CN105271410A - 一种微波煅烧钼酸铵制备三氧化钼的方法 - Google Patents

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李健
郝福来
赵俊蔚
赵国惠
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Abstract

本发明公开了一种微波煅烧钼酸铵制备三氧化钼的方法，首先将干燥的钼酸铵破碎备用，然后将碳化硅球装入底部多孔式坩埚内，多孔式坩埚下面放置碳化硅坩埚；开启微波加热，温度达到550-650℃后，然后将破碎的钼酸铵加入装有碳化硅球的底部多孔式坩埚内；加破碎的钼酸铵完毕后，开始保温，保温时间为20min，保温后将碳化硅坩埚移除自然冷却至室温，制得三氧化钼。本发明生产三氧化钼速度快，粒度均匀。具有操作简单易控、加热时间短、能耗低、热效率高、易于连续生产、易于维护，可大大降低生产成本。

Description

一种微波煅烧钼酸铵制备三氧化钼的方法
技术领域
本发明涉及一种微波煅烧钼酸铵制备三氧化钼的方法，将微波能应用在钼酸铵分解工艺中，属于三氧化钼的制备领域。
背景技术
三氧化钼作为化学品，可应用在裂变催化剂、加氢催化剂、阻燃抑烟剂中，也是金属钼的生产原料，同时可作为钼铁及钼的化合物的生产原料。
三氧化钼在工业生产中主要采用钼酸铵煅烧分解生产，目前常用的煅烧设备有回转炉、回转窑等。回转窑的生产时间长，生产成本高，窑炉热效率低，消耗大，尤其是车间工作环境差，造成粉料泄漏及飞扬，影响产品的回收；反射炉具有结构简单、操作方便、容易控制，对原料及燃料适应性较强，生产中耗水量较小等优点。其存在的缺点是燃料消耗量较大，热效率低(一般只有15-30％)、产能低、烟气直接加热给产品带入烟气杂质，占地面积大，消耗大量耐火材料等。然而效率低，能耗高的主要原因是加热时间长，专利CN102557138A中加热4-40个小时。专利CN103194624B加热预焙解1-1.5h；专利CN104591285A中焙烧12h制得超细粉。而微波具有内部快速加热、选择性加热，可克服物料中的“冷中心”，实现自动控制，节能的特点，能有效地提高加热效率。采用微波加热分解钼酸铵的研究已经有报道，然而，他采用的辅助加热方式并没有达到高效，存在着局部过热的现象，因此寻求能够发挥微波加热的优势的工艺势在必行。
发明内容
本发明是提供一种绿色高效的制备三氧化钼的方法，解决了目前生产过程中，生产效率低，加热不均匀，易发生过烧或欠烧等问题。本发明的微波煅烧工艺对钼酸铵制备三氧化钼工艺技术水平的提高具有重要意义。
本发明的方法是：
首先将干燥的钼酸铵破碎备用，然后将碳化硅球装入底部多孔式坩埚内，多孔式坩埚下面放置碳化硅坩埚；开启微波加热，温度达到设定的温度后，然后将破碎的钼酸铵加入装有碳化硅球的底部多孔式坩埚内；加破碎的钼酸铵完毕后，开始计时保温，保温后将碳化硅坩埚移除自然冷却至室温，制得三氧化钼。
所述的底部多孔式坩埚为刚玉坩埚，直径为150mm，高度为150mm。
所述钼酸铵干燥后其含水量质量百分比浓度为3％-5％。干燥后的钼酸铵一次使用体积量为883cm3。
所述的碳化硅坩埚直径为180mm，高度100mm。
所述设定的温度为550-650℃，微波加热功率为0-3KW可调。
所述保温的温度为550-650℃，保温时间为20min。保温后将坩埚移除自然冷却至室温。
本发明的基本反应如下：
(NH4)2Mo2O7→2MoO3+2NH3+H2O
(NH4)2Mo3O10→3MoO3+2NH3+H2O
(NH4)2Mo4O13·2H2O→4MoO3+2NH3+3H2O
(NH4)6Mo7O24·4H2O→7MoO3+6NH3+7H2O
本发明的原理：
本发明采用微波加热方式加热碳化硅球及碳化硅坩埚，达到间接加热钼酸铵的目的，碳化硅球将加入的大部分钼酸铵还原成三氧化钼，而承接的碳化硅坩埚在保温期间将剩余的钼酸铵彻底分解为三氧化钼。开始加入钼酸铵后，分解产生的氨气起到了搅拌的作用，使得钼酸铵流畅的通过底部多孔式坩埚。
本发明的有益效果：
本发明生产三氧化钼速度快，粒度均匀。具有操作简单易控、加热时间短、能耗低、热效率高、易于连续生产、易于维护，可大大降低生产成本。
具体实施方式
本发明的方法是：
首先将干燥的钼酸铵破碎备用，然后将碳化硅球装入底部多孔式坩埚内，多孔式坩埚下面放置碳化硅坩埚；开启微波加热，温度达到设定的温度后，然后将破碎的钼酸铵加入装有碳化硅球的底部多孔式坩埚内；加破碎的钼酸铵完毕后，开始计时保温，保温后将碳化硅坩埚移除自然冷却至室温，制得三氧化钼。
所述的底部多孔式坩埚为刚玉坩埚，直径为150mm，高度为150mm。
所述钼酸铵干燥后其含水量质量百分比浓度为3％-5％。干燥后的钼酸铵一次使用体积量为883cm3。
所述的碳化硅坩埚直径为180mm，高度100mm。
所述设定的温度为550-650℃，微波加热功率为0-3KW可调。
所述保温的温度为550-650℃，保温时间为20min。保温后将坩埚移除自然冷却至室温。
实例1：将二钼酸铵干燥，含水量质量百分比浓度3～5％，然后进行破碎，过100目筛。体积量为833cm3。开启微波加热，待温度达到600℃时，加入已准备好的二钼酸铵，慢慢倒入加料口。待全部加入后微波开启保温模式，并开始计时，20min中后取出碳化硅坩埚自然冷却。检测生成的三氧化钼产品完全符合YS/T639-2007的要求。
实例2：将四钼酸铵干燥，含水量质量百分比浓度3～5％，然后进行破碎，过100目筛。体积量为833cm3。开启微波加热，待温度达到600℃时，加入已准备好的四钼酸铵，慢慢倒入加料口。待全部加入后微波开启保温模式，并开始计时，20min中后取出碳化硅坩埚自然冷却。检测生成的三氧化钼产品完全符合YS/T639-2007的要求。
实例3：将仲钼酸铵干燥，含水量质量百分比浓度3～5％，然后进行破碎，过100目筛。体积量为833cm3。开启微波加热，待温度达到600℃时，加入已准备好的仲钼酸铵，慢慢倒入加料口。待全部加入后微波开启保温模式，并开始计时，20min中后取出碳化硅坩埚自然冷却。检测生成的三氧化钼产品完全符合YS/T639-2007的要求。

Claims (6)

1.一种微波煅烧钼酸铵制备三氧化钼的方法，该方法是：首先将干燥的钼酸铵破碎备用，然后将碳化硅球装入底部多孔式坩埚内，多孔式坩埚下面放置碳化硅坩埚；开启微波加热，温度达到设定的温度后，然后将破碎的钼酸铵加入装有碳化硅球的底部多孔式坩埚内；加破碎的钼酸铵完毕后，开始计时保温，保温后将碳化硅坩埚移除自然冷却至室温，制得三氧化钼。
2.根据权利要求1所述的一种微波煅烧钼酸铵制备三氧化钼的方法，其特征在于：所述设定的温度为550-650℃。
3.根据权利要求1所述的一种微波煅烧钼酸铵制备三氧化钼的方法，其特征在于：所述保温的温度为550-650℃，保温时间为20min。
4.根据权利要求1所述的一种微波煅烧钼酸铵制备三氧化钼的方法，其特征在于：所述的微波加热功率为0-3KW可调。
5.根据权利要求1所述的一种微波煅烧钼酸铵制备三氧化钼的方法，其特征在于：所述的底部多孔式坩埚为刚玉坩埚。
6.根据权利要求1所述的一种微波煅烧钼酸铵制备三氧化钼的方法，其特征在于：所述钼酸铵干燥后，其含水量质量百分比浓度为3％-5％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109559904A (zh) * 2017-09-25 2019-04-02 银隆新能源股份有限公司 氧化钼/二氧化钛纳米管的制备方法
CN113123157A (zh) * 2021-03-18 2021-07-16 南京安堤特种材料有限公司 一种低毒烟量的生物基纳米阻燃纸的制备方法

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