CN114314663B - 一种五氧化二钒正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及及锂离子电池正极材料制备领域，公开了一种五氧化二钒正极材料的制备方法。该方法包括：(1)将钠化含钒溶液的pH值调节至1.6‑2.2，然后加入硫酸铵，搅拌后进行固液分离，得到NH4+‑V‑O前驱体化合物；(2)将步骤(1)得到的NH4+‑V‑O前驱体化合物依次进行烘干和研磨，然后在400‑500℃下热处理6‑12h；(3)将步骤(2)得到的物料进行研磨，然后在600‑720℃下热处理4‑6h；(4)将步骤(3)得到的物料进行研磨。本发明所述的方法，采用新型的热处理技术工艺，可以制备出高比容量的五氧化二钒正极材料。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料制备领域，具体涉及一种五氧化二钒正极材料的制备方法。
背景技术
随着石油、天然气等不可再生能源的快速消耗和生态环境的日益恶化，锂离子电池因为其能量密度高等诸多优势，已广泛应用于便携电子器件中，在动力电池、大规模储能领域也展示出巨大的潜力。商业化锂离子电池中，负极碳族材料的容量远高于各种正极材料，正极容量偏低已成为限制锂电池优化发展的关键因素，因此，开发具有大容量锂电池正极材料是当下的研究热点。获得高容量的有效方式是寻找高变价氧化物，如钒、铬、铌和钼等，嵌入多个Li+，发生多价态变化，有助于提高正极材料比容量。在这些材料中，V2O5正极材料最高理论比容量为440mA·h/g，且中国钒资源储量丰富，有可能满足便捷式电子器件对高品质电池的要求及混合动力汽车(HV)和电动汽车(EV)对高能量密度和大功率电池的要求，成为目前重点研究的新一代正极材料之一。但是，不同制备工艺所制取的V2O5正极材料之间的电化学性能之间差异较大，比容量不高。
专利CN201510595072.X《一种高性能锂离子电池正极材料五氧化二钒空心微球及制备方法》中制备了高比能量的五氧化二钒空心微球，该方法以偏钒酸铵为钒源，采用溶剂热方法合成得到前驱体，再将前驱体升温到250-500℃烧结，得到直径为600-800nm的花状五氧化二钒空心微球，该方法工艺简单、操作方便、环境友好，设备简单，生产成本低，制备的五氧化二钒空心微球比容量高、循环稳定性好，适合大规模工业化生产。将所制备的五氧化二钒纳米材料作为正极与负极钛酸锂材料组装成全电池表现出较高的容量和循环稳定性。该方法较为复杂工业化制备过程较为困难。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的五氧化二钒正极材料比容量不高的问题，提供一种五氧化二钒正极材料的制备方法，该方法得到的五氧化二钒正极材料的比容量较高。
为了实现上述目的，本发明提供一种五氧化二钒正极材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钠化含钒溶液的pH值调节至1.6-2.2，然后加入硫酸铵，搅拌后进行固液分离，得到NH4+-V-O前驱体化合物；
(2)将步骤(1)得到的NH4+-V-O前驱体化合物依次进行烘干和研磨，然后在400-500℃下热处理6-12h；
(3)将步骤(2)得到的物料进行研磨，然后在600-720℃下热处理4-6h；
(4)将步骤(3)得到的物料进行研磨。
优选地，在步骤(1)中，所述钠化含钒溶液中钒的浓度为10-15g/L。
优选地，在步骤(1)中，所述硫酸铵与所述钠化含钒溶液中的钒的物质的量的比为(1.8-2.2):1。
优选地，在步骤(1)中，所述搅拌的温度为95-100℃。
优选地，在步骤(1)中，所述搅拌的时间为0.75-1.25h。
优选地，在步骤(2)中，所述烘干的温度为90-110℃，所述烘干的时间为12-24h。
优选地，在步骤(2)中，所述研磨的时间为30-60min。
优选地，在步骤(3)中，所述研磨的时间为30-60min。
优选地，在步骤(3)中，所述热处理的温度为620-720℃。
优选地，在步骤(4)中，所述研磨的时间为30-90min。
本发明所述的方法，采用新型的热处理技术工艺，可以制备出高比容量的五氧化二钒正极材料。
附图说明
图1是本发明对比例1制备得到的五氧化二钒正极材料充放电性能图；
图2是本发明实施例2制备得到的五氧化二钒正极材料充放电性能图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种五氧化二钒正极材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钠化含钒溶液的pH值调节至1.6-2.2，然后加入硫酸铵，搅拌后进行固液分离，得到NH4+-V-O前驱体化合物；
(2)将步骤(1)得到的NH4+-V-O前驱体化合物依次进行烘干和研磨，然后在400-500℃下热处理6-12h；
(3)将步骤(2)得到的物料进行研磨，然后在600-720℃下热处理4-6h；
(4)将步骤(3)得到的物料进行研磨。
在本发明中，在步骤(1)中，所述钠化含钒溶液是通过对焙烧后的熟料进行水浸得到的，所述钠化含钒溶液可以来自于钒制品生产企业工业生产现场的浸出液。
在优选情况下，所述钠化含钒溶液中钒的浓度为10-15g/L。具体地，所述钠化含钒溶液中钒的浓度可以为10g/L、11g/L、12g/L、13g/L、14g/L或15g/L。
在本发明中具体的实施方式中，在步骤(1)中，加热后的钠化含钒溶液的pH值可以调节为1.6、1.7、1.8、1.9、2、2.1或2.2。
在优选情况下，在步骤(1)中，所述硫酸铵与所述钠化含钒溶液中的钒的物质的量的比为(1.8-2.2):1。具体地，所述硫酸铵与所述钠化含钒溶液中的钒的物质的量的比可以为1.8:1、1.85:1、1.9:1、1.95:1、2:1、2.05:1、2.1:1、2.15:1或2.2:1。
在优选的实施方式中，在步骤(1)中，所述搅拌的温度为95-100℃，所述搅拌的时间为0.75-1.25h。具体地，所述搅拌的温度可以为95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃，所述搅拌的时间可以为0.75h、0.8h、0.85h、0.9h、0.95h、1h、1.05h、1.1h、1.15h、1.2h或1.25h。
在优选情况下，在步骤(2)中，所述烘干的温度为90-110℃，所述烘干的时间为12-24h。具体地，所述烘干的温度可以为90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃、100℃、101℃、102℃、103℃、104℃、105℃、106℃、107℃、108℃、109℃或110℃，所述搅拌的时间可以为12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h或24h。
在优选情况下，在步骤(2)中，所述研磨的时间为30-60min。具体地，所述研磨的时间可以为30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min。
在具体实施方式中，在步骤(2)中，所述热处理的温度可以为400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃或500℃，所述热处理的时间可以为6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h、11.5h或12h。
在优选请况下，在步骤(3)中，所述研磨的时间为30-60min。具体地，所述研磨的时间可以为30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min。
在具体实施方式中，在步骤(3)中，所述热处理的温度可以为600℃、610℃、620℃、630℃、640℃、650℃、660℃、670℃、680℃、690℃、700℃、710℃或720℃，所述热处理的时间可以为4h、4.25h、4.5h、4.75h、5h、5.25h、5.5h、5.75h或6h。优选地，在步骤(3)中，所述热处理的温度为620-720℃。
在优选请况下，在步骤(4)中，所述研磨的时间为30-90min。具体地，所述研磨的时间可以为30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min。
本发明所述的方法，采用新型的热处理技术工艺，可以制备出高比容量的五氧化二钒正极材料，工艺简单、方便。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明所述的方法不仅限于此。
实施例1
(1)将钠化含钒溶液(钒的浓度为10g/L)的pH值调节至2，然后加入硫酸铵，且硫酸铵与钠化含钒溶液中的钒的物质的量的比为1.8:1，在97℃下搅拌1h后进行固液分离，得到NH4+-V-O前驱体化合物；
(2)将步骤(1)得到的NH4+-V-O前驱体化合物置于干燥烘箱中进行烘干(烘干的温度为100℃，烘干的时间为12h)，然后放入玛瑙研钵中手动研磨30min，研磨后放入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下进行热处理(热处理的温度为400℃，热处理的时间为6h)；
(3)将步骤(2)得到的物料放入玛瑙研钵中手动研磨30min，然后放入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下进行热处理(热处理的温度为620℃，热处理的时间为4h)；
(4)将步骤(3)得到的物料放入圆盘机械研磨机中，机械研磨30min后得到五氧化二钒正极材料A1。
实施例2
(1)将钠化含钒溶液(钒的浓度为12g/L)的pH值调节至1.6，然后加入硫酸铵，且硫酸铵与钠化含钒溶液中的钒的物质的量的比为2.2:1，在95℃下搅拌1.25h后进行固液分离，得到NH4+-V-O前驱体化合物；
(2)将步骤(1)得到的NH4+-V-O前驱体化合物置于干燥烘箱中进行烘干(烘干的温度为100℃，烘干的时间为16h)，然后放入玛瑙研钵中手动研磨40min，研磨后放入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下进行热处理(热处理的温度为500℃，热处理的时间为10h)；
(3)将步骤(2)得到的物料放入玛瑙研钵中手动研磨60min，然后放入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下进行热处理(热处理的温度为700℃，热处理的时间为5h)；
(4)将步骤(3)得到的物料放入圆盘机械研磨机中，机械研磨70min后得到五氧化二钒正极材料A2。
实施例3
(1)将钠化含钒溶液(钒的浓度为15g/L)的pH值调节至2.2，然后加入硫酸铵，且硫酸铵与钠化含钒溶液中的钒的物质的量的比为2:1，在100℃下搅拌0.75h后进行固液分离，得到NH4+-V-O前驱体化合物；
(2)将步骤(1)得到的NH4+-V-O前驱体化合物置于干燥烘箱中进行烘干(烘干的温度为100℃，烘干的时间为24h)，然后放入玛瑙研钵中手动研磨60min，研磨后放入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下进行热处理(热处理的温度为450℃，热处理的时间为8h)；
(3)将步骤(2)得到的物料放入玛瑙研钵中手动研磨50min，然后放入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下进行热处理(热处理的温度为720℃，热处理的时间为6h)；
(4)将步骤(3)得到的物料放入圆盘机械研磨机中，机械研磨90min后得到五氧化二钒正极材料A3。
对比例1
采用现有技术制备五氧化二钒正极材料D1，具体操作步骤如下：
(1)将钠化含钒溶液(钒的浓度为12g/L)的pH值调节至1.6，然后加入硫酸铵，且硫酸铵与钠化含钒溶液中的钒的物质的量的比为2.2:1，在95℃下搅拌1.25h后进行固液分离，得到NH4+-V-O前驱体化合物；
(2)将步骤(1)得到的NH4+-V-O前驱体化合物置于干燥烘箱中进行烘干(烘干的温度为100℃，烘干的时间为16h)，然后放入玛瑙研钵中手动研磨40min，研磨后放入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下进行热处理(热处理的温度为500℃，热处理的时间为10h)，得到五氧化二钒正极材料D1。
测试例
将A2以及D1分别制备成扣式电池，分别测量充放电性能，D1的充放电性能如图1所示，A2的充放电性能如图2所示，由图有，本方法得到的五氧化二钒正极材料具有更高的充放电比容量，说明采用本发明的方法可以制备出高比容量的五氧化二钒正极材料。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种五氧化二钒正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将钠化含钒溶液的pH值调节至1.6-2.2，然后加入硫酸铵，搅拌后进行固液分离，得到NH4+-V-O前驱体化合物；
（2）将步骤（1）得到的NH4+-V-O前驱体化合物依次进行烘干和研磨，然后在400-500℃下热处理6-12h；
（3）将步骤（2）得到的物料进行研磨，然后在600-720℃下热处理4-6h；
（4）将步骤（3）得到的物料进行研磨；
在步骤（1）中，所述钠化含钒溶液中钒的浓度10-15g/L；
在步骤（1）中，所述搅拌的温度为95-100℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述硫酸铵与所述钠化含钒溶液中的钒的物质的量的比为（1.8-2.2）:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述搅拌的时间为0.75-1.25h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述烘干的温度为90-110℃，所述烘干的时间为12-24h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述研磨的时间为30-60min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述研磨的时间为30-60min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述热处理的温度为620-720℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述研磨的时间为30-90min。
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