JPS58172295A - シリコン単結晶引上げ方法 - Google Patents
シリコン単結晶引上げ方法Info
- Publication number
- JPS58172295A JPS58172295A JP5264482A JP5264482A JPS58172295A JP S58172295 A JPS58172295 A JP S58172295A JP 5264482 A JP5264482 A JP 5264482A JP 5264482 A JP5264482 A JP 5264482A JP S58172295 A JPS58172295 A JP S58172295A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crucible
- graphite
- graphite crucible
- quartz
- silicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はチ膳りラルスキー法と呼ｄれている回転引上は
方法において使用されるＶｅＪコン単結晶引上は装置に
おいて使用する黒鉛ルツボと石英ルツボとの関に膨化ｉ
！隼を介在させること１ｗ做とするシリコン早結晶引上
は方法に関する。
方法において使用されるＶｅＪコン単結晶引上は装置に
おいて使用する黒鉛ルツボと石英ルツボとの関に膨化ｉ
！隼を介在させること１ｗ做とするシリコン早結晶引上
は方法に関する。
−骸ｒ（、シリコン多結晶を単結晶化してＭ＃するため
に使用されるシリコン単結晶の引上＆１′装皺は、王と
してシリコン多結＃！Ｉ’を溶融するための石英ルツボ
と、この石英ルツボを内装するための黒鉛ルツボとから
成っている。
に使用されるシリコン単結晶の引上＆１′装皺は、王と
してシリコン多結＃！Ｉ’を溶融するための石英ルツボ
と、この石英ルツボを内装するための黒鉛ルツボとから
成っている。
ところが、シリコン単結晶を引上は中の黒鉛ルツボＦｉ
約１５００℃の高温に加熱されている。そのため、石英
ルツボのシリコンと石層ルツボの決事とが反応して一酸
化脚本と一酸化珪素とを生成し、このよう１Ｃシて生成
された一酸化珪素はさらに黒′１１ｔルツホと反応する
。
約１５００℃の高温に加熱されている。そのため、石英
ルツボのシリコンと石層ルツボの決事とが反応して一酸
化脚本と一酸化珪素とを生成し、このよう１Ｃシて生成
された一酸化珪素はさらに黒′１１ｔルツホと反応する
。
七〇）結果、黒鉛ルツボの表Ｊ＃部分は灰化珪素に転化
（コンバージョン）されることになる。
（コンバージョン）されることになる。
表＃１部が灰化珪素に転化さｔまた黒鉛ルツボを何回も
使用していると表ｍｓのみならず、さらｋは深層内部ま
で炭化珪素に転化さｎることにな妙、慈にはＭ４鉛ルツ
ボのＲ層内部にシけるひずみ會起こし、これに基因して
ルツボの各部で極端な反９を起こす結果、ルツボの使用
寿命を普しく短かくするという欠点がある。
使用していると表ｍｓのみならず、さらｋは深層内部ま
で炭化珪素に転化さｎることにな妙、慈にはＭ４鉛ルツ
ボのＲ層内部にシけるひずみ會起こし、これに基因して
ルツボの各部で極端な反９を起こす結果、ルツボの使用
寿命を普しく短かくするという欠点がある。
そのため、ＡＭ鉛ルツボの寿命は、使用されている黒鉛
素材の品＊によっても＃４なるが、通常、５〜１５回の
１１！Ｊ１１４に耐える程度のものである。
素材の品＊によっても＃４なるが、通常、５〜１５回の
１１！Ｊ１１４に耐える程度のものである。
黒鉛ルツボと一酸化珪素ガスとの反応は、一般に、１５
００〜１６００℃の温度で行われるため、黒鉛ルツボを
構成している黒鉛の各粒子を完全に炭化珪素に転化する
ことはできず、ｗｅには黒鉛の各粒子間に存在する気孔
の表向および黒鉛の粒子とが秦がれている境界部分のみ
が途択的Ｋｍ化珪素に転化されている。
００〜１６００℃の温度で行われるため、黒鉛ルツボを
構成している黒鉛の各粒子を完全に炭化珪素に転化する
ことはできず、ｗｅには黒鉛の各粒子間に存在する気孔
の表向および黒鉛の粒子とが秦がれている境界部分のみ
が途択的Ｋｍ化珪素に転化されている。
この転化反応の過程をさらに詳しく説明すると、−酸化
廿集と反応した二つの原子の脚案原子のり。
廿集と反応した二つの原子の脚案原子のり。
ちの一つが一酸化訳本として逸散することＫなり、その
代９に＃！素原子よ少も原子半径Ｃ）大きな珪素原子が
割り込む反応がｍ返されることＫｔｋる。そ１１ ・ の結果、黒鉛ルツボ自体はその使用同数が増加すること
Ｋなるｔ共に、物理的ＷＣｄ不均一の組成となるためｗ
Ｉｉ細な電制（ミクロクラック）か発生して＠ｌ’Ｊ１
４寿命を短かくすることＫなるものと考えられる。
代９に＃！素原子よ少も原子半径Ｃ）大きな珪素原子が
割り込む反応がｍ返されることＫｔｋる。そ１１ ・ の結果、黒鉛ルツボ自体はその使用同数が増加すること
Ｋなるｔ共に、物理的ＷＣｄ不均一の組成となるためｗ
Ｉｉ細な電制（ミクロクラック）か発生して＠ｌ’Ｊ１
４寿命を短かくすることＫなるものと考えられる。
本発明者尋は、上記知見に基いて黒鉛ルツボの使用−命
の向上を図るために、前述のように黒鉛ルツボの使用寿
命を短かくする黒鉛ルツボと一酸化珪素との反応を根本
的に排除する方法として、石英ルツボと、面接触する黒
鉛ルツボ内０ｋｌＫあらかじめ炭化珪素を転化させ、あ
るいは被覆させることにより石英ガラスとＩＩＡＩＩＩ
ＥＩＡ／ツボとの反応を防止できること全新規に知見し
た。黒鉛と石英および炭化珪素と石英との化学反応式は
下記の３１１１９である。
の向上を図るために、前述のように黒鉛ルツボの使用寿
命を短かくする黒鉛ルツボと一酸化珪素との反応を根本
的に排除する方法として、石英ルツボと、面接触する黒
鉛ルツボ内０ｋｌＫあらかじめ炭化珪素を転化させ、あ
るいは被覆させることにより石英ガラスとＩＩＡＩＩＩ
ＥＩＡ／ツボとの反応を防止できること全新規に知見し
た。黒鉛と石英および炭化珪素と石英との化学反応式は
下記の３１１１９である。
８ｉ０＊ ＋ ３Ｃ→８ｉＣ＋２ＣＯ−・＝−（１）２
８ｉ０２＋ ８ｉＣ→３ＳｉＯ−）ＣＯ”−・（２）上
記反応式（１）は、主として従来法における石英ｐツホ
と黒鉛ルツボとの界面モ起こる反応でＩｈす、ｔた上記
反応式（２）／Ｉｉ本発明の方法において使用されると
ころの内面を炭化珪素に転化するかあるいＩＩｉ択化ｆ
ｉＸを被覆した黒鉛ルツボと石英ルツボとの境界向で起
る反応である。シリコン単結晶の引上＆７に際し多結晶
シリコン塊を溶融するときに石英ルツボと黒鉛ルツボと
の境！＃山のａｉ度が１６００℃近くＫなることから、
石央ガフ厚と黒鉛ルツボとの反応か進行する。このこと
から、本発明者等は、上記反応式（１）および（２１に
よる反応生物ＯＪｌ管求めるため１６００℃、Ａｒ雰囲
気２０ ａ′ｉ＠ Ｋで３０分間反応させ反応量の確Ｍ
＊験を行なった。
８ｉ０２＋ ８ｉＣ→３ＳｉＯ−）ＣＯ”−・（２）上
記反応式（１）は、主として従来法における石英ｐツホ
と黒鉛ルツボとの界面モ起こる反応でＩｈす、ｔた上記
反応式（２）／Ｉｉ本発明の方法において使用されると
ころの内面を炭化珪素に転化するかあるいＩＩｉ択化ｆ
ｉＸを被覆した黒鉛ルツボと石英ルツボとの境界向で起
る反応である。シリコン単結晶の引上＆７に際し多結晶
シリコン塊を溶融するときに石英ルツボと黒鉛ルツボと
の境！＃山のａｉ度が１６００℃近くＫなることから、
石央ガフ厚と黒鉛ルツボとの反応か進行する。このこと
から、本発明者等は、上記反応式（１）および（２１に
よる反応生物ＯＪｌ管求めるため１６００℃、Ａｒ雰囲
気２０ ａ′ｉ＠ Ｋで３０分間反応させ反応量の確Ｍ
＊験を行なった。
この実験結果を第１表に示す。
第１表
上記第１表の実験結果からも明らかに、択化ｌ！素と石
英との反応率が低いことを纏認した。また炭化珪素と石
英との反応量ＩＩＩ＃ｉ、一般に約１５００℃であり、
ｌ／リコン単結晶引上は中には炭化珪素と石英とは殆ん
ど反応しないものと考えられる。そしてまた炭化珪素と
石英との反応により生成した一酸化珪素が黒鉛ルツボ内
１１１に被覆された炭化珪素あるいはあらかじめ転化さ
れた炭化珪素の表面□から黒鉛ルツボ基材に侵入し、黒
鉛ルツボ倉変質させ反りあるいＦｉ−れが発生すること
を防止するために黒鉛ルツボｆ）−一を炭化珪素で被覆
するか４または択化珪３ｋＫ転化させる。そして黒鉛ル
ツボの表面には纏めした黒鉛が存在しないものが好まし
い、また脚化珪諏Ｏ厚みを厚くする程黒鉛ルツボｅ）寿
命が長くなることも判明した。
英との反応率が低いことを纏認した。また炭化珪素と石
英との反応量ＩＩＩ＃ｉ、一般に約１５００℃であり、
ｌ／リコン単結晶引上は中には炭化珪素と石英とは殆ん
ど反応しないものと考えられる。そしてまた炭化珪素と
石英との反応により生成した一酸化珪素が黒鉛ルツボ内
１１１に被覆された炭化珪素あるいはあらかじめ転化さ
れた炭化珪素の表面□から黒鉛ルツボ基材に侵入し、黒
鉛ルツボ倉変質させ反りあるいＦｉ−れが発生すること
を防止するために黒鉛ルツボｆ）−一を炭化珪素で被覆
するか４または択化珪３ｋＫ転化させる。そして黒鉛ル
ツボの表面には纏めした黒鉛が存在しないものが好まし
い、また脚化珪諏Ｏ厚みを厚くする程黒鉛ルツボｅ）寿
命が長くなることも判明した。
次に本発明の実施について＆ｌ＃Ｊする。
実施例
１２インチの石英ルツボと黒鉛ルツボにおいてシリコン
単結晶を引上げた時の実施例とその効果についてｌＪ！
１２表に示す０本賽總例において、炭化珪素の被覆はＳ
ｉ ）ｉｃ ｌ ｓとトルエンとを水嵩気流中にて１
２００℃にてＲ「定の厚さまで被覆し、その醜さらに１
９００℃で熱外Ｓｔ行なった。黒鉛摩面の灰化珪素への
転化は石英と珪素から一酸化藷本奮発生させ１９００″
９にで反応し所定の犀さまで転化した。
単結晶を引上げた時の実施例とその効果についてｌＪ！
１２表に示す０本賽總例において、炭化珪素の被覆はＳ
ｉ ）ｉｃ ｌ ｓとトルエンとを水嵩気流中にて１
２００℃にてＲ「定の厚さまで被覆し、その醜さらに１
９００℃で熱外Ｓｔ行なった。黒鉛摩面の灰化珪素への
転化は石英と珪素から一酸化藷本奮発生させ１９００″
９にで反応し所定の犀さまで転化した。
第２表
上記第２ｊＩの＊織例の結果から４明らかなようＫ、石
英ルツボとＩｉｌ接触する黒鉛ルツボ表１１ＩＩＫ＃２
化珪素被覆あるいは転化することにより大輪に使用青金
が向上す゛ることが明らかと１に−）た１本発明の方法
において黒鉛ルツボに使用する黒鉛素材として一＊Ｉ［
１１１［＃４．６±０．３ Ｘ ｌＧ−’／”Ｃｆｌ
４ ）＃ 好１１゜い、しかしながら熱膨張係数が４．
３ Ｘ １０ ／’Ｃ以下あるいＦｉ４．９ Ｘ １
Ｇ″／Ｃ以上であるとき、表面処理面Ｋ１１ｌｋ線な亀
裂が生成する。
英ルツボとＩｉｌ接触する黒鉛ルツボ表１１ＩＩＫ＃２
化珪素被覆あるいは転化することにより大輪に使用青金
が向上す゛ることが明らかと１に−）た１本発明の方法
において黒鉛ルツボに使用する黒鉛素材として一＊Ｉ［
１１１［＃４．６±０．３ Ｘ ｌＧ−’／”Ｃｆｌ
４ ）＃ 好１１゜い、しかしながら熱膨張係数が４．
３ Ｘ １０ ／’Ｃ以下あるいＦｉ４．９ Ｘ １
Ｇ″／Ｃ以上であるとき、表面処理面Ｋ１１ｌｋ線な亀
裂が生成する。
しかしながら、その亀裂から一鍛化珪ＩＫが侵入し黒鉛
ルツボの内−組織と反応したとしても表面処理を施さ倉
い従来法における黒鉛ルツボと比べ黒鉛ルツボの内部組
織の反応は微少で本発明による黒鉛ルツボの使用膏命會
向上させる上で大きな阻害要因とはならない０以上のこ
とから本発明はＶリコン単結晶引上ぜ装置！において使
用する黒鉛ルツボの青金を大幅に向上することができ工
業上極めて有用なものである。
ルツボの内−組織と反応したとしても表面処理を施さ倉
い従来法における黒鉛ルツボと比べ黒鉛ルツボの内部組
織の反応は微少で本発明による黒鉛ルツボの使用膏命會
向上させる上で大きな阻害要因とはならない０以上のこ
とから本発明はＶリコン単結晶引上ぜ装置！において使
用する黒鉛ルツボの青金を大幅に向上することができ工
業上極めて有用なものである。
特許登録出願人
揖斐川電電工業株式会社
代表者 多賀潤一部
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、シリコン単結晶の引上は装置において使用する石英
ルツボと、黒鉛ルツボとの間に灰化珪素を介在させる仁
とを特徴とするシリコン単結晶引上げ方法。 ２、当該度化警声は黒鉛ｐツボ内−に被覆されているも
のであること管特徴とする特許劇求の軸曲第１Ｊ１１ｆ
ｆｉ載のシリコン単結晶引上は方法。 ３、当該灰化珪素は黒鉛ルツボ内面を転化したものであ
る仁とを特徴とする特ＩＦＦ輌求の一一第１項記載の＆
１コン単結晶引上は方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5264482A JPS58172295A (ja) | 1982-03-30 | 1982-03-30 | シリコン単結晶引上げ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5264482A JPS58172295A (ja) | 1982-03-30 | 1982-03-30 | シリコン単結晶引上げ方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58172295A true JPS58172295A (ja) | 1983-10-11 |
Family
ID=12920542
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5264482A Pending JPS58172295A (ja) | 1982-03-30 | 1982-03-30 | シリコン単結晶引上げ方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58172295A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0365581A (ja) * | 1989-08-01 | 1991-03-20 | Nkk Corp | 炭素焼結体の耐酸化性向上方法 |
| JP2010100443A (ja) * | 2008-10-21 | 2010-05-06 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 黒鉛部材のライフの評価方法 |
-
1982
- 1982-03-30 JP JP5264482A patent/JPS58172295A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0365581A (ja) * | 1989-08-01 | 1991-03-20 | Nkk Corp | 炭素焼結体の耐酸化性向上方法 |
| JP2010100443A (ja) * | 2008-10-21 | 2010-05-06 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 黒鉛部材のライフの評価方法 |
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