过共沉淀法和高温固相烧结法制备出全浓度梯度球形团聚体富锂锰基正极材料，其中表面组分为LiMn0.42Ni0.42Co0.16O2，中心组分为Li1.2Mn0.567Ni0.167Co0.067O2。在该材料中，Mn、Ni、Co元素的含量从中心向边缘呈现线性变化。
(2)采用感应等离子体设备，将富锂锰基正极材料加入到顶端的送粉器中，系统抽真空后建立稳定的感应等离子体炬，设置感应等离子体功率为30kw，反应室压力为15PAIA。等离子体的工作气体为纯氩气，壳氩气气流量为30L/min，中心氩气气流量为15L/min。
(3)打开送粉阀门，设置载气流量7L/min为和送粉器转速为15r/min，通过载气将送粉装置中准备好的粉体送入感应等离子体炬中，在气流的推动下快速通过等离子体区域，从而对材料表面进行处理。
(4)经过感应等离子体炬的材料在特定的循环冷却环境气氛中迅速冷却，并最终落入底部的收集装置中。
(5)将收集出的材料用工业酒精清洗数次，过滤干燥后即得最终产物。
实施例9
(1)首先，通过共沉淀法和高温固相烧结法制备出全浓度梯度球形团聚体富锂锰基正极材料，其中表面组分为Li1.13Mn0.517Ni0.256Co0.097O2，中心组分为Li1.2Mn0.567Ni0.167Co0.067O2。在该材料中，Mn、Ni、Co元素的含量从中心向边缘呈现线性变化。
(2)采用感应等离子体设备，将富锂锰基正极材料加入到顶端的送粉器中，系统抽真空后建立稳定的感应等离子体炬，设置感应等离子体功率为30kw，反应室压力为15PAIA。等离子体的工作气体为氩气和氢气，氩气气流量为30L/min，氢气气流量为15L/min。
(3)打开送粉阀门，设置载气流量7L/min为和送粉器转速为15r/min，通过载气将送粉装置中准备好的粉体送入感应等离子体炬中，在气流的推动下快速通过等离子体区域，从而对材料表面进行处理。
(4)经过感应等离子体炬的材料在特定的循环冷却环境气氛中迅速冷却，并最终落入底部的收集装置中。
(5)将收集出的材料用工业酒精清洗数次，过滤干燥后即得最终产物。
Claims (7)
1.一种利用感应等离子体技术快速处理富锂锰基正极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)首先，通过共沉淀法和高温固相烧结法等方法制备出富锂锰基正极材料；
(2)采用感应等离子体设备，将富锂锰基正极材料加入到顶端的送粉器中，系统抽真空后建立稳定的感应等离子体炬，调整工作气氛及设备参数；
(3)打开送粉阀门，设置载气流量和送粉器转速，通过载气将送粉装置中准备好的的粉体送入感应等离子体炬中，在工作气氛气流的推动下快速通过等离子体区域，从而对材料表面进行处理；
(4)经过感应等离子体炬的材料在工作气氛中迅速冷却，并最终落入底部的收集装置中；
(5)将收集出的材料用工业酒精清洗数次，过滤干燥后即得最终产物；
所述步骤(1)中的富锂锰基正极材料，通式为xLi2MnO3·(1-x)LiTMO2，式中TM为Mn、Ni、Co的一种或几种，0＜x＜1；结构成分均匀的球形团聚体颗粒富锂锰基正极材料、梯度球形团聚体颗粒富锂锰基正极材料；所述的梯度为锰元素或/和TM自中心向表面含量逐渐线性变化。
2.按照权利要求1所述一种利用感应等离子体技术快速处理富锂锰基正极材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中感应等离子体系统所提供的等离子体炬稳定的运行功率为10kw～80kw，反应室压力为15PSIA。
3.按照权利要求1所述一种利用感应等离子体技术快速处理富锂锰基正极材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中感应等离子体设备的工作气氛选自氩气、氮气、氧气、氢气、氦气、氨气中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述一种利用感应等离子体技术快速处理富锂锰基正极材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中可调整的设备参数为壳气流量为20L/min-70L/min，中心气流量为10L/min-40L/min。
5.按照权利要求1所述一种利用感应等离子体技术快速处理富锂锰基正极材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)中所设置的设备参数为载气流量为3L/min-10L/min，送粉器转速5-20r/min。
6.按照权利要求1所述一种利用感应等离子体技术快速处理富锂锰基正极材料的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的迅速冷却是对感应等离子体设备外壁空腔注水，通过水冷达到迅速冷却的效果。
7.按照权利要求1-6任一项所述的方法得到的富锂锰基正极材料。
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