CN109607539A - 高分散纳米碳化硅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高分散纳米碳化硅及其制备方法，涉及碳化硅的制备技术领域领域。包括以下步骤：原料球磨后得到混合物料；混合物料通过等离子高温烧结得到预产物；预产物进行整形分级得到纳米碳化硅产物；其中原料包括：镁、镍、碳酸盐、氯化钠、聚丙乙烯、碳黑、葡萄糖、氯化锌、二氧化硅。本发明加入产气原料碳酸盐，在加热过程中，产生二氧化碳形成松弛多孔的形貌，镁、镍及氯化钠的加入能有效降低还原温度，从而降低了颗粒长大与团聚；同时在二氧化硅表面包覆一层钠盐阻隔了二氧化硅的团聚，从而解决了纳米碳化硅团聚与难分散的技术问题，制备了高分散，分布窄，粒径均匀的纳米棒状碳化硅。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅的制备技术领域，具体涉及一种高分散纳米碳化硅及其制备方法。
背景技术
纳米碳化硅由于自身的微观形貌和晶体结构使其具备更多独特的优异性能和更加广泛的应用前景，被普遍认为有望成为第三代宽带隙半导体材料的重要组成单元。
现有技术对于纳米碳化硅的制备主要采用砂磨机或气流磨来进行物理化破碎加工，在制备碳化硅纳米材料过程中，存在碳源和硅源很难混合均匀、难以分散的技术问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高分散纳米碳化硅及其制备方法，解决了制备碳化硅纳米材料过程中，存在碳源和硅源很难混合均匀、难以分散的技术问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
第一方面，一种高分散纳米碳化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料球磨后得到混合物料；
S2：步骤S1中的混合物料通过等离子高温烧结得到预产物；
S3：步骤S2得到的预产物进行整形分级得到纳米碳化硅产物；
所述S1中原料包括：镁、镍、碳酸盐、氯化钠、聚丙乙烯、碳黑、葡萄糖、氯化锌、二氧化硅。
优选的，所述步骤S1中各原料组分的质量比为：镁5～10份、镍0.5～2份、碳酸盐0.5～10份、氯化钠0.5～10份、聚丙乙烯0.5～10份、碳黑2～20份、葡萄糖0.5～10份、氯化锌0.5～10，二氧化硅补足到一百份。
优选的，所述步骤S1的具体步骤如下：
S1-1将镁、镍、碳酸盐、氯化钠、聚丙乙烯、碳黑、葡萄糖、氯化锌、二氧化硅置于球磨机中球磨中，以丙酮、酒精的混合物为介质，以硬质合金球为磨球，进行球磨；
S1-2所述步骤S1-1球磨后的混合物进行喷雾干燥制备得到混合物料。
优选的，所述步骤S2的具体步骤如下：
S2-1：步骤S1得到的混合物料放置于高温一体炉中，抽真空，通氢气、碳源气体与氩气的混合气；
S2-2：升温至800℃，打开等离子设备进行高温烧结；
S2-3：快速冷却得到预产物。
优选的，所述步骤S2-1中氢气、碳源气体与氩气的混合气组分，按体积算所述氢气为1～20份、所述碳源气体为1～5份、所述氩气为30份～90份。
优选的，所述碳源气体为甲烷、乙炔、丙烯、天然气、煤气中的一种或多种。
优选的，所述步骤S2-2具体的处理条件为：
选用Ar/N2/碳源气体混合气体为等离子气体，通气先后顺序为：在通入Ar/N2半小时后再通入碳源气体；射频电源的输出功率为120W～900W。
优选的，采用高能球磨法、电弧法、等离子喷射法中的一种或多种方法进行整形分级。
优选的，所述步骤S3整形分级后还采用气流磨进行整形分级，筛分不同粒径粉末，以氮气或氩气保护。
第二方面，还提供了一种高分散纳米碳化硅，由上述任一的制备方法制备得到。
(三)有益效果
本发明提供了一种高分散纳米碳化硅及其制备方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：
本发明加入产气原料碳酸盐，在加热过程中，产生二氧化碳形成松弛多孔的形貌，镁、镍及氯化钠的加入能有效降低还原温度，从而降低了颗粒长大与团聚；同时在二氧化硅表面包覆一层钠盐阻隔了二氧化硅的团聚，从而解决了纳米碳化硅团聚与难分散的技术问题，制备了高分散，分布窄，粒径均匀的纳米棒状碳化硅。并且采用通过等离子辅助烧结，降低了氧化硅的还原温度，避免晶粒长大的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例3制备的产品粒径分布；
图2为实施例3制备的产品的电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请实施例通过提供一种高分散纳米碳化硅及其制备方法，解决了制备碳化硅纳米材料过程中，存在碳源和硅源很难混合均匀、难以分散的技术问题。
本申请实施例中的技术方案为解决上述串扰的问题，总体思路如下：通过加入产气原料，解决了纳米碳化硅团聚与难分散的技术问题，制备了高分散，分布窄，粒径均匀的纳米棒状碳化硅。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
一种高分散纳米碳化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料球磨后得到混合物料；
S2：步骤S1中的混合物料通过等离子高温烧结得到预产物；
S3：步骤S2得到的预产物进行整形分级得到纳米碳化硅产物；
所述S1中原料包括：镁、镍、碳酸盐、氯化钠、聚丙乙烯、碳黑、葡萄糖、氯化锌、二氧化硅。
上述实施加入产气原料碳酸盐，其核心在于提供碳酸根离子，具体的该碳酸盐可以为碳酸氢钠，在实施过程中产气原料碳酸盐在加热过程中，产生二氧化碳促使产物形成松弛多孔的形貌，避免团聚现象；镁、镍及氯化钠的加入能有效降低还原温度，从而避免了颗粒长大与团聚；同时在二氧化硅表面包覆一层钠盐阻隔了二氧化硅的团聚，从多维度同时出发解决了纳米碳化硅团聚与难分散的技术问题，制备了高分散，分布窄，粒径均匀的纳米棒状碳化硅。
此外，采用通过等离子辅助烧结，降低了氧化硅的还原温度，避免晶粒长大的技术问题。
具体实施过程中，所述步骤S1中各原料组分的质量比为：镁5～10份、镍0.5～2份、碳酸盐0.5～10份、氯化钠0.5～10份、聚丙乙烯0.5～10份、碳黑2～20份、葡萄糖0.5～10份、氯化锌0.5～10，二氧化硅补足到一百份。
具体实施过程中，所述步骤S1的具体步骤如下：
S1-1将镁、镍、碳酸盐、氯化钠、聚丙乙烯、碳黑、葡萄糖、氯化锌、二氧化硅置于球磨机中球磨中，以丙酮、酒精的混合物为介质，以硬质合金球为磨球，进行球磨；具体的该球磨时间为2～10h；
S1-2步骤S1-1球磨后的混合物进行喷雾干燥制备得到混合物料；具体的，在喷雾干燥过程中，喷雾介质为氮气或氩气。进口温度为80～120℃，出口温度为60～120℃；
具体实施过程中，所述步骤S2的具体步骤如下：
S2-1：步骤S1得到的混合物料放置于高温一体炉中，抽真空，通氢气、碳源气体与氩气的混合气；
S2-2：升温至800℃，打开等离子设备进行加强烧结；
S2-3：快速冷却得到预产物。
具体实施过程中，所述步骤S2-1中氢气、碳源气体与氩气体积比为：氢气为1～20份、碳源气体为1～5份、氩气为30份～90份。
具体实施过程中，上述混合气体作为载气，帮助流通；同时能抑制碳黑生成，控制混合气体的比例提高产品的质量。
具体实施过程中，所述碳源气体为甲烷、乙炔、丙烯、天然气、煤气中的一种或多种。
具体实施过程中，所述步骤S2-2具体的处理条件为：
选用Ar/N2/碳源气体混合气体为等离子气体，通气先后顺序为：在通入Ar/N2半小时后再通入碳源气体；射频电源的输出功率为120W～900W。
具体实施过程中，采用高能球磨、电弧法、等离子喷射法中的一种或多种方法进行整形分级。
具体实施过程中，所述步骤S3整形分级后还采用气流磨进行整形分级，筛分不同粒径粉末，以氮气或氩气保护。
此外，本发明实施例还提供了一种高分散纳米碳化硅，该高分散纳米碳化硅通过以上任一的方法制备而成。该纳米碳化硅为高分散，分布窄，粒径均匀的纳米棒状碳化硅。
下面结合具体的实施例，进行详细的说明：
实施例1：
一种高分散纳米碳化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)将镁5份、镍2份、碳酸氢钠0.5份、氯化钠10份、聚丙乙烯0.5份、碳黑20份、葡萄糖0.5份、氯化锌10，二氧化硅补足到一百份，置于球磨机中球磨中，以丙酮、酒精的混合物为介质，以硬质合金球为磨球，进行球磨，球磨时间为10h；
球磨后的混合物进行喷雾干燥制备得到混合物料，喷雾介质为氮气或氩气；进口温度为80℃，出口温度为60℃；
(2)上述混合物料放置于高温一体炉中，抽真空，通氢气、碳源气体与氩气的混合气；具体的，上述混合气体按体积算所述氢气为1份、所述碳源气体为5份、所述氩气为90份。所述碳源气体为甲烷、乙炔、丙烯、天然气、煤气中的一种或多种；
打开等离子设备进行高温烧结，升温至800℃；具体的，选用Ar/N2/碳源气体混合气体为等离子气体，通气先后顺序为：在通入Ar/N2半小时后再通入碳源气体；射频电源的输出功率为120W～900W；
快速冷却得到预产物。
(3)上述预产物进行整形分级得到纳米碳化硅产物；采用高能球磨法、电弧法、等离子喷射法中的一种或多种方法进行整形分级。
所述步骤S3整形分级后还采用气流磨进行整形分级，筛分不同粒径粉末，以氮气或氩气保护。
实施例2：
一种高分散纳米碳化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10份、镍0.5份、碳酸氢钠10份、氯化钠0.5份、聚丙乙烯10份、碳黑2份、葡萄糖10份、氯化锌0.5，二氧化硅补足到一百份，置于球磨机中球磨中，以丙酮、酒精的混合物为介质，以硬质合金球为磨球，进行球磨，球磨时间为2h；
球磨后的混合物进行喷雾干燥制备得到混合物料，喷雾介质为氮气或氩气；进口温度为120℃，出口温度为120℃；
(3)上述混合物料放置于高温一体炉中，抽真空，通氢气、碳源气体与氩气的混合气；具体的，上述混合气体按体积算所述氢气为20份、所述碳源气体为1份、所述氩气为30份。所述碳源气体为甲烷、乙炔、丙烯、天然气、煤气中的一种或多种；
打开等离子设备进行高温烧结，升温至800℃；具体的，选用Ar/N2/碳源气体混合气体为等离子气体，通气先后顺序为：在通入Ar/N2半小时后再通入碳源气体；射频电源的输出功率为120W～900W；
快速冷却得到预产物。
(3)上述预产物进行整形分级得到纳米碳化硅产物；采用高能球磨法、电弧法、等离子喷射法中的一种或多种方法进行整形分级。
实施例3
一种高分散纳米碳化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)将镁8份、镍1份、碳酸氢钠5份、氯化钠5份、聚丙乙烯5份、碳黑10份、葡萄糖5份、氯化锌6份，二氧化硅补足到一百份，置于球磨机中球磨中，以丙酮、酒精的混合物为介质，以硬质合金球为磨球，进行球磨，球磨时间为6h；
球磨后的混合物进行喷雾干燥制备得到混合物料，喷雾介质为氮气或氩气；进口温度为100℃，出口温度为90℃；
(4)上述混合物料放置于高温一体炉中，抽真空，通氢气、碳源气体与氩气的混合气；具体的，上述混合气体按体积算所述氢气为12份、所述碳源气体为3份、所述氩气为60份。所述碳源气体为甲烷、乙炔、丙烯、天然气、煤气中的一种或多种；
打开等离子设备进行高温烧结，升温至800℃；具体的，选用Ar/N2/碳源气体混合气体为等离子气体，通气先后顺序为：在通入Ar/N2半小时后再通入碳源气体；射频电源的输出功率为120W～900W；
快速冷却得到预产物。
(3)上述预产物进行整形分级得到纳米碳化硅产物；采用高能球磨法、电弧法、等离子喷射法中的一种或多种方法进行整形分级。
上述整形分级后还采用气流磨进行整形分级，筛分不同粒径粉末，以氮气或氩气保护。
如图1和2所示，对实施例3的产品性质进行分析，其中图1能够得到实施例3制备的产品粒径分布均匀，图2能充分表明分散好。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种高分散纳米碳化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：原料球磨后得到混合物料；
S2：步骤S1中的混合物料通过等离子高温烧结得到预产物；
S3：步骤S2得到的预产物进行整形分级得到纳米碳化硅产物；
所述S1中原料包括：镁、镍、碳酸盐、氯化钠、聚丙乙烯、碳黑、葡萄糖、氯化锌、二氧化硅。
2.如权利要求1所述的高分散纳米碳化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中各原料组分的质量比为：镁5～10份、镍0.5～2份、碳酸盐0.5～10份、氯化钠0.5～10份、聚丙乙烯0.5～10份、碳黑2～20份、葡萄糖0.5～10份、氯化锌0.5～10，二氧化硅补足到一百份。
3.如权利要求1所述的高分散纳米碳化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的具体步骤如下：
S1-1将镁、镍、碳酸盐、氯化钠、聚丙乙烯、碳黑、葡萄糖、氯化锌、二氧化硅置于球磨机中球磨中，以丙酮、酒精的混合物为介质，以硬质合金球为磨球，进行球磨；
S1-2所述步骤S1-1球磨后的混合物进行喷雾干燥制备得到混合物料。
4.如权利要求1所述的高分散纳米碳化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的具体步骤如下：
S2-1：步骤S1得到的混合物料放置于高温一体炉中，抽真空，通氢气、碳源气体与氩气的混合气；
S2-2：升温至800℃，打开等离子设备进行高温烧结；
S2-3：快速冷却得到预产物。
5.如权利要求4所述的高分散纳米碳化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S2-1中氢气、碳源气体与氩气的混合气组分，按体积算所述氢气为1～20份、所述碳源气体为1～5份、所述氩气为30份～90份。
6.如权利要求4所述的高分散纳米碳化硅的制备方法，其特征在于，所述碳源气体为甲烷、乙炔、丙烯、天然气、煤气中的一种或多种。
7.如权利要求4所述的高分散纳米碳化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S2-2具体的处理条件为：
选用Ar/N2/碳源气体混合气体为等离子气体，通气先后顺序为：在通入Ar/N2半小时后再通入碳源气体；射频电源的输出功率为120W～900W。
8.如权利1中所述的高分散纳米碳化硅的制备方法，其特征在于，采用高能球磨法、电弧法、等离子喷射法中的一种或多种方法进行整形分级。
9.如权利1中所述的高分散纳米碳化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S3整形分级后还采用气流磨进行整形分级，筛分不同粒径粉末，以氮气或氩气保护。
10.一种高分散纳米碳化硅，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到。
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