JPH058123B2 - - Google Patents
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
＜産業上の利用分野＞
本発明は新規な窒化アルミニウムの製造法に関
し、詳しくは粒径がきわめて小さく、反応が速や
かに進行し、かつ酸素濃度の低い窒化アルミニウ
ム粉体の製造法に関する。 ＜従来の技術＞ 窒化アルミニウムは熱伝導性の大なることか
ら、高熱伝導性基板、放熱部品など電子工業材料
としての応用が注目され出している。従来の窒化
アルミニウム粉体の製造法としては、例えば特公
昭59−51483号の水酸化アルミニウムにカーボン
を混合し窒素雰囲気中で加熱し低温で高純度の窒
化アルミニウム粉体を高収率で得る方法、特開昭
61−151006号の水酸化アルミニウムとカーボンの
混合物に添加物を加え窒化還元処理することによ
つて粒径が小さくかつ揃つた窒化アルミニウム粉
体の製造法、あるいは特開昭59−50008号の2μｍ
以下のアルミナ粉末とカーボン粉末との混合物を
窒素を含む高温雰囲気で窒化還元する方法などが
ある。 ＜発明が解決しようとする問題点＞ しかしながら前記発明のうち、初めの２例に示
されるような方法においては、出発原料として水
酸化アルミニウムを使用しているため、出発段階
でカーボンと水酸化アルミニウムがよく混合され
ていても、窒化還元工程において、加熱とともに
100〜700℃の温度域で水酸化アルミニウムは水分
の蒸発とともにアルミナへの変態が起き、粒子形
状が大幅に変化し、結果的にカーボンとの不充分
な混合状態を惹き起す恐れがある。このため粒径
が小さく、反応が速やかに進行し、かつ酸素濃度
の低い窒化アルミニウムの製造法としては満足し
得るものとは言えない。さらには蒸発水分により
炉内汚染を招き、また水とカーボンが反応するこ
とでカーボン損失をも惹き起す。前記発明の内、
特開昭59−50008号では窒化還元反応に長時間を
要し、また得られる窒化アルミニウムの酸素濃度
は高いものとなる。 本発明はこのような点に対処してなされたもの
で、窒化還元反応を速やかに進行させ、酸素濃度
も低く高熱伝導性焼結体製造上好ましい微粒の粉
体を得る新規な窒化アルミニウムの製造法を提供
することを目的とする。 ＜問題点を解決するための手段＞ 本発明に係る窒化アルミニウム粉体の製造法は
アルミナとカーボンの乾式混合物に窒素ガスを反
応させて窒化アルミニウムを製造する方法におい
て、該アルミナの比表面積（BET）が、20m2／
ｇ〜130m2／ｇで、かつ付着水分量5.5重量％以下
のものであり、又該カーボンが20〜50ｍμｍのも
のであることを特徴とするものである。 本発明で使用されるアルミナは常法で製造され
たものでよい。即ち、例えば比表面積（BET）
が115m2／ｇのアルミナ（商品名「XA−10」、日
本軽金属(株)製）が挙げられる。また水酸化アルミ
ニウムを加熱処理して得られたアルミナを用いて
もよく、例えば水酸化アルミニウム（商品名
「BHP39」、日本軽金属(株)製）を乾燥空気中600〜
800℃に加熱処理して本発明でいうアルミナを得
ることができる。水酸化アルミニウムは加熱され
ると脱水反応が起こり、結晶水は蒸発し各種の形
態を持つアルミナ、例えばκ−アルミナ、γ−ア
ルミナ、δ−アルミナ等を経て最後にはα−アル
ミナとなるが、この加熱条件を適当に選ぶことに
よつて、本発明でいう限定された比表面積
（BET）を持ち、付着水分量が限定されたアルミ
ナを容易に製造することができる。 前記水酸化アルミニウム「BHP39」を乾燥空
気雰囲気炉で仮焼したときの仮焼温度による比表
面積（BET）の変化を第１図に示す。比表面積
（BET）の測定は比表面積自動測定装置（島津製
作所製、2200型）で行なつた。 なお、アルミナの付着水分とは、無水のアルミ
ナにアルミナの表面活性により吸着された水分を
指すものとし、アルミナの付着水分量はアルミナ
を1100℃に強熱して、その減量から算出するJIS
−Ｈ−1901−80の方法で求められる。 本発明において使用するカーボンはカーボンブ
ラツク、グラフアイト等の粉体であるが、この際
本発明者らが既に特許出願した加熱されると液相
をとおることなく固相のまま、ないしは気相を経
由して炭素化する固体の有機化合物を添加するこ
とによつて高熱伝導率を有する焼結体を製造する
上で好ましい微粒の粉体が得られ、且つ窒化還元
反応が速やかに進行するという優れた効果もあ
る。 上記アルミナとカーボン混合物は窒素含有不活
性ガス雰囲気で1400℃以上の高温に加熱された場
合、次の式(1)により窒化アルミニウムと一酸化炭
素に変換することが知られている。 Al2O3＋3C＋N2＝2AIN＋3CO (1) 本発明者らは、窒化還元反応を速やかに進行さ
せ、酸素濃度も低く焼結性に優れる微粉体である
窒化アルミニウムの製造法を研究した結果、かか
る目的を達成するためには、該アルミナが比表面
積（BET）が130m2／ｇを超え、かつ付着水分量
が5.5重量％を超えた場合、得られる窒化アルミ
ニウムは粒が粗く、酸素濃度が高いものとなり、
一方アルミナの比表面積（BET）が20m2／ｇ未
満で、かつ付着水分量が5.5％を超えた場合、窒
化還元反応に長時間を必要とし、また得られる窒
化アルミニウムは酸素濃度の高いものとなる。
又、その下限値は0.5％であり、これ以下になる
と反応取扱作業中での吸湿も顕著となり安定した
品質のものが得られ難くなる。 本発明で規定したアルミナを原料として窒化ア
ルミニウムを製造すると、窒化還元反応を速やか
に進行させ、酸素濃度も低く、高熱伝導性焼結体
の製造上好ましい微粒の製品が得られる。その理
由は明確ではないが、次のように考えられる。 即ち、アルミナとカーボンの混合は、例えば乾
式で振動ボールミルとか回転ボールミルを長時間
運転し均一混合物とされる。この均一混合物は前
記式(1)で窒化アルミニウムに変換するが、本発明
者らが種々の検討を加えた結果、式(1)の反応に先
立つ、より低い1100〜1250℃の温度でアルミナの
粒成長が始まるため、微粒の窒化アルミニウムを
得るためには、微粒のアルミナを原料とすること
はもちろんのこと、アルミナの粒成長を抑制する
ことがきわめて重要であることが明らかとなつ
た。 一方、窒化還元反応は式(1)からも理解できるよ
うに固体のアルミナと固体のカーボンが気体の窒
素を介して行われるものであり、固体粒子間の距
離が短かければ短かい程反応の進行は速くなる。 加えて、本発明でいう原料のアルミナは表面に
10〜1000オングストローム（Å）程度の水分子の
抜け道知となつた多数の空孔を有するものであ
り、比表面積（BET）が大きい程空孔の数は多
く、その深さも深く、比表面積（BET）が減少
するともに空孔が消滅したり結合したりして、そ
の数は減少し、その深さも浅いものとなることが
明らかとなつた。付着水分は120〜200℃程度での
加熱処理では除くことは困難であり、その理由は
空孔深くに水分が取り込まれているためと思われ
る。 窒化アルミニウム中の酸素濃度は窒化アルミニ
ウムの構成物であるアルミニウムと酸素の強い親
和力によるものであり、窒化還元工程での酸素分
圧の影響を受け酸素分圧が低い程得られる窒化ア
ルミニウム中の酸素濃度も低くなると思われる。 比表面積（BET）が20〜130m2／ｇで、かつ付
着水分量が5.5重量％以下のアルミナを原料とす
ると窒化還元反応は速やかに進行し、得られる窒
化アルミニウムの酸素濃度は低く、微粒となる理
由としては前記した様に、混合工程でアルミナの
空孔内部にまでカーボンが入り込むためと考えら
れ、その結果、アルミナの粒成長も抑制でき、か
つアルミナとカーボンの粒子間距離も短かくな
り、加えて付着水分を構成する酸素の分圧も低く
なることによるものとも考えられる。なお、原料
カーボンとしては平均粒子径が20〜50ｍμｍのも
のがアルミナの空孔内部までカーボンを入り込ま
せるために好適に用いられる。これ以上微細なも
のでも適用可能であるが生産コストも上がり不経
済である。 上記したようなアルミナとカーボンの乾式混合
物は慣用の窒化還元反応炉を用いて1250℃〜1700
℃通常1400〜1600℃の温度で４〜30時間の短時間
で窒素ガス雰囲気中で反応を完了させることがで
きる。 この際、混合物に前記したように固相のまま、
ないしは気相を経由して炭素化するフエノールホ
ルムアルデヒド樹脂、ポリ塩化ビニリデン、ポリ
フエニレン、セルロースなどの有機化合物を添加
して反応させる方法を採用すれば、なお一層反応
速度の向上が期待でき、より微細な窒化アルミニ
ウム粉体を得ることができる。 また、窒化還元反応に先立ち、本発明者らが既
に特許出願した1000℃以上1400℃以下の温度、
0.1気圧以下の圧力下で混合物を接触させる工程
を含ませることで、上記した本発明の効果に加
え、陽イオン不純物の含有率がきわめて少ない窒
化アルミニウムを得ることもできる。 ＜実施例＞ 以下に実施例、比較例を掲げて本発明を具体的
に説明する。 実施例 １〜３ 窒化アルミニウム製造用アルミナとしては、そ
れぞれ第１表に示す比表面積（BET）、付着水分
量を有するアルミナ粉体を用いた。これらのアル
ミナは市販品「XA−10」（商品名、日本軽金属
(株)製）もしくは水酸化アルミニウムの市販品
「BHP39」（商品名、日本軽金属(株)製）を乾燥空
気雰囲気炉で仮焼して得たものである。 上記のアルミナ粉体100ｇ（100重量部）と平均
粒径25ｍμｍのカーボン粉体40ｇ（40重量部）を
ボールミルで24時間混合した後、カーボン製のト
レー（縦210mm、横210mm、高さ40mm）に充填し
た。このときの原料混合物の厚みは30mmであつ
た。このトレーを有効寸法が縦230mm、横250mm、
高さ220mmの電気炉内に配置し、窒素ガスを流通
させながら常圧下で窒化反応を行わせた。この窒
化反応は1550℃まで100℃／Hrで昇温させた後、
窒化アルミニウム中のα−アルミナが認められな
くなるまで、この温度に維持した。 反応終了後、炉内から反応粉を取り出し、過剰
カーボンを酸化除去した。 得られた窒化アルミニウム粉体の粒子の大きさ
（平均粒径）を光透過式粒径分布測定器（セイシ
ン企業(株)、SKN 1000型）で測定した。 未反応α−アルミナの定量はＸ線回折で行なつ
た。窒化アルミニウム中の酸素濃度は蛍光Ｘ線分
析（理化電機工業(株)製、システム3070）で定量し
た。結果をまとめて第１表に示す。 実施例 ４ 実施例１と同じアルミナを用い、カーボンにセ
ルロース（商品名「アゼヒルPH302」、旭化成工業
(株)製）17重量部を添加し混合した以外、実施例１
〜３と全く同一の方法で窒化アルミニウムを得
た。結果を第１表に示す。 なお、不純物のFeとSi濃度を蛍光Ｘ線分析
（理化電機工業(株)製、システム3070）で定量した
結果、それぞれ25ppm、30ppmであつた。 実施例 ５ 実施例４の方法で、窒化工程に1000℃〜1250℃
の温度で0.01気圧に維持させる工程を含ませた以
外、全く同一の方法で窒化アルミニウムを得た。
結果を第１表に示す。 なお、Fe、Siの不純物濃度はいずれも10ppm
以下であつた。 比較例 １ 水酸化アルミニウム（商品名「BHP39」、日本
軽金属(株)製）155ｇ（アルミナ換算100ｇ）とカー
ボン粉体40ｇを使用した以外は実施例と全く同様
な操作で窒化アルミニウム粉体を得た。この粉体
を実施例１〜３と同一の方法で分析した。結果を
第１表に示す。 比較例 ２ 反応維持時間以外は比較例１と全く同様の方法
で窒化アルミニウム粉体を得た。結果を第１表に
示す。
し、詳しくは粒径がきわめて小さく、反応が速や
かに進行し、かつ酸素濃度の低い窒化アルミニウ
ム粉体の製造法に関する。 ＜従来の技術＞ 窒化アルミニウムは熱伝導性の大なることか
ら、高熱伝導性基板、放熱部品など電子工業材料
としての応用が注目され出している。従来の窒化
アルミニウム粉体の製造法としては、例えば特公
昭59−51483号の水酸化アルミニウムにカーボン
を混合し窒素雰囲気中で加熱し低温で高純度の窒
化アルミニウム粉体を高収率で得る方法、特開昭
61−151006号の水酸化アルミニウムとカーボンの
混合物に添加物を加え窒化還元処理することによ
つて粒径が小さくかつ揃つた窒化アルミニウム粉
体の製造法、あるいは特開昭59−50008号の2μｍ
以下のアルミナ粉末とカーボン粉末との混合物を
窒素を含む高温雰囲気で窒化還元する方法などが
ある。 ＜発明が解決しようとする問題点＞ しかしながら前記発明のうち、初めの２例に示
されるような方法においては、出発原料として水
酸化アルミニウムを使用しているため、出発段階
でカーボンと水酸化アルミニウムがよく混合され
ていても、窒化還元工程において、加熱とともに
100〜700℃の温度域で水酸化アルミニウムは水分
の蒸発とともにアルミナへの変態が起き、粒子形
状が大幅に変化し、結果的にカーボンとの不充分
な混合状態を惹き起す恐れがある。このため粒径
が小さく、反応が速やかに進行し、かつ酸素濃度
の低い窒化アルミニウムの製造法としては満足し
得るものとは言えない。さらには蒸発水分により
炉内汚染を招き、また水とカーボンが反応するこ
とでカーボン損失をも惹き起す。前記発明の内、
特開昭59−50008号では窒化還元反応に長時間を
要し、また得られる窒化アルミニウムの酸素濃度
は高いものとなる。 本発明はこのような点に対処してなされたもの
で、窒化還元反応を速やかに進行させ、酸素濃度
も低く高熱伝導性焼結体製造上好ましい微粒の粉
体を得る新規な窒化アルミニウムの製造法を提供
することを目的とする。 ＜問題点を解決するための手段＞ 本発明に係る窒化アルミニウム粉体の製造法は
アルミナとカーボンの乾式混合物に窒素ガスを反
応させて窒化アルミニウムを製造する方法におい
て、該アルミナの比表面積（BET）が、20m2／
ｇ〜130m2／ｇで、かつ付着水分量5.5重量％以下
のものであり、又該カーボンが20〜50ｍμｍのも
のであることを特徴とするものである。 本発明で使用されるアルミナは常法で製造され
たものでよい。即ち、例えば比表面積（BET）
が115m2／ｇのアルミナ（商品名「XA−10」、日
本軽金属(株)製）が挙げられる。また水酸化アルミ
ニウムを加熱処理して得られたアルミナを用いて
もよく、例えば水酸化アルミニウム（商品名
「BHP39」、日本軽金属(株)製）を乾燥空気中600〜
800℃に加熱処理して本発明でいうアルミナを得
ることができる。水酸化アルミニウムは加熱され
ると脱水反応が起こり、結晶水は蒸発し各種の形
態を持つアルミナ、例えばκ−アルミナ、γ−ア
ルミナ、δ−アルミナ等を経て最後にはα−アル
ミナとなるが、この加熱条件を適当に選ぶことに
よつて、本発明でいう限定された比表面積
（BET）を持ち、付着水分量が限定されたアルミ
ナを容易に製造することができる。 前記水酸化アルミニウム「BHP39」を乾燥空
気雰囲気炉で仮焼したときの仮焼温度による比表
面積（BET）の変化を第１図に示す。比表面積
（BET）の測定は比表面積自動測定装置（島津製
作所製、2200型）で行なつた。 なお、アルミナの付着水分とは、無水のアルミ
ナにアルミナの表面活性により吸着された水分を
指すものとし、アルミナの付着水分量はアルミナ
を1100℃に強熱して、その減量から算出するJIS
−Ｈ−1901−80の方法で求められる。 本発明において使用するカーボンはカーボンブ
ラツク、グラフアイト等の粉体であるが、この際
本発明者らが既に特許出願した加熱されると液相
をとおることなく固相のまま、ないしは気相を経
由して炭素化する固体の有機化合物を添加するこ
とによつて高熱伝導率を有する焼結体を製造する
上で好ましい微粒の粉体が得られ、且つ窒化還元
反応が速やかに進行するという優れた効果もあ
る。 上記アルミナとカーボン混合物は窒素含有不活
性ガス雰囲気で1400℃以上の高温に加熱された場
合、次の式(1)により窒化アルミニウムと一酸化炭
素に変換することが知られている。 Al2O3＋3C＋N2＝2AIN＋3CO (1) 本発明者らは、窒化還元反応を速やかに進行さ
せ、酸素濃度も低く焼結性に優れる微粉体である
窒化アルミニウムの製造法を研究した結果、かか
る目的を達成するためには、該アルミナが比表面
積（BET）が130m2／ｇを超え、かつ付着水分量
が5.5重量％を超えた場合、得られる窒化アルミ
ニウムは粒が粗く、酸素濃度が高いものとなり、
一方アルミナの比表面積（BET）が20m2／ｇ未
満で、かつ付着水分量が5.5％を超えた場合、窒
化還元反応に長時間を必要とし、また得られる窒
化アルミニウムは酸素濃度の高いものとなる。
又、その下限値は0.5％であり、これ以下になる
と反応取扱作業中での吸湿も顕著となり安定した
品質のものが得られ難くなる。 本発明で規定したアルミナを原料として窒化ア
ルミニウムを製造すると、窒化還元反応を速やか
に進行させ、酸素濃度も低く、高熱伝導性焼結体
の製造上好ましい微粒の製品が得られる。その理
由は明確ではないが、次のように考えられる。 即ち、アルミナとカーボンの混合は、例えば乾
式で振動ボールミルとか回転ボールミルを長時間
運転し均一混合物とされる。この均一混合物は前
記式(1)で窒化アルミニウムに変換するが、本発明
者らが種々の検討を加えた結果、式(1)の反応に先
立つ、より低い1100〜1250℃の温度でアルミナの
粒成長が始まるため、微粒の窒化アルミニウムを
得るためには、微粒のアルミナを原料とすること
はもちろんのこと、アルミナの粒成長を抑制する
ことがきわめて重要であることが明らかとなつ
た。 一方、窒化還元反応は式(1)からも理解できるよ
うに固体のアルミナと固体のカーボンが気体の窒
素を介して行われるものであり、固体粒子間の距
離が短かければ短かい程反応の進行は速くなる。 加えて、本発明でいう原料のアルミナは表面に
10〜1000オングストローム（Å）程度の水分子の
抜け道知となつた多数の空孔を有するものであ
り、比表面積（BET）が大きい程空孔の数は多
く、その深さも深く、比表面積（BET）が減少
するともに空孔が消滅したり結合したりして、そ
の数は減少し、その深さも浅いものとなることが
明らかとなつた。付着水分は120〜200℃程度での
加熱処理では除くことは困難であり、その理由は
空孔深くに水分が取り込まれているためと思われ
る。 窒化アルミニウム中の酸素濃度は窒化アルミニ
ウムの構成物であるアルミニウムと酸素の強い親
和力によるものであり、窒化還元工程での酸素分
圧の影響を受け酸素分圧が低い程得られる窒化ア
ルミニウム中の酸素濃度も低くなると思われる。 比表面積（BET）が20〜130m2／ｇで、かつ付
着水分量が5.5重量％以下のアルミナを原料とす
ると窒化還元反応は速やかに進行し、得られる窒
化アルミニウムの酸素濃度は低く、微粒となる理
由としては前記した様に、混合工程でアルミナの
空孔内部にまでカーボンが入り込むためと考えら
れ、その結果、アルミナの粒成長も抑制でき、か
つアルミナとカーボンの粒子間距離も短かくな
り、加えて付着水分を構成する酸素の分圧も低く
なることによるものとも考えられる。なお、原料
カーボンとしては平均粒子径が20〜50ｍμｍのも
のがアルミナの空孔内部までカーボンを入り込ま
せるために好適に用いられる。これ以上微細なも
のでも適用可能であるが生産コストも上がり不経
済である。 上記したようなアルミナとカーボンの乾式混合
物は慣用の窒化還元反応炉を用いて1250℃〜1700
℃通常1400〜1600℃の温度で４〜30時間の短時間
で窒素ガス雰囲気中で反応を完了させることがで
きる。 この際、混合物に前記したように固相のまま、
ないしは気相を経由して炭素化するフエノールホ
ルムアルデヒド樹脂、ポリ塩化ビニリデン、ポリ
フエニレン、セルロースなどの有機化合物を添加
して反応させる方法を採用すれば、なお一層反応
速度の向上が期待でき、より微細な窒化アルミニ
ウム粉体を得ることができる。 また、窒化還元反応に先立ち、本発明者らが既
に特許出願した1000℃以上1400℃以下の温度、
0.1気圧以下の圧力下で混合物を接触させる工程
を含ませることで、上記した本発明の効果に加
え、陽イオン不純物の含有率がきわめて少ない窒
化アルミニウムを得ることもできる。 ＜実施例＞ 以下に実施例、比較例を掲げて本発明を具体的
に説明する。 実施例 １〜３ 窒化アルミニウム製造用アルミナとしては、そ
れぞれ第１表に示す比表面積（BET）、付着水分
量を有するアルミナ粉体を用いた。これらのアル
ミナは市販品「XA−10」（商品名、日本軽金属
(株)製）もしくは水酸化アルミニウムの市販品
「BHP39」（商品名、日本軽金属(株)製）を乾燥空
気雰囲気炉で仮焼して得たものである。 上記のアルミナ粉体100ｇ（100重量部）と平均
粒径25ｍμｍのカーボン粉体40ｇ（40重量部）を
ボールミルで24時間混合した後、カーボン製のト
レー（縦210mm、横210mm、高さ40mm）に充填し
た。このときの原料混合物の厚みは30mmであつ
た。このトレーを有効寸法が縦230mm、横250mm、
高さ220mmの電気炉内に配置し、窒素ガスを流通
させながら常圧下で窒化反応を行わせた。この窒
化反応は1550℃まで100℃／Hrで昇温させた後、
窒化アルミニウム中のα−アルミナが認められな
くなるまで、この温度に維持した。 反応終了後、炉内から反応粉を取り出し、過剰
カーボンを酸化除去した。 得られた窒化アルミニウム粉体の粒子の大きさ
（平均粒径）を光透過式粒径分布測定器（セイシ
ン企業(株)、SKN 1000型）で測定した。 未反応α−アルミナの定量はＸ線回折で行なつ
た。窒化アルミニウム中の酸素濃度は蛍光Ｘ線分
析（理化電機工業(株)製、システム3070）で定量し
た。結果をまとめて第１表に示す。 実施例 ４ 実施例１と同じアルミナを用い、カーボンにセ
ルロース（商品名「アゼヒルPH302」、旭化成工業
(株)製）17重量部を添加し混合した以外、実施例１
〜３と全く同一の方法で窒化アルミニウムを得
た。結果を第１表に示す。 なお、不純物のFeとSi濃度を蛍光Ｘ線分析
（理化電機工業(株)製、システム3070）で定量した
結果、それぞれ25ppm、30ppmであつた。 実施例 ５ 実施例４の方法で、窒化工程に1000℃〜1250℃
の温度で0.01気圧に維持させる工程を含ませた以
外、全く同一の方法で窒化アルミニウムを得た。
結果を第１表に示す。 なお、Fe、Siの不純物濃度はいずれも10ppm
以下であつた。 比較例 １ 水酸化アルミニウム（商品名「BHP39」、日本
軽金属(株)製）155ｇ（アルミナ換算100ｇ）とカー
ボン粉体40ｇを使用した以外は実施例と全く同様
な操作で窒化アルミニウム粉体を得た。この粉体
を実施例１〜３と同一の方法で分析した。結果を
第１表に示す。 比較例 ２ 反応維持時間以外は比較例１と全く同様の方法
で窒化アルミニウム粉体を得た。結果を第１表に
示す。
【表】
＜発明の効果＞
前記実施例から判るように、本発明方法によれ
ば、従来の技術に比べて、窒化還元反応を速やか
に進行させ、酸素濃度も低く、微粒を特長とした
窒化アルミニウム粉体に劣らない粒度、反応性を
有する窒化アルミニウムを製造することができ
る。 かかる窒化アルミニウム粉体は、放熱性基板等
の高熱伝導率を要求する製品の原料として好適で
あるから、本発明は産業の発展のため極めて有用
である。
ば、従来の技術に比べて、窒化還元反応を速やか
に進行させ、酸素濃度も低く、微粒を特長とした
窒化アルミニウム粉体に劣らない粒度、反応性を
有する窒化アルミニウムを製造することができ
る。 かかる窒化アルミニウム粉体は、放熱性基板等
の高熱伝導率を要求する製品の原料として好適で
あるから、本発明は産業の発展のため極めて有用
である。
第１図は水酸化アルミニウム（商品名
「BHP39」、日本軽金属(株)製）を乾燥空気雰囲気
で仮焼したときの仮焼温度と比表面積（BET）
の関係を示す図面である。
「BHP39」、日本軽金属(株)製）を乾燥空気雰囲気
で仮焼したときの仮焼温度と比表面積（BET）
の関係を示す図面である。
Claims (1)
- １ アルミナとカーボンとの乾式混合物に窒素ガ
スを反応させて窒化アルミニウム粉体を製造する
方法において、該アルミナが比表面積（BET）
20〜130m2／ｇで、且つ付着水分量5.5重量％以下
のものであり、又該カーボンが20〜50ｍμｍのも
のであることを特徴とする窒化アルミニウム粉体
の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31632987A JPH01160812A (ja) | 1987-12-16 | 1987-12-16 | 窒化アルミニウム粉体の製造法 |
| US07/258,256 US4917877A (en) | 1987-10-14 | 1988-10-14 | Process for producing aluminum nitride powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31632987A JPH01160812A (ja) | 1987-12-16 | 1987-12-16 | 窒化アルミニウム粉体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01160812A JPH01160812A (ja) | 1989-06-23 |
| JPH058123B2 true JPH058123B2 (ja) | 1993-02-01 |
Family
ID=18075917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31632987A Granted JPH01160812A (ja) | 1987-10-14 | 1987-12-16 | 窒化アルミニウム粉体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01160812A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018173172A1 (ja) * | 2017-03-22 | 2018-09-27 | 日本碍子株式会社 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| JP7401330B2 (ja) * | 2020-02-03 | 2023-12-19 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法および製造装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6355108A (ja) * | 1986-08-22 | 1988-03-09 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
-
1987
- 1987-12-16 JP JP31632987A patent/JPH01160812A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6355108A (ja) * | 1986-08-22 | 1988-03-09 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01160812A (ja) | 1989-06-23 |
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