JPS60260499A - 炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 - Google Patents

炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法

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JPS60260499A
JPS60260499A JP59115479A JP11547984A JPS60260499A JP S60260499 A JPS60260499 A JP S60260499A JP 59115479 A JP59115479 A JP 59115479A JP 11547984 A JP11547984 A JP 11547984A JP S60260499 A JPS60260499 A JP S60260499A
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silica
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/005—Growth of whiskers or needles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

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  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は炭化ケイ素（ＳｉＣ）ウィスカーの製造方法に
関し、更に詳しくは、新規なケイ素源を用い１．細くて
形状の揃ったＳｉＣウィスカーを製造する力７人に関す
る。
［発明の技術的背景とその問題点］ ＳｉＣウィスカーは、比強度、比骨性率、耐熱性、化学
安定性なとの特性が優れているので、金属蓋しくはプラ
スチフクの複合強化材としてそのイ、Ｉ用性が注目され
ている。
ＳｉＣウィスカーの製造方法とｔ２ては、従来から各種
の方法が開発されている。例えば、ウーイ４、源に籾殻
灰を用い炭材に造粒カーホンブラ、りを用いる方法（特
開昭５８−４５１９８号参照）、各種のケイ素源及び炭
材からアルカリ金属のハロケン化物の存在下で製造する
方法（特開昭５８−１２５８９７号参照）、鉄、ニアケ
ル。コバルトの水溶性化合物を含有するシリカゲルとフ
ァー不スカーポンブランクトカラ製ｍ　ｔ　ル方１ｉ　
（＃＋ｆ開ｔｌ／４５８−１４５７００！；参照）、屑
ガラスの粉砕物であるカレットをケイ素源とし、フ７−
ネスカーホンブラ、りをｔＱ、　Ｊ４とする力状（特開
昭５８−１７２２９７号参ＩＫ１９などが知られている
。
しかしなから、現イｆまでのところ　地熱熱水から回収
したシリカをケイ素源とする　ＳｉＣウィスカーの製造
方法は知られていない。
［発明の目的コ 本発明は、ケイ素源が新規である　ＳｉＣウィスカーの
製造方法の提供を目的とする。
［発明の概要コ 本発明者は、ＳｉＣウィスカーのケイ素源に関し種々の
物質につき調査したところ、地熱熱水から回収したシリ
カとカーボンブラックとから製造したＳｉＣウィスカー
は、例えば石英、４１水ケイ酸のような他のケイ素源と
カーボンブラックとから製造したウィスカーに比へ、そ
の径か細くしかも形状か仝休として揃っているとの事実
を見出し、本発明方法を開発するに到った。
すなわち、本発明のＳｉＣウィスカーの製造方法は　ケ
イ素源とカーボンブランクとを混合し、得られた混合物
を不活性雰囲気中で加熱処理する炭化ケイ素ウィスカー
の製造方法において、該ケイ素源が、地熱熱水から回収
したシリカであることを特徴とする。
未発明におけるケイ素源は、地熱熱水からの回収シリカ
である。この回収シリカは次のようにして得ることがで
きる。すなわち、まず地熱井から湧出する温度２００℃
以」−の地熱水を室温下で静置する。静置の時間は１ｉ
１Ｑ間程度でよい、シリカ粒子はコロイド状で存在する
。ついでこのコロイド溶液を限外濾過して固形分を約２
０％程度にまで濃縮したのち、ａ脳液を例えば噴霧乾燥
法で乾燥すると同時に粉末化する。このときの条件で回
収シリカの粒径、含水量が決まってくるが、未発す１方
法にあっては、通常、粒径ｌＯ〜２０μｍ、含水Ｍ４〜
１０重量％程爪に管理することが好ましい。
このような方法で得られた回収シリカとカーボンブラン
クとを混合する。炭材であるカーボッブラックとしては
格別限定されるものではなく　各種のファーネスブラッ
ク、アセチレンブラック。
ランプブラック等が適宜使用Ｏｆ能である。また、回収
シリカとの混合割合も格別限定されるものではないが、
通常、容量比で環縫であることが好ましい。
つきに、この混合粉末を加熱処理する。この加熱％理は
アルゴン、ヘリウムのような不活性カス雰囲気中で行な
われ、その温度は通常１３００〜１８００°Ｃ９処理時
間は１〜４時間である。この過程で混合粉末中のケイ素
成分と炭素成分は気相反応を生起して微少量維状のＳｉ
Ｃに転化してウィスカーとなる。加熱手段としては、処
理条件の管理が比較的容易であることからして電気炉力
＜Ｉｌｆ過である。
冷却後、反応生成物を炉から取・り出す、この反応生成
物は全量がＳｉＣウィスカーではなくカーボンブランク
と生成ＳｉＣウィスカーとの混合物である。したかつて
、例えば大気のような酸化性雰囲気中でこの反応生成物
ｆ　ＳｉＣが熱分解しな０％度ドで焼成してカーボンブ
ランクを焼却除去する。
このときの焼成温度は５００〜８００℃、好ましくは６
５０〜７５０℃である。
かくして、　ＳｉＣウィスカーのみが得られる。
［発明の実施例］ 地熱井から湧出した温度　１２０℃の地熱水を室温トで
１ｉ８１間放置した。このコロイド液を限外濾過Ｉｌ！
２（旭化成■製、商品名：ラポモシュール）で濾過し噴
霧乾燥法でシリカ分を回収した０回収シリカの一次粒径
は　１００〜２０ＯＡ、組成は、Ｓ　＋　０２　９６％
、ＡＱ　Ｏ，，０，５％、　Ｆｅ　０　１．５％、　Ｎ
ａ２０１％。
２　、　２３ Ｃａ０　１％であった。
この回収シリカとアセチレンブラ、りい（［気化学玉業
ｌＩｌ製、商品名：デンカブラック）とを等容植混合し
、得られた混合粉末を黒鉛製の蓋付き容器（直径６０ｍ
ｍ、高さ７０■）の中に充填した。この容器をケラマッ
クス炉の中にセ−／　トし、１Ｍ／＋ｉｉｎでアルゴン
を流しながら、１６００℃で４時間加熱した。
加熱処理後、容器の内容物を磁製皿に移し１人気中にお
いて７００℃で２時間加熱した。未反応のアセチレンブ
ラックが焼成除去され、淡緑白色のウィスカーが得られ
た。
このウィスカーを粉末Ｘ線回折分析にか１またところ、
β型ＳｉＣウィスカーであることが確認された。また、
このウィスカーの径と長さを計測したところ、平均仙で
直径０．５用ｍ　、　ｂｃさ　２００膳ｍであった。
回収シリカにたいし純度９０％、収＋９０％。
なお、比較のために、平均粒径５ｇｍの石英粉末及び無
水ケイ酸粉末をケイ素源として、１−記と同様の方法を
行なった。いずれの場合もＳｉＣウイスカーが（ＩＩら
れたが、しかし、その直径の平均はそれぞれ１〜２μ出
、２μｍであり、長さもそれぞれ２０ｐｍ、３０μｍで
あって、不揃いであった。
しかも、団塊状の粒状物が多量に生成していた。
［発明の効果］ 迫１．の説明で明らかなように、本発明方法は、＋７・
径が細く長さのばらつきが少ないＳｉＣウィスカーを製
造することができる、■ケイ素源が地熱熱水の回収シリ
カであるため、資源の有効利用にも資する、などの効果
を奏し、各種の複合材ネ゛１のＳｉＣウィスカー強化材
素材を提供する方法として丁業的価値は大である。
５４９−

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. ケイ素源とカーホンブランクとを程合し、得られた混合
    物を不活性雰囲気中で加熱処理する炭化ケイ素ウィスカ
    ーの製造方法において、該ケイ素源か、地熱熱水から回
    収したシリカであることを特徴とする炭化ケイ素ウィス
    カーの製造方法。
JP59115479A 1984-06-07 1984-06-07 炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 Granted JPS60260499A (ja)

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NZ212218A NZ212218A (en) 1984-06-07 1985-05-27 Producing silicon carbide whiskers using silica recovered from geothermal hot water
CA000482694A CA1253667A (en) 1984-06-07 1985-05-29 Process for producing silicon carbide whisker
US06/738,746 US4605542A (en) 1984-06-07 1985-05-29 Process for producing silicon carbide whisker
EP85303826A EP0170362B1 (en) 1984-06-07 1985-05-30 Process for producing silicon carbide whisker
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CA1253667A (en) 1989-05-09
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