CN109607613A - 一种用去离子水清洁生产高纯五氧化二钒的方法 - Google Patents

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孙廷亮
曾理
李亚琳
张贵清
曹佐英
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Abstract

本发明公开了一种用去离子水清洁生产高纯五氧化二钒的方法，包括以下步骤：（1）加入煅烧后纯度为95%‑98%的V2O5的粗制偏钒酸铵，加入去离子水加热溶解，加热到80‑120℃，在溶解的同时缓慢加入净化剂除杂，并搅拌；（2）过滤；（3）加热分解；（4）烘干煅烧；（5）尾气处理。本发明的有益效果是：与现有技术相比，用本发明所提供的方法生产的五氧化二钒纯度高，杂质含量低，工序简单，化学试剂消耗小，三废排放量小，投资小，易于实现工业化。

Description

一种用去离子水清洁生产高纯五氧化二钒的方法
技术领域
本发明涉及五氧化二钒提纯技术领域，具体为一种用去离子水清洁生产高纯五氧化二钒的方法。
背景技术
钒作为一种稀有高熔点金属，由于具有一系列优良性能，在化工、冶金、航空航天等行业得到广泛的应用。随着我国现代化建设的高速发展，钒及其化合物的需求量越来越大。尤其是近年来钒特种合金、钒基储氢材料、纳米级钒特效催化剂、钒高端颜料、钒电池以及钒在医药领域的深入研究和广泛应用，对高纯度钒及其化合物的要求越来越高。目前，国内厂家主要采用氧化煅烧-酸浸-溶剂萃取/离子交换从含钒石煤中提取钒，生产得到的偏钒酸铵经煅烧制备的五氧化二钒纯度通常在98%左右，含有钼、铁、铝、钙、镁、硅、磷、硫、砷等杂质元素，很难满足钒高端材料领域对五氧化二钒的纯度要求。
目前，国内外以粗制偏钒酸铵（或粗制五氧化二钒）为原料，生产高纯五氧化二钒的方法有：
1）氢氧化钠溶液溶解偏钒酸铵（或五氧化二钒），过滤得到钒酸钠（Na3VO4）溶液，用盐酸（或其他矿物酸）中和至pH 8-9，常温条件（或低于60℃）加入过量铵盐（氯化铵或硫酸铵）析出偏钒酸铵晶体，煅烧得到99级五氧化二钒。
2）氢氧化钠溶液溶解偏钒酸铵（或五氧化二钒）得到钒酸钠（Na3VO4）溶液，用酸中和至pH 8-9，加热至80℃以上，加入净化剂（一般为氯化镁及相关沉淀剂）净化去除其中的磷、砷、硅等杂质，过滤后滤液在常温条件（低于60℃）加入过量铵盐（氯化铵或硫酸铵）析出偏钒酸铵晶体，煅烧得到99级五氧化二钒。
上述方法能得到较高纯度的五氧化二钒，但均需先将偏钒酸铵或五氧化二钒原料进行碱溶，得到含钒（V2O5）100-130g/L的钒酸钠溶液，每吨五氧化二钒消耗约0.6吨氢氧化钠。净化过程需要加入20-50 kg/m3的镁盐，并造成2-5%的钒损。结晶过程需加入超出理论量2倍左右的工业氯化铵（或硫酸铵），每吨产品五氧化二钒将产出10-15m3的结晶母液及洗水，其中10m3左右的结晶母液含氯化钠（60-90 g/L）、氯化铵（80-120 g/L）不能循环使用，需处理后排放。
而且，现有生产高纯五氧化二钒的方法存在过程复杂、废水量大、成本高，为此，我们提出一种用去离子水清洁生产高纯五氧化二钒的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用去离子水清洁生产高纯五氧化二钒的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用去离子水清洁生产高纯五氧化二钒的方法，包括以下步骤：
（1）加入煅烧后纯度为95%-98%的V2O5的粗制偏钒酸铵，加入去离子水加热溶解，加热到80-120℃，在溶解的同时缓慢加入净化剂除杂，并搅拌；
（2）过滤：将上述溶解并除杂的溶液在85-90℃条件下保温0.5-2h后过滤，制得溶出渣和溶出液；
（3）降温结晶：将步骤（2）过滤所得溶出液降温至30-60℃以下，使钒从溶出液中以偏钒酸铵形态析出，制得精制偏钒酸铵，结晶母液返回步骤（1）偏钒酸铵溶解工序，直至精制偏钒酸铵完全析出；
（4）烘干煅烧：步骤（3）得到的精制偏钒酸铵在干燥箱中经90-150℃烘干脱水1-3h后，煅烧得到高纯五氧化二钒，纯度为≥99.6%；
（5）尾气处理：产生的尾气为氨气，氨气吸收工序是让氨气通入硫酸溶液中，使得煅烧产生的氨气用硫酸溶液吸收后蒸发结晶得到硫酸铵，结晶母液返回氨气吸收工序，直至溶解完全。
优选的，在步骤（1）中，溶解时，粗制偏钒酸铵与去离子水体积之比，即固液比为1:20-1:30。
优选的，在步骤（1）内，净化剂为氧化镁或氧化钙或氧化镁和氧化钙的混合物，加入量为100mL溶液加入0.5g-1.0g，氧化镁和氧化钙混合物中氧化镁与氧化钙的质量比为1:1-1:4。
优选的，在步骤（3）中，滤液降温方式为自然降温或强制冷冻降温。
优选的，在步骤（4）中，精制偏钒酸铵于500-550℃，在充分供氧的条件下煅烧2-4h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：与现有技术相比，用本发明所提供的方法生产的五氧化二钒纯度高，杂质含量低，工序简单，化学试剂消耗小，“三废”排放量小，投资小，易于实现工业化。
附图说明
图1为本发明制备流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例一
一种用去离子水清洁生产高纯五氧化二钒的方法，包括以下步骤：
（1）加入10g、且煅烧后可得到纯度为97.7%的V2O5的粗制偏钒酸铵，加入200mL的去离子水加热溶解，加热到90℃，在溶解的同时缓慢加入1g的净化剂除杂，并搅拌；
（2）过滤：将上述溶解并除杂的溶液在85-90℃条件下保温1h后过滤，制得溶出渣和溶出液；
（3）降温结晶：将步骤（2）过滤所得溶出液降温至40℃，使钒从溶出液中以偏钒酸铵形态析出，制得精制偏钒酸铵，结晶母液返回步骤（1）偏钒酸铵溶解工序，直至精制偏钒酸铵完全析出；
（4）烘干煅烧：步骤（3）得到的精制偏钒酸铵在干燥箱中经100℃烘干脱水2h后，煅烧得到高纯五氧化二钒，纯度为99.68%；
（5）尾气处理：产生的尾气为氨气，氨气吸收工是让氨气通入硫酸溶液中，使得煅烧产生的氨气用硫酸溶液吸收后蒸发结晶得到硫酸铵，结晶母液返回氨气吸收工序，直至溶解完全。
在步骤（1）中，溶解时，粗制偏钒酸铵与去离子水体积之比，即固液比为1:20-1:30。
优选的，在步骤（1）内，净化剂为氧化镁或氧化钙或氧化镁和氧化钙的混合物，加入量为100mL溶液加入0.5g-1.0g，氧化镁和氧化钙混合物中氧化镁与氧化钙的质量比为1:1-1:4。
在步骤（3）中，滤液降温方式为自然降温或强制冷冻降温。
在步骤（4）中，精制偏钒酸铵于550℃，在充分供氧的条件下煅烧2h。
实施例二
一种用去离子水清洁生产高纯五氧化二钒的方法，包括以下步骤：
（1）加入15g、且煅烧后可得到纯度为97.7%的V2O5的粗制偏钒酸铵，加入400mL的去离子水加热溶解，加热到90℃，在溶解的同时缓慢加入2g的净化剂除杂，并搅拌；
（2）过滤：将上述溶解并除杂的溶液在85-90℃条件下保温2h后过滤，制得溶出渣和溶出液；
（3）降温结晶：将步骤（2）过滤所得溶出液降温至40℃，使钒从溶出液中以偏钒酸铵形态析出，制得精制偏钒酸铵，结晶母液返回步骤（1）偏钒酸铵溶解工序，直至精制偏钒酸铵完全析出；
（4）烘干煅烧：步骤（3）得到的精制偏钒酸铵在干燥箱中经90-150℃烘干脱水1-3h后，煅烧得到高纯五氧化二钒，纯度为99.77%；
（5）尾气处理：产生的尾气为氨气，氨气吸收工是让氨气通入硫酸溶液中，使得煅烧产生的氨气用硫酸溶液吸收后蒸发结晶得到硫酸铵，结晶母液返回氨气吸收工序，直至溶解完全。
在步骤（1）中，溶解时，粗制偏钒酸铵与去离子水体积之比，即固液比为1:20-1:30。
在步骤（1）内，净化剂为氧化镁或氧化钙或氧化镁和氧化钙的混合物，加入量为100mL溶液加入0.5g-1.0g，氧化镁和氧化钙混合物中氧化镁与氧化钙的质量比为1:1-1:4。
在步骤（3）中，滤液降温方式为自然降温或强制冷冻降温。
在步骤（4）中，精制偏钒酸铵于550℃，在充分供氧的条件下煅烧2h。
本发明利用偏钒酸铵在水中的溶解度随温度升高而增大的性质，采用纯水在90℃下直接将粗制偏钒酸铵进行溶解，溶解过程中添加净化剂，净化剂为氧化镁和氧化钙混合物，钒溶出率大于99%，该溶液经降温结晶即可得到纯偏钒酸铵晶体，结晶母液返回热溶工序；纯偏钒酸铵晶体经煅烧即可获得纯度≥99.6%的V2O5，煅烧过程含氨废气采用硫酸吸收，吸收液通过蒸发结晶得到副产品硫酸铵，硫酸铵结晶母液补充硫酸后返回氨吸收工序，实现了废气的治理和资源化；热溶渣可直接处理外排。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用去离子水清洁生产高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）加入煅烧后纯度为95%-98%的V2O5的粗制偏钒酸铵，加入去离子水加热溶解，加热到80-120℃，在溶解的同时缓慢加入净化剂除杂，并搅拌；
（2）过滤：将上述溶解并除杂的溶液在85-90℃条件下保温0.5-2h后过滤，制得溶出渣和溶出液；
（3）降温结晶：将步骤（2）过滤所得溶出液降温至30-60℃以下，使钒从溶出液中以偏钒酸铵形态析出，制得精制偏钒酸铵，结晶母液返回步骤（1）偏钒酸铵溶解工序，直至精制偏钒酸铵完全析出；
（4）烘干煅烧：步骤（3）得到的精制偏钒酸铵在干燥箱中经90-150℃烘干脱水1-3h后，煅烧得到高纯五氧化二钒，纯度为≥99.6%；
（5）尾气处理：产生的尾气为氨气，氨气吸收工是让氨气通入硫酸溶液中，使得煅烧产生的氨气用硫酸溶液吸收后蒸发结晶得到硫酸铵，结晶母液返回氨气吸收工序，直至溶解完全。
2.根据权利要求1所述的一种用去离子水清洁生产高纯五氧化二钒的方法，其特征是：在步骤（1）中，溶解时，粗制偏钒酸铵与去离子水体积之比，即固液比为1:20-1:30。
3.根据权利要求1所述的一种用去离子水清洁生产高纯五氧化二钒的方法，其特征是：在步骤（1）内，净化剂为氧化镁或氧化钙或氧化镁和氧化钙的混合物，加入量为100mL溶液加入0.5g-1.0g，氧化镁和氧化钙混合物中氧化镁与氧化钙的质量比为1:1-1:4。
4.根据权利要求1所述的一种用去离子水清洁生产高纯五氧化二钒的方法，其特征是：在步骤（3）中，滤液降温方式为自然降温或强制冷冻降温。
5.根据权利要求1所述的一种用去离子水清洁生产高纯五氧化二钒的方法，其特征是：在步骤（4）中，精制偏钒酸铵于500-550℃，在充分供氧的条件下煅烧2-4h。
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