CN114606432B - 一种高密度钒氮合金的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高密度钒氮合金的制备工艺，涉及合金领域，具体制备方法如下：在氮化钒生料球表面均匀喷洒一层石墨改性液，然后将处理后的氮化钒生料球在30‑60℃下干燥去除表面水分，最后放入反应炉内烧制。通过在氮化钒生料球表面涂上一层石墨改性液，在一定温度下让其表面附上一层含有改性石墨膜，采用氨水改性的石墨，使得石墨表面含有的少量含氧基团被取代，一方面覆上石墨液形成的石墨膜能够减少生料球之间的粘连问题；另一方面改性的石墨膜在后续烧制过程中不仅C具有还原性，改性的氨基具有补氮作用，而且还减少了石墨表面含氧基团的干扰，提高了氮钒合金的性能。
Description
技术领域
本发明涉及合金领域，具体讲是一种高密度钒氮合金的制备工艺。
背景技术
钒氮合金是钒和氮的合金产物，是一种新型合金添加剂，可用于微合金化钢的生产，提高钢的强度、韧性、延展性等机械性能。
目前，生产氮钒合金的方法有很多类，比如：碳热还原-氮化法，微波加热合成法；等离子体合成法，但是这些方法得到的氮钒合金仍然存在生料球烧制时产生粘连的问题，从而影响产品的最终性能。因此，需要对其改进。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种高密度钒氮合金的制备工艺。
本发明的技术解决方案如下：
一种高密度钒氮合金的制备工艺，在氮化钒生料球表面均匀喷洒一层石墨改性液，然后将处理后的氮化钒生料球在30-60℃下干燥去除表面水分，最后放入反应炉内烧制。
作为本发明的优选方案，所述石墨改性液的制备方法为：将石墨用水配制分散液，然后往分散液中加入氨水。
作为本发明的优选方案，所述石墨的粒度为10-50μm。
作为本发明的优选方案，所述分散液中含石墨的重量百分比为1-5％。
作为本发明的优选方案，所述氨水的用量是所述石墨的0.1-0.5倍。
作为本发明的优选方案，所述烧制包括以下步骤：
第一阶段：100-300℃还原气氛下，保温0.5-2h；
第二阶段：300-700℃还原气氛下，保温1-2h；
第三阶段：700-1000还原气氛下，保温1-2h；
第四阶段：1000-1500还原气氛下，保温1-4h。
作为本发明的优选方案，所述氮化钒生料球的制备方法为：将含钒化合物、碳质还原剂、粘结剂混合均匀后，压制成型，制得。
作为本发明的优选方案，所述含钒化合物为五氧化二钒和/或偏钒酸铵。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的一种高密度钒氮合金的制备工艺，通过在氮化钒生料球表面涂上一层石墨改性液，在一定温度下让其表面附上一层含有改性石墨膜，采用氨水改性的石墨，使得石墨表面含有的少量含氧基团被取代，一方面覆上石墨液形成的石墨膜能够减少生料球之间的粘连问题，影响后续的烧制，最终影响产品的表观密度；另一方面改性的石墨膜在后续烧制过程中不仅C具有还原性，改性的氨基具有补氮作用，而且还减少了石墨表面含氧基团的干扰，提高了氮钒合金的性能。
(2)本发明的一种高密度钒氮合金的制备工艺，通过采用多阶段温度的烧制，在前阶段对生料球中含钒化合物(V2O5的熔点只有650℃)进行预还原，主要产物是V2O3(1790-2070℃)，能够防止试样表面发生熔融现象而阻止还原反应的继续进行，因此多阶段温度能够有效保证还原反应的动力学条件，提高反应质量。
具体实施方式
以下实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种高密度钒氮合金的制备工艺，在氮化钒生料球表面均匀喷洒一层石墨改性液，然后将处理后的氮化钒生料球在30℃下干燥去除表面水分，最后放入反应炉内烧制。
所述石墨改性液的制备方法包括以下步骤：
将粒度为10μm石墨用水配制含1wt％石墨的分散液，然后往分散液中加入氨水反应2h，所述氨水的用量是所述石墨的0.1倍。
所述烧制包括以下步骤：
第一阶段：100-300℃还原气氛下，保温1h；
第二阶段：300-700℃还原气氛下，保温2h；
第三阶段：700-1000还原气氛下，保温2h；
第四阶段：1000-1500还原气氛下，保温3h。
还原气氛为氮气。
所述氮化钒生料球的制备方法为：将100份五氧化二钒、30份炭黑、10份糊精混合均匀后，压制成型，制得。
实施例2
一种高密度钒氮合金的制备工艺，在氮化钒生料球表面均匀喷洒一层石墨改性液，然后将处理后的氮化钒生料球在40℃下干燥去除表面水分，最后放入反应炉内烧制。
所述石墨改性液的制备方法包括以下步骤：
将粒度为20μm石墨用水配制含3wt％石墨的分散液，然后往分散液中加入氨水反应2h，所述氨水的用量是所述石墨的0.3倍。
所述烧制包括以下步骤：
第一阶段：100-300℃还原气氛下，保温2h；
第二阶段：300-700℃还原气氛下，保温2h；
第三阶段：700-1000还原气氛下，保温2h；
第四阶段：1000-1500还原气氛下，保温3h。
还原气氛为氮气。
所述氮化钒生料球的制备方法为：将100份五氧化二钒、32份炭黑、9份糊精混合均匀后，压制成型，制得。
实施例3
一种高密度钒氮合金的制备工艺，在氮化钒生料球表面均匀喷洒一层石墨改性液，然后将处理后的氮化钒生料球在60℃下干燥去除表面水分，最后放入反应炉内烧制。
所述石墨改性液的制备方法包括以下步骤：
将粒度为50μm石墨用水配制含5wt％石墨的分散液，然后往分散液中加入氨水反应2h，所述氨水的用量是所述石墨的0.5倍。
所述烧制包括以下步骤：
第一阶段：100-300℃还原气氛下，保温1.5h；
第二阶段：300-700℃还原气氛下，保温1.5h；
第三阶段：700-1000还原气氛下，保温2h；
第四阶段：1000-1500还原气氛下，保温2h。
还原气氛为氮气。
所述氮化钒生料球的制备方法为：将100份五氧化二钒、29份炭黑、12份糊精混合均匀后，压制成型，制得。
实施例4
一种高密度钒氮合金的制备工艺，在氮化钒生料球表面均匀喷洒一层石墨改性液，然后将处理后的氮化钒生料球在56℃下干燥去除表面水分，最后放入反应炉内烧制。
所述石墨改性液的制备方法包括以下步骤：
将粒度为45μm石墨用水配制含4wt％石墨的分散液，然后往分散液中加入氨水反应2h，所述氨水的用量是所述石墨的0.4倍。
所述烧制包括以下步骤：
第一阶段：100-300℃还原气氛下，保温2h；
第二阶段：300-700℃还原气氛下，保温1.5h；
第三阶段：700-1000还原气氛下，保温2h；
第四阶段：1000-1500还原气氛下，保温2.5h。
还原气氛为氮气。
所述氮化钒生料球的制备方法为：将100份五氧化二钒、32份炭黑、9份糊精混合均匀后，压制成型，制得。
实施例5
一种高密度钒氮合金的制备工艺，在氮化钒生料球表面均匀喷洒一层石墨改性液，然后将处理后的氮化钒生料球在55℃下干燥去除表面水分，最后放入反应炉内烧制。
所述石墨改性液的制备方法包括以下步骤：
将粒度为35μm石墨用水配制含4wt％石墨的分散液，然后往分散液中加入氨水反应2h，所述氨水的用量是所述石墨的0.35倍。
所述烧制包括以下步骤：
第一阶段：100-300℃还原气氛下，保温2h；
第二阶段：300-700℃还原气氛下，保温1.5h；
第三阶段：700-1000还原气氛下，保温2h；
第四阶段：1000-1500还原气氛下，保温3h。
还原气氛为氮气。
所述氮化钒生料球的制备方法为：将100份五氧化二钒、32份炭黑、9份糊精混合均匀后，压制成型，制得。
对比例1(无石墨)
一种高密度钒氮合金的制备工艺，将氮化钒生料球放入反应炉内烧制。
所述烧制包括以下步骤：
第一阶段：100-300℃还原气氛下，保温2h；
第二阶段：300-700℃还原气氛下，保温1.5h；
第三阶段：700-1000还原气氛下，保温2h；
第四阶段：1000-1500还原气氛下，保温3h。
还原气氛为氮气。
所述氮化钒生料球的制备方法为：将100份五氧化二钒、32份炭黑、9份糊精混合均匀后，压制成型，制得。
对比例2(石墨无改性)
一种高密度钒氮合金的制备工艺，在氮化钒生料球表面均匀喷洒一层石墨分散液，然后将处理后的氮化钒生料球在55℃下干燥去除表面水分，最后放入反应炉内烧制。
所述石墨分散液的制备方法包括以下步骤：
将粒度为35μm石墨用水配制含4wt％石墨的分散液。
所述烧制包括以下步骤：
第一阶段：100-300℃还原气氛下，保温2h；
第二阶段：300-700℃还原气氛下，保温1.5h；
第三阶段：700-1000还原气氛下，保温2h；
第四阶段：1000-1500还原气氛下，保温3h。
还原气氛为氮气。
所述氮化钒生料球的制备方法为：将100份五氧化二钒、32份炭黑、9份糊精混合均匀后，压制成型，制得。
对比例3(一阶段烧制)
一种高密度钒氮合金的制备工艺，在氮化钒生料球表面均匀喷洒一层石墨改性液，然后将处理后的氮化钒生料球在55℃下干燥去除表面水分，最后放入反应炉内烧制。
所述石墨改性液的制备方法包括以下步骤：
将粒度为35μm石墨用水配制含4wt％石墨的分散液，然后往分散液中加入氨水反应2h，所述氨水的用量是所述石墨的0.35倍。
所述烧制：1000-1500还原气氛下，保温5h。
还原气氛为氮气。
所述氮化钒生料球的制备方法为：将100份五氧化二钒、32份炭黑、9份糊精混合均匀后，压制成型，制得。
对上述实施例和对比例的试样进行性能测试，测试结果见表1：
| 试样 | 氮含量(wt％) | 表观密度(g/cm3) |
| 实施例1 | 15.23 | 4.13 |
| 实施例2 | 15.26 | 4.16 |
| 实施例3 | 15.29 | 4.15 |
| 实施例4 | 15.27 | 4.14 |
| 实施例5 | 15.24 | 4.12 |
| 对比例1 | 14.48 | 3.89 |
| 对比例2 | 15.11 | 4.02 |
| 对比例3 | 14.29 | 3.27 |
从上表可以看出，实施例的试样性能优于对比例，主要的原因可能如下：对比例1和对比例2的对比分析可知，通过在氮化钒生料球表面涂上一层石墨改性液，在一定温度下让其表面附上一层含有改性石墨膜，采用氨水改性的石墨，使得石墨表面含有的少量含氧基团被取代，一方面覆上石墨液形成的石墨膜能够减少生料球之间的粘连问题，影响后续的烧制，最终影响产品的表观密度；另一方面改性的石墨膜在后续烧制过程中不仅C具有还原性，改性的氨基具有补氮作用，而且还减少了石墨表面含氧基团的干扰，提高了氮钒合金的性能。对比例3的分析可知，通过采用多阶段温度的烧制，在前阶段对生料球中含钒化合物(V2O5的熔点只有650℃)进行预还原，主要产物是V2O3(1790-2070℃)，能够防止试样表面发生熔融现象而阻止还原反应的继续进行，因此多阶段温度能够有效保证还原反应的动力学条件，提高反应质量，最终影响性能。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高密度钒氮合金的制备工艺，其特征在于，在氮化钒生料球表面均匀喷洒一层石墨改性液，然后将处理后的氮化钒生料球在 30-60℃下干燥去除表面水分，最后放入反应炉内烧制；所述石墨改性液的制备方法为：
将石墨用水配制分散液，然后往分散液中加入氨水，所述分散液中含石墨的重量百分比为 1-5%，所述氨水的用量是所述石墨的 0.1-0.5 倍；
所述烧制包括以下步骤：
第一阶段：100-300℃还原气氛下，保温0.5-2h； 第二阶段：300-700℃还原气氛下，保温1-2h；第三阶段：700-1000还原气氛下，保温1-2h； 第四阶段：1000-1500还原气氛下，保温1-4h。
2.根据权利要求1所述的一种高密度钒氮合金的制备工艺，其特征在于，所述石墨的粒度为10-50μm。
3.根据权利要求1所述的一种高密度钒氮合金的制备工艺，其特征在于，所述氮化钒生料球的制备方法为：将含钒化合物、碳质还原剂、粘结剂混合均匀后，压制成型，制得。
4.根据权利要求3所述的一种高密度钒氮合金的制备工艺，其特征在于，所述含钒化合物为五氧化二钒和/或偏钒酸铵。
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Denomination of invention: Preparation process of high-density vanadium nitrogen alloy Granted publication date: 20230616 Pledgee: Wuning Jiangxi rural commercial bank Limited by Share Ltd Pledgor: Jiangxi linli high tech materials Co.,Ltd. Registration number: Y2024980041059 |