JPH11157935A - 炭化ホウ素焼結体及びその製造方法 - Google Patents
炭化ホウ素焼結体及びその製造方法Info
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- JPH11157935A JPH11157935A JP9330683A JP33068397A JPH11157935A JP H11157935 A JPH11157935 A JP H11157935A JP 9330683 A JP9330683 A JP 9330683A JP 33068397 A JP33068397 A JP 33068397A JP H11157935 A JPH11157935 A JP H11157935A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/563—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on boron carbide
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Abstract
(57)【要約】
【課題】高純度、緻密で高強度の炭化ホウ素焼結体とそ
の製造方法を提供する。 【解決手段】炭化ホウ素を主成分とし、ケイ素化合物を
０．０５〜５重量％含有し、アルカリ金属、アルカリ土
類金属及び遷移金属元素の含有量が各々１００ｐｐｍ以
下であり、且つ相対密度が９６％以上である。
の製造方法を提供する。 【解決手段】炭化ホウ素を主成分とし、ケイ素化合物を
０．０５〜５重量％含有し、アルカリ金属、アルカリ土
類金属及び遷移金属元素の含有量が各々１００ｐｐｍ以
下であり、且つ相対密度が９６％以上である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ドライエッチング
プロセスやハロゲンプラズマ等のプラズマ雰囲気中での
成膜プロセスで使用される電極、治具等の半導体製造装
置用部品、産業機械用の各種治工具、各種耐磨耗部品な
どに使用される、高純度高強度の炭化ホウ素焼結体及び
その製造方法に関する。
プロセスやハロゲンプラズマ等のプラズマ雰囲気中での
成膜プロセスで使用される電極、治具等の半導体製造装
置用部品、産業機械用の各種治工具、各種耐磨耗部品な
どに使用される、高純度高強度の炭化ホウ素焼結体及び
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、炭化ホウ素焼結体は、その優
れた導電性と耐プラズマ特性から、ドライエッチング装
置用電極に使用することが提案されている（特開平１−
５９８１８号公報参照）。この炭化ホウ素焼結体は、一
般に純度が９９．５％、平均粒径１００μｍの炭化ホウ
素紛末を、添加物を用いずに黒鉛ダイスに充填したの
ち、ホットプレス焼成にて作製する。
れた導電性と耐プラズマ特性から、ドライエッチング装
置用電極に使用することが提案されている（特開平１−
５９８１８号公報参照）。この炭化ホウ素焼結体は、一
般に純度が９９．５％、平均粒径１００μｍの炭化ホウ
素紛末を、添加物を用いずに黒鉛ダイスに充填したの
ち、ホットプレス焼成にて作製する。
【０００３】一方、緻密な焼結体を作製する手法として
は、１μｍ以下の粒度分布をもつ粉末状炭化ホウ素に遊
離炭素を０．５〜１０％混合した理論密度の９０％以上
の密度を有する焼結体が提案されている（特公昭５８−
３０２６３号公報参照）。
は、１μｍ以下の粒度分布をもつ粉末状炭化ホウ素に遊
離炭素を０．５〜１０％混合した理論密度の９０％以上
の密度を有する焼結体が提案されている（特公昭５８−
３０２６３号公報参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、添加物を用
いない上記炭化ホウ素焼結体は開気孔率が２０％あり、
焼結体自体の強度が不足している。また、遊離炭素のみ
を添加した焼結体は、アルカリ金属、アルカリ土類金
属、遷移金属を多く含んでおり、それらが製品を汚すた
め半導体製造装置用として使用するには問題があった。
いない上記炭化ホウ素焼結体は開気孔率が２０％あり、
焼結体自体の強度が不足している。また、遊離炭素のみ
を添加した焼結体は、アルカリ金属、アルカリ土類金
属、遷移金属を多く含んでおり、それらが製品を汚すた
め半導体製造装置用として使用するには問題があった。
【０００５】従って、本発明は、高純度、緻密及び高強
度の炭化ホウ素焼結体とその製造方法を提供することを
目的とするものである。
度の炭化ホウ素焼結体とその製造方法を提供することを
目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の炭化ホウ素焼結
体は、炭化ホウ素を主成分とし、ケイ素化合物を０．０
５〜５重量％含有し、アルカリ金属、アルカリ土類金属
及び遷移金属元素の含有量が各々１００ｐｐｍ以下であ
り、且つ相対密度が９６％以上であることを特徴とし、
上記構成により、半導体製造装置用の治具やサセプター
に使用した際に、Ｓｉ等からなる半導体にアルカリ金
属、アルカリ土類金属及び遷移金属元素が付着、侵入し
て汚染することがなく、また強度が高いものとなる。
体は、炭化ホウ素を主成分とし、ケイ素化合物を０．０
５〜５重量％含有し、アルカリ金属、アルカリ土類金属
及び遷移金属元素の含有量が各々１００ｐｐｍ以下であ
り、且つ相対密度が９６％以上であることを特徴とし、
上記構成により、半導体製造装置用の治具やサセプター
に使用した際に、Ｓｉ等からなる半導体にアルカリ金
属、アルカリ土類金属及び遷移金属元素が付着、侵入し
て汚染することがなく、また強度が高いものとなる。
【０００７】本発明において、好ましくは、ケイ素化合
物が炭化ケイ素である。
物が炭化ケイ素である。
【０００８】また、本発明の炭化ホウ素焼結体の製造方
法は、平均粒径が５μｍ以下の炭化ホウ素粉末に、平均
粒径が１μｍ以下の炭化ケイ素粉末及び／又は熱分解で
炭化ケイ素に変化し得る有機ケイ素化合物を０．０５〜
５重量％、熱分解によって炭素に変化し得る有機化合物
を炭素換算で０．５〜５重量％の割合で混合し、この混
合物を所定形状に成形した後、１６００℃〜２１００℃
の温度で、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び遷移金
属元素が各々１００ｐｐｍ以下になるように５Ｐａ以下
の真空中で純化処理し、その後２２５０℃以下の温度で
焼成して、相対密度９６％以上に緻密化することを特徴
とする。
法は、平均粒径が５μｍ以下の炭化ホウ素粉末に、平均
粒径が１μｍ以下の炭化ケイ素粉末及び／又は熱分解で
炭化ケイ素に変化し得る有機ケイ素化合物を０．０５〜
５重量％、熱分解によって炭素に変化し得る有機化合物
を炭素換算で０．５〜５重量％の割合で混合し、この混
合物を所定形状に成形した後、１６００℃〜２１００℃
の温度で、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び遷移金
属元素が各々１００ｐｐｍ以下になるように５Ｐａ以下
の真空中で純化処理し、その後２２５０℃以下の温度で
焼成して、相対密度９６％以上に緻密化することを特徴
とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の炭化ホウ素焼結体は、ア
ルカリ金属（Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｒｂ，Ｃｓ等）、アルカ
リ土類金属（Ｂｅ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ等）及び遷
移金属元素｛Ｓｃ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｙ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔｃ，
Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｃｄ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，Ｒ
ｅ，Ｏｓ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｈｇ，ランタノイド元素
（Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ等），アクチノイド元素（Ａ
ｃ，Ｔｈ，Ｐａ等）｝の含有量が各々１００ｐｐｍ以
下、好ましくは５０ｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｐ
ｐｍ以下である点が大きな特徴である。１００ｐｐｍよ
りも多いと半導体製造装置に使用した場合に、半導体製
造時に製品を汚染して、半導体の特性を劣化させてしま
う。
ルカリ金属（Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｒｂ，Ｃｓ等）、アルカ
リ土類金属（Ｂｅ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ等）及び遷
移金属元素｛Ｓｃ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｙ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔｃ，
Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｃｄ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，Ｒ
ｅ，Ｏｓ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｈｇ，ランタノイド元素
（Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ等），アクチノイド元素（Ａ
ｃ，Ｔｈ，Ｐａ等）｝の含有量が各々１００ｐｐｍ以
下、好ましくは５０ｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｐ
ｐｍ以下である点が大きな特徴である。１００ｐｐｍよ
りも多いと半導体製造装置に使用した場合に、半導体製
造時に製品を汚染して、半導体の特性を劣化させてしま
う。
【００１０】また、本発明の炭化ホウ素焼結体は相対密
度が９６％以上であり、好ましくは９８％以上の緻密体
からなる。前記相対密度が９６％よりも小さいと強度が
低下してしまう。ここで、前記相対密度は理論密度に対
する百分率で表したものであり、炭化ホウ素焼結体の理
論密度はその製造条件により若干異なるが、約２．５０
〜約２．５２ｇ／ｃｍ3 程度である。
度が９６％以上であり、好ましくは９８％以上の緻密体
からなる。前記相対密度が９６％よりも小さいと強度が
低下してしまう。ここで、前記相対密度は理論密度に対
する百分率で表したものであり、炭化ホウ素焼結体の理
論密度はその製造条件により若干異なるが、約２．５０
〜約２．５２ｇ／ｃｍ3 程度である。
【００１１】また、本発明の炭化ホウ素焼結体には、半
導体の製造時に問題が発生しないケイ素化合物を０．０
５〜５重量％含有する。前記ケイ素化合物は焼結助剤と
して使用し、この量が０．０５重量％よりも小さいと緻
密化が難しく、５重量％を越えると炭化ホウ素が粒子成
長を起こし、強度を低下させてしまう。このケイ素化合
物は炭化ケイ素であることが好ましく、炭化ケイ素は真
空中でも高温まで安定性に優れる。
導体の製造時に問題が発生しないケイ素化合物を０．０
５〜５重量％含有する。前記ケイ素化合物は焼結助剤と
して使用し、この量が０．０５重量％よりも小さいと緻
密化が難しく、５重量％を越えると炭化ホウ素が粒子成
長を起こし、強度を低下させてしまう。このケイ素化合
物は炭化ケイ素であることが好ましく、炭化ケイ素は真
空中でも高温まで安定性に優れる。
【００１２】かかる高純度で高強度な炭化ホウ素焼結体
を作製する方法は、以下の（１）〜（３）の工程からな
る。
を作製する方法は、以下の（１）〜（３）の工程からな
る。
【００１３】（１）平均粒径が５μｍ以下の炭化ホウ素
粉末に、平均粒径が１μｍ以下の炭化ケイ素粉末及び／
又は熱分解で炭化ケイ素に変化し得る有機ケイ素化合物
を０．０５〜５重量％、熱分解によって炭素に変化し得
る有機炭素化合物を炭素換算で０．５〜５重量％の割合
で混合する。以下、上記炭化ケイ素粉末、有機ケイ素化
合物をまとめて炭化ケイ素源ともいう。
粉末に、平均粒径が１μｍ以下の炭化ケイ素粉末及び／
又は熱分解で炭化ケイ素に変化し得る有機ケイ素化合物
を０．０５〜５重量％、熱分解によって炭素に変化し得
る有機炭素化合物を炭素換算で０．５〜５重量％の割合
で混合する。以下、上記炭化ケイ素粉末、有機ケイ素化
合物をまとめて炭化ケイ素源ともいう。
【００１４】この場合、炭化ホウ素粉末の平均粒径は５
μｍ以下、好ましくは２μｍ以下、より好ましくは１μ
ｍ以下である。この平均粒子径が５μｍを超えると、緻
密化不足を招いて、強度低下を引き起こす。
μｍ以下、好ましくは２μｍ以下、より好ましくは１μ
ｍ以下である。この平均粒子径が５μｍを超えると、緻
密化不足を招いて、強度低下を引き起こす。
【００１５】平均粒径が１μｍ以下の炭化ケイ素及び／
又は熱分解で炭化ケイ素に変化し得る有機ケイ素化合物
の添加量は、炭化ケイ素換算で０．０５〜５重量％、好
ましくは０．１〜２重量％、より好ましくは０．２％〜
１重量％である。この量が０．０５重量％よりも小さい
と緻密化が難しく、５重量％を超えると炭化ホウ素が粒
子成長を起こし、強度を低下させてしまう。
又は熱分解で炭化ケイ素に変化し得る有機ケイ素化合物
の添加量は、炭化ケイ素換算で０．０５〜５重量％、好
ましくは０．１〜２重量％、より好ましくは０．２％〜
１重量％である。この量が０．０５重量％よりも小さい
と緻密化が難しく、５重量％を超えると炭化ホウ素が粒
子成長を起こし、強度を低下させてしまう。
【００１６】前記有機ケイ素化合物としては、ポリカル
ボシラン，ポリシラスチレン，ポリシラザン，ポリカル
ボシラザン等が好ましく使用できる。
ボシラン，ポリシラスチレン，ポリシラザン，ポリカル
ボシラザン等が好ましく使用できる。
【００１７】次に熱分解によって炭素に変化し得る有機
化合物（以下、炭素源ともいうい）の添加量は、炭素換
算で０．５〜５重量％、好ましくは１〜４重量％の割合
で混合する。０．５重量％よりも小さいと緻密化が難し
く、５重量％を超えると逆に炭化ホウ素の粒子成長を抑
制し、緻密化を阻害する。
化合物（以下、炭素源ともいうい）の添加量は、炭素換
算で０．５〜５重量％、好ましくは１〜４重量％の割合
で混合する。０．５重量％よりも小さいと緻密化が難し
く、５重量％を超えると逆に炭化ホウ素の粒子成長を抑
制し、緻密化を阻害する。
【００１８】前記炭素に変化し得る有機化合物として
は、コールタールピッチ，フルフリルアルコール，コー
ンスターチ，糖類，フェノール樹脂等が良い。
は、コールタールピッチ，フルフリルアルコール，コー
ンスターチ，糖類，フェノール樹脂等が良い。
【００１９】（２）次に、これらの混合物を、例えば金
型プレス、冷間静水圧プレス、射出成形、押出し成形等
により任意の形状に成形する。所定形状に成形した後、
１６００℃〜２１００℃の温度で、アルカリ金属、アル
カリ土類金属及び遷移金属元素が各々１００ｐｐｍ以下
になるように、５Ｐａ（パスカル）以下、好ましくは１
Ｐａ以下の真空中で純化処理する。５Ｐａを超えると、
不純物を除去するのに不十分である。
型プレス、冷間静水圧プレス、射出成形、押出し成形等
により任意の形状に成形する。所定形状に成形した後、
１６００℃〜２１００℃の温度で、アルカリ金属、アル
カリ土類金属及び遷移金属元素が各々１００ｐｐｍ以下
になるように、５Ｐａ（パスカル）以下、好ましくは１
Ｐａ以下の真空中で純化処理する。５Ｐａを超えると、
不純物を除去するのに不十分である。
【００２０】前記純化処理の温度は１６００℃〜２１０
０℃であるが、好ましくは１８００℃〜２０００℃であ
り、１６００℃よりも低いと金属不純物が少なくなら
ず、２１００℃を超えると添加したケイ素化合物が飛
び、緻密化を阻害し、強度低下を引き起こす。
０℃であるが、好ましくは１８００℃〜２０００℃であ
り、１６００℃よりも低いと金属不純物が少なくなら
ず、２１００℃を超えると添加したケイ素化合物が飛
び、緻密化を阻害し、強度低下を引き起こす。
【００２１】（３）その後、２２５０℃以下の温度で焼
成して、相対密度９６％以上に緻密化する。
成して、相対密度９６％以上に緻密化する。
【００２２】前記焼成温度は、好ましくは１９００℃〜
２１００℃であり、アルゴンガス中で焼成する。焼成温
度が２２５０℃を超えると、炭化ホウ素が粒子成長し、
強度低下を招く。
２１００℃であり、アルゴンガス中で焼成する。焼成温
度が２２５０℃を超えると、炭化ホウ素が粒子成長し、
強度低下を招く。
【００２３】かくして、本発明は、高純度で緻密された
高強度の炭化ホウ素焼結体を提供でき、半導体装置製造
用の治具やサセプターに使用した場合、アルカリ金属、
アルカリ土類金属及び遷移金属元素による半導体の汚染
がほとんどないという作用効果を有する。
高強度の炭化ホウ素焼結体を提供でき、半導体装置製造
用の治具やサセプターに使用した場合、アルカリ金属、
アルカリ土類金属及び遷移金属元素による半導体の汚染
がほとんどないという作用効果を有する。
【００２４】本発明の炭化ホウ素焼結体は、導電性を有
する高強度の材料であり、ドライエッチングプロセスや
ハロゲンプラズマ等のプラズマ雰囲気中での成膜プロセ
スで使用される電極、サセプター等の治具などの半導体
製造装置用部品、半導体製造装置用チャンバー（壁
体）、産業機械用の各種治工具、各種耐磨耗部品、精密
加工用部品として好適に使用できる。
する高強度の材料であり、ドライエッチングプロセスや
ハロゲンプラズマ等のプラズマ雰囲気中での成膜プロセ
スで使用される電極、サセプター等の治具などの半導体
製造装置用部品、半導体製造装置用チャンバー（壁
体）、産業機械用の各種治工具、各種耐磨耗部品、精密
加工用部品として好適に使用できる。
【００２５】尚、本発明は上記実施形態に限定されるも
のではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の
変更は何等差し支えない。
のではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の
変更は何等差し支えない。
【００２６】
【実施例】本発明の実施例を以下に説明する。
【００２７】（実施例）炭化ホウ素粉末として、Ｎａ，
Ｃａ，Ｆｅの含有量がそれぞれ８４０ｐｐｍ、１２０ｐ
ｐｍ、３００ｐｐｍで、平均粒径が０．８μｍのもの
（Ａ−１：シュタルクビテック（株）製商品名ＨＳ）を
用いた。
Ｃａ，Ｆｅの含有量がそれぞれ８４０ｐｐｍ、１２０ｐ
ｐｍ、３００ｐｐｍで、平均粒径が０．８μｍのもの
（Ａ−１：シュタルクビテック（株）製商品名ＨＳ）を
用いた。
【００２８】炭化ケイ素粉末としては平均粒径０．６μ
ｍのもの（Ｂ−１：屋久島電工（株）製商品名ＯＹ−１
５）と、高温熱分解で炭化ケイ素に変化するもの（Ｂ−
２：日本カーボン（株）製商品名ポリカルボシラＮＩＰ
ＵＳＩ−Ｓ）を用いた。尚、前記Ｂ−２は有機溶媒に溶
解させて使用した。
ｍのもの（Ｂ−１：屋久島電工（株）製商品名ＯＹ−１
５）と、高温熱分解で炭化ケイ素に変化するもの（Ｂ−
２：日本カーボン（株）製商品名ポリカルボシラＮＩＰ
ＵＳＩ−Ｓ）を用いた。尚、前記Ｂ−２は有機溶媒に溶
解させて使用した。
【００２９】炭素源としては、炭化率が４０％のフェノ
ール樹脂（Ｃ−１：住友デゥレス（株）製）を用いた。
このＣ−１も有機溶媒に溶解させて使用した。
ール樹脂（Ｃ−１：住友デゥレス（株）製）を用いた。
このＣ−１も有機溶媒に溶解させて使用した。
【００３０】比較例として、炭化ホウ素粉末として結晶
粒径が２０μｍのもの（Ａ−２：電気化学工業（株）製
商品名Ｆ３）、炭化ケイ素粉末として平均粒径が５μｍ
の粉末（Ｂ−３：昭和電工（株）製）と、炭素粉末とし
て結晶粒径が４００Åのもの（Ｃ−２：電気化学工業
（株）製商品名アセチレンブラック デンカブラック）
を用いた。
粒径が２０μｍのもの（Ａ−２：電気化学工業（株）製
商品名Ｆ３）、炭化ケイ素粉末として平均粒径が５μｍ
の粉末（Ｂ−３：昭和電工（株）製）と、炭素粉末とし
て結晶粒径が４００Åのもの（Ｃ−２：電気化学工業
（株）製商品名アセチレンブラック デンカブラック）
を用いた。
【００３１】そして、上記炭化ホウ素粉末、炭化ケイ素
源、炭素源を表１に示す組み合わせ及び配合量で秤量
し、プラスチックボールを用いて有機溶媒中で混合し、
エバポレーターを用い乾燥粉末を得た。尚、表１におい
てｗｔ％は重量％を意味し、また※印を付した試料番号
のものは本発明の範囲外のもの（比較例）である。
源、炭素源を表１に示す組み合わせ及び配合量で秤量
し、プラスチックボールを用いて有機溶媒中で混合し、
エバポレーターを用い乾燥粉末を得た。尚、表１におい
てｗｔ％は重量％を意味し、また※印を付した試料番号
のものは本発明の範囲外のもの（比較例）である。
【００３２】
【表１】
【００３３】焼成は、ホットプレス（ＨＰ）焼成装置と
雰囲気焼成（ＰＬＳ）装置を用いた。ホットプレス焼成
の場合は、炭化ホウ素粉末、炭化ケイ素源、炭素源から
なる粉末をカーボン型に入れ、表１に示す温度で２時間
純化処理をし、その後３０ＭＰａ（メガパスカル）の圧
力下で表１の焼成温度で２時間保持し、焼成した。
雰囲気焼成（ＰＬＳ）装置を用いた。ホットプレス焼成
の場合は、炭化ホウ素粉末、炭化ケイ素源、炭素源から
なる粉末をカーボン型に入れ、表１に示す温度で２時間
純化処理をし、その後３０ＭＰａ（メガパスカル）の圧
力下で表１の焼成温度で２時間保持し、焼成した。
【００３４】雰囲気焼成の場合は、炭化ホウ素粉末、炭
化ケイ素源、炭素源からなる粉末を３ｔ／ｃｍ2 （ｔ：
トン）の圧力で静水圧処理をして成形体を作製し、表１
に示す温度で２時間純化処理し、その後表１に示す焼成
温度で３時間保持し、焼成した。
化ケイ素源、炭素源からなる粉末を３ｔ／ｃｍ2 （ｔ：
トン）の圧力で静水圧処理をして成形体を作製し、表１
に示す温度で２時間純化処理し、その後表１に示す焼成
温度で３時間保持し、焼成した。
【００３５】得られた焼結体から試験片を切り出し、研
磨加工した。そして、比重を求め（ＪＩＳＲ２２０５に
基づく）、相対密度を求めた。焼結体の強度（抗折強
度）は４点曲げ試験より室温での強度を求めた（ＪＩＳ
Ｒ１６０１に基づく）。また、２つの試料を粉砕し、Ｉ
ＣＰ発光分光（Inductive Coupled Plasma Atomic Emis
sion Spectroscopy ）分析法にて、Ｎａ，Ｃａ，Ｆｅ量
を測定した。
磨加工した。そして、比重を求め（ＪＩＳＲ２２０５に
基づく）、相対密度を求めた。焼結体の強度（抗折強
度）は４点曲げ試験より室温での強度を求めた（ＪＩＳ
Ｒ１６０１に基づく）。また、２つの試料を粉砕し、Ｉ
ＣＰ発光分光（Inductive Coupled Plasma Atomic Emis
sion Spectroscopy ）分析法にて、Ｎａ，Ｃａ，Ｆｅ量
を測定した。
【００３６】表１によると、炭化ケイ素や炭素を含まな
い試料ＮＯ．１〜４は密度が低く、強度も低かった。炭
化ケイ素の含有量が５重量％を超える試料ＮＯ．１２は
強度が低下し、炭素の含有量が１０重量％を超える試料
ＮＯ．１８は密度が低下し、強度も低下した。
い試料ＮＯ．１〜４は密度が低く、強度も低かった。炭
化ケイ素の含有量が５重量％を超える試料ＮＯ．１２は
強度が低下し、炭素の含有量が１０重量％を超える試料
ＮＯ．１８は密度が低下し、強度も低下した。
【００３７】また、平均粒径が５μｍを超える炭化ホウ
素粉末（Ａ−２）を用いた試料ＮＯ．２３は強度が低下
し、平均粒径が１μｍを超える炭化ケイ素（Ｂ−３）、
粉末状の炭素（Ｃ−２）を用いた試料ＮＯ．２５、Ｎ
Ｏ．２８は密度が低下し、強度が低下していた。
素粉末（Ａ−２）を用いた試料ＮＯ．２３は強度が低下
し、平均粒径が１μｍを超える炭化ケイ素（Ｂ−３）、
粉末状の炭素（Ｃ−２）を用いた試料ＮＯ．２５、Ｎ
Ｏ．２８は密度が低下し、強度が低下していた。
【００３８】更に、純化処理温度が１６００℃より低い
試料ＮＯ．１９は不純物量が多く、純化処理温度が２１
００℃を超える試料ＮＯ．２２は密度が低下し、強度も
低下した。
試料ＮＯ．１９は不純物量が多く、純化処理温度が２１
００℃を超える試料ＮＯ．２２は密度が低下し、強度も
低下した。
【００３９】一方、平均粒径が５μｍ以下の炭化ホウ素
粉末（Ａ−１）を用い、平均粒径が１μｍ以下の炭化ケ
イ素（Ｂ−ｌ）及び／又は熱分解で炭化ケイ素に変化し
得る有機ケイ素化合物（Ｂ−２）を０．０５〜５重量
％、熱分解によって炭素に変化し得る有機化合物（Ｃ−
１）を炭素換算で０．５〜５重量％の割合で混合し、そ
の混合物を所定形状に成形した後、１６００℃〜２１０
０℃の温度で真空中で純化処理し、その後２２５０℃以
下の温度で焼成した、本発明の試料は、いずれも相対密
度９６％以上、４点曲げ強度が２００ＭＰａ以上と強度
も高く、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び遷移金属
元素が各々１００ｐｐｍ以下と高純度であった。
粉末（Ａ−１）を用い、平均粒径が１μｍ以下の炭化ケ
イ素（Ｂ−ｌ）及び／又は熱分解で炭化ケイ素に変化し
得る有機ケイ素化合物（Ｂ−２）を０．０５〜５重量
％、熱分解によって炭素に変化し得る有機化合物（Ｃ−
１）を炭素換算で０．５〜５重量％の割合で混合し、そ
の混合物を所定形状に成形した後、１６００℃〜２１０
０℃の温度で真空中で純化処理し、その後２２５０℃以
下の温度で焼成した、本発明の試料は、いずれも相対密
度９６％以上、４点曲げ強度が２００ＭＰａ以上と強度
も高く、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び遷移金属
元素が各々１００ｐｐｍ以下と高純度であった。
【００４０】
【発明の効果】本発明は、アルカリ金属、アルカリ土類
金属及び遷移金属元素の含有量が各々１００ｐｐｍ以下
であり、相対密度が９６％以上であることにより、優れ
た抗折強度と高純度を有することから、半導体製造装置
用の治具やサセプター、特にハロゲンプラズマに対する
耐食性に優れることからハロゲンプラズマ中で使用され
る治具等の精密加工品に好適に使用できる。
金属及び遷移金属元素の含有量が各々１００ｐｐｍ以下
であり、相対密度が９６％以上であることにより、優れ
た抗折強度と高純度を有することから、半導体製造装置
用の治具やサセプター、特にハロゲンプラズマに対する
耐食性に優れることからハロゲンプラズマ中で使用され
る治具等の精密加工品に好適に使用できる。
Claims (3)
- 【請求項１】炭化ホウ素を主成分とし、ケイ素化合物を
０．０５〜５重量％含有し、アルカリ金属、アルカリ土
類金属及び遷移金属元素の含有量が各々１００ｐｐｍ以
下であり、且つ相対密度が９６％以上であることを特徴
とする炭化ホウ素焼結体。 - 【請求項２】前記ケイ素化合物が炭化ケイ素である請求
項１記載の炭化ホウ素焼結体。 - 【請求項３】平均粒径が５μｍ以下の炭化ホウ素粉末
に、平均粒径が１μｍ以下の炭化ケイ素粉末及び／又は
熱分解で炭化ケイ素に変化し得る有機ケイ素化合物を
０．０５〜５重量％、熱分解によって炭素に変化し得る
有機化合物を炭素換算で０．５〜５重量％の割合で混合
し、この混合物を所定形状に成形した後、１６００℃〜
２１００℃の温度で、アルカリ金属、アルカリ土類金属
及び遷移金属元素が各々１００ｐｐｍ以下になるように
５Ｐａ以下の真空中で純化処理し、その後２２５０℃以
下の温度で焼成して、相対密度９６％以上に緻密化する
ことを特徴とする炭化ホウ素焼結体の製造方法。
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|---|---|---|---|---|
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| CN108640687A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-10-12 | 北京理工大学 | 一种碳化硼/碳化硅复相陶瓷及其制备方法 |
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| DE2751998A1 (de) * | 1977-11-22 | 1979-05-23 | Kempten Elektroschmelz Gmbh | Verfahren zur herstellung von polykristallinen dichten formkoerpern aus borcarbid durch drucklose sinterung |
| US4320204A (en) * | 1981-02-25 | 1982-03-16 | Norton Company | Sintered high density boron carbide |
| DE3218052A1 (de) * | 1982-05-13 | 1983-11-17 | Elektroschmelzwerk Kempten GmbH, 8000 München | Polykristalline, praktisch porenfreie sinterkoerper aus (alpha)-siliciumcarbid, borcarbid und freiem kohlenstoff und verfahren zu ihrer herstellung |
| US5039633A (en) * | 1989-09-14 | 1991-08-13 | The Dow Chemical Company | B4C/Al cermets and method for making same |
| US5545687A (en) * | 1990-02-21 | 1996-08-13 | Dow Corning Corporation | Preparation of high density boron carbide ceramics with preceramic polymer binders |
| JPH0812434A (ja) * | 1993-11-01 | 1996-01-16 | Noritake Co Ltd | Ｂ４ｃ焼結体の製造方法およびｂ４ｃ質焼結体 |
| US5554328A (en) * | 1994-12-21 | 1996-09-10 | Composite Materials, Inc. | Method of making heat and impact resistant composite ceramic material |
-
1997
- 1997-12-01 JP JP33068397A patent/JP3667062B2/ja not_active Expired - Fee Related
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1998
- 1998-11-30 US US09/201,030 patent/US6258741B1/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007230787A (ja) * | 2006-02-27 | 2007-09-13 | Kyocera Corp | 炭化硼素質焼結体およびこれを用いた防護部材 |
| CN108640687A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-10-12 | 北京理工大学 | 一种碳化硼/碳化硅复相陶瓷及其制备方法 |
| JP2020073420A (ja) * | 2018-08-13 | 2020-05-14 | エスケーシー ソルミックス カンパニー，リミテッド | 炭化ホウ素焼結体及びこれを含むエッチング装置 |
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