JPH07106886B2 - 窒化アルミニウムの不純物除去法 - Google Patents
窒化アルミニウムの不純物除去法Info
- Publication number
- JPH07106886B2 JPH07106886B2 JP34044190A JP34044190A JPH07106886B2 JP H07106886 B2 JPH07106886 B2 JP H07106886B2 JP 34044190 A JP34044190 A JP 34044190A JP 34044190 A JP34044190 A JP 34044190A JP H07106886 B2 JPH07106886 B2 JP H07106886B2
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- gas
- carbon
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、セラミック材料として賞用される窒化アル
ミニウムの粉中に含まれるカーボンを除去する方法に関
する。
ミニウムの粉中に含まれるカーボンを除去する方法に関
する。
［従来の技術］ 半導体素子の高集積化や大電力化が進むにつれて、半導
体素子を搭載する絶縁基板には、高い熱伝導性が要求さ
れ、これらの要求に応えるセラミックとして、窒化アル
ミニウムが注目されている。ところで、この窒化アルミ
ニウムの製法は、アルミナとカーボンの混合物を窒素ガ
ス中で加熱するいわゆる還元窒化法が従来から採用され
ている。この方法で起こる下記の反応式において、アル
ミナを完全に窒化することは困難で、通常は数％の Al2O3＋3C＋N2→2AlN＋3CO 未反応のアルミナが目的とする窒化アルミニウムの中に
不純物として残る。また余剰の未反応のカーボンも残
り、このカーボンを除去するために、従来は、種々の雰
囲気中で加熱処理が行なわれてきた。大気中で550℃乃
至800℃で加熱する方法または特開昭60−180906号に開
示されているようにCO2を含むガス中にて700℃乃至1100
℃で加熱する方法が知られているが、雰囲気中に酸素を
含んでいるために脱カーボン時に窒化アルミニウムが酸
化され、結果として酸素量の多い窒化アルミニウムの粉
末しか得られない。
体素子を搭載する絶縁基板には、高い熱伝導性が要求さ
れ、これらの要求に応えるセラミックとして、窒化アル
ミニウムが注目されている。ところで、この窒化アルミ
ニウムの製法は、アルミナとカーボンの混合物を窒素ガ
ス中で加熱するいわゆる還元窒化法が従来から採用され
ている。この方法で起こる下記の反応式において、アル
ミナを完全に窒化することは困難で、通常は数％の Al2O3＋3C＋N2→2AlN＋3CO 未反応のアルミナが目的とする窒化アルミニウムの中に
不純物として残る。また余剰の未反応のカーボンも残
り、このカーボンを除去するために、従来は、種々の雰
囲気中で加熱処理が行なわれてきた。大気中で550℃乃
至800℃で加熱する方法または特開昭60−180906号に開
示されているようにCO2を含むガス中にて700℃乃至1100
℃で加熱する方法が知られているが、雰囲気中に酸素を
含んでいるために脱カーボン時に窒化アルミニウムが酸
化され、結果として酸素量の多い窒化アルミニウムの粉
末しか得られない。
他方、上記の欠点を除去した方法として、例えば特開昭
63−162517号に開示されているように、アンモニアガス
と水素ガスを含む雰囲気中で加熱する方法、特開昭63−
89411号に開示されているように、アンモニアガスを含
む雰囲気中で600℃乃至1800℃で加熱する方法が提案さ
れているが、窒化アルミニウムの酸化を防ぐことができ
る反面、前記したアルミナの還元窒化反応によって生成
した窒化アルミニウム中の未反応のアルミナは除去でき
ない。窒化アルミニウムの粉体中の酸素量は、これを焼
結した際の焼結体の熱伝導率と密接な関係があり、同一
条件で焼結した場合は、原料の窒化アルミニウム粉体中
の酸素量の増加に伴い、熱伝導率は急激に低下する。こ
のような酸素量の多い窒化アルミニウム粉体を用いて高
熱伝導率を有する焼結体を得るには、焼成時間を長くし
たり、還元性雰囲気中で焼成する等の方法をとる必要が
あり、コスト高あるいは焼結体の表面の荒れ等の問題が
生ずる。
63−162517号に開示されているように、アンモニアガス
と水素ガスを含む雰囲気中で加熱する方法、特開昭63−
89411号に開示されているように、アンモニアガスを含
む雰囲気中で600℃乃至1800℃で加熱する方法が提案さ
れているが、窒化アルミニウムの酸化を防ぐことができ
る反面、前記したアルミナの還元窒化反応によって生成
した窒化アルミニウム中の未反応のアルミナは除去でき
ない。窒化アルミニウムの粉体中の酸素量は、これを焼
結した際の焼結体の熱伝導率と密接な関係があり、同一
条件で焼結した場合は、原料の窒化アルミニウム粉体中
の酸素量の増加に伴い、熱伝導率は急激に低下する。こ
のような酸素量の多い窒化アルミニウム粉体を用いて高
熱伝導率を有する焼結体を得るには、焼成時間を長くし
たり、還元性雰囲気中で焼成する等の方法をとる必要が
あり、コスト高あるいは焼結体の表面の荒れ等の問題が
生ずる。
［発明が解決しようとする課題］ したがって、この発明は、高純度の窒化アルミニウム粉
体を得るための窒化アルミニウムの脱カーボン方法を提
供するものである。
体を得るための窒化アルミニウムの脱カーボン方法を提
供するものである。
［課題を解決するための手段］ この発明に係る窒化アルミニウムの脱カーボン方法は、
窒化アルミニウムの粉末中に含まれるカーボンを除去す
るに際して、この粉末をアンモニアガスと炭化水素ガス
を含む雰囲気中で加熱処理することを特徴とするもので
ある。
窒化アルミニウムの粉末中に含まれるカーボンを除去す
るに際して、この粉末をアンモニアガスと炭化水素ガス
を含む雰囲気中で加熱処理することを特徴とするもので
ある。
以下、この発明を詳しく説明する。
前記の如く、アルミナとカーボンの混合物を窒素ガス中
で加熱するいわゆる還元窒化法による窒化アルミニウム
の製法では、窒化アルミニウムの粉体中にカーボンと未
反応のアルミナとが残る。このカーボンは、アンモニア
ガスと炭化水素ガスとを含む雰囲気中で加熱処理する
と、アンモニアガスにより窒化アルミニウムを酸化させ
ることなく炭化水素として除去され、同時に上記の未反
応のアルミナはアンモニアガスと炭化水素ガスにより還
元窒化され、窒化アルミニウムを生成するのである。こ
こで炭化水素ガスとして用いられる化合物は、たとえば
メタンガス、エチレンガス、アセチレンガス及びこれら
に類似する炭化水素化合物である。因に、炭化水素ガス
としてメタンを用いたときの反応式を示すと、下式に示
す如く一酸化炭素と水素を伴って窒化アルミニウムが生
成する。
で加熱するいわゆる還元窒化法による窒化アルミニウム
の製法では、窒化アルミニウムの粉体中にカーボンと未
反応のアルミナとが残る。このカーボンは、アンモニア
ガスと炭化水素ガスとを含む雰囲気中で加熱処理する
と、アンモニアガスにより窒化アルミニウムを酸化させ
ることなく炭化水素として除去され、同時に上記の未反
応のアルミナはアンモニアガスと炭化水素ガスにより還
元窒化され、窒化アルミニウムを生成するのである。こ
こで炭化水素ガスとして用いられる化合物は、たとえば
メタンガス、エチレンガス、アセチレンガス及びこれら
に類似する炭化水素化合物である。因に、炭化水素ガス
としてメタンを用いたときの反応式を示すと、下式に示
す如く一酸化炭素と水素を伴って窒化アルミニウムが生
成する。
Al2O3＋3CH4＋2NH3→2AlN＋3CO＋9H2 この反応を促進する熱処理温度は、使用する炭化水素ガ
スの種類に応じて異なるが、通常600℃以上、好ましく
は1200℃以上に設定すると良好な結果が得られる。
スの種類に応じて異なるが、通常600℃以上、好ましく
は1200℃以上に設定すると良好な結果が得られる。
［作用］ この発明によると、窒化アルミニウム粉末からのカーボ
ンの除去は、カーボンを炭化水素に変えるアンモニアガ
スの存在下で行われるので、窒化アルミニウムは酸化さ
れることもなく変化がない。同時に炭化水素ガスとアン
モニアガスの作用により、窒化アルミニウム粉末中に残
存するアルミナをも還元窒化するので、極めて酸素含有
量の少ない高純度の窒化アルミニウム粉末を得ることが
できる。
ンの除去は、カーボンを炭化水素に変えるアンモニアガ
スの存在下で行われるので、窒化アルミニウムは酸化さ
れることもなく変化がない。同時に炭化水素ガスとアン
モニアガスの作用により、窒化アルミニウム粉末中に残
存するアルミナをも還元窒化するので、極めて酸素含有
量の少ない高純度の窒化アルミニウム粉末を得ることが
できる。
なお、高い熱伝導率を有する窒化アルミニウムを安価に
製造するのに有効な低温焼成のためには、粒径が細か
く、かつ酸素含有量が少ない窒化アルミニウム粉末を使
用する必要がある。ところが、一般に大気中での脱カー
ボン処理をした窒化アルミニウム粉末は、その粒径が小
さくなるにつれて、換言すれば比表面積が大きくなるに
つれて、脱カーボン時の窒化アルミニウムの表面酸化に
より酸素含有量は多くなる。これに対し、本発明による
と、粒径が小さく、かつ酸素含有量の少ない窒化アルミ
ニウム粉末を製造することができるので、これを用いて
焼結体を製造した場合、熱伝導率の優れた焼結体を安価
に製造することが可能となる。
製造するのに有効な低温焼成のためには、粒径が細か
く、かつ酸素含有量が少ない窒化アルミニウム粉末を使
用する必要がある。ところが、一般に大気中での脱カー
ボン処理をした窒化アルミニウム粉末は、その粒径が小
さくなるにつれて、換言すれば比表面積が大きくなるに
つれて、脱カーボン時の窒化アルミニウムの表面酸化に
より酸素含有量は多くなる。これに対し、本発明による
と、粒径が小さく、かつ酸素含有量の少ない窒化アルミ
ニウム粉末を製造することができるので、これを用いて
焼結体を製造した場合、熱伝導率の優れた焼結体を安価
に製造することが可能となる。
［実施例］ 以下、この発明をさらに具体的に説明するために実施例
と比較例を挙げる。
と比較例を挙げる。
（実施例１） 平均粒径0.6μｍのアルミナの粒と平均粒径１μｍのカ
ーボンブラック（灰分0.1％）の粉を重量比で2:1の割合
で混合し、窒素気流中で1600℃で６時間加熱処理した。
その後、この粉末をメタンとアンモニアガスと窒素ガス
の雰囲気中で1200℃で２時間加熱処理し、酸素と炭素の
含有量を測定する試料とした。
ーボンブラック（灰分0.1％）の粉を重量比で2:1の割合
で混合し、窒素気流中で1600℃で６時間加熱処理した。
その後、この粉末をメタンとアンモニアガスと窒素ガス
の雰囲気中で1200℃で２時間加熱処理し、酸素と炭素の
含有量を測定する試料とした。
（実施例２） 加熱処理した粉末は実施例１の粉末と同一のもので、こ
れをエチレンとアンモニアガスと窒素ガスの混合ガスの
雰囲気中で1200℃で２時間加熱処理し、酸素と炭素の含
有量を測定する試料とした。
れをエチレンとアンモニアガスと窒素ガスの混合ガスの
雰囲気中で1200℃で２時間加熱処理し、酸素と炭素の含
有量を測定する試料とした。
（比較例１） 加熱処理した粉末は実施例１の粉末と同一のもので、こ
れを空気中で700℃で２時間加熱処理して酸素と炭素の
含有量を測定する試料とした。
れを空気中で700℃で２時間加熱処理して酸素と炭素の
含有量を測定する試料とした。
以上の実施例と比較例において得られた窒化アルミニウ
ムの試料の酸素量を（株）堀場製作所製の酸素窒素分析
装置（EMGA−650型），炭素量を同社製の炭素分析装置
（EMIA−110型）を用いて測定した。その結果は、次の
とおりである。この結果から、酸素量が非常に少ない状
態で、炭素を除くことができることとを確認した。
ムの試料の酸素量を（株）堀場製作所製の酸素窒素分析
装置（EMGA−650型），炭素量を同社製の炭素分析装置
（EMIA−110型）を用いて測定した。その結果は、次の
とおりである。この結果から、酸素量が非常に少ない状
態で、炭素を除くことができることとを確認した。
［発明の効果］ この発明に係る窒化アルミニウムの脱カーボン方法によ
ると、酸素含有量の非常に少ない窒化アルミニウムの粉
体を得ることができる。したがって本法によって得られ
た窒化アルミニウム粉体は、高熱伝導率を有する窒化ア
ルミニウムの焼結体を安価に製造するのに有用である。
ると、酸素含有量の非常に少ない窒化アルミニウムの粉
体を得ることができる。したがって本法によって得られ
た窒化アルミニウム粉体は、高熱伝導率を有する窒化ア
ルミニウムの焼結体を安価に製造するのに有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】窒化アルミニウムの粉末中に含まれるカー
ボンを除去するに際して、この粉末をアンモニアガスと
炭化水素ガスを含む雰囲気中で加熱処理することを特徴
とする窒化アルミニウムの脱カーボン方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22998090 | 1990-08-30 | ||
| JP2-229980 | 1990-08-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04175210A JPH04175210A (ja) | 1992-06-23 |
| JPH07106886B2 true JPH07106886B2 (ja) | 1995-11-15 |
Family
ID=16900718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34044190A Expired - Lifetime JPH07106886B2 (ja) | 1990-08-30 | 1990-11-30 | 窒化アルミニウムの不純物除去法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07106886B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2694548B1 (fr) * | 1992-08-10 | 1994-10-07 | Catalyse Chimie Mate Lab | Procédé de préparation de nitrure d'aluminium. |
-
1990
- 1990-11-30 JP JP34044190A patent/JPH07106886B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04175210A (ja) | 1992-06-23 |
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