CN103964504B - 一种用偏钒酸铵煅烧制粉状五氧化二钒工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用偏钒酸铵煅烧制粉状五氧化二钒工艺,属于钒化工生产领域。是将工业偏钒酸铵滤饼用轮碾搅拌机碾压成散料;乘热将散料加入真空干燥容器中进行抽真空干燥,真空压力为7000‑8000Pa;干燥后的偏钒酸铵散料进入煅烧设备通富氧空气进行脱氨氧化,脱氨氧化结束后,然后继续对煅烧设备鼓入富氧空气冷却,出料;得到粉状五氧化二钒或钒氧化物的混合物。本发明的工艺煅烧温度容易控制,工艺流程简短,钒回收率高。
Description
技术领域
本发明属于钒化工生产领域,尤其是涉及一种用偏钒酸铵煅烧制粉状五氧化二钒工艺。
背景技术
偏钒酸铵,分子式为NH4VO3,白色或略带淡黄色的结晶粉末,相对密度2.326,分子量116.98,微溶于冷水、热乙醇和乙醚,溶于热水及稀氢氧化铵,有毒。偏钒酸铵是提炼钒的中间产品,空气中灼烧时偏钒酸铵变成五氧化二钒。
偏钒酸铵是一种热敏性的产品,加热至210℃开始分解,因而,煅烧工艺的选择极为重要。2011年04月20日中国发明专利申请公开号CN102021315A,公开了一种偏钒酸铵煅烧制粉状五氧化二钒工艺,是采用电加热回转炉加热、分散、煅烧,再用冷却转筒冷却制得粉状五氧化二钒的工艺;该工艺煅烧脱氨加热的温度510~560℃,虽然温度易控制,由于加热和煅烧脱氨是同时在一个炉内进行,加热分散后的粉状偏钒酸铵很容易被热风吹走,造成钒的损失。另外由偏钒酸铵(NH4VO3)分解出的氨气在高温下会分解释放氢气,将五氧化二钒还原为低价难熔的钒氧化物,只有当氨全部脱出后才能将低价钒继续氧化为高价低熔点的五氧化二钒,因此采用电加热回转炉法不但周期长,热利用率低、能耗高、工作环境恶劣、产品质量差,且钒回收率偏低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有偏钒酸铵煅烧工艺存在的上述缺陷,提供一种新的用偏钒酸铵煅烧制粉状五氧化二钒工艺,该工艺煅烧温度容易控制,工艺流程简短,钒回收率高。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:一种用偏钒酸铵煅烧制粉状五氧化二钒工艺,是将工业偏钒酸铵滤饼用轮碾搅拌机碾压成散料,控制碾轮转速使散料自发热升温达80-90℃;
趁热将散料加入真空干燥容器中进行抽真空干燥,真空压力为7000-8000Pa;干燥后的偏钒酸铵散料进入煅烧设备通富氧空气进行脱氨氧化,控制脱氨氧化的温度为400-450℃,通富氧空气压力为0.2-0.3MPa,脱氨氧化时间为1-3小时,控制煅烧设备中V204重量百分含量不高于1.5-2%;脱氨氧化结束后,然后继续对煅烧设备鼓入富氧空气冷却,出料;得到粉状五氧化二钒或钒氧化物的混合物;
所述工业偏钒酸铵滤饼的含水重量百分率在 30-40%,真空干燥后含水重量百分率不高于0.3%。
本发明所述的煅烧设备为快速回转窑;煅烧工作时回转转速为40-50转/分钟,冷却工作时回转转速为20-30转/分钟;
本发明所述的脱氨氧化所产生的废气,需进行一级水洗,二级酸洗,使尾气中的氨含量降低达到排放标准(小于4.0mg/m3),然后排放。
本发明在真空干燥设备中进行干燥的基本反应式是:
NH4VO3·nH2O= NH4VO3+nH2O
↑;
本发明在煅烧设备中,通富氧空气进行脱氨氧化的基本反应式是:
(NH4)2V6O16=3V2O4+N2↑+4H2O↑ ;2V2O4+O2↑=2V2O5
。
本发明的有益效果:(1) 本发明采用轮碾搅拌机设备碾压破碎成散料,利用散料破碎自发热进行真空干燥,既不需要干燥热源,节约了能量,又解决了煅烧过程中湿物料极易结块的难题;本发明煅烧、冷却后即为五氧化二钒产品,工艺流程简短;(2) 本发明在同一煅烧设备中能同时完成偏钒酸铵的脱氨、氧化以及冷却的全过程,具有操作简单易控、易于连续生产,热效率高、能耗低,产品纯度高的特点,可大大降低生产成本。 (3)煅烧控制全过程易实现自动控制;(4)易于实现大型工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将30kg含水32%的工业偏钒酸铵用轮碾搅拌机碾压成粒度0.2cm的散料后,
趁热装入密闭的不锈钢容器内,用真空泵对密闭的不锈钢容器抽真空干燥,真空压力为8000Pa;
干燥后的偏钒酸铵散料进入快速回转窑,通富氧空气进行脱氨氧化,煅烧工作时回转转速为45转/分钟;控制脱氨氧化的温度为400℃,通富氧空气压力为0.25MPa,脱氨氧化时间为2小时,控制煅烧设备中V204重量百分含量不高于1.5%;脱氨氧化结束后,然后继续对煅烧设备鼓入富氧空气冷却,冷却工作时回转转速为25转/分钟;出料;得到粉状五氧化二钒或钒氧化物的混合物;所述的脱氨氧化所产生的废气,需进行一级水洗,二级酸洗,使尾气中的氨含量降低达到排放标准(小于4.0mg/m3),然后排放;
产品五氧化二钒含量98.6%,钒的回收率99.7% 。
实施例2
将25kg含水35%的饼状工业偏钒酸铵用轮碾搅拌机碾压成粒度0.3cm的散料后,
趁热装入密闭的不锈钢容器内,用真空泵对密闭的不锈钢容器抽真空干燥,真空压力为7000Pa;
干燥后的偏钒酸铵散料进入快速回转窑,通富氧空气进行脱氨氧化,煅烧工作时回转转速为50转/分钟;控制脱氨氧化的温度为400℃,通富氧空气压力为0.3MPa,脱氨氧化时间为2小时,控制煅烧设备中V204重量百分含量不高于1.5%;脱氨氧化结束后,然后继续对煅烧设备鼓入富氧空气冷却,冷却工作时回转转速为20转/分钟;出料;得到粉状五氧化二钒或钒氧化物的混合物;所述的脱氨氧化所产生的废气,需进行一级水洗,二级酸洗,使尾气中的氨含量降低达到排放标准(小于4.0mg/m3),然后排放;
产品五氧化二钒含量97.5%,钒的回收率99.5%。
Claims (3)
1.一种用偏钒酸铵煅烧制粉状五氧化二钒工艺,其特征在于:将工业偏钒酸铵滤饼用轮碾搅拌机碾压成散料,控制碾轮转速使散料自发热升温达80-90℃;趁热将散料加入真空干燥容器中进行抽真空干燥,真空压力为7000-8000Pa;干燥后的偏钒酸铵散料进入煅烧设备通富氧空气进行脱氨氧化,控制脱氨氧化的温度为400-450℃,通富氧空气压力为0.2-0.3MPa,脱氨氧化时间为1-3小时,控制煅烧设备中V2O4重量百分含量不高于1.5%;脱氨氧化结束后,然后继续对煅烧设备鼓入富氧空气冷却,出料;得到粉状五氧化二钒;所述的脱氨氧化所产生的废气,需进行一级水洗,二级酸洗,使尾气中的氨含量降低达到排放标准,然后排放;
在上述真空干燥设备中进行干燥的基本反应式是:
NH4VO3·nH2O= NH4VO3+nH2O ↑;
在上述煅烧设备中,通富氧空气进行脱氨氧化的基本反应式是:
(NH4)2V6O16=3V2O4+N2↑+4H2O↑ ;
2V2O4+O2↑=2V2O5
。
2.根据权利要求1所述的用偏钒酸铵煅烧制粉状五氧化二钒工艺,其特征在于:所述的工业偏钒酸铵滤饼的含水重量百分率在30-40%,真空干燥后含水重量百分率不高于0.3%。
3.根据权利要求1所述的用偏钒酸铵煅烧制粉状五氧化二钒工艺,其特征在于:所述的煅烧设备为快速回转窑;煅烧工作时回转转速为40-50转/分钟,冷却工作时回转转速为20-30转/分钟。
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