RU2537616C1 - Способ карботермического синтеза дисперсных порошков карбида кремния - Google Patents
Способ карботермического синтеза дисперсных порошков карбида кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2537616C1 RU2537616C1 RU2013128735/05A RU2013128735A RU2537616C1 RU 2537616 C1 RU2537616 C1 RU 2537616C1 RU 2013128735/05 A RU2013128735/05 A RU 2013128735/05A RU 2013128735 A RU2013128735 A RU 2013128735A RU 2537616 C1 RU2537616 C1 RU 2537616C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- layer
- graphite
- crucible
- silicon carbide
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению порошкового карбида кремния, применяемого для производства деталей турбин, двигателей внутреннего сгорания, МГД-генераторов, теплообменников. Способ карбометрического синтеза дисперсных порошков карбида кремния включает перемешивание диоксида кремния и углеродсодержащего компонента, полученную смесь затем помещают в графитовый тигель с крышкой, который помещают во внешний тигель из оксида алюминия, засыпают слоем графитового порошка, который перекрывают слоем порошка маршалита или порошка кварца, нагревают и выдерживают. Изобретение позволяет упростить технологию синтеза порошкового карбида кремния. 1 ил.
Description
Изобретение относится к получению порошкового карбида кремния, применяемого для производства деталей турбин, двигателей внутреннего сгорания, МГД-генераторов, теплообменников и др., которые эксплуатируются в условиях повышенных температур и коррозионного воздействия, и может быть использовано при карботермическом синтезе дисперсных порошков карбида кремния путем взаимодействия порошкового углерода с порошком кремнезема при температуре 1400-1700°C.
Получение карбида кремния взаимодействием диоксида кремния с углеродом в системе SiC2+C по реакции SiO2+2C=SiC+CO является наиболее распространенным методом. Промышленные способы, разработанные еще Ачесоном, до сих пор не претерпели принципиальных существенных изменений. Известные способы получения порошкового карбида кремния, включая его ультрадисперсные формы, реализуют в печах, работающих в защитной атмосфере инертного газа (SU 1555279, публ. 07.04.1990 г. [1], SU 1636334, публ. 23.03.1991 г. [2], Петров А.П., Кеворкян В., Колар Д. журнал «Неорганические материалы», 1992, №4 [3]). Использование в процессе синтеза порошкообразного карбида кремния печей с защитной инертной атмосферой значительно усложняет технологию получения дисперсных порошков карбида кремния и увеличивает стоимость получаемого продукта.
Задача настоящего изобретения заключается в упрощении и удешевлении технологии синтеза порошкового карбида кремния.
Для решения поставленной задачи способ карботермического синтеза дисперсных порошков карбида кремния включает перемешивание диоксида кремния и углеродсодержащего компонента, нагрев и выдержку полученной реакционной смеси в печи в защитной атмосфере, при этом нагреву и выдержке подвергают реакционную смесь, помещенную в графитовый тигель с крышкой, который помещают во внешний тигель из оксида алюминия, засыпают слоем графитового порошка, слой графитового порошка перекрывают слоем порошкового керамического материала, имеющего температуру плавления выше 1600°C, а защитную атмосферу создают во внешнем тигле за счет газообразных продуктов, образующихся в процессе синтеза.
В качестве порошкового керамического материала используют порошок маршалита, или порошок кварца, или порошок оксида алюминия.
Сущность заявленного изобретения заключается в следующем. Если графитовый тигель с реакционной смесью поместить во внешний тигель из оксида алюминия, засыпать слоем графитового порошка, а слой графитового порошка перекрыть слоем порошкового керамического материала, который не взаимодействует с материалом тигля, имеет температуру плавления выше 1600°C и препятствует выгоранию графитового порошка, то при нагреве и выдержке реакционной смеси диоксида кремния и углеродсодержащего компонента в печи слой керамического материала замедляет выгорание защитного слоя графита и создает во внешнем тигле избыточное давление газов, препятствующее поступлению кислорода к защитному слою графита. За счет газообразных продуктов, образующихся в процессе синтеза при медленном выгорании слоя порошкового графита в условиях дефицита кислорода, доступ которого к порошку графита задерживается слоем керамического материала, во внешнем тигле из оксида алюминия образуется защитная атмосфера. Необходимость в использовании дорогостоящих и малопроизводительных печей с защитной инертной атмосферой отпадает. Для карботермического синтеза дисперсных порошков карбида кремния, осуществляемого путем взаимодействия порошкового углерода с порошком кремнезема при температуре 1400-1700°C могут использоваться печи, работающие в атмосфере воздуха.
Новый технический результат, достигаемый заявляемым изобретением, заключается в создании защитной атмосферы в тигле с реакционной смесью в процессе синтеза порошкового карбида кремния в печах, работающих в атмосфере воздуха.
Способ иллюстрируется чертежом, на котором изображен графитовый тигель 1 с крышкой 2, в который помещена реакционная смесь 3, содержащая 60 мас.% SiO2+40 мас.% C. В качестве кремнезема можно использовать порошок кремнезема или порошок искусственного аморфного кремнезема, полученного методом золь-гель синтеза. В качестве углерода можно использовать тонко помолотый порошок природного графита или другой углеродный материал. Тигель 1 с реакционной смесью 3, закрытый крышкой 2, помещен во внешний тигель 4 из Al2O3 и засыпан слоем 5 графитового порошка, который перекрыт слоем 6 порошкового керамического материала, имеющего температуру плавления выше 1600°C, не взаимодействующего с материалом внешнего тигля 4. В качестве порошкового керамического материала может использоваться порошок кварца или Al2O3. Лучшие показатели получены в опытах, в которых слой графита перекрывался маршалитом - природным материалом, состоящим из SiO2 фракции 40-60 микрон с примесью каолина.
Экспериментальную проверку способа осуществляли следующим образом. Смешивали 60 мас.% порошка кремнезема с 40 мас.% тонко помолотого порошка природного графита. Смесь помещали в графитовый тигель 1 с крышкой, который помещали во внешний тигель 4 из оксида алюминия. Сверху на графитовый тигель насыпали защитный слой 5 графитового порошка, который засыпали слоем 6 тонко помолотого порошка маршалита. Слой маршалита замедляет выгорание защитного слоя графита и создает во внешнем тигле избыточное давление газов, препятствующее поступлению кислорода к защитному слою графита. Тигель с реакционной смесью помещали в электропечь сопротивления ТК.15-1750.1Ф с нагревателями «Лантрем» марки ХЛП-16/470/220/46 и выдерживали при температуре 1600°C в течение 4 часов. Охлажденный продукт выгружали из графитового тигля и прокаливали при температуре 1000°C до полного выгорания оставшегося углерода. Полученный после удаления углерода продукт обрабатывали 72% плавиковой кислотой для удаления избыточного кремнезема. Качество конечного продукта контролировали методом рентгеновского дифракционного анализа.
Заявленный способ позволяет получить продукт в виде мелкодисперсного и однородного по гранулометрическому составу порошка карбида кремния без использования дорогостоящих и малопроизводительных печей с нагревателями, работающими в защитной атмосфере инертного газа. Это упрощает и удешевляет технологию синтеза порошкового карбида кремния.
Claims (1)
- Способ карботермического синтеза дисперсных порошков карбида кремния, включающий перемешивание диоксида кремния и углеродсодежащего компонента, нагрев и выдержку полученной реакционной смеси в печи в защитной атмосфере, отличающийся тем, что нагреву и выдержке подвергают реакционную смесь, помещенную в графитовый тигель с крышкой, который помещают во внешний тигель из оксида алюминия, засыпают слоем графитового порошка, слой графитового порошка перекрывают слоем порошка маршалита или порошка кварца, а защитную атмосферу создают во внешнем тигле за счет газообразных продуктов, образующихся в процессе синтеза.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013128735/05A RU2537616C1 (ru) | 2013-06-24 | 2013-06-24 | Способ карботермического синтеза дисперсных порошков карбида кремния |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013128735/05A RU2537616C1 (ru) | 2013-06-24 | 2013-06-24 | Способ карботермического синтеза дисперсных порошков карбида кремния |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2013128735A RU2013128735A (ru) | 2014-12-27 |
RU2537616C1 true RU2537616C1 (ru) | 2015-01-10 |
Family
ID=53278595
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013128735/05A RU2537616C1 (ru) | 2013-06-24 | 2013-06-24 | Способ карботермического синтеза дисперсных порошков карбида кремния |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2537616C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EA027539B1 (ru) * | 2015-05-07 | 2017-08-31 | Государственное Научное Учреждение "Институт Тепло- И Массообмена Им. А.В. Лыкова Национальной Академии Наук Беларуси" | Способ и установка для получения карбида кремния |
RU2791964C1 (ru) * | 2022-05-26 | 2023-03-14 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" (СПбГЭТУ "ЛЭТИ") | Способ получения порошка карбида кремния |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU55959A1 (ru) * | 1938-12-28 | 1939-11-30 | А.В. Тихонов | Способ получени карбидов бора, кремни и титана |
SU1555279A1 (ru) * | 1988-02-10 | 1990-04-07 | Московский институт тонкой химической технологии | Способ получени ультрадисперсного порошка карбида кремни |
WO1995033683A1 (en) * | 1994-06-06 | 1995-12-14 | Norton As | Process for producing silicon carbide |
UA10393A (ru) * | 1994-04-13 | 1996-12-25 | Юрій Георгійович Гогоці | Способ получения углеродного покрытия на изделиях из карбида кремния |
US7029643B2 (en) * | 2001-05-01 | 2006-04-18 | Bridgestone Corporation | Silicon carbide powder and method for producing the same |
US20090220788A1 (en) * | 2005-12-07 | 2009-09-03 | Ii-Vi Incorporated | Method for synthesizing ultrahigh-purity silicon carbide |
US20110135558A1 (en) * | 2008-05-21 | 2011-06-09 | Ding Ma | Process for producing silicon carbide |
-
2013
- 2013-06-24 RU RU2013128735/05A patent/RU2537616C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU55959A1 (ru) * | 1938-12-28 | 1939-11-30 | А.В. Тихонов | Способ получени карбидов бора, кремни и титана |
SU1555279A1 (ru) * | 1988-02-10 | 1990-04-07 | Московский институт тонкой химической технологии | Способ получени ультрадисперсного порошка карбида кремни |
UA10393A (ru) * | 1994-04-13 | 1996-12-25 | Юрій Георгійович Гогоці | Способ получения углеродного покрытия на изделиях из карбида кремния |
WO1995033683A1 (en) * | 1994-06-06 | 1995-12-14 | Norton As | Process for producing silicon carbide |
US7029643B2 (en) * | 2001-05-01 | 2006-04-18 | Bridgestone Corporation | Silicon carbide powder and method for producing the same |
US20090220788A1 (en) * | 2005-12-07 | 2009-09-03 | Ii-Vi Incorporated | Method for synthesizing ultrahigh-purity silicon carbide |
US20110135558A1 (en) * | 2008-05-21 | 2011-06-09 | Ding Ma | Process for producing silicon carbide |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EA027539B1 (ru) * | 2015-05-07 | 2017-08-31 | Государственное Научное Учреждение "Институт Тепло- И Массообмена Им. А.В. Лыкова Национальной Академии Наук Беларуси" | Способ и установка для получения карбида кремния |
RU2791964C1 (ru) * | 2022-05-26 | 2023-03-14 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" (СПбГЭТУ "ЛЭТИ") | Способ получения порошка карбида кремния |
RU2810161C1 (ru) * | 2023-02-03 | 2023-12-22 | Открытое акционерное общество "Волжский абразивный завод" | Способ получения карбида кремния |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2013128735A (ru) | 2014-12-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Riello et al. | AlF3 reaction mechanism and its influence on α-Al2O3 mineralization | |
CN110483084A (zh) | 一种六铝酸钙原位复合高温陶瓷材料及其制备方法 | |
Boigelot et al. | The SiO2–P2O5 binary system: New data concerning the temperature of liquidus and the volatilization of phosphorus | |
WO2011066336A1 (en) | Low thermal expansion doped fused silica crucibles | |
CN105948748B (zh) | 一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料及其制备方法 | |
CN102874810A (zh) | 一种β-SiC纳米粉体的制备方法 | |
CN105755541A (zh) | 一种利用微波诱发燃烧合成反应合成氧化锌晶须的方法 | |
Haritha et al. | Sol-Gel synthesis and phase evolution studies of yttrium silicates | |
RU2537616C1 (ru) | Способ карботермического синтеза дисперсных порошков карбида кремния | |
WO2022121193A1 (zh) | 一种高温下化学能转化为机械能的方法 | |
Wu et al. | Preparation and performance study of mullite/Al2O3 composite ceramics for solar thermal transmission pipeline | |
Chen et al. | Industrial waste silica-alumina gel recycling: Low-temperature synthesis of mullite whiskers for mass production | |
JP2018118874A (ja) | 炭化珪素粉末、その製造方法、及び炭化珪素単結晶の製造方法 | |
Zhang et al. | Research on thermal shock resistance of mullite-bauxite-silicon carbide castable refractory | |
CN101838157B (zh) | 碳/碳复合材料纳米碳化硅-莫来石复合外涂层的制备方法 | |
JP2019151533A (ja) | 炭化ケイ素粉末 | |
Kloužková et al. | Hydrothermal rehydroxylation of kaolinite studied by thermal analysis | |
JP7019362B2 (ja) | 炭化珪素粉末 | |
CN108863408A (zh) | 一种ZrN-SiAlON-SiC-C复相耐火材料的制备方法 | |
Anand et al. | Kinetics of Mullitization from Polysilsesquioxane and Boehmite Precursors | |
CN107417283A (zh) | 一种复合陶瓷材料及其制备的电饭煲内胆 | |
CN102757261B (zh) | 炭/炭复合材料碳化硅/钼-硅-铝涂层的制备方法 | |
Shayakhmetov et al. | Refractory Composites Based on Pyrophyllite Raw Materials | |
JP7002170B2 (ja) | 黒鉛粉末の製造方法 | |
Zhang et al. | The formation of fibrous SiC in SiC/Al2O3 composites from the silica–carbon–aluminum system |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170625 |