JPS60221398A - キラを原料とするβ型窒化けい素ウイスカ−の製造方法 - Google Patents
キラを原料とするβ型窒化けい素ウイスカ−の製造方法Info
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- JPS60221398A JPS60221398A JP59076450A JP7645084A JPS60221398A JP S60221398 A JPS60221398 A JP S60221398A JP 59076450 A JP59076450 A JP 59076450A JP 7645084 A JP7645084 A JP 7645084A JP S60221398 A JPS60221398 A JP S60221398A
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/38—Nitrides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、キラを原料とするβ型窒化けい素ウィスカー
の製造方法に係り、特に１２５０〜１４５０℃というよ
うな比較的低温で、繊維長の長いβ型窒化けい素ウィス
カーを産業廃棄物のキラから安価に製造することができ
るキラ全原料とするβ型窒化けい素ウィスカーの製造方
法に関するものである。
の製造方法に係り、特に１２５０〜１４５０℃というよ
うな比較的低温で、繊維長の長いβ型窒化けい素ウィス
カーを産業廃棄物のキラから安価に製造することができ
るキラ全原料とするβ型窒化けい素ウィスカーの製造方
法に関するものである。
ここでキラとは、窯業用の凍土を水散して窯業原料とし
ての粘土及び珪砂を除いて得られる残渣を指し、その粒
子の大きさは約５〜４０μ程度の粒度分布を持ち、その
化学組成はＳｉｎｇ約０ｇ％前後、ＡＩ！２０８約１０
％前後、その他Ｆｅ２Ｏ，、Ｋ、Ｏ。
ての粘土及び珪砂を除いて得られる残渣を指し、その粒
子の大きさは約５〜４０μ程度の粒度分布を持ち、その
化学組成はＳｉｎｇ約０ｇ％前後、ＡＩ！２０８約１０
％前後、その他Ｆｅ２Ｏ，、Ｋ、Ｏ。
Ｎａ、０２若干含んでおり、主として石英、長石、カオ
リナイト韮びに雲母より構成される。現在までこれはオ
Ｕ用価値が少なく、かつ多量に産出される。これを河川
に廃棄することにより公害の原因ともなり、その処置に
困っている状態にあり、近年この産業廃棄物の利用に関
する研究が強く望まれている。
リナイト韮びに雲母より構成される。現在までこれはオ
Ｕ用価値が少なく、かつ多量に産出される。これを河川
に廃棄することにより公害の原因ともなり、その処置に
困っている状態にあり、近年この産業廃棄物の利用に関
する研究が強く望まれている。
しかして一般に、β型窒化けい素ウィスカーは、窒化け
い素のもつ優れた高温強度と耐熱衝撃性とによシ、複合
材料用繊維強化材としてその応用が大いに期待されてい
る。
い素のもつ優れた高温強度と耐熱衝撃性とによシ、複合
材料用繊維強化材としてその応用が大いに期待されてい
る。
窒化けい累ウィスカーの合成については現在までに種々
の方法が行なわれているが、このうちシリカ還元法が最
も工業的に有利な優れた方法とされている。しかしなが
ら、本発明におけるようなウィスカーの長繊維は得られ
ていなかった。
の方法が行なわれているが、このうちシリカ還元法が最
も工業的に有利な優れた方法とされている。しかしなが
ら、本発明におけるようなウィスカーの長繊維は得られ
ていなかった。
° 本発明者等は、さきに融剤として氷晶石をうまく用
いることによって、低温でこのような長繊維を収率よく
得ることに成功した（特願昭５８−１６２５７号参照〕
。
いることによって、低温でこのような長繊維を収率よく
得ることに成功した（特願昭５８−１６２５７号参照〕
。
しかしながら、このようにして得られた窒化けい素ウィ
スカーはなお高価であることを免れない。
スカーはなお高価であることを免れない。
本発明は、この点に鑑み高価なシリカ源を用いることな
く、産業廃棄物の安価なキラをうまく用いて安価に長繊
維のβ型窒化けい素ウィスカーが得られる製造方法を提
供しようとするものである６・□本発明のキラを原料と
するβ型窒化けい累ウィスカーの製造方法は、キラ中の
シリカ粒子が微細で反応性に富みかツｋｌ、０８． Ｆ
ｅ、０８． Ｎ２０ 、 Ｎａ２Ｏ等を含むため融体を
っくり易いことを利用し為キラ中のシリカと１カーボン
と、氷晶石とのモル比が１：（８〜ｉ ａ ） ： （
ｒ／１ｚ〜ｌ）である混合物を、Ｎｇガス雰囲気中で温
度１２５０〜１４５０℃に加熱反応させ、安価に長繊維
のβ型窒化けい素ウィスカーを製造することを特徴とす
る〇 シリカ還元法によるＮ２ガスを用いた窒化けい・素Ｓ
ｌａ Ｎ ４ウイスカーの生成反応は次の２式で示され
る０ ８ｉｎ２（固体）＋Ｃ（固体）→５ｉｎ（気体）＋００
（気体）・・・・ （１）８ＳｉＯ（気体）＋２Ｎ２（
気体）＋８００（気体）→Ｓ ｉａ Ｎ ４ （固体）
＋８００．（気体） ・・・・・・・・ （２）上記（
１）式の反応はＳｉｎ、とＣとの固体反応のためその反
応速度は遅いので、これに氷晶石を存在させると１フラ
ツクスとして働＠、ｓｉ＋）□はけい酸塩融体となり、
液体と固体Ｃとの反応とな、！１ｌ１１次式の（８）の
反応となる。
く、産業廃棄物の安価なキラをうまく用いて安価に長繊
維のβ型窒化けい素ウィスカーが得られる製造方法を提
供しようとするものである６・□本発明のキラを原料と
するβ型窒化けい累ウィスカーの製造方法は、キラ中の
シリカ粒子が微細で反応性に富みかツｋｌ、０８． Ｆ
ｅ、０８． Ｎ２０ 、 Ｎａ２Ｏ等を含むため融体を
っくり易いことを利用し為キラ中のシリカと１カーボン
と、氷晶石とのモル比が１：（８〜ｉ ａ ） ： （
ｒ／１ｚ〜ｌ）である混合物を、Ｎｇガス雰囲気中で温
度１２５０〜１４５０℃に加熱反応させ、安価に長繊維
のβ型窒化けい素ウィスカーを製造することを特徴とす
る〇 シリカ還元法によるＮ２ガスを用いた窒化けい・素Ｓ
ｌａ Ｎ ４ウイスカーの生成反応は次の２式で示され
る０ ８ｉｎ２（固体）＋Ｃ（固体）→５ｉｎ（気体）＋００
（気体）・・・・ （１）８ＳｉＯ（気体）＋２Ｎ２（
気体）＋８００（気体）→Ｓ ｉａ Ｎ ４ （固体）
＋８００．（気体） ・・・・・・・・ （２）上記（
１）式の反応はＳｉｎ、とＣとの固体反応のためその反
応速度は遅いので、これに氷晶石を存在させると１フラ
ツクスとして働＠、ｓｉ＋）□はけい酸塩融体となり、
液体と固体Ｃとの反応とな、！１ｌ１１次式の（８）の
反応となる。
８１０２ （液体）十Ｃ（固体）→５ｉｎ（気体）＋ａ
Ｏ（気体）・・・・・（８）この反応は従来の固体反応
よりそΩ人応速度が１３著しく促進されＳｉＯの生成を
促進するＯ本発明においてシリカとカーボンとの比は１
：８〜１：１８であり、さらに好ましくは１：８付近で
らる００のモル比がこれより少ないと、前記（１）式の
反応は進行しにくくなり、多いと未反応°でカーボン蓋
が残り効率が悪くなる０このときシリカを原料とする場
合２（特願昭５８−１６２５７号参照）のＣのモル比よ
り多いのが適量であるのは、不純物酸化物の還元反応に
一部消費されるからである。
Ｏ（気体）・・・・・（８）この反応は従来の固体反応
よりそΩ人応速度が１３著しく促進されＳｉＯの生成を
促進するＯ本発明においてシリカとカーボンとの比は１
：８〜１：１８であり、さらに好ましくは１：８付近で
らる００のモル比がこれより少ないと、前記（１）式の
反応は進行しにくくなり、多いと未反応°でカーボン蓋
が残り効率が悪くなる０このときシリカを原料とする場
合２（特願昭５８−１６２５７号参照）のＣのモル比よ
り多いのが適量であるのは、不純物酸化物の還元反応に
一部消費されるからである。
次にシリカと氷晶石とのモル比はｌ：Ｃ％２〜１）の範
囲で、好筐しくはｌ：罎でめる◇これよυ氷晶石の量が
多くなると、けい酸塩融体の量が多くｌ＋）、気相中の
フッ素分圧が高くなり、逆にＳｉ０分圧が小さくなりす
ぎて効率は悪くなる０又逆に氷晶石の量が少ない場合に
は、融体を形成しにくいので反応を遅くして効率が急く
なるにのときシリカを原料とする場合（特願昭５８−１
６２５７号参照）の氷晶石のモル比より多いのは、０の
場合と同様に不純物酸化物との反応に消費さルるからで
ある。
囲で、好筐しくはｌ：罎でめる◇これよυ氷晶石の量が
多くなると、けい酸塩融体の量が多くｌ＋）、気相中の
フッ素分圧が高くなり、逆にＳｉ０分圧が小さくなりす
ぎて効率は悪くなる０又逆に氷晶石の量が少ない場合に
は、融体を形成しにくいので反応を遅くして効率が急く
なるにのときシリカを原料とする場合（特願昭５８−１
６２５７号参照）の氷晶石のモル比より多いのは、０の
場合と同様に不純物酸化物との反応に消費さルるからで
ある。
反応温度は１２５０〜１４５０℃・で、これより低い温
度では反応速度が遅く収率を下げ、これより高い温度で
は炭化けい素が生成するので、好ましくは１８５０℃付
近である。
度では反応速度が遅く収率を下げ、これより高い温度で
は炭化けい素が生成するので、好ましくは１８５０℃付
近である。
以下さらに本発明の実施例を第１図により説明する〇
キラとカーボンと氷晶石との粉末を、次の表−１及び衣
−２に示すモル比に乾式混合する。
−２に示すモル比に乾式混合する。
これらの混合原料５の１２をカーボン製容器４に充填し
、ムライト製保護管８内に入れ、これをさらにムライト
チューブを炉芯管２に用いた電気炉ｌ内に装入する。
、ムライト製保護管８内に入れ、これをさらにムライト
チューブを炉芯管２に用いた電気炉ｌ内に装入する。
表−１（１８５０℃）
試料
２ １ ：５． ／１１１０．７
＋３ １：６．／ ２３．１
４ １ニア： ／Ｂ、 ２２．８
５ １ ：８． ／８２７．０
６ １ ：１０． ／ １９．８
表−２（１３５０℃）
７ １ ：８： 署２４．８
８１ ：ｓ： ”／６’ １ｓ、ｓ
９ １：８：３ ２７・０
１０ １：８： 將 １１．２
表−８（１：８：几）
温度（℃）
１１ １２５０ ５．２
１２ １８００ １４．８
１８ １８５０ ２７．０
１４ １４００ １８．２
１５ １４５０ ７．４
Ｎ２ガス６を炉芯管２内に矢印の方向から流入させなが
ら温度１８５０℃で２４時間加熱反応させた。
ら温度１８５０℃で２４時間加熱反応させた。
一方、排出ガス７として図中矢印で示すように１排出さ
せた。この場合のＮ２ガス６の流量は７５ ｃｃ／ｍｉ
ｎ 、で常圧下で流した。この結果、保護管８内面に生
成した窒化けい素ウィスカーをＸ線回折により検討した
が、その殆んどはβ相で若干のα相を含んでいた◎ｌお
、衣−８には５ｉｎ２：０ ： Ｎａ ＡＪｌｉ’ が
１ ： ｓ ： ’ｉ ｏ場合ノ各加熱＝ｇｖｃ８ ６
８ おける収率％を示す。
せた。この場合のＮ２ガス６の流量は７５ ｃｃ／ｍｉ
ｎ 、で常圧下で流した。この結果、保護管８内面に生
成した窒化けい素ウィスカーをＸ線回折により検討した
が、その殆んどはβ相で若干のα相を含んでいた◎ｌお
、衣−８には５ｉｎ２：０ ： Ｎａ ＡＪｌｉ’ が
１ ： ｓ ： ’ｉ ｏ場合ノ各加熱＝ｇｖｃ８ ６
８ おける収率％を示す。
以上述べたように、産業廃棄物である安価なキラを用い
て収率よくβ型室化けい素ウィスカーを得ることができ
た。
て収率よくβ型室化けい素ウィスカーを得ることができ
た。
・４、図面の簡単な説明
第１図は本発明の一実施例にて用いた装置？示す断面略
図である０ １・・・電気炉 ２・・・炉芯管 ８・・・保護管 ４・・・試料容器 ５・・・試料原料 ６・・・流入混合雰囲気（Ｈ２＋
ＮＨ８）７・・・排出ガス。
図である０ １・・・電気炉 ２・・・炉芯管 ８・・・保護管 ４・・・試料容器 ５・・・試料原料 ６・・・流入混合雰囲気（Ｈ２＋
ＮＨ８）７・・・排出ガス。
Claims (1)
- Ｌ キラとカーボンと氷晶石とからなる混合物における
キラ中のシリカとカーボンと氷晶石とのモル比が、１：
（８〜１Ｂ）： （１イ、〜１）である混合物ヲ、Ｎ２
ガス雰囲気中で温度１２５０−．１４５０℃に加熱反応
させることを特徴とするキラを原料とするβ型窒化けい
素ウィスカーの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59076450A JPS60221398A (ja) | 1984-04-18 | 1984-04-18 | キラを原料とするβ型窒化けい素ウイスカ−の製造方法 |
| US06/624,702 US4521393A (en) | 1984-04-18 | 1984-06-26 | Method of manufacturing β type silicon nitride whiskers |
| EP84107469A EP0158698B1 (en) | 1984-04-18 | 1984-06-28 | Method of manufacturing b type silicon nitride whiskers |
| DE8484107469T DE3485909T2 (de) | 1984-04-18 | 1984-06-28 | Verfahren zur herstellung von whiskers aus siliciumnitrid vom beta-typ. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59076450A JPS60221398A (ja) | 1984-04-18 | 1984-04-18 | キラを原料とするβ型窒化けい素ウイスカ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60221398A true JPS60221398A (ja) | 1985-11-06 |
| JPH0227316B2 JPH0227316B2 (ja) | 1990-06-15 |
Family
ID=13605486
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59076450A Granted JPS60221398A (ja) | 1984-04-18 | 1984-04-18 | キラを原料とするβ型窒化けい素ウイスカ−の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4521393A (ja) |
| EP (1) | EP0158698B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60221398A (ja) |
| DE (1) | DE3485909T2 (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60260499A (ja) * | 1984-06-07 | 1985-12-23 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 |
| JPS6112915A (ja) * | 1984-06-25 | 1986-01-21 | Tokushu Muki Zairyo Kenkyusho | 実質的にＳｉ，Ｎ及びＯからなる連続無機繊維とその製造法 |
| AU568982B2 (en) * | 1985-06-24 | 1988-01-14 | Kawasaki Steel Corp. | Silicon nitride powder |
| US4810530A (en) * | 1986-08-25 | 1989-03-07 | Gte Laboratories Incorporated | Method of coating metal carbide nitride, and carbonitride whiskers with metal carbides, nitrides, carbonitrides, or oxides |
| US4988564A (en) * | 1986-08-25 | 1991-01-29 | Gte Laboratories Incorporated | Metal carbide, nitride, or carbonitride whiskers coated with metal carbides, nitrides, carbonitrides, or oxides |
| US4900525A (en) * | 1986-08-25 | 1990-02-13 | Gte Laboratories Incorporated | Chemical vapor deposition reactor for producing metal carbide or nitride whiskers |
| US4756791A (en) * | 1986-08-25 | 1988-07-12 | Gte Laboratories Incorporated | Chemical vapor deposition process for producing metal carbide or nitride whiskers |
| US5214007A (en) * | 1988-03-31 | 1993-05-25 | Aisin Seiki Kabushiki Kaisha | Production process for silicon nitride sintered body |
| FI82231C (fi) * | 1988-11-30 | 1991-02-11 | Kemira Oy | Foerfarande foer framstaellning av keramraomaterial. |
| US5176893A (en) * | 1989-10-02 | 1993-01-05 | Phillips Petroleum Company | Silicon nitride products and method for their production |
| US5165916A (en) * | 1989-10-02 | 1992-11-24 | Phillips Petroleum Company | Method for producing carbide products |
| US5108729A (en) * | 1989-10-02 | 1992-04-28 | Phillips Petroleum Company | Production of carbide products |
| US5814290A (en) * | 1995-07-24 | 1998-09-29 | Hyperion Catalysis International | Silicon nitride nanowhiskers and method of making same |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1121293A (en) * | 1963-10-28 | 1968-07-24 | Mini Of Technology | Improvements in the manufacture of silicon nitride |
| US3244480A (en) * | 1964-03-03 | 1966-04-05 | Robert C Johnson | Synthesis of fibrous silicon nitride |
| US3413090A (en) * | 1965-03-19 | 1968-11-26 | Mallory & Co Inc P R | Preparation of silicon nitride whiskers |
| JPS4927755A (ja) * | 1972-07-10 | 1974-03-12 | ||
| JPS5112320B2 (ja) * | 1972-09-05 | 1976-04-17 | ||
| JPS5112320A (ja) * | 1974-07-22 | 1976-01-30 | Nisshin Steel Co Ltd | Ganchitsusogokinkono seizoho |
| JPS5290499A (en) * | 1976-01-27 | 1977-07-29 | Toshiba Ceramics Co | Process for preparing siliconnitride having high alphaaphase content |
| JPS53102300A (en) * | 1977-02-18 | 1978-09-06 | Toshiba Corp | Preparation of type silicon nitride powders |
| JPS5425299A (en) * | 1977-07-29 | 1979-02-26 | Chisso Corp | Method of producing silicone nitride |
| JPS5854120B2 (ja) * | 1980-06-30 | 1983-12-02 | 工業技術院長 | 窒化ケイ素ウイスカ−の製造方法 |
| US4388255A (en) * | 1981-03-27 | 1983-06-14 | Boeing Aerospace Co. (A Division Of The Boeing Company) | Method for producing pre-shaped α-silicon nitride whisker compacts and loose whiskers for composite material reinforcement |
| JPS5888173A (ja) * | 1981-11-19 | 1983-05-26 | 株式会社東芝 | 窒化珪素粉末組成物およびその焼結体 |
-
1984
- 1984-04-18 JP JP59076450A patent/JPS60221398A/ja active Granted
- 1984-06-26 US US06/624,702 patent/US4521393A/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-06-28 DE DE8484107469T patent/DE3485909T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1984-06-28 EP EP84107469A patent/EP0158698B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3485909T2 (de) | 1993-03-18 |
| JPH0227316B2 (ja) | 1990-06-15 |
| DE3485909D1 (de) | 1992-10-08 |
| EP0158698A2 (en) | 1985-10-23 |
| US4521393A (en) | 1985-06-04 |
| EP0158698B1 (en) | 1992-09-02 |
| EP0158698A3 (en) | 1987-05-27 |
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